10_高效氯氰菊酯悬浮剂的研制
高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法[发明专利]
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专利名称：高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：丁绍武,张鹏,邢超峰,郭玉峰,姚文权
申请号：CN202110086801.4
申请日：20210122
公开号：CN112841183B
公开日：
20220624
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，微囊平均粒径为3～5μm，所述微囊由表面活性剂、高效氯氟氰菊酯和白炭黑组成，高效氯氟氰菊酯被吸附于白炭黑内部的孔隙中，表面活性剂包覆于表面，所述表面活性剂包括乳化剂和分散剂。
本发明所得高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂包覆率高，游离成分和破损率低于其它方法所制备的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，具有良好的控释性能，可提高高效氯氟氰菊酯的稳定性，施用用后能长久发挥杀虫效果。
本发明涉及的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂使用白炭黑作为包覆材料，原料易得，无需进行化学反应成囊，工艺简单，生产效率高，成本低廉，更适合工业化生产。
申请人：济南天邦化工有限公司
地址：251600 山东省济南市商河经济开发区力源街东首
国籍：CN
代理机构：济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：朱家富
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悬浮剂配方研究及优选方案
悬浮剂作业指导书一、悬浮剂的定义及特点悬浮剂是难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。
粒度细，一般粒径0.1～3μm，悬浮率高，药效比可湿性粉剂好；不用有机溶剂，挥发性小、毒性低、对人畜安全；不易燃易爆，贮运安全，可用飞机喷药。
二、配方组成悬浮剂通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。
有效成份的含量一般为5%～50%。
三、配料顺序1、采用湿法研磨粉碎工艺，将高效氯氰菊酯原药、润湿分散剂按配比称量好，连同加水总量70%加入到砂磨釜中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨。
2、在研磨约2.2 h后，将增稠剂和防冻剂及剩余水加入进行调制，得到白色均相悬浮剂。
将药液与研磨介质分离得样品，进行各项指标的分析检测。
四、配方筛选1、分散剂的选择农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间，属于一种热力学不稳定体系，为了增加悬浮剂的稳定性，通常须加入一定量的分散剂，其作用是在悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层，阻碍磨细的农药颗粒相互靠近，从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系的各个部位，在贮存过程中不发生凝聚和结底现象，即使有少量分层，经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系，即具有良好的再分散性。
而且在冷、热贮条件下，均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性，即对温度有一定的适应性。
此外所加分散剂的量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积，这样才能使悬浮液体体系稳定。
2、增稠剂的选择悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要因素，黏度太小，产品一般放置一段时间后易分层、结块；黏度太大，则产品不易流动，给加工带来困难，并影响产品的包装及使用。
为了改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性，黏度保持在0.4~0.6Pa·s之间。
一般选用黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝等。
3、防冻剂的选择为了防止产品在贮存、运输过程中出现结晶现象，进而影响使用效果，需添加防冻剂，一般选用乙二醇、甘油、尿素、氯化钠等。
一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法[发明专利]
