怎样做好全血铅测定论文
血铅检验中的质量控制
血铅检验中的质量控制
1.血铅标准物质应使用具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特性量值的物质或材料，正确使用国家标准物质，用国家标准物质校准仪器确认数据，进行量值溯源。
2.选定质量控制物，作好室内质量控制，绘制质控图。
出现失控要分析并制定纠正措施。
3.每次分析样品时必须制备校准曲线。
校准曲线应由空白及3~5个已知浓度的标准溶液，按样品的测定步骤制备，必要时，包括样品的前处理操作，样品浓度必须在校准曲线的浓度范围以内，标本采用平行样分析。
4.参加室间质量评价或实验室之间比对计划，实验室间比对指的是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的血铅样品进行检测的组织、实施和评价。
实验室间比对可用于识别实验室中的问题并采取相应的补救措施、识别实验室间的差异。
5.检测样品宜进行平行样分析，双份测定误差不可大于该方法学规定的批内精密度的两倍。
6.所有检测，包括标准物、质控、样本等都要作好记录。
幼儿贫血病患血铅含量分析测定探究论文
幼儿贫血病患血铅含量分析测定探究论文随着我国城市化和工业化进程的加快，现代工业化和现代交通的迅猛发展，环境铅污染的日趋严重，铅毒性作用已经成为影响儿童生长发育的重要因素。
铅在体内的量超过一定水平就会危及健康，铅对全身各系统和血管有毒性作用，尤其对儿童危害性更大。
主要累及神经、造血、胃肠道、肝脏、肾脏及心血管系统等，本文就铅对造血系统的影响作一分析，报导如下。
一、资料与方法1．1研究对象本院血液病房诊断为贫血患者共96例。
其中男60例，女36例，增生性贫血10例，再障24例，溶血性贫血24例，缺铁性贫血24例，感染9例，脾亢5例。
1．2实验方法1.2.1仪器和试剂：采有山东申讯七厂生产的MP-2型溶出分析仪，配制电脑和打印机。
用配套的镀汞分析液2％Hcl，铅标准液(0.01ug／u1)，DH2O。
1.2.2仪器操作条件：清洗时问0.20s，搅拌富集时间0.90s，灵敏度0．20档，恒电流000.0A．上限电位-0.90V，下限电位-0.20V，富集电位-1.10V，清洗电位+0.10V。
1.2.3方法：采用微电位溶出分析。
用标准加入法。
1.2.3.1渡汞：用小烧杯加入渡汞液上机渡汞四至五次，渡汞膜呈灰白色。
1.2.3.2空白值测定：取小烧杯一只加入2%Hcl5ml测定峰高值H0。
1.2.3.3样品测定：取小烧杯一只加入抗凝血50μl，用子弹头加EDTA2K20μl干燥备用，用手指采血或静脉血1ml，然后加入2%Hcl5ml测定峰高值H1。
1.2.3.4加标测定：在样品杯测定后再加铜标准液5ul测得峰高值H2。
二、结果与应用本方法主要用于铅接触者的含量测定和慢性铅中毒者，一般正常儿童的血铅含量小于100μg／L，以不接触铅的正常人血样为基底加标测定，本实验条件的线性范围：取正常人血样30ul按实验方法加入底液测定峰高，然后依次加标测定，测得在加标量为0.000、0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.100ug时，对应峰高为3.5、5.0、7.0、10.0、17.4、24.6、37.0(单位：格每点测定3次)，取平均值回归方程：Y=339X+3.5，Y为峰高，x为含铅量，y=0.999。
2021石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的优化方法范文1
2021石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的优化方法范文 引言 原子吸收光谱法（atomicabsorPtion sPectrometry,简称 AAS）是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定样品中待测元素含量的分析方法，又称原子吸收分光光度法。
出现了供分析用的商品原子吸收光谱仪[1]. 1原子吸收光谱法的原理 随着计算机和电子技术的发展，原子吸收光谱法的精度、准确度和自动化程度大大提高，使原子吸收光谱法成为痕量元素分析的有效方法，广泛地应用于化工、冶金、医药和生化环保等各个领域。
火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%;选择性好，多数情况下共存元素不产生干扰，可不分离元素直接测定；操作简便，分析速度快，价格低廉，多数实验室均可配备。
原子吸收光谱法局限性为：分析不同元素必须使用不同的元素灯，不能同时测定多种元素；对于稀土元素灵敏度较低；测定某些样品必须进行复杂的化学预处理，否则干扰将较为严重等[2]. 2 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的改进方法 单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散原件（棱镜或光栅）组成。
其作用是将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。
