植物氮、磷、钾测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植株氮、磷、钾测定
1 植株氮、磷、钾测定（H2SO4—H2O2消煮法）一．仪器：三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二．试剂：1.浓硫酸2.过氧化氢三．操作步骤：称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右，置于150mL小口三角瓶里，（或消煮管里）滴入少许水湿润样品，然后，加8mL浓硫酸轻轻摇匀，（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉（或消煮炉）上先小火消煮，待硫酸分解冒大量白烟后，再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，（三角瓶上没有什么杂物）稍冷后加10滴过氧化氢，摇匀，再加热至微沸，消煮约5分钟取下，稍冷后，重复加过氧化氢（每次减少2滴）再消煮，直到消煮溶液呈无色或清亮后，取下，冷却。
用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
放置澄清后供氮、磷、钾测定。
同时做空白试验。
四．注意事项：1.加过氧化氢时，直接滴入瓶底溶液中，否则将影响N、P、K的比色测定。
2.过氧化氢不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。
1.1 植株全氮测定（定氮仪法）一．试剂：1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。
（装滴瓶）2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。
3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。
4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。
标签上写0.2N硫酸。
然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。
植物样品中氮磷钾含量的测定
植物样品中氮磷钾含量的测定①样品的消煮：称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 8 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，加入30mL蒸馏水，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂：400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L 盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算：ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
植物全氮全磷全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化专业： 农资1202姓名： 平帆 装订作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N、P、K。
2.植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH4+－N含量呈正比，线性范围为之间。
3.植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握植物全氮、全磷、全钾含量的测定方法。
2. 了解植物叶绿素含量的测定原理和方法。
3. 掌握植物可溶性蛋白质和糖含量的测定方法。
二、实验原理1. 植物全氮、全磷、全钾含量的测定：采用H2SO4-H2O2消煮法，将植物样品消煮后，分别测定氮、磷、钾含量。
2. 植物叶绿素含量的测定：根据朗伯-比尔定律，利用分光光度计测定叶绿素在特定波长下的吸光度，从而计算叶绿素含量。
3. 植物可溶性蛋白质和糖含量的测定：采用考马斯亮蓝法和蒽酮法分别测定植物组织中可溶性蛋白质和糖含量。
三、实验材料与试剂1. 植物材料：生菜、苹果等。
2. 试剂：H2SO4、H2O2、靛酚蓝、苯酚、次氯酸盐、碳酸钙粉、石英砂、95%乙醇、80%丙酮、考马斯亮蓝G-250、蒽酮、氢氧化钠、草酸等。
3. 仪器：分光光度计、电子天平、研钵、试管、小漏斗、滤纸、吸水纸、移液管、量筒、剪刀等。
四、实验步骤1. 植物全氮、全磷、全钾含量的测定（1）将植物样品烘干、磨碎，过筛。
（2）准确称取0.2g样品，置于消煮管中。
（3）加入10mL浓H2SO4，小火加热消煮至样品完全消解。
（4）加入5mL H2O2，继续加热消煮至溶液澄清。
（5）冷却后，用蒸馏水定容至50mL。
（6）采用靛酚蓝比色法测定氮含量。
（7）采用钼锑抗比色法测定磷含量。
（8）采用火焰光度法测定钾含量。
2. 植物叶绿素含量的测定（1）准确称取0.1g新鲜植物叶片，加入少量石英砂和碳酸钙粉，用95%乙醇提取。
（2）过滤，收集滤液。
（3）在分光光度计下，分别测定叶绿素在波长652nm、663nm、645nm处的吸光度。
（4）根据吸光度计算叶绿素含量。
3. 植物可溶性蛋白质和糖含量的测定（1）采用考马斯亮蓝G-250法测定可溶性蛋白质含量。
（2）采用蒽酮法测定可溶性糖含量。
五、实验结果与分析1. 植物全氮、全磷、全钾含量根据实验结果，生菜全氮含量为2.5%，全磷含量为0.5%，全钾含量为1.5%；苹果全氮含量为1.2%，全磷含量为0.3%，全钾含量为0.8%。
(完整版)植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
NYT2017-2011植物中氮、磷、钾的测定
植物中氮、磷、钾的测定1 范围本标准规定了植物样品中用硫酸—过氧化氢消煮、全自动定氮仪测氮、分光光度法测磷、火焰原子吸收分光光度法测钾的检测方法。
本标准适用于植物样品中氮、磷、钾的测定。
本标准方法线性范围。
磷：钼锑抗吸光光度法为0.001 mg／1～1.0 mg／L，钒钼黄吸光光度法为0.01 mg／L～10.0 mg／L;钾为0.01 mg／L～1.0 mg／L。
本标准方法检出限。
氮为0.01 g／100 g；磷：钼锑抗吸光光度法为0.000 5 g／100 g，钒钼黄吸光光度法为0.002 g／100 g；钾为0.002 g／100 g。
2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB／T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经硫酸和过氧化氢消煮，有机物被氧化分解，使样品中的有机氮化物转化成无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一消解液分别测定氮(N)、磷(P)、钾(K)的含量。
氮的测定：消解液经碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
磷的测定：在一定酸度下，消解液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸生成黄色的三元杂多酸，用比色法测定磷含量，即钒钼黄吸光光度法。
或在一定酸度下，消解液在三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵生成三元杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量，即钼锑抗吸光光度法。
钾的测定：将处理过的样品导入原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中，使钾离子原子化，钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线，在共振线766.5 nm处测定吸光度，其吸光度值与钾含量成正比，与标准系列进行比较定量。
4 试剂除非另有说明，所用水应达到GB／T 6682规定的二级水要求，所用试剂均为分析纯试剂。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
- - 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正专业： 农资1202姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27地点： 农生环B249装订线相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物全氮磷钾的测定
植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2SO4+H2O2消煮法）本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
试剂：浓硫酸(化学钝，比重1.84)；30％H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0．1000 g ~0．2000g，装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，先用水湿润样品，然后加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。
第二天，在瓶口放弯颈漏斗，在消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，并充分摇动消煮管。
再加热至微沸，消煮约10～20min，稍冷后重复加H2O25-10滴，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂：NaOH溶液：10mol／L、H3BO3—指示剂溶液：20g ／L、酸标准溶液(c(HCI或1／2 H2SO4)：0.01mol／L。
H3BO3—指示剂溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，调ph至微紫色。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
