核壳结构CdS／SiO2纳米颗粒的制备及表征
空心SiO2综述
北京化工大学陈兴田陈劲春究采用反相微乳液法，在首先合成纳米硫化镉的基础上，在体系中原位合成CdS/SiO2复合材料，经过浓盐酸处理后，成功制备出分散均匀的空心纳米SiO2。
其中纳米微球的粒径平均分布在30~50nm，层得平均厚度为16nm，空心部分的厚度大约在10nm。
北京化工大学王洁欣文利雄和平陈建峰等以纳米碳酸钙颗粒为新颖的无机模板剂，硅酸钠为无机硅源，通过溶胶-凝胶法形成CaCO3/SiO2的核壳结构；随后通过高温煅烧、酸溶和干燥处理，合成出了具有高比表面积的球形纳米空心二氧化硅粒子。
其中微球空心部分的粒径在50～60 nm 左右，壁厚在10nm左右。
而SiO2壁上含有许多通道。
复旦大学材料科学系邓字巍陈敏周树学游波武利民等分别以分散聚合和无皂乳液聚合方法制得的不同粒径聚苯乙烯(PS)微球为模板，以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，通过控制介质中氨水的初始体积，一步法制得了不同粒径的单分散SiO2空心微球。
可以通过改变TEOS的浓度来控制空球壁厚，一般随着TEOS浓度的增大，微球的壁厚与粒径也在增大，空心部分的粒径受PS模板粒径大小的影响。
SatoshiHorikoshi YuAkaob TakuOgurac HidekiSakai MasahikoAbe NickSerponed等先合成五种油包水的乳液，分别在这五种乳液的存在下，使TEOS （正硅酸乙酯）在油/水界面上发生水解，合成软模板，最终在环己烷乳液（该乳液最稳定）中合成SiO2空心球。
空心球的粒径在100±20nm。
球的壁厚受多种因素的影响：水相PH值、反应时间、TEOS的加入量等。
中国科学院大连化学物理研究所FeiTeng ZhijianTian GuoxingXiong ZhushengXu等在非离子反相微乳液中合成了SiO2空心微球。
其粒径可以在纳米到微米范围内波动。
空心部分的孔径以及SiO2层壁厚是随着反应原料的加入量和加入方式而变化的。
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究1二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究二氧化硅空心球及核壳结构在材料科学和纳米技术中有着广泛的应用。
这些结构的形成是通过液相、气相和溶胶-凝胶等方法进行的。
本文主要介绍了在溶剂热合成方法下，通过控制反应条件来制备二氧化硅空心球及核壳结构的过程，并探究了这些结构在形成过程中的化学机理。
实验过程中，我们以硅酸乙酯和氟化钠作为反应物，在特定反应温度和反应时间下进行液相合成。
其中，钠离子和乙酸根离子的化学反应可使二氧化硅聚合形成核壳结构，而硅酸乙酯的水解反应导致了空心球形结构的生成。
在合成过程中，我们通过控制反应时间和温度来实现对产品结构的控制。
通过实验发现，较短的反应时间及凉却速度可得到较完整的空心球结构，而反应时间较长或在高温下进行的反应可产生核壳结构。
此外，我们还发现在一定的反应条件下，可以制备到具有双饥饿结构的二氧化硅空心球。
通过扫描电镜和透射电镜观察样品结构，我们得出以下结论：首先，在反应初期，生成硅酸乙酯的水解反应生成了含少量短链的硅氧烷缩合产物，这些产物起到了形成球形结构的重要作用。
之后，硅氧烷缩合产物进一步凝聚形成二氧化硅壳层。
接下来，在较长的反应时间内，可形成更完整的壳层产物，也就是核壳结构。
在反应后期，形成核壳结构的同时，硫酸根离子与钠离子还会加速硅酸乙酯的水解反应，最终导致产生核壳结构。
总的来说，本文的研究发现，通过控制反应条件，可以在溶剂热合成中制备二氧化硅空心球及核壳结构，并且这些结构的形成过程受到反应时间、温度和反应物摩尔比的影响。
本文重点探究了形成这些结构的化学机理，对于理解溶剂热法合成纳米结构的机理具有重要意义，也为这些结构的应用提供了实验基础通过溶剂热合成法，我们成功制备了不同结构的二氧化硅空心球，并且发现控制反应条件可以实现对产物结构的调控。
通过实验和观察样品结构，我们揭示了二氧化硅空心球和核壳结构的形成机制。
磁性纳米颗粒的合成和表征方法
磁性纳米颗粒的合成和表征方法磁性纳米颗粒（Magnetic Nanoparticles）是指直径在1到100纳米之间的颗粒状材料，具有特殊的磁性性质。
磁性纳米颗粒被广泛应用于医学诊断、药物传递、磁性储存和磁性传感等领域。
要合成和表征磁性纳米颗粒，我们需要了解一些常见的方法。
一、合成方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种常见且简便的方法，使用溶液中的金属离子与还原剂反应，形成纳米颗粒。
这种方法可以合成不同金属或合金的纳米颗粒，并控制其大小和形状。
其中，Fe3O4（磁性铁氧体）是最常用的磁性纳米颗粒之一。
2. 热分解法热分解法是另一种常见的合成方法。
通过控制金属有机化合物的热分解过程，可以获得高纯度和精密控制大小的磁性纳米颗粒。
例如，通过将金属有机化合物溶解在有机溶剂中，然后通过升温至其分解温度，金属离子被还原为金属原子，并形成纳米颗粒。
3. 碳热法碳热法是在高温下将金属氧化物和碳源反应，形成纳米颗粒的一种方法。
这种方法可以合成各种金属的纳米颗粒，并具有良好的控制性能。
碳热法可以通过调整反应温度、时间和碳源浓度来实现对纳米颗粒形貌和大小的控制。
二、表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征方法，可以观察纳米颗粒的形貌和大小。
通过在样品表面扫描电子束，并检测被样品反射的电子，可以获取纳米颗粒的表面形貌，并通过计算得到颗粒的大小分布。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率的表征方法，可以观察纳米颗粒的内部结构和晶体形态。
通过透射电子束穿过样品，探测被样品透射的电子，可以获得纳米颗粒的晶格信息。
TEM可以提供纳米颗粒的晶体结构、尺寸和形貌等详细信息。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种非常有效的表征方法，通过照射样品表面的X射线，分析样品产生的衍射图样，可以确定纳米颗粒的晶体结构和晶格常数。
XRD可以用于检测样品中的晶相、杂质和晶体尺寸等信息。
4. 磁性测量磁性测量是评估纳米颗粒磁性性质的重要方法。
单核／双壳结构CdSe／CdS／ZnS纳米晶的合成与发光性质