从光源辐射出的光经原子化器中的基态原子吸收后，由透镜聚焦到入射狭缝射人，被凹面镜反射并准直成平行光束射到光栅上，经光栅衍射分光后再被凹面镜反射聚焦在出射狭缝处，经出射狭缝后进入检测器。
通过转动光栅可选择适宜的波长检测。
与紫外一可见分光光度计不同，在原子吸收分光光度计中，由于是采用锐线光源和测量峰值吸收的方法，而且吸收光谱本身也比较简单，因此不要求光栅有很高的色散率，并且将单色器放在原子化器之后，以阻止来自原子化器内所有不需要的辐射进入检测器。
在进行原子吸收测定时只要能将待测谱线分开，又有一定的出射光强度即可[3]. 测试时，先测试标样的吸光度，由于标样的浓度是已知的，所以可由此确定吸光度和溶液浓度之间的比例系数，这个比例系数对于不同浓度的溶液是相同的。
再测试样品的吸光度，由已确定的比例系数可计算出样品溶液的浓度。
血铅的测定
血铅的测定摘要本文简单介绍了血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法和微分电位溶出测定法以及相关的血铅测定方法，并根据这些方法和分析化学的相关研究提出自己关于血铅测定的一些想法。
关键词血铅测定荧光分析石墨烯引言随着污染的日益加深，铅对人体健康的危害也越来越明显，人体内的铅到达一定量(美国疾病预防控制中心1991年将儿童血铅浓度最高接受限度设为10μg/d L[1])时就会严重威胁人体健康。
铅主要作用于人的神经系统和血液循环系统，使人产生贫血、铅绞痛等症状[2]。
人体铅的含量的一个较为准确的指标是血铅含量[3]，目前测定血铅的方法有许多，比如示波极谱测定法[4]，固相微萃取/气相色谱法(SPME\GC)[5]，石墨炉原子吸收光谱测定法(GFAAS)（最低检测浓度为3μg/d L）[6]，微分电位溶出测定法（最低检测浓度为0.9μg/d L）[7]等，但这些方法的最低测定浓度，成本，设备的复杂性等方面未能尽如人意[1]，因此,快速、准确、方便、低成本地测定血铅含量显得尤为重要。
血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法是先配出铅标准溶液，测定其原子吸收光谱，绘出吸光度值与铅浓度的标准曲线，再将血样处理后在相同条件下测其原子吸收光谱，根据其吸光度值并结合标准曲线测定血铅的含量[6]。
1996年，Eugene等人用电热原子激光激发原子荧光光谱法测定血铅浓度，最低检测浓度可达10 fg/mL，其原理与石墨炉原子吸收光谱测定法类似[8]。
而荧光分析技术在痕量离子定量检测中的应用越来越广泛，比如Nishikawa 在2010年设计了一个铜离子荧光探针利用荧光分析技术用于测定细胞内铜离子浓度[9]。
2006年，袁冬梅等人利用四氯合铅（II）离子在480 nm 处发蓝色荧光而体系中其他物质不发荧光的特点,建立了用荧光分析法测定水样中微量铅的方法，取得了较好的效果[10]。
基于以上叙述，本人构想可以设计一种对铅离子有高度选择性的荧光探针，这种探针与铅离子的结合性随PH或温度等条件改变会产生很大变化，即某一条件下与铅离子稳定结合，另一条件下不与铅离子结合，与血红蛋白运输氧气的情况类似。
全血中铅分析方法研究现状
京: 中国人民公安大学出版社, 2003. 323- 325. [ 4] 赵 海玲, 邱宏 萌, 雷 琼, 等. 微分电位溶 出法测定血中
的铅[ J] . 实验与检验医学, 2008, 26( 5) : 561- 562. [ 5] 王 文军, 刘 琥, 隋 桂英, 等. 微分电位溶 出法检测微量
接的影响。
2 石墨炉原子吸收光谱法 20 世纪 60 年代以来, GFAAS 逐渐成为痕量元
素分析中最重要的一项技术, 具有灵敏度高、准确度 和精密度好、基底干扰效应小、自动化程度高、操作 简便等优点, 检出限可达 10- 9g 水平, 是目前检测血 铅的标准方法之一[ 3] , 是最具公信力和最具权威的 全血铅分析方法。有关它的报道也是最多的, 这些 报道主要集中在三个方面: 一个方面是关于样品的 前处理的; 另一个方面是有关基体改进剂的; 第三个 方面是关于石墨炉升温程序的。鉴于血液样品成分 复杂, 研究人员[ 10, 11] 将血样高温灰化消解, 标准曲 线的配制也不加入正常人血或牛血, 实验获得了满 意结果。董建[ 12] 采用恒温消解技术, 也获得了满意 结果。基体改进剂应用方面, 有人采用单一基体改
法为氢化物发生原子荧光光谱法测定血铅开辟了一 个处理样 品的新途 径, 李 坤等在实 验中[ 22] 采用取 50 l 血样 加 3 5% ( V/ V) H NO3 ( GR) 定容 至 3 0 ml, 加盖在漩涡混合器上震荡 40( s) 后, 再于 4000 r/ min 下离心 5 min 取上清测定。 4 电感耦合等离子体质谱法
参考文献:
[ 1] 高鹤娟. 食品卫生检验方法( 理化部分) 注解 [ M ] . 北京:
血铅检测分析操作规程
血铅检测分析操作规程一、引言血铅浓度是反映人体中铅积累情况的重要指标，对于保护公众的健康至关重要。
本文旨在制定一套科学、规范的血铅检测分析操作规程，以确保检测结果的准确性和可比性。
二、样品采集1. 采样人员必须未接触过铅污染源，并戴着合适的个人防护装备，包括手套、口罩和防护衣物。
2. 采样前须充分洗手，并用无菌手纸完全擦干，避免外界铅的污染。
