高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

实验三：高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

实验三：高锰酸钾法测定软锰矿氧化力一、实验内容（实验书P302 ~ 304）1. 0.02 mol/L KMnO 4标准溶液的配制与标定2. 软锰矿氧化力的测定二、实验目的1. 了解KMnO 4标准溶液的配制及标定原理与方法2. 掌握自身指示剂的应用及终点判断3. 熟悉采用返滴定法测定软锰矿氧化力的原理及方法三、实验原理1. KMnO 4标准溶液浓度的标定原理由于Na 2C 2O 4易于提纯，稳定，不含结晶水，在105 – 110 ℃干燥2小时即可使用，故用Na 2C 2O 4基准物标定KMnO 4溶液，反应式如下：5C 2O 42- + 2MnO 4- + 16H + == 10CO 2 + 2Mn 2+ + 8H 2O2. 软锰矿氧化力的测定原理软锰矿的主要成分MnO 2是一种氧化剂，软锰矿中除了含MnO 2外，还有少量锰的低价氧化物和氧化铁，测定软锰矿中MnO 2含量实际上是测定软锰矿的氧化能力。

测定时，常在酸性溶液中使之与过量的还原剂Na 2C 2O 4作用，剩余的Na 2C 2O 4用KMnO 4标准溶液返滴定。

处理： MnO 2 + C 2O 42- + 4H + = Mn 2+ + 2CO 2↑+ 2H 2O滴定 5C 2O 42- + 2MnO 4 + 16H + = 10CO 2 + 2Mn 2+ +8H 2O四、实验步骤1. 0.02 mol/L KMnO 4溶液的配制 500 mL 烧杯中500mL 棕色试剂瓶备用过滤（玻璃漏斗，玻璃棉）放置1周贴上标签冷却并随时补充挥发的水分加热并保持微沸1h 盖上表面皿加H 2O 500mL 在台秤上称取1.6g KMnO 42. 0.02 mol/L KMnO 4溶液的标定 250mL 锥形瓶中溶解微红色，半分钟不褪色3. 软锰矿氧化力的测定250mL 烧杯中不再冒大气泡为止微红色，半分钟不褪色五、思考题1. 配500 mL 0.02 mol/L KMnO 4溶液，应称固体试剂多少？为何称取量比理论值大些？2. 配制KMnO 4标准溶液，为何要把KMnO 4水溶液煮沸一段时间？为何放置一周后再标定？为何要过滤？过滤时能否用滤纸？3. 在用Na 2C 2O 4基准物标定KMnO 4溶液的实验中，1）溶液酸度为何要在1 mol/L 左右？若酸度较低有何影响？为何要在H 2SO 4介质中，而不能在HCl 介质中进行滴定？2）为何必须用KMnO 4滴定Na 2C 2O 4，而不能用Na 2C 2O 4滴定KMnO 4？3）为何要在加热条件下进行，且开始必须慢滴？4. 装KMnO 4的器皿放置较久时，其壁上的棕色沉淀是什么？应如何洗涤？5. 测定软锰矿氧化力的原理及测定条件是什么？6. 软锰矿经Na 2C 2O 4分解后，能否用HCl 或HNO 3调节酸度？7. 软锰矿溶解、还原完毕，为何要用沸水稀释至100 mL ？沸水稀释后为何要立即滴定？8. 写出KMnO 4标准溶液浓度及 MnO2%计算公式。

高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量

二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时，称取样品1.3545g。溶解后，在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时，消耗37.52mL，求FeSO4•7H2O的含量（质量分数）。
解：反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
基本单元为：1/5 KMnO4，FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%

分析实验课后答案

分析实验课后答案11. HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

2 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

12第7章氧化还原滴定法及习题课2.

2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 = 2Mn2+ +10CO2+8H2O
计量关系：
1 k M n O4
~
5 2
H
2C2O4
~
5 Ca 2
wCa
( C V )K M n O4
5 2
1 0 0 0 ms
MCa
100%
操作条件：自学沉淀、洗涤P243
（4）化学需氧量COD的测定 P244 Chemical Oxygen Demand
（2）自身指示剂－KMnO4 缺点（1）标准溶液不稳定；
（2）选择性较差（易发生副反应）需严格控制滴定条件
3、KMnO4标准溶液的配制与标定
（1）配制：间接法
纯度99.0%~99.5%, 含有MnO2等杂质。
微沸约1h，放置2天
计算、粗称KMnO4溶于水
充分氧化还原性物质
用微孔玻璃漏斗滤去MnO2
mol.L-1 FeSO4标液返滴剩余的K2Cr2O7，用去了 15.00mL，求COD。
解：Cr2O72 6 e2Cr3，O2 4 e2H2O
F e2 e F e3
计量关系：1
C
r2O
2 7
~
6 F e2
~
3 2
O2
C O DCr
[ ( C V)K 2C r2O7
(
C
V
)
F
e2
1 6
]
3 2
V水样
(2) 极强酸性介质中，在P2O74-或F-存在下
MnO4- + 3H2P2O72- + 8H+ + 4e = Mn(H2P2O7 )33- + 4H2O

