高锰酸钾法测定COD
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的：1．了解环境污染的指标及分析方法。
2．研究水体被污染的程度。
3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。
水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。
在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。
加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。
根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。
本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂1．仪器：恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠1）浓硫酸，分析纯2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（实验室配制）3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。
然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。
（实验室配制）4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。
此溶液在临用时配制（实验室配制）。
四．实验步骤：1．试样分解：1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml 三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。
2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导化学需氧量（COD）是污水中有机物氧化分解所需的氧量，是衡量水体有机污染程度的一个重要指标。
高锰酸钾法是常用的COD测定方法之一。
下面给出高锰酸钾法测定COD计算公式的推导过程。
目标：推导COD计算公式。
1.高锰酸钾法的原理。
COD的测定基于高锰酸钾能被有机物还原的性质，反应生成的低锰酸钾可以被滴定。
CODeq为化学需氧量，KMnO4为高锰酸钾，K2MnO4为低锰酸钾，用V1滴定液滴定样品所需的体积，用V2滴定溶液的体积。
化学反应方程式为：2KMnO4+5C2H5OH+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5CO2+8H2O。
几个关键的反应式如下：KMnO4+5FeSO4+8H2SO4→K2SO4+5Fe2(SO4)3+MnSO4+8H2O。
Fe2(SO4)3+Na2C2O4→FeC2O4+Na2SO4。
5FeC2O4+KMnO4+8H2SO4→5FeSO4+K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2。
高锰酸钾氧化有机物，每摩尔高锰酸钾消耗的电子数为5。
COD定义为单位体积水中有机物对氧耗量的浓度，单位mg/L。
2.推导过程。
COD可用下列公式计算：$COD=\frac{V_2\times C_2\times N}{V_1\times V}\times 1000$。
其中C2为KmnO4溶液的浓度（mol/L）,V2为用KmnO4溶液滴定过程中消耗的体积(mL),V1为滴定液的体积(mL),V为样品体积(mL)，N为高锰酸钾和样品中化学反应过程中的摩尔电子数。
化学反应过程中，每1mol的高锰酸钾可被还原成5mol的低锰酸钾，一般情况下反应中只有一种总离子数（Zn2+或Cr3+），N=5。
COD的单位为mg/L，如果要按其他单位表示，需要在计算时进行转换。
COD的计算公式经过推导和实验验证得出，它的精度和准确性都比较高，是一种比较常用的测量方法。
酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的方法及技巧
酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。
它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。
具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。
2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。
3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。
4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。
5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。
技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。
2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。
3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。
其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。
此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。
颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。
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水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
三实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
高锰酸钾法测定废水COD
实验七高锰酸钾法测定废水COD一、实验目的１．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。
２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。
二、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。
水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
三、仪器１．水浴装置２．250mL锥形瓶３．50mL酸式滴定管四、试剂１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。
２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，•用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。
使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。
３．1+3硫酸４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
五、实验步骤１．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中。
２．加入5mL （1+3）硫酸，摇匀。
３．加入，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
４．取下锥形瓶，趁热加入，摇匀，•立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
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高锰酸钾法测定COD
（一）酸性法
1.方法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样
当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定
2.仪器
沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟
3.试剂
高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至
0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。
适用当天应进行标定。
（1+3）硫酸。
配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.步骤
分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
加入5ml（1+3）硫酸，混匀。
加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K=10/V式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验
5.计算
（1）水样不经稀释
高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100
V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）
K——校正系数
M——草酸钠溶液浓度（mol/L）
（水样经稀释
高锰酸盐指数={[10+V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2
式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）
V2——分取水样量（ml）
C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
(二)碱性法
1.方法的适用范围
当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。
2.仪器
同酸性法
3.试剂
50%氢氧化钠溶液，其余同酸性法
4.步骤
分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶，冷却至70-80℃，加入（1+3）硫酸5ml并保证溶液呈酸性，加入0.01mol/L草酸钠溶液10ml，摇匀。
迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至呈微红色为止。
高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。