3. 采样时，应使用专用采样工具，避免与外界容器、仪器等接触。
4. 接触涉铅物质后，采样人员应立即更换手套，并用清洁无菌棉纱蘸去皮肤或衣物上的铅污染。
5. 采样时，应选择静脉全血为样本，并避免气泡形成。
三、样品处理1. 采样完成后，将采集的血样置于离心管中，标明样品编号、采样人员和采样时间。
2. 样品必须在采集后24小时内送至实验室进行检测，以避免样品失效。
3. 实验室在收到样品后，应立即进行处理。
如无法立即处理，可将采样管放入2-8摄氏度的冰箱保存。
4. 实验室人员在处理样品前，必须进行充分的人员防护措施，包括佩戴一次性手套、戴口罩等。
5. 实验室内的操作台面和设备必须定期清洁和消毒，以保证分析过程的准确性和可靠性。
四、样品分析1. 样品处理前，需进行样品的混匀，避免沉淀物的聚集。
2. 样品经过混匀后，取适量的血样，加入预先准备好的试剂，进行预处理。
3. 预处理后，将样品置于离心机中进行离心，在1500rpm的条件下离心10分钟，以除去残留的沉淀。
4. 离心完成后，将上清液转移至分析仪器，进行血铅含量的测定。
5. 分析仪器必须经过校准和验证，以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、数据记录和分析1. 检测结果应准确记录，包括样品编号、分析日期、检测方法、分析仪器型号、操作人员等相关信息。
2. 检测结果必须进行有效的质控，包括内部质控和外部质控，以保证数据的可靠性。
3. 对于超过安全标准的样品，应及时通知采样人员，并进行重复检测确认。
4. 检测结果的数据处理和统计分析应符合相关的规范和标准。
血铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握血铅测定的原理和方法。
2. 了解铅对人体健康的危害。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理铅是一种重金属，可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体。
血铅水平是评估铅暴露程度的重要指标。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅含量。
该法基于铅在特定波长下吸收特定能量的光子，产生特征光谱，通过测量吸光度，计算出血铅含量。
三、实验材料1. 血清样品：10份，已知血铅含量。
2. 标准铅溶液：1000μg/L。
3. 稀释液：0.1%硝酸。
4. 石墨炉原子吸收光谱仪。
5. 移液器、试管、容量瓶、滴定管等。
四、实验方法1. 样品处理：将血清样品加入试管中，用移液器加入0.1%硝酸，振荡混匀，制成待测样品。
2. 标准曲线绘制：分别取标准铅溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于容量瓶中，用0.1%硝酸稀释至刻度，配制成浓度分别为10、20、40、60、80、100μg/L 的标准系列。
3. 吸收光谱测定：将标准系列和待测样品依次放入石墨炉原子吸收光谱仪中，在特定波长下测定吸光度。
4. 数据处理：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
根据待测样品的吸光度，从标准曲线上查得血铅含量。
五、实验结果1. 标准曲线：根据标准溶液浓度和吸光度，绘制标准曲线，线性范围为10～100μg/L。
2. 血铅含量测定：将待测样品的吸光度代入标准曲线方程，计算得到血铅含量。
六、实验讨论1. 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅含量，具有较高的灵敏度和准确性。
2. 血铅水平与铅暴露程度密切相关，本实验结果可作为评估铅暴露程度的重要依据。
3. 实验过程中，应注意样品处理、仪器操作和数据处理等环节，以确保实验结果的可靠性。
七、实验结论1. 本实验成功测定了血清样品中的血铅含量。
2. 血铅水平与铅暴露程度密切相关，可作为评估铅暴露程度的重要指标。
3. 石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、准确的血铅测定方法，适用于临床和科研领域。
血液中铅镉分析方法的研究
血液中铅镉分析方法的研究崔鑫宋雅东齐建立（北京普析通用仪器有限责任公司，100081）摘要：在人体微量元素的分类中，铅和镉都属于有害元素。
随着工业的发展，铅镉的世界排量及排入环境汇总的量逐年增加，排入环境中的铅和镉通过空气、水、食物、烟草、饮料等途径进入人体，对人体健康构成潜在危害。
本文利用石墨炉原子吸收光谱法测定，采用直接稀释方式处理血液，并采用中国疾病预防控制中心的标准样品进行测试。
结果表明，利用血液铅镉分析仪作为分析仪器，直接测定血液中铅、镉含量，结果可靠。
关键词：血铅，血镉，有害元素，血液铅镉分析仪，石墨炉原子吸收人类生产铅和使用铅已有几千年历史，直到现在铅仍被广泛应用。
随着工业和交通事业日益发展，铅对环境的污染危害着人类的健康。
现代医学科学证明，铅对人类健康威胁越来越大，特别是对儿童大脑的损伤[1]。
1955年，原子吸收分光光度计诞生后，迅速应用于分析化学的各个领域，国内大规模的应用是在上世纪90年代开始，应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等[2]。