收稿 日期 ： ０ ５０ － ２ ０ －４０ ６；修订 日期 ： ０ ５０ －７ ２０ －８２ 基 金 项 目 ：国 家 重 点 基 础研 究 发 展计 划 （ ０ ３ Ｂ １７７） ２０ Ｃ ３ ４ ０ ；国 家 自然 科 学 基 金 （０ ０ ０４，１４ ４ ３ ６ ４ ６０ ） ９ ３ １０ ０ ３０ ０， ００ ０ ５ ；北 京 市 科 技 新 星 计划（０４ １） 助项 目 ２０Ｂ０ 资 作者简介 ： 唐爱伟（ ９ １ ， ， １８ 一） 男 山东临沂人 ， 在读硕 士研究生 ， 主要从事半导体纳米 材料的合成与发光器件 的研究 。 ｝：通 讯 联 系 人 ；Ｅｍ ｉ： ｅ ｇ ｃｎｅ． ｊ ．ｄ ．ｎ ｅ：（ １ ５ ６ ８０ — ａｌ ｆ ｎ＠ ｅｔ ｎｔ ｅ ｕ ｃ ，Ｔ ｌ ００） １８ ６５ ｌ ｒ ｕ
和 热 学等 性 质 ， 来 越成 为物 理 学 、 学 、 物学 越 化 生 和 电子 学等 领域 的研 究热 点 ¨。］ 。半 导 体纳 米 晶
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确 实能 够增 强纳 米颗粒 的发 光效 率 。然 而这些 研 究 体系 大多数 为 单 核 单 壳体 系 ， 文 以巯 基 乙酸 本 为稳 定 剂 ， 水溶 液 中合 成 了单 核／ 在 双壳结 构 的纳 米晶， ｘ射线 光 电子 能谱 （ Ｐ ） 透 射 电子 显 微 ＸＳ 和 镜 （ Ｅ 对 这 种 结 构 进 行 了表 征 。并 且 对 它 们 Ｔ Ｍ） 的发光 特性进 行 了研 究 ， 收 光谱 和光 致 发 光 光 吸 谱均 表 明这种 单 核／ 双壳 结 构 的纳米 晶 比单 核／ 单 壳结 构 的纳米 晶具 有 更 加优 异 的发 光 特 性 ， 其 为
纳米粒子常见制备方法及形貌观察
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（3）溶剂热法常用溶剂
• 溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等.
• 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介.
• (b) high-magnification SEM images of conical tubes of Sb2S3, revealing their twisted surface with stepped relief.
• X. Cao et al. Journal of Crystal Growth 286 (2019) 96–101
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（1）溶剂热法的特点
• 反应条件非常温和，可以稳定压稳物相、制备新物 质、发展新的制备路线等；
• 过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可 以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的 前驱体；
• 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,
而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂的
• ④ 热处理环境及催化剂 等因素的影响
• ⑤ 干燥控制化学添加剂 的影响
• ⑥ 采用现代加热方式以 获得无开裂块状玻璃
• ⑦ 采用不同的溶剂或者 混合溶剂以消除开裂
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设备
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1.1.5 溶剂热合成法
用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质，采用 类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水， 不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常 条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的 材料。
核壳结构纳米晶体
核壳结构纳米晶体
核壳结构纳米晶体是一种特殊的纳米结构，由一个核心颗粒和一层或多层外壳组成。
这种结构可以改变纳米材料的性质，使其具有更好的稳定性、化学反应性和功能性。
在材料科学、化学和物理学等领域中，核壳结构纳米晶体被广泛应用于各种领域，如催化、能源、生物医学和环境科学等。
核壳结构纳米晶体的制备方法有多种，包括化学气相沉积、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板法等。
这些方法可以控制核壳结构纳米晶体的形貌、尺寸和组分等参数，从而获得具有优异性能的材料。
核壳结构纳米晶体的性质主要取决于其组成和结构。
通过改变核和壳的组分，可以调节纳米晶体的物理和化学性质，例如电导率、光学吸收和催化活性等。
此外，核壳结构纳米晶体的功能还可以通过掺杂、表面修饰和复合等手段进一步优化。
在应用方面，核壳结构纳米晶体具有广泛的应用前景。
例如，在能源领域，可以利用核壳结构纳米晶体制造高效电池和电容器；在催化领域，核壳结构纳米晶体可以作为催化剂载体，提高催化反应的效率和选择性；在生物医学领域，核壳结构纳米晶体可以用于药物传递、生物成像和癌症治疗等。
总之，核壳结构纳米晶体是一种具有广泛应用前景的纳米材料。
通过对其组成和结构的精确控制，可以获得具有优异性能的材料，为解决能源、环境、医疗和安全等领域的问题提供新的思路和方法。
核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述
科教论坛ScienceandEducationForum核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述文/江健林 刘松 吴昱均 王铭樟 田雪梅 王晓芳摘要：基于核壳纳米粒子优越的性能，其可控的制备以及相应的性质是现代材料科学的研究热点，本课题主要综述了机械混合反应法、新型溶胶-凝胶法、微乳液聚方式、氧化还原-重金属化法、沉淀法等核壳纳米粒子合成方法，并以核壳TiO2纳米颗粒为例，综述了对其光电催化性能的研究成果。
关键词：核壳纳米粒子；氧化还原；TiO2。
1 前言在20世纪初，美国国家纳米技术计划（NNI）预测纳米技术的发展将处于两个基本阶段。
首先，通过合并简单的纳米结构并发现其新的纳米级性能来改善现有产品。
其次，开发兼具安全性和多功能性的新型复杂纳米系统。
如今，纳米粒子和纳米结构的发展已在各个层面上广泛开展，其影响已广泛传播到几乎所有科学技术领域，例如材料科学，光学，电子，传感器，能源，太阳能电池，医学，药物输送和生物应用。