分析化学实验课后部分习题答案(第四版)

实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。

若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。

2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。

3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。

另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。

实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。

若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。

2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。

因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。

3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。

分析化学实验

分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH 标准溶液滴定。

1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。

1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。

1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足810a cK -≥，即可用NaOH 标准溶液直接滴定。

1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定，在33H BO 中加入甘油溶液，生成甘油硼酸，其7310a K -=⨯，可用NaOH 标准溶液滴定，反应如下：化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。

高锰酸钾指数的测定

高锰酸盐指数的测定（依据标准GB 892-89）1含义及有关质量或排放标准水质高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。

定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。

高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。

2分析方法2.1主题内容与适用范围本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5-4.5mg/L。

对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。

本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。

样品中无机还原性物质如NO3—、S2—和Fe2+等可被测定。

氯离子浓度高于300mg/L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。

2.3除另外说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。

2.3.1不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10ml硫酸（2.3.3）和少量高锰酸钾溶液（2.3.6.1），蒸馏。

弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。

2.3.2硫酸（H2SO4）：密度（ρ20）为1.84g/mL。

2.3.3硫酸，1+3溶液：在不断搅动下，将100mL硫酸（2.3.2）慢慢加入到300mL水中。

趁热加入数滴高锰酸钾溶液（2.3.6.1）直至溶液出现粉红色。

2.3.4氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。

2.3.5草酸钠标准贮存液，浓度c（1/2Na2C2O4）为0.10000mol/L：称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。

2.3.6草酸钠标准溶液，浓度c1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸钠贮备液（2.3.5）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

分析化学实验课后习题答案第四版(供参考)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0 V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1<V 2（5）V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3- ②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

氧化还原滴定法习题.

第7章氧化还原滴定法练习题一、选择题1.Fe3+/Fe2+电对的电极电位升高和（）因素无关。

（A）溶液离子强度的改变使Fe3+活度系数增加（B）温度升高（C）催化剂的种类和浓度（D）Fe2+的浓度降低2．二苯胺磺酸钠是K2Cr2O7滴定Fe2+的常用指示剂，它属于（）（A）自身指示剂（B）氧化还原指示剂（C）特殊指示剂（D）其他指示剂3．间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（）。

（A）滴定开始前（B）滴定开始后（C）滴定至近终点时（D）滴定至红棕色褪尽至无色时4．在间接碘量法中，若滴定开始前加入淀粉指示剂，测定结果将（）（A）偏低（B）偏高（C）无影响（D）无法确定5.（）是标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物。

（A）升华碘（B）KIO3 （C）K2Cr2O7（D）KBrO36．用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液时，开始反应速度慢，稍后，反应速度明显加快，这是（）起催化作用。