原子吸收光谱分析法（AAS）在疾病控制中心更是作为“金标准”使用至今。
随着临床医学的进步，多通道原子吸收必将以其独特的高效率检测速度得到医疗卫生部门的广泛应用。
2. 仪器与试剂2.1仪器MG2血液铅镉分析仪，北京普析通用仪器有限责任公司；铅镉双阴极灯，北京普析通用仪器有限责任公司；WH－861型漩涡混合器，科尔德试验仪器厂；2.2试剂MG2专用稀释液，北京普析通用仪器有限责任公司；铅标准溶液1000μg/mL 国家标准物质中心；镉标准溶液1000μg/mL 国家标准物质中心；冻干牛血铅、镉成份分析标准物质（GBW09139、GBW09140）：中国疾病预防控制中心、职业卫生与中毒控制所。
3. 仪器参数波长：283.3nm和228.8 nm双通道进样量：40µL石墨管：纵向升温参数：（见表1）离心机：江苏省金坛金城市医疗仪器厂表1 石墨炉升温参数温度℃升温时间s 保持时间s干燥1 100 10 5干燥2 130 5 8灰化1 300 2 5灰化2 800 2 8原子化1600 2 2清除1800 1 14. 样品制备取出购买的国家标准血铅标准溶液（使用前，冰箱保存），按照说明书的方法将冻干溶解，放置，混匀，备用。
如何做好全血铅的测定
如何做好全血铅的测定作者：李慧卢培培来源：《健康必读·下旬刊》2011年第09期【中图分类号】R115 【文献标识码】B 【文章编号】1672－3783(2011)09－0245－01【摘要】目的：选择一种操作简便，过程简单的一种测定全血铅的方法。
方法：采用硝酸沉淀蛋白法对全血进行前处理。
结果：0~500ug/L的范围内，相关系数r=0.9995,加标回收率为97.8%—102.5%。
结论：应用本法测定全血铅，过程简单，结果满意。
【关键词】全血，硝酸沉淀蛋白法，方法选择，铅。
随着中国工业化的快速发展及铅的广泛应用，铅已成为一种重要的环境污染物。
其中具有代表性的铅污染是铅蓄电池的污染。
目前由于电动车和机动车辆的大量需求，生产铅蓄电池的企业遍及中小城市。
有的较大企业生产车间的环境能达到国家规定的标准，而一些规模较小的企业及手工作坊的生产点的环境无法达到国家规定要求，其环境污染严重危害人的身体健康。
铅对人体全身器官系统均有作用，但以神经-血液，人-血管系统为主。
最常见的症状是贫血、铅绞痛。
目前国家规定测定血铅的行业标准方法是原子吸收光谱法（ws/T174—1999），此法标准系列配制过程中小牛血来源较困难，所以好多人用了一些替代方法并在杂志上发表，都说方法、结果很满意。
对这些方法在以下文章中做一些分析。
卫生行业标准规定的用硝酸沉淀蛋白法处理全血测定血铅的方法，操作简便，过程简单，适用大批职业铅接触者的体检工作，检测结果取得较好的回收率和精密度，结果满意。
1 材料与方法1.1 仪器:北京市东西技术研究所AA7003原子吸收光谱仪，涂层石墨管（核工业部北京第五研究所），pb空心阴极灯（北京有色金属研究总院）1.2 试剂:硝酸（伏级纯）：南京化学试剂有限公司，17.82MΩ超纯水（MUL-9000型超纯水器），铅标准贮备液：1.0mg/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究所总院GSB G62071-90），临时用1.0％硝酸溶液稀释为50ug/ml的铅标准使用液。
血铅检测的质量控制分析
血铅检测的质量控制分析铅是对人体有毒性作用的重金属，广泛存在于人的生活环境和食物链中，铅可以铅烟、铅尘和各种氧化物形式被人体经呼吸道和消化道摄入体内，引起以神经、消化、造血系统障碍为主的全身性疾病。
在同一环境，婴幼儿由于生理因素决定，其受危害的程度相对大于成人。
西宁市妇幼保健院一个重点工作就是保障西宁市婴幼儿、儿童的生命安全和身体健康，如何提高血铅检测准确性，为婴幼儿、儿童的疾病诊断、治疗以及婴幼儿、儿童的健康状态的评估提供有益的、重要的、科学的信息，是我们检验科工作人员的目标和努力的方向。
我院检验科在2004年引进钨舟原子吸收光谱仪检测铅镉。
最初检测时，虽然所有操作程序均严格按照出产单位的操作规程进行，但检测结果有时无法合理解释。
2006年卫生部规范血铅临床检验技术，通过学习法规后规范了检测程序，加强了质量控制，提高了检测准确性，打消了临床医生的质疑。
现总结如下。
检测前质量控制采血室：采血室必须远离铅污染，要有流水洗手设备，房间四壁和地面要易于清洁。
采血人员：采血人员均经严格培训并熟悉采血过程，知晓操作技术对血铅检测结果的影响；采血时戴乳胶手套或用肥皂搓洗双手，用流水清洗干净，双手烘干。
被采血者：采血前用肥皂仔细搓洗双手，特别是拟采血的手指，用流水冲洗后，再用经空白检验的纸手巾将手擦干，如果是婴幼儿，护理婴幼儿的成人也应同时洗手。
依次用0.2%硝酸、纯水、碘酒、酒精棉球清洁采血手指，自然晾干。
采样：用一次性采血针刺破无名指指腹，立即转动手指，使刺口向下，让血液形成自然血滴流出，放弃第一滴血液，用做过空白检验的微量吸管准确吸取末梢血40μl，擦去管外余血，将吸管插入有铅镉专用稀释液的离心管的底部，轻轻将血放出，并吸取上清液冲洗吸管3次，盖紧离心管盖子混匀，置于4～6℃冰箱保存。