开发纳米颗粒多功能性的一种常见方法是将各种形式的材料组合在一起，例如有机-有机、有机-无机、无机-无机、有机-生物等形式作为双金属纳米复合材料或核壳纳米颗粒。
核壳纳米粒子是成功的多组分纳米材料，其中包括众多功能，具有较好的发展前景，受到人们关注[6–8]。
因此，本文对核壳纳米粒子的部分研究成果进行分析，对其合成方法做了简要综述，并重点总结了核壳TiO2纳米例子及其光电催化性能的研究成果。
2 核壳纳米结构粒子的相关合成方法2.1 机械混合反应法与大多数传统合成方法相反，机械混合反应能在不高温、不复杂的条件下合成核壳纳米粒子，具有简单，高效、快速的特点。
2016年Mojgan Ghanbar采用新型的机械混合反应物法合成制备并表征了TiCdI3纳米结构。
选择了硝酸铊、硝酸镉和碘化锂作为起始试剂，在室温条件下制备了用于合成TiCdI3的CdI2和TiI。
TiCdI3的形貌、相结构和相纯度可以由TiI：CdI2的比例控制，也可以通过调节表面活性剂的种类来控制。
基于核壳结构的纳米材料研究进展
基于核壳结构的纳米材料研究进展目前，纳米材料研究是现代科学中一个重要的研究领域。
纳米技术的应用涉及到诸多领域，如电子、材料、生物和环境等。
其中，基于核壳结构的纳米材料吸引了大量专家学者的关注。
这篇文章将着重介绍基于核壳结构的纳米材料研究进展。
一、概述纳米材料是指直径在1-100纳米之间的材料。
这些材料具有特殊的物理和化学性质，因而拥有广泛的应用前景。
在纳米材料的制备过程中，原子级别的控制是非常重要的。
核壳结构是指以一种材料作为内核，通过合成方法在外围包覆上另一种材料的结构。
在这种结构中，内核可以为所包覆的外围材料提供机械支撑和热稳定性，同时外围材料可以对内核进行保护和表面修饰。
因此，这种结构可以将两种材料的优点优势相结合，进一步拓展了纳米材料的应用领域。
二、氧化物核壳结构氧化物在材料科学中具有非常重要的地位。
以氧化物为核心和外壳的核壳结构纳米材料具有多种优良特性。
在固体材料中，核壳结构的氧化物纳米颗粒的外层可以形成一种固相保护层，避免了还原反应和氧化反应带来的潜在危险。
此外，还可以通过表面修饰，增强材料在不同领域中的性能和用途。
例如，以二氧化硅(SiO2)为外壳材料，铁氧体(Fe3O4)为内核，可以制备出磁性固体颗粒。
这种核壳结构的磁性固体颗粒在药物分离、生物标记以及用于磁性荧光探针等方面具有广泛的应用。
此外，通过合成具有核壳结构的氧化物颗粒，也可以实现对生物分子的高灵敏度检测，对环境物质的检测以及制备高效催化材料等。
三、金属核壳结构金属作为材料科学中应用十分广泛的材料之一，也被广泛地用于纳米领域。
金属核壳结构的纳米材料以其良好的电学、热学等特性受到了业界的高度关注。
其中，金属纳米材料的核壳结构被广泛用于制备新型催化剂、传感器、光学器件等领域。
例如，金属核壳结构的银纳米颗粒，由于其表面光学性能的优异，被广泛用于生物技术和药学领域。
通过合成核壳结构的银纳米颗粒，可以实现对蛋白质、细胞等生物分子的高灵敏度检测。
核壳结构Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备
核壳结构Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备摘要：本文采用化学共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒可以分散在水利用柠檬酸作为表面活性剂。
然后使用Fe3O4纳米颗粒作为种子，在Triton x - 100 /己醇/环己烷/乳化系统中制备核壳结构Fe3O4 SiO2纳米粒子。
通过水解和缩合制备原硅酸四乙酯(TEOS)在碱催化下的影响不同的搅拌法Fe3O4SiO2纳米粒子的形貌研究结果表明,机械搅拌能有效控制复合纳米粒子的形态形成良好的分散和球形形态的核壳纳米颗粒.TEOS浓度增加,复合粒子的形态变得更加均匀。
关键词：Fe3O4纳米粒子；反相微乳液；Fe3O4SiO2复合纳米粒子bstract: in this paper, Fe3O4 nanoparticles synthesized by chemical co precipitation method can be dispersed in water using citric acid as a surfactant. Then, the core-shell structure SiO2Fe3O4 nanoparticles were prepared by using Fe3O4nanoparticles as seeds, in the X Triton - 100 / F / cyclohexane / emulsion system. By hydrolysis and condensation of preparation effects of tetraethylorthosilicate (TEOS) under the catalysis of alkali in the different mixing methods Fe3O4 SiO2 nanoparticles morphology research results show that, the mechanical agitation to the morphology of the effective control of the composite nanoparticles formed well dispersed and spherical morphology of core-shell nano meter particles.TEOS concentration increased, the morphology of the composite particles become more uniform.Key words:Fe3O4nanoparticles; inverse microemulsion; Fe3O4SiO2composite nanoparticles引言Fe3O4磁性纳米粒子具有独特的磁学性质，如超顺磁性和高饱和磁化强度等，而且生物相容性较好，毒副作用小，在靶向药物载体、磁共振成像、细胞和生物分子分离、免疫检测等生物医学领域具有广阔的应用前景，因此近年来备受人们的关注。
核壳材料的制备机理及表征手段(原创)
三、核壳材料的表征方法
三、核壳材料的表征方法
I-V characteristics of the device constructed from b) ZnS/ZnO and d) ZnO/ZnS nanofi lms. Response times of the devices measured in air at a bias of 5.0 V based on c) ZnS/ZnO and e) ZnO/ZnS nanofi lms.