![一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bd050bf9650e52ea54189828.png)
专利名称：一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐年凤,熊建民,沈敏,朱宏庆,邰志玲
申请号：CN201810469179.3
申请日：20180516
公开号：CN108477201A
公开日：
20180904
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法，该微胶囊悬浮剂由以下重量百分比的原料制成：高效氯氟氰菊酯2‑6％、溶剂4‑12％、密胺树脂预聚体水溶液15‑40％、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1‑3.5％、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚1‑2％、氯化铵0.5‑2％、亚甲基双萘磺酸钠0.5‑2％、黄原胶0.05‑0.2％、pH调节剂适量，余量为去离子水。
本发明制备得到的氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其形态好，微胶囊包囊率高，平均粒径较小，粒径分布均匀，同时杀虫效果好，持效期长。
申请人：安徽省四达农药化工有限公司
地址：238100 安徽省马鞍山市和县乌江镇安徽省精细化工产业基地
国籍：CN
代理机构：合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：黄晶晶
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10%高效氯氰菊酯(快释型)微囊悬浮剂防治田间甘蓝菜青虫的田间药效试验
10%高效氯氰菊酯（快释型）微囊悬浮剂防治田间甘蓝菜青虫的田间药效试验张灿峰1，周群文1，梅刚1，李泽舟1，马磊1，牛亚伟1，陈小霞1，王万立2（1重庆中邦药业（集团）有限公司，重庆涪陵408000；2天津市植物保护研究所）2019年开展了10%高效氯氰菊酯（快释型）微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验，结果表明，这种农药对甘蓝菜青虫有非常不错的控制效果，于菜青虫低龄幼虫发生期喷雾，田间使用有效剂量以有效成分含量22.500~28.125g/hm 2，或制剂量225.00~281.25mL/hm 2，用药液量750L 剂量范围内，10%高效氯氰菊酯（快释型）微囊悬浮剂的药后防效高达89.67%~96.95%。
在试验剂量下，10%高效氯氰菊酯（快释型）微囊悬浮剂对田间甘蓝作物的生长安全，无毒害作用。
高效氯氰菊酯；微囊悬浮剂；甘蓝；菜青虫；田间药效剂是很常见的。
对甘蓝菜青虫的控制受多年连续使用相同农药的影响，甘蓝菜青虫对其他化学农药具有抗药性，防治效果难以保证，严重的会给农产品质量安全带来不良影响。
为了更高效地预防菜青虫，探索研究新农药是极其关键的[5]。
根据甘蓝地对10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂的试验和生产试验的成功[6]，总结了重庆中邦药业（集团）有限公司2019年开展的10%高效氯氰菊酯微胶囊悬浮剂现场试验成果，用于了解10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂对甘蓝菜青虫的防治效果及最佳施用剂量和施药时间，通过确保作物生长安全和确定相关技术，为产品推广应用提供技术支持。
1材料与方法1.1供试材料试验试剂：重庆中邦药业（集团）有限公司生产的10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂。
对照试剂：天津汉邦植物保护剂有限责任公司产品（市售）生产的4.5%高效氯氰菊酯乳油。
1.2试验条件由试验机构天津市植物保护研究所在天津市武清区天津现代农业科技创新（武清）基地甘蓝试验田中进行试验。
试验地面积20m 2，甘蓝品种为“8398”，试验时正值甘蓝莲座期，2019年种植，土壤类型为偏粘性壤土、碱性、有机质含量1.1%，水肥条件比较好，施药时甘蓝菜青虫正是为害期，甘蓝菜青虫在2~4龄时期，甘蓝菜青虫为害已经中度发生。
25%虫酰肼.高效氯氰菊酯悬浮剂的研制
25%虫酰肼.高效氯氰菊酯悬浮剂的研制摘要：采用湿式超微粉碎加工工艺，以悬浮率（≥９０％）、筛析、热贮［（５４±２）℃、１４ｄ］稳定性为标准，通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等进行了筛选，得到了２５％虫酰肼·高效氯氰菊酯悬浮剂的最佳制剂配方为虫酰肼１５％，高效氯氰菊酯１０％，农乳５００＃２％，农乳１６００＃８％，ＮＮＯ２％，拉开粉６％、丙三醇５％，黄原胶０．０９％，消泡剂０．３％，加水补足到100%。
产品悬浮率≥９０％，分散性良好，热贮稳定性合格。