仪器设备：蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
2、打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。
准确吸取定容后的消煮液10.00mL，注入半微量蒸馏器的消化管内。
3、另取150mL三角瓶，内加5mL H3BO3指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C)。
(完整版)植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂（1（245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（4）上机分析准备的试剂指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
（一般1L能分析200个样品）123（1（2（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
植物组织全氮、磷、钾的测定
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定（基础方法）一植物组织样品的采集植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。
样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。
组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。
从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。
如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。
植株选定后还要决定取样的部位和组织器官，重要的原则是所选部位的组织器官要具有最大的指示意义，也就是说，植株在该生育期对该养分的丰欠最敏感的组织器官。
大田作物在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新成熟的健壮叶或功能叶；幼嫩组织的养分组成变化很快，一般不宜采样。
苗期诊断则多采集整个地上部分。
大田作物开始结实后，营养体中的养分转化很快，不宜再做叶分析，故一般谷类作物在授粉后即不再采诊断用的样品。
如果为了研究施肥等措施对产品品质的影响，则当然要在成熟期采取茎秆、籽粒、果实、块茎、块根等样品，果树和林木多年生植物的营养诊断通常采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”，个别果树如葡萄、棉花则常做“叶柄分析”。
植物体内各种物质，特别是活动性成分如硝态氮、氨基态氮，还原糖等都处于不断的代谢变化之中，不仅在不同生育期的含量有很大的差别，并且在一日之间也有显著的周期性变化。
因此在分期采样时，取样时间应规定一致，通常以上午8—10时为宜，因为这时植物的生理活动已趋活跃，地下部分的根系吸收速率与地上部正趋于上升的光合作用强度接近动态平衡。
此时植物组织中的养料贮量最能反映根系养料吸收与植物同化需要的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级，比重1.84)；(2)30%H2O2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g，置于250ml或300ml的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml浓H2SO4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置！)，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H2O2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制（1）浓H2SO4：三级，无氮，比重1.84。
（2）60%的高氯酸。
操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ，放入250ml或300ml开氏瓶中，加入少量的水摇匀使样品湿润，加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4，混匀后消煮5~8分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果消煮液变得透明，则表示消化完全。
如果消化液仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把开氏瓶取下冷却，然后再补加60%高氯酸1~2滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失），再在消化炉上消化至消化液呈透明状。
冷至温热时，将消煮液无损的转入100ml容量瓶中，用水多次洗涤，冷却后定容。
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（1）土壤氮磷钾含量的测定
测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：
①样品的消煮
称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定
植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6）
式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；
0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
③消煮液全磷含量的测定
采用钒钼黄吸光光度法，样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐，待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490 nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定，在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少，在可见光范围内灵敏度较低，适测范围约为（1～20 mg/L P），故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂：（1）钒钼酸铵溶液：25.0 g钼酸铵（分析纯）溶于400 mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃。
另将1.25 g偏钒酸铵（分析纯）溶于300 mL沸水中，冷却后加入250 mL浓HNO3（分析纯）。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1 L，贮于棕色瓶中。
（2）NaOH 溶液（C=6 mol/L）：24.0 g NaOH溶于水，稀释至100 mL。
（3）二硝基酚指示剂（ρ=2 g/L）：0.2 g 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于100 mL水中。
（4）磷标准溶液ρ（50 mg/L）：0.2195 g干燥的KH2PO4（分析纯)于水，加入5 mL浓HNO3，于1L容器瓶中定容。
主要仪器设备为分光光度计。
步骤：准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液5～20 mL（V2）放入50 mL 容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6 mol/L的NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00 mL 的钒钼酸铵试剂，用水定容（V3）。
15 min后，用1 cm光径的比色槽在波长440 nm处进行测定，以空白溶液（空白溶液消煮液按上述步骤显色），调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程：准确吸取50 mg/L的P标准液0，1，2.5，7.5，10，15 mL分别放入50 mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
结果计算ω（P）=ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4/m （公式
2.7）
式中：ω（P）—植物磷的质量分数（%）；ρ（P）—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,（mg/L）；V1—消煮液定容体积（mL）；V2—吸取测定的消煮液体积（mL）；V3—显色液体积（mL）；m—称样量（g）；10-4—将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
④消煮液全钾含量的测定
吸取定容后的消煮液10 mL放入50 mL容量瓶中，用水定容50 mL。
直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。
标准曲线：准确吸取100 µL/LＫ标准溶液0，0.5，1.0，2.5，5.0，10，20 mL，分别放入50 mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10 mL（使标准溶液中的离子成分和待测液相近），加水定容。
即得K的标准系列溶液。
以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。
结果计算：全K(%)=ρ·V·ts×10-4/m （公式2.8）式中：ρ—显色液K的质量浓度（µL/mL）；V—显色液体积（mL）；ts—分取倍数；m—干样品质量（g）。