（A）氢离子（B）MnO4－（C）Mn2+（D）CO27. KMnO4滴定所需的介质是（）（A）硫酸（B）盐酸（C）磷酸（D）硝酸8．在间接碘法测定中,下列操作正确的是( )（A）边滴定边快速摇动（B）加入过量KI,并在室温和避免阳光直射的条件下滴定（C）在70-80℃恒温条件下滴定（D）滴定一开始就加入淀粉指示剂 .9．间接碘法要求在中性或弱酸性介质中进行测定,若酸度大高,将会( )（A）反应不定量（B）I2 易挥发（C）终点不明显（D）I- 被氧化,Na2S2O3被分解10．下列测定中，需要加热的有( )（A）KMnO4溶液滴定H2O2（B）KMnO4溶液滴定H2C2O4（C）银量法测定水中氯（D）碘量法测定CuSO411．对高锰酸钾滴定法，下列说法错误的是（）（A）可在盐酸介质中进行滴定（B）直接法可测定还原性物质（C）标准滴定溶液用标定法制备（D）在硫酸介质中进行滴定12. Ox-Red 电对，25℃时条件电位( ) 等于（C）A. B.C. D.13. 某HCl溶液中c Fe(III)=c Fe(Ⅱ)=1mol∙L-1，则此溶液中铁电对的条件电位为（D）A. =B. =C. =D. =14. 在含有Fe3+和Fe2+的溶液中，加入下述何种溶液，Fe3+/ Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)（D）A. 稀H2SO4B. HClC. NH4FD. 邻二氮菲15. Fe3+与Sn2+反应的条件平衡常数对数值(lg K’ )为（B）已知：= 0.70 V，= 0.14 VA. B.C. D.16. 氧化还原滴定中为使反应进行完全(反应程度＞99.9%),必要条件为（B）A. B.C. D.17. 对于n1= 1，n2= 2，的氧化还原反应，反应完全达到99.9% 时的必要条件为（C）A. 0.15VB. 0.18VC. 0.27VD. 0.36V18. 为使反应2A+ + 3B4+ = 2A4+ + 3B2+ 完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于（B）A. 0.18VB. 0.15VC. 0.12VD. 0.1V19. 氧化还原滴定中化学计量点的计算公式为（B）A. B.C. D.20.反应2A++ 3B4+→2A4++3B2+到达化学计量点时电位是（D）A. B.C. D. （D）21.下列反应中滴定曲线在化学计量点前后对称的是（A）A. 2Fe3++ Sn2+= Sn4++ 2Fe2+B. MnO4-+ 5Fe2++ 8H+= Mn2++ 5Fe3++ 4H2OC. Cr2O72-+ 5Fe2++ 14H+-= 2Cr3++ 5Fe3++ 7H2OD. Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+22. 用0.02 mol∙L-1KMnO4溶液滴定0.1 mol∙L-1Fe2+ 溶液和用0.002 mol∙L-1KMnO4溶液滴定0.01 mol∙L-1Fe2+ 溶液时这两种情况下其滴定突跃是（C）A. 前者＞后者B. 前者＜后者C. 一样大D. 缺电位值，无法判断23. 用铈量法测定铁时, 滴定至50% 时的电位是（A）已知：= 1.44 V, = 0.68 V]A. 0.68 VB. 0.86 VC. 1.06 VD. 1.44 V24. 用Ce4+滴定Fe2+，当体系电位为1.44 V时，滴定分数为（C）已知：=1.44 V，=0.68 VA. 0B. 50%C. 100%D. 200%25. 溴酸盐法测定苯酚的反应如下：BrO3-+ 5Br-+ 6H+→3Br2+ 3H2OBr2+ 2I-→2Br-+ I2I2+ 2S2O32-→2I-+ S4O62-在此测定中，苯酚与Na2S2O3的物质的量之比为（D）A. 1:2B. 1:3C. 1:4D. 1:626. 配制Fe2+ 标准溶液时，为防止Fe2+ 被氧化，应加入（B）A. H3PO4B. HClC. HFD. 金属铁27. 已知在1 mol·L-1 HCl中=1.00V，= 0.68 V。

高锰酸钾指数的测定

高锰酸钾指数的测定近年来，水质污染成为人们关注的热点问题之一。

为了保护水资源，监测水质成为必不可少的工作。

其中，高锰酸钾指数是一种常用的水质监测指标，用于评估水体中有机物氧化分解的能力。

本文将从高锰酸钾指数的定义、测定方法和意义三个方面，详细介绍这一重要的水质指标。

我们来了解一下高锰酸钾指数的定义。

高锰酸钾指数是指在一定条件下，用高锰酸钾溶液氧化水样中的有机物所需的高锰酸钾量。

一般来说，高锰酸钾指数越高，表示水中有机物越多，水质越差。

而高锰酸钾指数越低，表示水中有机物越少，水质越好。

那么，如何测定高锰酸钾指数呢？测定高锰酸钾指数的方法有很多种，其中比较常用的是滴定法。

具体步骤如下：首先，将水样与硫酸混合，将样品中的有机物氧化为二氧化碳和水；然后，用高锰酸钾溶液滴定水样，直到溶液的颜色由紫色变为浅粉色；最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液体积，计算出高锰酸钾指数。