关键词：虫酰肼；高效氯氰菊酯；水悬浮剂；农药加工Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆ２５％ｔｅｂｕｆｅｎｏｚｉｄｅ－ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｔｈｒｏｕｇｈｓｃｒｅｅｎｉｎｇｔｈｅｗｅｔｔｉｎｇ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇａｇｅｎｔｓ，ａｎｔｉ－ｆｒｅｅｚｅａｇｅｎｔｓ，ｔｈｉｃｋｉｎｇａｇｅｎｔｓ，ｅｔｃ．ｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｗｅｔｍｉｌｌｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆ２５％ｔｅｂｕｆｅｎｏｚｉｄｅ－ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ，１５％ｏｆｔｅｂｕｆｅｎｏｚｉｄｅ，１０％ｏｆｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ，８％ｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇａｇｅｎｔｓ，１０％ｏｆｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ，０．０９％ｏｆｔｈｉｃｋｉｎｇａｇｅｎｔｓ，５％ｏｆａｎｔｉｆｒｅｅｚｅａｇｅｎｔｓａｎｄ０．３％ｏｆｄｅｆｏａｍｅｒ. Ｔｈｅｐｈｙｓｉｃａｌor ｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｉｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｉｄｎｏｔｃｈａｎｇｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙａｆｔｅｒｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｗａｓｓｔｏｒｅｄｕｎｄｅｒｃｏｌｄor ｔｈａｗｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｎｄｉｔｓｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｒａｔｅｗａｓｏｖｅｒ９０％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｅｂｕｆｅｎｏｚｉｄｅ；ｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ；ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ高效氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，生物活性较高，杀虫谱广、击倒速度快、持效期长，具有极强的触杀和胃毒作用。
20%高效氯氰菊酯·吡虫啉悬浮剂的研制
20%高效氯氰菊酯吡虫啉悬浮剂的研制
田文学
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2008(37)2
【摘要】以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮[(54±2) ℃,14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的配方筛选,得到20%高效氯氰菊酯 * 吡虫啉悬浮剂的最佳制剂配方为:高效氯氰菊酯10.0%,吡虫啉10.0%,分散剂MF 2.0%,分散剂NNO 0.5%,分散剂HY-1 1.5%,农乳500# 1.0%,黄原胶 0.15%,乙二醇4.0%,消泡剂 0.5%,水70.35%.产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格.【总页数】4页(P224-227)
【作者】田文学
【作者单位】山东华阳科技股份有限公司,山东,泰安,271411
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.6
【相关文献】
1.35％吡虫啉水悬浮剂的研制及田间药效 [J], 朱天圣;朱镇洛;王龙江;黄华;孙宝利;李传瑛;章玉苹
2.25％虫酰肼·高效氯氰菊酯悬浮剂的研制 [J], 杨靖华;赵荣艳
3.20％阿维吡虫啉水悬浮剂防治玉米螟药效试验 [J], 李桂杰;王潇潇;张旭旭
4.高效氯氰菊酯10%悬浮剂的研制 [J], 宋东升;刘自友;孔斌;刘亚敏;赵衍礼
5.25%毒死蜱·吡虫啉微囊悬浮-悬浮剂的研制 [J], 刘金玲;龚宝金
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度的悬浮剂，使用的计量少，可采用小包装，运输、使用