ZHU Dong—Mei WANG Fei HAN Min LI Hong—Bian XU Zhen。Preparation and Characterization of Inorganic-Polymer-Inorganic Mniticomponent Core-SheH Nanocomposite Materia[J]. CHINESE JOURNAL OF IN0RGANIC CHEMISTRY, Vo1 ．23 No12 20o7
二、核壳材料的制备方法与机理
热处理法利用合适的保护剂分子分别对核 壳粒子表面进行修
饰，再利用热引发核壳粒子不同界 面间发生聚合反应制备核壳纳米粒 子的方法。
1.Hye-Young Park,Mark J. Schadt, Lingyan Wang, I-Im Stephanie Lim, Peter N. Njoki,Soo Hong Kim, Fabrication of Magnetic Core@Shell Fe Oxide@Au Nanoparticles for Interfacial Bioactivity and Bio-separation[J]. Langmuir 2007, 23, 9050-9056
核壳结构微纳米材料应用技术
核壳结构微纳米材料应用技术姓名：王冰2012年 5月摘要纳米科学被认为是21世纪头等重要的科学领域，它所研究的是人类过去从为涉及的非宏观、非围观的中间领域，使人们改造自然的能力延伸到分子、原子水平，标志这人类的科学技术进入了一个新的时代。
纳米结构由于既有纳米微粒的特性如量子效应、小尺寸效应、表面效应等优点，又存在由纳米结构组合引起的新效应，如量子耦合效应和协同效应等，而且纳米结构体系很容易通过外场（电、磁、光）实现对其性能的控制。
核壳型纳米微粒由于表面覆盖有与核物质不同性质纳米粒子，因此表面活性中心被适当的壳所改变，常表现出不同于模板核的性能，如不同的表面化学组成、稳定性的增加、较高的比表面积等，这些粒子被人为设计和可控制备以满足特定的要求。
关键词：纳米核壳纳米材料的应用1核壳型纳米粒子的定义及分类1.1 核壳型纳米粒子定义核壳型纳米粒子是以一个尺寸在微米至纳米级的球形颗粒为核，在其表面包覆数层均匀纳米薄膜而形成的一种复合多相结构，核与壳之间通过物理或化学作用相互连接。
广义的核壳材料不仅包括由相同或不同物质组成的具有核壳结构的复合材料，还包括空球、微胶囊等材料。
核壳型复合微球集无机、有机、纳米粒子的诸多特异性质与一体，并可通过控制核壳的厚度等实现复合性能的调控。
通过对核壳结构、尺寸剪裁，可调控它们的磁学、光学、电学、催化等性质，因而有诸多不同于单组分胶体粒子的性质。
他在材料学、化学组装、药物输送等领域具有极大的潜在应用价值。
1.2 核壳型纳米粒子分类(1)无机—无机核壳结构微纳米材料:核壳均为无机材料的复合微纳米材料。
(2)无机—有机核壳结构微纳米材料:核为有机材料，壳为无机材料的复合微纳米材料。
(3)有机—无机核壳结构微纳米材料：核为无机材料，壳为有机材料的复合微纳米材料。
(4)有机—有机核壳结构微纳米材料：核壳均为有机材料的复合微纳米材料。
(5)复杂核壳结构微纳米材料：具有多层核壳结构，核壳多分分分别为有机或者无机材料。
CdS、CdSe纳米晶的制备及其性质研究
日 期：丝盟幺孕
第一章 绪 论 纳米微粒是指颗粒尺度为纳米级的超细微粒，它的尺度一般在 １ｎｍ～１００ｒｉｍ之间，是介于原子、分子和固体体相之间的一种物质状 态。由于纳米微粒的表面积大，且处于粒子表界面上的原子比例甚高 （一般可达到总原子数的一般左右），这就使它具有不寻常的表面效 应、界面效应和量子效应等，因而具有传统固体不具备的许多奇异的 物理和化学性质。可以广泛应用于制备发光二极管‘１，∞、非线性光材 料‘孙、传感材料‘们、太阳能电池‘扪、光催化剂‘６，ｎ、生物医学材料‘８，９’等。 纳米材料科学是－－ｆ－ｊ多学科交叉性强的科学，它几乎涉及物理学、化 学、材料学等学科的全部领域。由于其潜在的应用背景，使人们确信 纳米材料科学必将给二十一世纪的科学研究带来新的机遇和挑战。 近几十年来，在半导体材料科学中，人们对于纳米半导体材料的 研究给予了极大的重视００－２０’这主要是因为同传统的体相半导体材料 比较起来，纳米半导体材料具有某些特殊的性质。 １．１量子点的基本特性 当无机半导体微粒的尺寸降低到其相应的体材料的激子波尔直 径时，半导体微粒的电子能级由准连续能级转变为具有分子特性的离 散能级，同时导致禁带宽度增］ｊｎ（２心４１。这一基本物理性质的改变不仅 使半导体的光电性质产生了巨大的变化，同时也产生了体相材料所不 具备的奇特的物理现象。 （１）量子尺寸效应 当微粒尺寸下降到某一值时，由于电子的运 动在三维方向上同时受到限制，导致了电子态密度的改变，并且使电
ＤＴＧ—ＤＴＡ，ＸＰＳ，ＴＥＭ，ＵＶ－ｖｉｓ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ．ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ＣｄＳ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ
《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
其中，Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒因其良好的生物相容性、磁响应性和化学稳定性，在生物医学、药物传递、催化等领域具有巨大的应用潜力。