高锰酸钾指数的测定具有重要的意义。

首先，它可以反映水体中有机物的含量，从而评估水体的有机污染程度。

有机污染物会消耗水体中的氧气，破坏水生态系统的平衡。

通过测定高锰酸钾指数，可以及时发现水体的有机污染问题，并采取相应的治理措施。

其次，高锰酸钾指数还可以评估水处理工艺的效果。

在水处理过程中，高锰酸钾指数的变化可以反映出水处理工艺对有机物的去除效果，为水处理厂的运行和优化提供依据。

高锰酸钾指数的测定在水质监测中具有重要的地位。

通过测定高锰酸钾指数，可以评估水体的有机污染程度，及时采取治理措施，保护水资源。

同时，高锰酸钾指数还可以评估水处理工艺的效果，提高水处理的效率。

因此，我们应重视高锰酸钾指数的测定工作，为保护水资源做出应有的贡献。

以上是关于高锰酸钾指数的测定的一些介绍，希望能对读者有所帮助。

水质监测是保护水资源的重要工作，我们应该加强对水质监测技术的研究和应用，共同保护我们的水环境。

高锰酸钾法测定化学需氧量的方法概述

高锰酸钾法测定化学需氧量的方法概述
高锰酸钾法测定化学需氧量是目前生态学研究中常用的一种方法，也是水质污
染检测中得以使用的分析方法。

它是直接测定样品中的总碳含量，从而揭示水体中溶解性有机物含量的一种分析方法。

高锰酸钾法测定化学需氧量的目的是检测溶液中的有机物及无机物的氧要求，
以及溶液的总的有机物的量，也是有机物的总含量检测中的一种经典方法。

该方法的灵敏度高，且操作工艺简单，实用性强，在生产、科研及监督检查方面有重要意义。

高锰酸钾法测定化学需氧量实验的基本步骤如下：
一、样品采集。

将想要测定的溶液样本采集到正确容量的容器中。

二、添加外添加剂。

在样品中加入高锰酸钾指示剂、还原剂等外加剂，使之完
成氧要求量的测定所需的条件，稀释至20ml，加入八两的梭状铜的同时缓慢搅拌。

三、滴定。

将搅拌十分钟后的溶液滴定，准确量装到25ml标准滴定管中，添
加硫酸钡滴定液滴入滴定管中至低沉表，观察深色沉积达到稳定状态时。

四、计算结果。

将滴定结果换算为化学需氧量，并写入记录。

由此可见，高锰酸钾法测定化学需氧量的核心是样品的量化和反应滴定，而外
添加剂的使用则可大大改善检测结果的精确性和灵敏度，有效提高检测的准确性和可靠性。

因此，在进行测定前，应认真确定外添加剂的种类及添加量，以保证检测数据的可靠性。

分析化学试验思考题答案

分析化学实验思考题答案实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。

实验十二软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。

溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。

实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。

在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。

2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。

同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

软锰矿中mno2含量的测定分析

软锰矿中mno2含量的测定分析
软锰矿是重要的锰矿石，含有大量的mno2元素。

MNO2在锰矿中的含量可以通过测定的方法来确定。

本文将介绍软锰矿中MNO2含量的测定分析方法。

首先，根据软锰矿的物理特性，采用研磨机将软锰矿研磨成粉末，使粉末和粒度相近，以保证测试的准确性。

其次，采用碘酒精分解法进行mno2含量的测定。

将研磨好的粉末先用碘酒精分解，然后用等体积的盐酸滴定，分别记录酸性和碘性液体的颜色，最后根据标准曲线，确定含量。

再者，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法对软锰矿中mno2含量进行测定。

将研磨好的粉末放入ICP-MS仪器中，进行电离，并根据质谱仪的反应，计算mno2的含量。

最后，采用原子吸收法测定软锰矿中mno2含量。

将研磨好的粉末放入原子吸收仪中，然后用激光激发，通过记录吸收的光谱，来测定mno2的含量。

总之，软锰矿中mno2含量的测定分析，可以采用碘酒精分解法、电感耦合等离子体质谱仪法和原子吸收法。

经过以上三种方法测定出来的结果，可以作为软锰矿中mno2含量的准确参考。

高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

KMnO4 粉红色滴定
五、实验步骤：
3. 软锰矿的测定
准确称取约0.2g试样 +
Na2C2O4 0.3 ~0.4g
烧杯去离子水20ml 3mol/L H2SO4 40ml
水浴加热至 75 ~ 85C
不断搅拌
消化沸水稀释
至100ml
KMnO4 粉红色滴定
在烧杯中滴定的操作
六、思考题：
二、实验原理：
标定：
2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O
测定：
MnO2 + C2O42- + 4H+ = Mn2+ + 2CO2 +2H2O 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O
三、实验关键：
1. 配置500ml 0.02mol/L KMnO4应称取固体试剂多少？为什么配制时称取量应比理论值大一些？ 2. 软锰矿溶解、还原完毕后，为什么要用100mL沸水稀释？ 3. 软锰矿的其他测定方法。请查阅相关资料
1. “三度一点”的掌握与控制 2. 反应时间的控制
四、仪器与药品：
药品：
3mol/L H2SO4，KMnO4（A.R.)，基准Na2C2O4（105 ~110C烘干备用），软锰矿（105 C干燥2h）。
仪器：
电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒。
四、仪器与药品：
分析力
目的要求实验原理实验关键仪器试剂实验步骤思考题
软锰矿：主要成分为MnO2，具有氧化性。 KMnO4法：是利用高锰酸钾的氧化性，以高锰酸钾为滴定剂的滴定分析方法。

浅析高锰酸钾检测

浅析高锰酸钾检测高锰酸钾为强氧化剂，遇有机物即放出新生态氧而且杀灭细菌作用，杀菌力极强，常被用作消毒剂、除臭剂、水质净化剂。