ＬＫＳ－２型砂磨机（２ ８００ ｒ／ｍｉｎ），ＮＤＪ－１旋转黏度计，气
都很方便，尤其是以水为基质，十分安全。 因而对于在 相色谱分析仪（岛津１４Ｃ），ｐＨ计（ｐＨＳＪ－４）。
水介质中比较稳定的原药，配制成悬浮剂将是当今农药制 １．３ 加工工艺
Preparation of beta-Cypermethrin 10% Suspension Concentrate
SUN Xu-bing, WANG Ya-ting, WANG Feng-zhi, LIU Ya-min, ZOU Xiang-dong
(Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China)
剂发展的主流方向［２－３］。 高效氯氰菊酯原药为白色或略带 奶油色的结晶或粉末，熔点６０ ℃￣６５ ℃，难溶于水且在水 中较稳定［１］，因此可以加工成悬浮剂。 我们经过大量的试
采用湿法研磨粉碎工艺，将高效氯氰菊酯原药、润湿 分散剂按配比称量好，连同加水总量７ ０ ％ 加入到砂磨釜中 与研磨介质１∶（１．１￣１．２）混合进行研磨。
９７
９６
９７
９８
９９
９９
９９
可
可＋
可
良－
良－
良－
良＋
良
差
差
可
可
可
Байду номын сангаас
可
良＋
可＋
２．２ 增稠剂的选择
为了防止产品在贮存、运输过程中出现结晶现象，进
悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要 而影响使用效果。 我们选用了几种不同的抗冻剂进行试
因素，黏度太小，产品一般放置一段时间后易分层、结 验，结果（ 见表３ ） 抗冻剂乙二醇、丙三醇效果较佳，尿素
１ ２ ３ ４ ５
ｐＨ值
６．３ ６．２ ６．３ ６．３ ６．２
悬浮率／ ％
９３ ９５ ９５ ９３ ９３
表６ １０％高效氯氰菊酯悬浮剂技术指标的测定
黏度／（Ｐａ·ｓ）
０．５５ ０．５３ ０．５６ ０．５４ ０．５５
细度（４４ µm）／％ ９９ ９９ ９９ ９９ ９９
倾倒性
良 良 良 良 良
分散性
良 良 良 良 良
验和摸索，成功的研制出１ ０ ％ 高效氯氰菊酯悬浮剂。
在研磨约２．２ ｈ后，将增稠剂和防冻剂及剩余水加入进
收稿日期：２００７－０２－０３，修返日期：２００７－０５－３０
作者简介：孙绪兵（ １ ９ ７ ６ － ） ，男，山东泰安人，工程师，主要从事农药研究与开发。
通讯作者：王亚廷。 Ｔｅｌ ：０５３８－５８２６２８１， Ｅ－ｍａｉｌ ：ｈｙｋｊ１２１２＠１６３．ｃｏｍ。
７５０
农 药 AGROCHEMICALS
第 ４６ 卷
行调制，得到白色均相悬浮剂。 将药液与研磨介质分离 体系之间，属于一种热力学不稳定体系，为了增加悬浮
得样品，进行各项指标的分析检测。 工艺流程见图１ 。 剂的稳定性，通常须加入一定量的分散剂，其作用是在
悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层，阻碍磨细的农药
项目
１＃
高效氯氰菊酯（质量％）
１０
分散剂ＭＦ（质量％ ）
３．０
分散剂Ｎ Ｎ Ｏ （质量％ ）
农乳１６０１（质量％）
１．０
Ｈ Ｙ － ２ （ 质量％ ）
农乳７００＃（质量％）
０．５
木钙（质量％）
农乳ＯＸ－６５６（质量％）
１．０
悬浮率（质量％）
９２
筛析（质量％）
９５
分散性
可
热贮稳定性
差
表１ 润湿分散剂的筛选
１．１ 实验原料 高效氯氰菊酯原药（≥９５％）（山东华阳科技股份有限公
司），润湿分散剂：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚（农乳７００＃）、 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物（农乳１６０１）、 农乳ＯＸ－６５６（辽阳奥克化学有限公司，市售）、木质素磺酸 钙（ 木钙） 、亚甲基双萘磺酸盐（ 分散剂Ｎ Ｎ Ｏ ）、亚甲基双甲 基萘磺酸钠（分散剂ＭＦ）、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 磷酸酯盐（ 分散剂Ｈ Ｙ － ２ ） ，增稠剂：黄原胶、羧甲基纤维 素 、硅 酸 镁 铝 ，防 冻 剂 ：乙 二 醇 、甘 油 、尿 素 、氯 化 钠 ， 消 泡 剂 ：正 辛 醇 ，水 ：自 来 水 。
第４６卷第１１期 ２００７ 年 １１月
科技与开发－
农 药 AGROCHEMICALS
Vol. 46, No. 11 Nov. 2007
１ ０ ％ 高效氯氰菊酯悬浮剂的研制
孙 绪 兵 ，王 亚 廷 ，王 凤 芝 ，刘 亚 敏 ，邹 向 东
（山东华阳科技股份有限公司，山东 泰安 ２７１４１１）