本文旨在探讨Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法及其相关性能研究。
二、制备方法概述Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备主要采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法相结合的方法。
首先，通过化学共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒，然后在其表面包覆一层SiO2，形成Fe3O4@SiO2核壳结构。
三、实验部分1. 材料与试剂实验所需材料包括：铁盐、碱溶液、硅源、催化剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. Fe3O4磁性纳米颗粒的合成将铁盐溶液与碱溶液混合，通过共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
在反应过程中，控制反应温度、pH值和反应时间，以获得理想的颗粒大小和形态。
3. Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在硅源溶液中，加入催化剂，通过溶胶-凝胶过程在Fe3O4颗粒表面包覆一层SiO2。
在包覆过程中，控制反应温度、时间和硅源浓度，以获得理想的核壳结构。
四、结果与讨论1. 形貌与结构分析通过透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行形貌和结构分析。
结果表明，颗粒呈球形，具有明显的核壳结构，且结晶度良好。
2. 磁性能分析通过振动样品磁强计（VSM）对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的磁性能进行分析。
结果表明，该颗粒具有较高的饱和磁化强度和良好的磁响应性。
3. 包覆效率与稳定性分析通过测量SiO2层厚度和包覆前后的粒径变化，计算包覆效率。
同时，通过长期稳定性实验评估Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒在水溶液中的稳定性。
结果表明，该颗粒具有良好的包覆效率和较高的稳定性。
CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性
CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【摘要】以硝酸镉和硫脲为原料,二乙醇胺为模板剂,采用水热合成法制备了CdS 纳米微粒.用XRD、SEM、TEM等方法对催化剂的结构与形貌进行了表征,表明制备的纳米CdS均为纯的六方晶相结构;并通过BET法测定了其比表面积.以甲基橙的降解为模型反应,研究了纳米CdS的光催化活性,实验结果表明,水热120℃、晶化18 h条件下制备的CdS纳米微粒的光催化活性最好,对甲基橙的降解率达到80％.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】4页(P292-295)【关键词】CdS纳米微粒;水热合成;光催化【作者】刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043【正文语种】中文【中图分类】O643.36随着全球工业生产的发展和城市化进程的加快，产生的大量工业废水和城市生活废水未进行有效处理而排放，对人类赖以生存的水资源造成了日益严重的污染，因此水资源污染的净化与处理成为当今人类急需解决的重要问题之一.在对被污染的水资源进行净化处理过程中，有些对人体有害的有机物很难通过过滤等方法除去，而采用半导体光催化技术将有机污染物降解成为无毒、无害的物质是一种很有效的净化污水的方法〔1-3〕.半导体光催化技术是在常温常压下利用太阳能降解废水中多种难降解的有机物质，并在此过程中很少产生二次污染〔4-5〕.许多人研究了二氧化钛型、硫化镉型、钙钛矿型、三氧化二铋型等光催化剂的制备和应用〔6-9〕，其中，CdS具有2.42 eV的能带隙，是一种重要的半导体纳米材料，在电、磁、催化等方面都有许多应用〔10-12〕，特别是CdS纳米微粒粒径小、比表面积大，具有带隙能小、可见光响应等特点，这些特点使CdS纳米微粒有良好的光催化降解有机物的性能，在光催化降解方面有着广泛的应用前景〔13-16〕.研究表明，通过改变CdS晶体的形貌和比表面积可提高其光催化活性〔17-18〕.本文采用水热合成法，以硝酸镉和硫脲为原料合成了CdS纳米微粒，用XRD、SEM、TEM等方法对其结构与形貌进行了表征，并在紫外灯照射下研究了CdS纳米微粒对甲基橙的光催化降解活性，取得了良好的效果.1 实验部分1.1 试剂和仪器试剂：硫脲（（NH2）2CS），硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O），无水乙醇（C2H5OH），二乙醇胺（C4H11NO2），甲基橙（C14H14N3NaO3S），过氧化氢30%（H2O2），盐酸（HCl）等所需试剂均为分析纯.