接下来，给大家介绍一下高锰酸钾测试的标准：DL/T 502.22-2006 火力发电厂水汽分析方法第22部分:化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)GB/T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法GB/T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法GB/T 1547-2004 纸浆高锰酸钾值的测定GB/T 1608-2017 工业高锰酸钾GB 1886.13-2015 食品安全国家标准食品添加剂高锰酸钾GB 31604.2-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定GB/T 34162-2017 天然气砷含量的测定高锰酸钾取样法GB/T 6324.3-2011 有机化工产品试验方法第3部分：还原高锰酸钾物质的测定GB/T 643-2008 化学试剂高锰酸钾GB 7469-1987 水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 9726-2007 化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则HJ/T 132-2003 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法JB/T 9220.7-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量MT/T 369-2007 煤矿水化学耗氧量的测定高锰酸钾法MT/T 369-2008 煤矿水化学耗氧量的测定高锰酸钾法YB/T 5328-2009 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法YS/T 372.14-2006 贵金属合金素分析方法锰量的测定高锰酸钾电位滴定法YS/T 372.2-2006 贵金属合金素分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法YS/T 540.1-2018 钒化学分析方法第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法。

高锰酸钾指数测定

高锰酸盐指数以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。

我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。

国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。

按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。

因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。

酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当高锰酸盐指数超过5mg/L 时，应少取水样并经稀释后再测定。

在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。

过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。

测定方法一、试剂：1．(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。

2．草酸钠溶液(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)＝0.1000 mg/L．称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至现定刻度，摇匀待用。

(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)＝0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。

摇匀。

（3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)＝0.01 mol/L在台秤上称取A..R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。

用虹吸(或小心顷出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。

二、测定步骤1.水样测定取一定量(小于100mL的水样于250mL锥形瓶中，如蒸馏水稀释到100nL加5mL硫酸溶液(1+3)，用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀加数粒玻璃珠，在水浴上加热到沸腾，煮沸30min，水溶液面要高于反应溶掖的液面．稍冷后，加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色．记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。

6化学需氧量的测定-高锰酸钾法

实验6 化学需氧量的测定-高锰酸钾法
1．用Na2C2O4基准试剂标定KMnO4溶液时，应在何种酸介质中进行？溶液的酸度过高或过低各有什么影响？
答：在H2SO4介质中进行。

酸度过高将会促进H2C2O4分解，使结果浓度偏高。

用酸度过低，将有部分MnO4-被还原为MnO2，影响结果。

2．为了使KMnO4溶液的浓度比较稳定，在配制和保存的过程中应注意什么？
答：市售的KMnO4试剂中含有MnO2等杂质。

蒸馏水中也常含有少量还原性物质。

因此，标准溶液的配置一般采用先配好后标定的方法。

将配好溶液加热至沸并保持微沸状态1h，使可能存在的还原性物质完全氧化。

冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤，除析出的二氧化锰沉淀。

滤液贮存于棕色试剂瓶中，以避免光对KMnO4溶液的催化分解。

3．盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？
答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

1。

高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

实验三：高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量

分析实验课后答案

12第7章 氧化还原滴定法及习题课2.

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