检测中质量控制使用已校准的钨舟原子吸收光谱仪和微量移液器，钨舟使用次数＜300次，温控参数与钨舟的使用次数相符和，打开氩气瓶分量表在规定压力内，铅镉元素灯的AA、BG值均可调至100～110之间，工作基线平稳，做日常保养、维护擦拭钨舟上积碳，擦拭左右透镜及观察窗。
全铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握全铅测定实验的基本原理和方法。
2. 学会使用原子吸收分光光度计进行全铅测定。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理全铅测定实验是基于原子吸收分光光度法（AAS）进行的。
当样品中的铅元素被激发至高能态时，其原子会吸收特定波长的光，产生原子吸收光谱。
根据吸收光谱的强度，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、样品制备器、电热板、移液器、容量瓶、玻璃仪器等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、过氧化氢、硝酸铅标准溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）准确称取一定量的样品，用硝酸溶解。
（2）将溶液转移至容量瓶中，定容。
（3）将溶液过滤，备用。
2. 标准曲线制作（1）准确吸取不同浓度的硝酸铅标准溶液，分别加入容量瓶中，定容。
（2）用原子吸收分光光度计测定标准溶液的吸光度。
（3）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）准确吸取一定量的样品溶液，加入硝酸和过氧化氢，进行消解。
（2）将消解后的溶液转移至容量瓶中，定容。
（3）用原子吸收分光光度计测定样品溶液的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，得到标准曲线方程为：y = 0.0163x + 0.0048，相关系数R² = 0.9985。
2. 样品测定结果根据实验数据，样品中铅的含量为1.23 mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品制备和消解是影响实验结果的关键因素。
在制备和消解过程中，应严格控制实验条件，确保样品的准确性和可靠性。
2. 实验中使用的硝酸和过氧化氢等试剂对铅的测定有较大影响。
在实验过程中，应严格控制试剂的纯度和浓度，以保证实验结果的准确性。
3. 原子吸收分光光度法是一种灵敏、准确、快速的测定方法，广泛应用于环境、食品、药品等领域。
全血铅测定标准方法的探讨
１ ０ ｖ ￣ ｇ ／ ｍＬ铅 标 准 中间液 ：将 １ ０ ０ ０ ｖ ． ｇ ／ ｍＬ铅 标 准 １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ铅标 准应用液 ： 取 １ ０ｍ Ｌ正 常人血 和 １ ｍ Ｌ
化 道摄 人人 体 内 ， 以络合物 的形式 经血液输 送至各 组织 溶 液 用体 积分 数 ０ ． １ ％的硝 酸溶 液稀 释 。 红 细胞 中。血铅 能反 映近期 的铅接 触情况 ， 也能反 映体 铅 标 准 中间液 ， 用稀 释试 剂定 容至 １ ０ ０ ｍ Ｌ 。 冻干 牛血 铅 、 镉 标准 物质 ： 由中 国疾 病 预 防控 制 中 内的铅负荷和铅 的健康危害，是铅接触者的主要生物 监测指标 『 Ｘ 一 １ ０ ０ 心职业 卫 生与 中毒 控制 所提供 ，低浓 度 国家标 准 物质 稀 释一 石墨炉原子吸收光谱法 ， 标 准 编 号 为 ＷＳ ／ Ｔ ２ ０ — 标准编号 Ｇ Ｂ Ｗ０ ９ １ ３ ９ ｊ ， 其标准值及 不确定度为 （ １ ｌ ７ ±
１ ． ２ ． ２ 校准 曲线的制备 将 １ ０ ０ Ｌ 铅标准应用液放
职业卫生与应急救援 ２ ０ １ ５年 ｌ ２月 第 ３ ３卷第 ６期
Ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ＆Ｅ ｍｅ ｒ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｃ ｕ ｅ ，Ｄ ｅ ｃ ．２ ０ １ ５ Ｖ ｏ １ ． ３ ３ Ｎ ｏ ． ６
标准物质的铅含量。结果 该方法改进 了标准方法 ， 两个不 同浓度 的国家标准物质测定结 果在给定的标准值 ±不确定 度的
范围内 ， 所得标准 曲线线性相关系数在 ０ ． ９ ９ ５以上 ， 相对标 准偏差 分别为 ８ ． ６ ％、 ７ ． ４ ％， 准确度 和精 密度 良好 。结论 该 校准 方法操作简单 ， 简化 了工作 曲线 的制作和血样处理步骤 ， 适用 于职业接触者和正常人血铅 的测定 。
ICP-MS检测全血铅的研究进展
ICP-MS检测全血铅的研究进展【摘要】电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)是可以同时检测包括血铅在内的多种微量元素的重要方法。
本文就ICP-MS检测全血铅的样品处理、干扰及消除方法、定量方法几方面的研究成果进行简要综述。
【关键词】ICP-MS；全血铅；样品处理；干扰及消除方法；定量方法铅具有较强的毒性，在人体内可蓄积，长期接触可出现急、慢性中毒。