主要仪器：反应釜（50 mL，聚四氟乙烯内衬）；PHS-3B精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；79-1型磁力加热搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；TDZ4-WS低速台式离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；250 W高压汞灯（长春市亚制照明电器有限公司）；D8-FOCUS型X-射线粉末衍射仪（德国BRUKER公司），H-7650透射电子显微镜（日本HITACHIH公司），S-4800冷场发射扫描电子显微镜（日本HITACHIH公司）；ASAP 2010型比表面测定仪（美国MICROMERITICS公司）；紫外可见分光光度计（TU-1810型，北京普析通用仪器有限责任公司）.1.2 纳米硫化镉的制备按n（Cd）∶n（S）=1∶1量取0.012 mol硝酸镉和0.012 mol硫脲加入盛有一定量二乙醇胺和水（体积比为1∶1）作溶剂的烧杯中，并将通过磁力搅拌混合均匀的溶液装入反应釜内，再把反应釜放入电热鼓风干燥箱，通过改变反应温度和反应时间，制备出一系列黄色的CdS沉淀.再将所得黄色沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在60℃条件下真空干燥6 h，最后制备出黄色CdS粉末.1.3 光催化活性实验采用浓度为20 mg·L-1的甲基橙溶液为降解对象.称量一定量的催化剂加入到甲基橙溶液内，保持反应器恒温，用紫外灯照射，灯距液面10 cm.光照时间为120 min，每隔一段时间取样一次，离心分离，分离出上层清液后，用紫外可见分光光度计测其吸光度A.按下式计算降解率：式中：A0为甲基橙初始吸光度；At为不同时刻甲基橙吸光度.2 结果与讨论2.1 XRD分析图1 CdS样品的XRD图Figure 1 The XRD pattern of sample CdS（a-120℃，10 h；b-120℃，18 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图2 CdS样品的透射电镜图Figure 2 The TEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图1是制备的纳米CdS XRD谱图.从图1分析可知，2θ角在20°～30°之间分别出现了三个明显的衍射峰（100、002和101），2θ角在40°～55°之间也分别出现了三个明显的特征峰（110、103和112），而这6个特征峰的位置与标准卡片（JCPDF 41－1049）上六方晶相α-CdS的衍射峰位置一致，并且谱图中无杂质衍射峰出现，表明所合成的样品均为纯的六方晶相CdS（纤锌矿结构）.从图1 a 可看出，120℃水热晶化10 h，CdS的XRD衍射峰强度较低；晶化时间延长至18 h，CdS的XRD衍射峰强度略有增强（见图1 b）；当水热晶化温度为180℃时，样品的XRD衍射峰强度也略有增强（见图1 c和图1 d）.2.2 TEM分析图2是CdS纳米微粒的TEM照片.由图2可知，纳米CdS的形貌均为直径20-50 nm近似球形的小颗粒，粒子直径较小，小颗粒之间发生聚集，由小的纳米粒子聚集成大小不均的大颗粒.可见，制备反应的温度及反应时间不同，影响着颗粒的大小及聚集的程度.当反应温度为120℃、反应时间为18 h和10 h得到的CdS纳米晶，前者比后者分散相对均匀（图2 a和2 b）.随着反应温度的升高，聚集明显加重（图2 d），形成大小不均的球体.2.3 SEM分析由图3 CdS纳米微粒的扫描电镜图（SEM）可以看出，以二乙醇胺为模板剂制备的CdS样品是由许多小的纳米级粒子团聚生长成的微米级大颗粒.大颗粒CdS的表面粗糙呈蜂窝状，这样的形貌促使制备的纳米CdS具有较大的比表面积，有利于提高CdS的光催化性能.2.4 比表面积测定结果利用BET法测定样品CdS的比表面积.根据实验研究需要，测定了制备条件为水热温度和加热温度分别为120℃、18 h和120℃、10 h的两个样品的比表面积，前者比表面积为72 g·m-2，后者为68 g·m-2.2.5 光催化活性测试结果纳米CdS光催化活性的实验测试条件是催化剂用量为0.020 g，用盐酸调pH=3.0，保持反应器恒温，在磁力搅拌器的搅拌下紫外灯照射120 min.分别测定催化剂对甲基橙的光催化活性，如图4所示.由图4可知，四种样品在120 min内对甲基橙的降解率均缓慢上升.反应温度为180℃，反应时间为18 h的催化剂在120 min内甲基橙降解率仅达到52%（如图4曲线d）；而反应温度为120℃、反应时间为18 h的CdS催化剂在120min时对甲基橙降解率达到80%（如图4曲线a）；其它两种催化剂在前60 min 内对甲基橙降解率略有差别，但在60 min后甲基橙的降解率几乎相等（如图4曲线b和c所示）.这表明在反应温度为120℃，反应时间为18 h条件下，以二乙醇胺为模板剂，所制备的CdS纳米微粒对甲基橙降解效果最好.图3 CdS样品的扫描电镜图Figure 3 The SEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图4 不同CdS纳米微粒催化剂对甲基橙的光催化活性Figure 4 Photocatalytic activity of different CdS nanoparticles on methyl orange（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）3 结论本文采用简单、便捷的水热合成法制备出了CdS纳米微粒催化剂，用XRD、TEM、SEM等手段对制备的样品进行了结构表征，并研究了不同制备条件下所得的催化剂对甲基橙的光催化活性.研究结果说明，制备的CdS纳米微粒是六方晶相结构，制备条件为120℃、18 h的纳米CdS催化剂的微粒分散程度相对较好，比表面积大，对甲基橙的催化降解效果最好，在催化120 min时降解率达到80%.参考文献【相关文献】〔1〕Thiruvenkatachari R，Vigneswaran S，Moon I S.A review 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二氧化硅纳米颗粒的合成与表征