摘要：采用优化组合法选择了几种阴离子和非离子表面活性剂的复配体系及其它助剂，对１０％高效氯氰菊酯悬 浮剂的配方进行了研究。 简述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性等实验结果。 确定了较佳配方组成： 高效氯氰菊酯１０．０％，亚甲基双甲基萘磺酸钠２．０％，亚甲基双萘磺酸盐１．０％，苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 磷酸酯盐０ ． ５ ％ ，三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物２ ． ５ ％ ，黄原胶０ ． １ ％ ，乙二醇５ ． ０ ％ ，正辛醇０ ． ５ ％ ， 水７８．４％，配制方法及其质量控制指标。 试验结果表明该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点。 关 键 词 ：高效氯氰菊酯；悬浮剂；配方 中图分类号：ＴＱ４５０．６ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００７）１１－０７４９－０３
７５１
有结块［４］（见表４）。
佳配方（见表５）。
表４ 产品质量控制指标
项目 外观 含量／％ 筛析（通过４４ µm试验筛）／％ ｐＨ值 分散性 悬浮率／ ％ 倾倒性１） 倾倒后残余物／％ 洗涤后残余物／％ 低温稳定性１） 热贮稳定性１）
性能指标 白色可流动液体 ≥１ ０ ≥９ ８ ５￣８ 在水中自动分散或稍加搅拌完全分散 ≥９ ０ ≤３．０ ≤０．６ 合格 合格
Abstract: Several anion and non-anion surfactants and other auxiliary to build compounded system were selected by optimization grouping method. Formula of beta-cypermethrin 10% SC was studied. The characteristic, manufacture method and specification for quality control were described as well in this paper. The composition consists of betacypermethrin 10.0%, naphthalenesulfonic acid polymer with formaldehyde sodium salt 2.0%, sodium methylene bisnaphthalene sulfonate 1.0%, soprophor HY-2 0.5%, emulsifier 1601 2.5%, xanthan gum 0.1%, ethylene glycol 5.0%, octanol 0.5% and water 78.4% were determined. The experimental results of the storage stability and the characteristic of the formulation show that it has the advantages of low cost, simple process and economical benefits. Key words: beta-cypermethrin; suspension concentrate; formulation
即对温度有一定的适应性。 此外所加分散剂的量至少要
图１ １０％高效氯氰菊酯悬浮剂加工工艺流程图
达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积，这 样才能使悬浮液体系稳定。
２ 配方筛选
２．１ 分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散
根据高效氯氰菊酯原药的物化性质及其类似产品加工 的 研 究 经 验 ，我 们 选 择 了 不 同 的 分 散 剂 进 行 试 验 ，结 果 （ 见表１ ） 表明，选择配方８ ＃，样品稳定性较好。
颗粒相互靠近，从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬
浮液体系的各个部位，在贮存过程中不发生凝聚和结底
现 象 ，即 使 有 少 量 分 层 ，经 轻 轻 摇 动 也 可 再 分 散 成 稳 定
的悬浮体系，即具有良好的再分散性［３］。 而且在冷、热
贮 条 件 下 ，均 能 保 持 良 好 的 分 散 稳 定 性 和 化 学 稳 定 性 ，
分散剂Ｎ Ｎ Ｏ
１．０
ＨＹ－２
０．５
农乳１６０１
２．５
黄原胶
０．１
乙二醇
５．０
正辛醇
０．５
水
７８．４
３．３ 各项技术指标的测定 按上述３ ． ２ 配方配制样品，检测其各项技术指标，结
果（见表６）表明，按３．２配方配制的１０％高效氯氰菊酯悬浮剂 产品符合悬浮剂所要求的各项技术指标［２］。
序号
注：１ ） 为抽检项目，至少每６ 个月抽检一次。
３．２ 较佳配方 通过对前几步的交叉筛选和热贮稳定性试验，得到较
表５ 悬浮剂较佳配方
项目 质量理论折百量／％
高效氯氰菊酯
１０．０
分散剂Ｍ Ｆ
２．０
项目
１