全血铅的检测对铅中毒的预防、诊断和治疗意义重大。
检测全血铅的主要方法有：微分电位溶出分析法(DPSA)，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)，氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
本文就ICP-MS检测全血铅的样品前处理方法，测定中存在的干扰及解决办法，定量方法几个方面进行简要综述。
ICP-MS在微量元素分析领域占有重要地位，它可以一次性检测多种微量元素［1］。
ICP-MS测定全血铅有多种样品前处理方法。
林立［2］为了降低空白本底值，避免前处理过程中铅的污染和损失，缩短分析时间，采用0.1%Triton X-100+1.0%HNO3直接稀释20倍血样测定。
铅检出限0.16 ng/ml,5.0、10.0、100.0 ng/ml三个水平加标量铅回收率在100.9%~105.7%之间，350 ng/ml水平铅RSD 为3.0%。
由于血液中含有较多有机物，测定过程中干扰较为严重，加之考虑对仪器长期稳定性的影响，多数研究人员对血液消解之后再上机测定。
与传统的湿法消解［3］相比微波消解［4］所用试剂量少且密闭，可以减少空气传播微粒导致的样品污染。
在高温高压的环境下，大大缩短了样品处理时间，具有较低的空白值而被众多研究人员所采用。
ICP-MS测定中主要有两类干扰：质谱干扰和基体干扰［5］。
质谱干扰又分为：同量异位素重叠干扰，多原子分子离子干扰，难熔氧化物离子干扰，双电荷离子干扰。
石墨炉原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究
石墨炉原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究目的建立一种简便、快速、准确的血铅测定方法，检测职业接触者和儿童的血铅水平。
方法取全血0.1 ml,用HNO3和H2O2进行稀释，用石墨炉原子吸收光谱仪全自动方法进行测定。
结果在实验条件下，方法测定的下限为5.0 μg/L，相对标准偏差为2.86%～3.84%，回收率在95.8%～103.6% 之间，已用于分析956例职业接触者和226例儿童血铅，结果满意。
结论本法是一种理想的全血铅快速检测方法。
[Abstract]ObjectiveTo develop a simple,rapid and accurate method for determination of blood lead in order to detect lead level in children and occupational contact crowd.MethodsAfter the 0.1 ml blood was diluted by HNO3 and H2O2,the level of blood lead was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometric method.ResultsThe detection limit was 5.0 μg/L，relative SD was between 2.86%～3.84% and recovery rate waw between 95.8% to 103.6%.The method had been successfully used in 956 laborers and 226 children.ConclusionThe method is good for determination the level of blood lead.[Key words]Graphite furnace atomic absorption spectrometry；Blood lead；Determination近年来，中国血铅超标事件频发，铅能引起几乎所有的器官、系统功能紊乱，尤其是血液和神经系统。
原子荧光光谱仪在全血铅含量测定中的应用
２ ． １ ． ６ 线 性 范 围及 检 出 限
试 验表 明 ， 用氢化 物 一原 子荧 光光 谱法 测 定全 血
中的铅含 量 ， 操作 简 便 ， 节 省试 剂 ， 精 密度 好 ， 灵 敏 度
高， 准确度好 ， 断续 流动 自动进样适用 于大量样 品的检
原 子 荧 光 光 谱 仪 在 全 血 铅 含 量 测 定 中 的应 用
任 志刚 ， 程 海明 ， 申沁光
（ 山西省 疾病 预 防控 制 中 ｔ ２ ， ， 山西 太 原 ０ ３ ０ ０ １ ２ ）
［ 摘
要］ 目的 ： 探 讨 建 立 一 种 新 的 测 定 全 血 中铅 含 量 的 分 析 技 术 。 方 法 ： 对 该 方 法进 行 灵 敏 度 、 精 密 度 及 条 件
法 进行 了全血 中铅含量 的测定 ， 方法 的灵敏 度 、 精密度
及抗干扰能力均有 提高 ， 是一 种较 好 的测定 全 血 中铅
含量的分析技 术 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
２． １ ． １ 消 化 方 法 的选 择
全血成 分复杂 ， 样 品 的消化 处 理是影 响测 定 结果