二氧化硅纳米颗粒的合成与表征纳米科技在现代科学领域中扮演着重要的角色，纳米材料的合成与表征是其中至关重要的一环。
本文将探讨二氧化硅纳米颗粒的合成方法以及相关的表征技术。
一、二氧化硅纳米颗粒的合成方法1. 溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化硅纳米颗粒的方法。
该方法主要通过将硅源溶解在适当的溶剂中，然后加入催化剂和表面活性剂，使得硅源逐渐凝胶化为固态颗粒。
最后通过热处理，去除溶剂和表面活性剂，得到纯净的二氧化硅纳米颗粒。
2. 气相沉积法(Gas-Phase Deposition)气相沉积法通过将二氧化硅前驱物蒸发至高温高压的环境中，使其分解并沉积在基底表面上。
通过控制沉积条件，可以得到不同形态和尺寸的纳米颗粒。
这种方法具有制备高纯度、高结晶度的纳米颗粒的优势。
3. 胶体溶胶法(Colloidal Sol-Gel Method)胶体溶胶法是一种通过制备稳定的胶体溶液来合成纳米颗粒的方法。
其基本原理是将硅源与溶剂、还原剂和表面活性剂进行反应，形成胶体溶液。
通过调节反应条件，如温度和pH值等，可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。
二、二氧化硅纳米颗粒的表征技术1. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米颗粒形貌和尺寸的技术。
通过扫描电子束照射样品表面，获得样品表面形貌的高分辨率图像。
利用SEM可以观察到纳米颗粒的形貌、大小和分布情况。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种表征纳米颗粒内部结构的重要工具。
通过将电子束穿过样品，得到电子衍射图样和高分辨率图像。
透射电子显微镜可以揭示纳米颗粒的晶体结构、晶格参数以及纳米颗粒之间的相互作用。
3. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种用来表征纳米颗粒晶体结构的方法。
通过使X射线入射到样品表面，观察X射线的衍射图案，可以确定纳米颗粒的晶体结构、晶格常数和晶体尺寸等信息。
4. 红外光谱(IR)红外光谱可以用来表征纳米颗粒的表面官能团和化学组成。
CdS／CdSe核壳结构半导体纳米晶结构及光谱特性
1实 验
1.1 CdSe/CdS C/S NCs 的制备 实验所用原料包括：中国医药集团上海化学试
剂公司产化学纯巯基乙酸、分析纯丙酮、化学纯 NH3·H2O、分析纯 NaBH4(质量含量为 96%)；上海 奉贤路口精细化工厂产化学纯 CdCl2·2.5H2O；上海 南汇去宣治化工厂产分析纯 Na2S·9H2O；上海金山 区兴塔美兴化工厂产化学纯单质硒。实验用水为去 离子水。
用于物相分析的 CdSe，CdS 和 CdSe/CdS C/S NCs 的基本工艺参数为 n(Cd):n(Se)=2:1，n(Cd):n(S)= 4:1，n(CdS):n(CdSe)=1:1。用于荧光性能分析的各 样品原料组成和工艺变化见表 1。
表 1 用于荧光分析的 CdSe/CdS C/S NCs 制备中所用各前 驱体溶液的物质组成
CdSe 的制备采用文献[16]报道的方法。室温下
分别将 CdCl2·2.5H2O 和 Na2S·9H2O 溶于去离子水配 制成含 5 mmol/L Cd 以及 S 的前驱体溶液。将它们 同时缓慢注入 CdSe 溶液中，磁力搅拌，并在氩气 保护和 100 ℃水浴的条件下冷凝回流 30 min 得到 CdSe/ CdS C/S NCs 的水溶液。用丙酮将 CdSe/CdS C/S NCs 从溶液中沉淀分离并用丙酮及去离子水各 洗涤数次，最终溶于去离子水得到 CdSe/CdS C/S NCs 水溶液。
能而成为研究热点。然而，这些单一半导体纳米晶 具有高比表面积，且未经修饰的表面存在大量缺陷， 使其禁带中出现大量的缺陷能级，降低了它的荧光 性能，成为制约其发展的技术瓶颈之一。
核壳结构的上转换纳米粒制备方法
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１８ ４
广 西 大学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
第 ３ ２卷
１ ２ ２ 买验 步 骤 ． ．
用 高纯Ｎ 将 含有 以ＭＰ Ｓ为稳 定剂 的Ｃ Ｃ 的 甲醇溶 液在 密 闭体系 中脱 氧保 护 ， 在适 当的搅 拌速 ｄ１ 并
荧光光谱的影响． 关键词 ： 壳结构 ；ｄ ； 核 Ｃ Ｓ 纳米 颗粒
中 图分 类 号 ： ４ ． Ｏ６ ９ ４ 文献标识码 ： Ａ
