硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
EDTA滴定法测定硫酸根的探讨
内表面, 计算放电点以为间隔的若干个点的径向电场,如图 9。
各个 测量点在50ns 内各接收点 接收到的能量如图 10。
由图 10 可以看出,放 电点和接收点间的夹角不 同时,接受点接受的信号 能量会有很大的差异。
当 时检测到的信 号能量最大,这是由于总 的电场分布是不同模式相 互叠加的结果。
由于各 个模式的电场的幅值正比 于cos(m )[2]-[5],在上述角 度各个模式的叠加使信号 最大。
因此,从检测信号 的灵敏度角度来说,两个 可以移动的匹配探头可以 获得局部放电的角度信 息。
而且,最有利的位置 是检测点和接收点在同一 条直线上。
对于放电类 型为自由微粒时，由于 其位置常处于外壳的底 部,在高压电场的作用下运动,因此,GIS 的腔体的顶部和底部是最好的检测位置[6]。
5.UHF 法与局部放电的放电量 上述分析表明, 超高频法 检测到的信号幅值(能量)与GIS 装置的结构、放电脉冲特性、 放电点及接收点所在的位置有 关，单纯的 U H F 信号无法解 释放电量的大小。
从理论上讲,U H F 法所检 测到的电磁场是由于局部放电 电荷在外界电场作用下做加速运动的结果[ 17 ，18 ]，即反映 。
U H F 法中的被测量为超高频电磁波信号,以信号幅值(mV 值)表征局部放电水平。
因此, UHF 法与传统的脉冲电流法存在本质上的差别,由 UHF 法得到的 信号无法解释放电量(电流的积分)的多少,不论是视在放电量的还(1）。
通常以视在放电量(pC 值)来表示放电水平。
尽管视在放电量 并不是真正意义上的放电量，它与实际局部放电产生的放电量存 在较大的误差，但“视在放电量”的概念长期以来已被人们接 受。
同时,由于被测量一般为1MHz 以下的低频信号，试品的结构、 放电脉冲特性、放电点及接收点所在的位置等对被测低频信号的 幅值影响不大，可以用一个标准模拟放电源(方波发生器）模拟放 电脉冲信号，并对被测的低频信号进行放电量的标定。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。
在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些**还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。
水样应在低温下保存。
重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。
灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及除去样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42—≤5000mg/L。
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂（1）1+1盐酸（2）100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。
可长期保存。
1ml可沉淀约40mg SO42—。
（3）0.1%甲基橙指示液试验步骤（1）取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不显现沉淀，再过量2ml，连续煮沸10min，放置过夜，或在50—60℃保持6小时。
（2）用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。
向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
（3）将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h（800℃灼烧1h），放在干燥器中冷却称重。
—从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg）—水样体积（ml）0.4115—BaSO4重量换算为SO42—的系数。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
硫酸钠含量的测定（滴定法）修
硫酸钠含量的测定一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使S O42-变成BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的B a2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25m l乙醇，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×0.142W×25/250M——EDTA标准溶液的浓度V1——试样沉淀SO42-前消耗EDT A的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDT A的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）W——取样的体积0.142=Na2SO4/2000三、注意事项：1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V32、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
DLT502.11-2006硫酸盐的测定
火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。
加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。
使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。
4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。
带色物质会干扰测定。
4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。
注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。
5 试剂5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。
、5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。
在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。
筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。
5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。
5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。
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中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定
（ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法
ＳＬ85—ＳＬ—1994
Determination of sulfate （EDTA titration method））
水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／
1 总则
1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的
量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。
3 仪器
3.1 锥形瓶：250ｍＬ。
3.2 滴定管：25ｍＬ。
3.3 加热及过滤装置。
3.4 常用实验设备。
4 试剂
4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。
称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2
＋
）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。
吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水
及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。
4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。
4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。
4.5 盐酸溶液：1＋1。
4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。
5 步骤
5.1 水样体积和钡镁混合液用量的确定：取 5ｍＬ水样于 10ｍＬ试管中，加 2 滴盐酸溶液（4.5）滴氯化钡溶液（4.6），5 ），摇匀，观察沉淀生成情况，按表 1 确定取水样量及钡镁混合液用量。
5.2 根据表 1 大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于 250ｍＬ锥形瓶中，加水稀释至 100ｍＬ，大于 100ｍＬ者浓缩至 100ｍＬ。
滴加盐酸溶液（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸 1～2ｍｉｎ，以除去二氧化碳。
5.3 趁热加入表 1 所规定数量的钡镁混合液（4.4）同时不断搅拌，并加热至沸。
沉淀陈化 6ｈ（或放置过夜）后滴定。
如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸。
洗涤液并入滤液后滴定。
5.4 加入 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），铬黑Ｔ指示剂（4.3）约 20ｍｇ，用ＥＤＴＡ标准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录ＥＤＴＡ标准溶液用量Ｖ1。
5.5 取与 5.2 同体积水样测定其中的钙和镁离子（Ｃａ2＋＋Ｍｇ2＋），记录ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量Ｖ2。
5.6 取 100ｍＬ蒸馏水，作全程序空白。
6 结果表示
样品中硫酸盐（ＳＯ42－）的浓度Ｃ（ｍｇ／Ｌ）按下式计算：
式中：Ｖ1———水样测定所耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ2———滴定同体积水样中钙和镁所消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ3———滴定空白所耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ———所取水样量，ｍＬ；Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ； 96.06———硫酸根（ＳＯ42－）摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ。
7 精密度和准确度
硫酸盐浓度为 93.83ｍｇ／Ｌ的标准混合样品，经 5 个实验室分析，重复性相对标准偏差为 0.73%，再现性相对标准偏差为 1.82%，相对误差为 1.33%，加标回收率为（99.27±3.06）%。
取 14 个有代表性的江、河、湖、库水样进行了分析，浓度范围为 7～ 105ｍｇ／Ｌ，其相对标准偏差为 0.16%～5.22%，加标回收率为 94.4%～ 106.2%。
8 注意事项
8.1 试样中硫酸盐浓度不宜大于 200ｍｇ／Ｌ， 25ｍＬ水样中硫酸盐含量当大于 5ｍｇ时，即应稀释后测定。
8.2 加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ｂａ2＋达到一定的浓度。
但Ｂａ2＋剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议使Ｂａ2 ＋
量为ＳＯ42－量的 1 倍为合适。
在钡、镁按 1∶1 混合时，当到达滴定终点
时，Ｂａ2＋与Ｍｇ2＋的比例应为 1∶2，即可得到明显的终点。
由此可见，用此法获得正确结果的关键在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，
否则将造成很大的误差。
8.3 由于ＢａＳＯ4 的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算，在试验条件下，ＢａＳＯ4 不易溶解。
因此，理论上不必分离沉淀而直接滴定。
在实际操作时，为避免ＢａＳＯ4 沉淀吸附部分Ｍｇ2＋、Ｂａ2＋而影响结果，应于滴定接近终点时，用力摇动０.5～1ｍｉｎ，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分散在溶液中，然后迅速滴至终点。
当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。
8.4 ＢａＳＯ4 沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置 6ｈ或过夜。
必要时，为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化 2ｈ，冷却后再滴定。
8.5 铬黑Ｔ的终点如不很敏锐，则可能是Ｂａ2＋剩余量大所引起，应加入过量的ＥＤＴＡ，再加入已知量的ＭｇＣｌ2 标准液，然后再用ＥＤＴＡ滴定。
计算时，应对增加的ＭｇＣｌ2 量加以扣除。
1。