氯酸 、 盐酸均为优级 纯 ； 全血标准物 。
１ ． ２ 仪 器 工作 条 件 Ｐ ＭＴ 电 压 ： ２ ８ ０ Ｖ； ＨＣ Ｌ 主 阴 极 电流 ： ８ ０ ｒ ｎ Ａ；
取铅标准溶液 加 入血 样 中 ， 消化 后分 别测 定 消化
Ｈ Ｃ Ｌ辅助 阴极 电流 ： ０ ； 载气 流量 ： ８ ０ ０ ｍＬ ／ ａｉ ｒ ｎ ； 进样体
２ ． １ ． ５ 共存 离子有干扰试 验
血铅检测的质量控制
血铅检测的质量控制张菁菁;王伟;秦静;赵永新【期刊名称】《实用医技杂志》【年(卷),期】2007(014)017【摘要】近年来各种型号的微量元素分析仪不断出现,使血铅的检测简便易行,在临床应用逐渐普及,但是国内却很难购得相应的全血质控物,使检测质量无法保障。
为了提高血铅检测的质量,我们自制了全血质控物,用于血铅检测的室内质量控制,应用一年来效果满意,提高了检测的重复性和准确性,现报告如下。
1材料1.1仪器BS-2A微量元素分析仪,由贵阳彩月科技有限公司出品。
1.2分析方法阳极溶出伏安法。
1.3试剂和标准品由仪器厂家配套提供。
2全血质控物的制备抽取健康供血者全血100ml,注入含2000U肝素钠抗凝剂的三角烧瓶中,立即混匀,即成全血质控物。
经充分混匀后的质控物分装在优质有盖塑料离心管中,每支0.3ml,-70℃冰冻保存备用。
可存放1a,使用时每次取出一支,复溶后使用,每管只可复溶一次。
各步骤使用的器具均经无铅处理。
质控物定值[1]:每天取出一支冰冻质控物复溶,按规程测定其血铅含量,连续检测20d,检测结果经统计学处理,其均值(x-)为:53.385及标准差(SD)为:3.307,用-x±2SD作为质控上下限,即46.8μg/L~60.0μg/L。
以后,质控物随待测血液样本检测,常规用于临床血铅检测的室内质量控制。
3检测程序和方法...【总页数】1页(P2328)【作者】张菁菁;王伟;秦静;赵永新【作者单位】新乡医学院第三附属医院,河南,新乡,453003;新乡医学院第三附属医院,河南,新乡,453003;新乡医学院第三附属医院,河南,新乡,453003;新乡医学院第三附属医院,河南,新乡,453003【正文语种】中文【中图分类】R446.11+2【相关文献】1.血铅检测的质量控制分析 [J], 陈秀红2.浅谈血铅检测的质量控制 [J], 瞿新3.浅谈血铅检测的质量控制 [J], 瞿新4.原子吸收法血铅检测的实验室内质量控制探讨 [J], KANG Junhui5.血铅检测的质量控制分析 [J], 陈秀红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法
全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法
陈夏芳
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2007()3
【摘要】目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。
方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4+1.0g/LTritonx-100+2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。
结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。
结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。
【总页数】3页(P173-175)
【关键词】金属;重;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;血液
【作者】陈夏芳
【作者单位】浙江省金华市疾病预防控制中心理化检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅 [J], 熊居宏;题宗艳;徐东明;张潮
2.石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的不确定度评定 [J], 王君;李钟玮;胡俊庆
3.石墨炉原子吸收光谱法快速测定小白鼠全血中铅残留量 [J], 顾文龙;郝书林;王静;
张权;端礼钦
4.血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法 [J], 毛云中;凌霞
5.血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法 [J], 曹丽玲;何燕
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如何做好全血铅的测定
【中图分类号】r115 【文献标识码】b 【文章编号】1672－3783(2011)09－0245－01
【摘要】目的：选择一种操作简便，过程简单的一种测定全血
铅的方法。
方法：采用硝酸沉淀蛋白法对全血进行前处理。
结果：0~500ug/l的范围内，相关系数r=0.9995,加标回收率为
97.8%—102.5%。
结论：应用本法测定全血铅，过程简单，结果满意。