半导 体纳 米粒 子 是指 粒径 在 １ ０ ｍ 的半 导体 颗 粒 ， ～１ ０ｎ 因其 独特 的 荧光 性质 而 引起 人们 的普遍 关 注， 人们研 究 和发展 了多种 合成 方法 ． ｄ Ｃ Ｓ是 研究 较 多 的半 导 体 纳米 颗 粒 之一 ， 合 成 主要 是 以巯 基 化 其 合物 为稳 定剂 的胶 体化 学法 ［． 方 法 操作 简单 ， １该 ］ 条件 温 和 ， 但所 得 产 品荧 光量 子 产 率低 ， 定 性 较差 ． 稳 近年 来 ， 壳结构 的半 导体 纳米微 粒 的研究 已成 热 点 ， 献Ｌ 核 文 ２ 分别 制备 了 二氧化硅 包 覆 的 Ｃ Ｔｅ或 Ｃ Ｓ 门 ｄ ｄ 纳米粒 子 ， 体过 程包 括两 步 ， 具 即先制 备 出Ｃ Ｔｅ或Ｃ Ｓ作 为核 ， 后再 在Ｃ Ｔ ｄ ｄ 然 ｄ ｅ或Ｃ Ｓ外 包覆 硅壳 层 ， ｄ 其
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第３ ２卷 第 ２期 ２０ ０ ７年 ６月
广西大学学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ｉ ｉｅｓｔ （ ｔＳ ｉ ｏ ｒ ａ ｆＧｕ ｎ ｘ Ｕｎｖ ｒｉｙ Ｎａ ｅ Ｅｄ）
Ｖ ｏ ．３ Ｎｏ．２ １ ２。
过程繁 琐．
３巯 基 丙基 三 甲氧基硅 烷 （ Ｓ 是 一种 双官 能 团分 子 ， 子 中的巯 基 可 与 Ｃ 离 子 配 位 ； 原子 一 ＭＰ ） 分 ｄ 硅 上 的 甲氧 基水 解后 可 生 长成 网 络状 硅壳 ． ａ ｌ ｛ 据 这 一 特性 将 胶 体 金 包 覆 于硅 壳 内， 备 了 大小 Ｐ ｕ 等［根 制 为 １ ｍ 的核／ ～５ｎ 壳型 金颗 粒 ； ｅ ｅ 等 ［根据 同一 原理 ， 备 了核／ Ｗ ｌｒ ｓ ｌ 制 壳结 构 的 Ｃ ＴｅＳＯ 纳 米 粒子 ． ｄ ／ｉ 基 于以上工 作 ， 为简 化硅 壳纳 米颗 粒 的制 备过 程 ， 缩短 制备 时 间 ， 文 以 ＭＰ 本 Ｓ为稳 定 剂 ， 无 水 甲醇介 质 在 中 一 步合 成 Ｃ Ｓ ＳＯ ｄ ／ ｉ 核／ 结构 的纳 米粒 子 ， 壳 以扫描 探 针显 微 镜及 荧 光 光谱 进 行表 征 ， 考 察 了掺 杂 并 Ｚ 抖和 Ｃ 离 子对其 光谱 性质 的影 响 ， ｎ ｕ 结果表 明 ， 掺杂 Ｚ 离子 使得 光谱 蓝移 ， 掺杂 Ｃ 离子 则使 得 ｎ 而 ｕ
光谱 红移 ．
１ 实 验 部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
９ ０ Ｒ 荧 光分光 光度 计 （ ６Ｃ Ｔ 上海第 三分 析仪 器厂 ） Ｄ 一０ Ｓ集 热 式恒 温加 热 磁力 搅拌 器 （ 义 市英 ，Ｆ１Ｉ 巩
峪 予华 仪器厂 ） Ｓ Ａ一 ０ ， Ｐ ４ ０型扫 描探 针显微 镜 （ 日本 Ｓ ｉｏ公 司 ） ｅｋ ． Ｃ Ｃ ・２ ５ Ｏ（ 析 纯 ， 津 市 大 茂 化 学 试 剂 厂 ） Ｎ ｄ１ ． Ｈ 分 天 ， ａＳ・９ 分 析 纯 ， 东 西 陇 化 工 有 限 公 Ｈ Ｏ（ 广 司 ） 甲醇 （ ， 分析 纯 ， 上海 试 剂一 厂 ） ３巯 基 丙基 三 甲氧 基硅 烷 （ ７／， ｌｋ ） Ｃ Ｃ ・２ 分 析 纯 ， ，－ ９ Ｆ ｕ ａ ， ｕ １ ９ ５ Ｈ Ｏ（ 广 东光 华 化学厂有 限公 司） Ｚ （ Ｈ。 ＯＯ） ・ Ｈ。 分析 纯 ， ， ｎＣ Ｃ 。 ２ Ｏ（ 广州 化 学试剂 厂 ） ．
收 稿 日期 ： ０ ６ １ ２ ； 订 日期 ； ０ ７— ２ １ ２ ０ — ２— １ 修 ２０ ０ — ７
基金项 目： 广西 大 学科 研 基 金 资 助项 目（ 基 金 项 目编 号 ： ５ １ ８ 校 Ｘ０ １ ０ ） 作 者 简 介 ： 益林 （９８ ）男 。 王 １６ 一 。 湖南 邵东 人 。 西 大 学 讲 师 ． 广
１ ２ 实
以 Ｃ Ｃ 为镉 源 ， ａＳ为硫 源 ，一 ｄ１ Ｎ ３ 巯基丙 基 三 甲氧 基硅 烷 （ Ｓ 为 稳定 剂． 甲醇介 质 中 ， Ｓ分 ＭＰ ） 在 ＭＰ
子 中的巯基 与 Ｃ 离 子 首先形 成配 合 物 ， 与 Ｈ Ｓ电离 出的 Ｓ～ ｄ 再 离子 自组装 成 以 ＭＰ Ｓ为 稳定 剂 的 Ｃ Ｓ ｄ 纳米粒 子 ； Ｓ分子 中 的 甲氧 基进一 步水解 ， 成 以ＳＯ ＭＰ 形 ｉ 为壳 ， ｄ Ｃ Ｓ为 核 的核／ 型纳 米颗 粒 ， 壳 具体 原理
摘 要 ： 无水 甲 醇 介 质 中 。 ｄ １ 为 镉 源 ， 硫 源 ，一 在 以Ｃ Ｃｚ Ｎａ Ｓ为 ３巯基 丙 基 三 甲氧 基 硅 烷 （ Ｓ 为 稳 定 剂 ， 步 合 成 ＭＰ ） 一 了 Ｃ Ｓ Ｓ０ｚ ／ 结 构 的纳 米 颗 粒 ． ｄ ／ｉ 核 壳 以扫 描 探 针 显 微 镜 对 其 形 貌 进 行 表 征 ， 研 究 了掺 杂 不 同金 属 离 子 对 其 并
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ｅ， ０ ７
文 章 编 号 ：０ １ ７ ４ （ ０ ７ ０ — １ ７ ０ １ ０—４ ５２ ０ ）２０ ４ —３
核 壳 结构 Ｃ Ｓ ＳＯ２ 米颗 粒 的 制备 及 表 征 ｄ ／ｉ 纳
王 益 林 ， 小凤 ， 建 平 黄 陆
（ 西 大学 化 学化 工 学 院 ， 西 南 宁 ５０ ０ ） 广 广 ３ ０ ４