【关键词】全血，硝酸沉淀蛋白法，方法选择，铅。
随着中国工业化的快速发展及铅的广泛应用，铅已成为一种重要的环境污染物。
其中具有代表性的铅污染是铅蓄电池的污染。
目前由于电动车和机动车辆的大量需求，生产铅蓄电池的企业遍及中小城市。
有的较大企业生产车间的环境能达到国家规定的标准，而一些规模较小的企业及手工作坊的生产点的环境无法达到国家规定要求，其环境污染严重危害人的身体健康。
铅对人体全身器官系统均有作用，但以神经-血液，人-血管系统为主。
最常见的症状是贫血、铅绞痛。
目前国家规定测定血铅的行业标准方法是原子吸收光谱法（ws/t174—1999），此法标准系列配制过程中小牛血来源较困难，所以好多人用了一些替代方法并在杂志上发表，都说方法、结果很满意。
对这些方法在以下文章中做一些分析。
卫生行业标准规定的用硝酸沉淀蛋白法处理全血测定血铅的方法，操作简便，过
程简单，适用大批职业铅接触者的体检工作，检测结果取得较好的
回收率和精密度，结果满意。
1 材料与方法
1.1 仪器:北京市东西技术研究所aa7003原子吸收光谱仪，涂层石墨管（核工业部北京第五研究所），pb空心阴极灯（北京有色金属研究总院）
1.2 试剂:硝酸（伏级纯）：南京化学试剂有限公司，17.82mω超纯水（mul-9000型超纯水器），铅标准贮备液：1.0mg/ml（国家钢铁材料测试中心钢铁研究所总院gsb g62071-90），临时用1.0％
硝酸溶液稀释为50ug/ml的铅标准使用液。
1.3 仪器工作参数:波长283.3nm，负高压311.11v，灯电流
1.429ma，氘灯电流80ma。
氩气压力：0.250mpa，氩气流量1.52/mim，测量模式为峰高，样品进样量10ul。
石墨炉升温程序：干燥
400c-1200c,斜坡升温并保持45s,灰化4000c,斜坡升温并保持31s,
原子化20000c，斜坡升温并保持4s，清除22000c，保持3s。
1.4 采样:抽取静脉血2ml置于预先加有50ul肝素钠溶液
（5g/l）一次性塑料试管中，充分混匀，冰箱内冷藏储存，分析前
恢复到室温。
2 样品前处理的方法选择
2.1 样品前处理可采用干消化法、湿消化法、微波消解法和硝酸沉淀蛋白法。
干消化法其优点能同时处理大批样品，虽然温度控制在4000c，铅仍有一定量的挥发，定容转移过程也会造成一定量
的损失。
在所有消化方法中，其回收率是并不十分满意的一种。
湿消化法其缺点需要人工操作和消耗一定量的酸，操作过程中易造成污染，大批样品操作较麻烦。
其优点消化速度快，理论上挥发损失小。
实际操作过程中消化温度控制在4000c，仍有一定量的挥发。
微波消解法理论上能同时处理多个样品，但我们发现同时处理多个样品，其消解程序不一，这可能是因为微波炉工作时炉内不同位置上的微波强度不同引起的，所以最好一次处理一个样品。
其缺点显然不能适应大批样品处理。
硝酸沉淀蛋白法是国家卫生行业标准方法，本法在配置标准系列过程中要求用的小牛血来源困难。
我们可用无接触铅工作正常人的肝素钠抗凝血代替。
实验中采血及处理样品所用试管、离心管均可用正规厂家生产的一次性塑料制品，我们检测过一次性塑料管和离心管，其铅含量均＜0.005mg/l,不影响实验结果。
此法优点适合大批（几十甚至几百份）样品处理，所用试管、离心管为一次性，省去了样品处前一些器皿需要酸浸泡、清洗等环节，以及消化的烦琐过程，不存在样品的定容转移，减少铅的损失。
3 硝酸沉淀蛋白法德操作过程
3.1 标准曲线:将50ug/ml的铅标准溶液用无接触铅工作的正常人肝素钠抗凝血配制为0、 50 、100 、 200 、 400 、500ug/l
标准系列，在上述仪器条件下测定吸光度值，并绘制曲线。
3.2 样品测定:吸取抗凝血0.15ml于其塞塑料锥形离心管中，加入0.6ml硝酸溶液（5%），立即盖紧盖子剧烈振摇后在旋涡混合
器上振摇15s。
静置15mim，然后高速离心（5000r- 6000r/min）,l
离心5min,静置后取10ul上溶液测定。
3.3 标准曲线及回归方程:在0-500ug/l浓度范围，标准曲线线性良好，回归方程为y=0.00046x+0.02026相关系数r=0.9995，每次检测因环境条件、仪器状态和石墨管衰减等影响需重新做标准曲线。
,
3.4 准确度和精密度:选取5份铅接触者血样，取平行样：一份接上述方法测定，一份加标测定结果2。
3.5 注意事项:采血时，肝素钠的加入量要严格控制，如果加入过多，样品在干燥阶段容易飞溅，所以最好用自制的抗凝管，不要买市售的。
沉淀蛋白过程中必需高速离心，否则上溶液中残留的血液成份引起背景太高，影响测定结果。
另外在处理样品和配制标准系列过程中，要掌握好硝酸浓度，否则影响蛋白测定。
4 小结
我们采用硝酸沉淀法对全血进行前处理，操作方便，过程简单。
适合大批职业铅接触者的体检工作。
此法避免了消化及灰化过程中铅挥发及转移过程中铅损失，回收率高，实验结果表明本法是一种较好的全血铅的检测方法。
参考文献
［1］蒋炜,唐洪,王坤等.干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定
全血铅［j］。
中国卫生检验杂志，2008,18（3）：464-465。
［2］实用原子吸收分析技术。
（内部参考资料）
作者单位：223800 江苏省宿迁市疾病预防控制中心。