硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
EDTA滴定法测定硫酸根的探讨
内表面, 计算放电点以为间隔的若干个点的径向电场,如图 9。
各个 测量点在50ns 内各接收点 接收到的能量如图 10。
由图 10 可以看出,放 电点和接收点间的夹角不 同时,接受点接受的信号 能量会有很大的差异。
当 时检测到的信 号能量最大,这是由于总 的电场分布是不同模式相 互叠加的结果。
由于各 个模式的电场的幅值正比 于cos(m )[2]-[5],在上述角 度各个模式的叠加使信号 最大。
因此,从检测信号 的灵敏度角度来说,两个 可以移动的匹配探头可以 获得局部放电的角度信 息。
而且,最有利的位置 是检测点和接收点在同一 条直线上。
对于放电类 型为自由微粒时，由于 其位置常处于外壳的底 部,在高压电场的作用下运动,因此,GIS 的腔体的顶部和底部是最好的检测位置[6]。
5.UHF 法与局部放电的放电量 上述分析表明, 超高频法 检测到的信号幅值(能量)与GIS 装置的结构、放电脉冲特性、 放电点及接收点所在的位置有 关，单纯的 U H F 信号无法解 释放电量的大小。
从理论上讲,U H F 法所检 测到的电磁场是由于局部放电 电荷在外界电场作用下做加速运动的结果[ 17 ，18 ]，即反映 。
U H F 法中的被测量为超高频电磁波信号,以信号幅值(mV 值)表征局部放电水平。
因此, UHF 法与传统的脉冲电流法存在本质上的差别,由 UHF 法得到的 信号无法解释放电量(电流的积分)的多少,不论是视在放电量的还(1）。
通常以视在放电量(pC 值)来表示放电水平。
尽管视在放电量 并不是真正意义上的放电量，它与实际局部放电产生的放电量存 在较大的误差，但“视在放电量”的概念长期以来已被人们接 受。
同时,由于被测量一般为1MHz 以下的低频信号，试品的结构、 放电脉冲特性、放电点及接收点所在的位置等对被测低频信号的 幅值影响不大，可以用一个标准模拟放电源(方波发生器）模拟放 电脉冲信号，并对被测的低频信号进行放电量的标定。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。
在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些**还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。
水样应在低温下保存。
重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。
灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及除去样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42—≤5000mg/L。
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂（1）1+1盐酸（2）100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。
可长期保存。
1ml可沉淀约40mg SO42—。
（3）0.1%甲基橙指示液试验步骤（1）取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不显现沉淀，再过量2ml，连续煮沸10min，放置过夜，或在50—60℃保持6小时。
（2）用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。
向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
（3）将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h（800℃灼烧1h），放在干燥器中冷却称重。
—从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg）—水样体积（ml）0.4115—BaSO4重量换算为SO42—的系数。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
硫酸钠含量的测定（滴定法）修
硫酸钠含量的测定一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使S O42-变成BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的B a2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25m l乙醇，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×0.142W×25/250M——EDTA标准溶液的浓度V1——试样沉淀SO42-前消耗EDT A的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDT A的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）W——取样的体积0.142=Na2SO4/2000三、注意事项：1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V32、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
DLT502.11-2006硫酸盐的测定
火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。
加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。
使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。
4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。
带色物质会干扰测定。
4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。
注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。
5 试剂5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。
、5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。
在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。
筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。
5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。
5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的操作误差及解决方法
水样中硫酸盐含量的大小决定了取水样量的多少。水样 中硫酸盐含量大，则取水样量少；水样中硫酸盐含量小，则取水 样量多。电导率就是水的导电能力，水中所含溶解盐类越多， 水中的离子数目也阴离子，硫酸盐含量越大，水样的电导率也 越大。
根据煤制油热电中心对 2013 年-2015 年度水质全分析资 料进行整理分析得出：硫酸盐含量与电导率的质量百分比会随 着水样电导率的增大而增大，也就是说水样电导率在一定数值 范围内变化时，水样中硫酸盐的含量也随之在一定数值范围内 变化(硫酸盐含量的数值变化范围采用硫酸盐质量浓度理论值 的倍数来确定)。对于多数天然水来说，水中硫酸盐含量 cm 与 电导率 r 之间存在着这样的关系：cm=k×r(k 为经验系数，为 0.075～0.262)（。整理数据如表 2）
SO42-+ Ba2+= BaSO4↓ 通过计算得出：当分别加入 4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml 钡 镁混合溶液时，100ml 水样中硫酸盐质量浓度的理论值分别为 24.02mg/l、36.02mg/l、48.03mg/l、60.04mg/l。 4.3 硫酸盐含量与电导率关系的确定
3 试验操作步骤
3.1 取待测水样 5ml，酸化后滴加氯化钡溶液，观察沉淀生 成多少，初步判断硫酸盐的含量，对照关系表来确定取水样量。
简析影响EDTA滴定法检测的因素
简析影响EDTA滴定法检测的因素水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。
水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。
水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。
一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。
加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1倍左右的时候最为理想。
在钡镁根据1：1的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2+比例则是1：2，从而能够得到明显终点[1]。
SL85-94行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L，那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L，同时Ba2+以及SO42-根据1：1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。
其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4↓，并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、11.00mL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L以及61.06mg/L。
2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。
水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。
水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，離子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。
硫酸盐作为水中最为常见的阴离子，其含量越高，水样电导率也就越大。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定（ＥＤＴＡ滴定法）ＳＬ85—1994Determination of sulfate（EDTA titration method）水利部1995／０5／０1批准1995／０5／０1实施1 总则1.1主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.3干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在ｐＨ为10的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。
3 仪器3.1锥形瓶：250ｍＬ。
3.2滴定管：25ｍＬ。
3.3加热及过滤装置。
3.4常用实验设备。
4 试剂4.1ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。
称取3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液6ｍＬ中，待其全部溶解后移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2＋）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。
吸取此液25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加775ｍＬ水及10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀
土矿离子相稀土总量测定
通过EDTA快速络合滴定法，可以测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量。
该方法采用EDTA和介质（氢氧化钠缓冲液）作为滴定剂，将离子型稀土释放出来，然后使用无机二价离子形成滴定反应，最后经过平衡后，用标准溶液进行滴定，以计算出离子型稀土矿离子相稀土总量。
具体步骤如下：
1.在试管中加入EDTA，氢氧化钠缓冲液和硫酸盐样品，搅拌混合；
2.将混合液加热至80°C，在此温度保温30min；
3.冷却至室温；
4.将混合液中滴定离子发射出来，采用以二价离子为滴定剂，反应稳定，新形成的混合滴定溶液放入滴定管中；
5.加标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土量；
6.将反应液加入相同的标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土矿离子相稀土总量；
7.重复上述步骤可得到准确的结果。
EDTA滴定法测定 2
EDTA滴定法测定铅方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离，然后将硫酸铅转化成为醋酸铅，在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液：取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释到1000ml。
EDTA标准溶液：称取EDTA3.35g于250ml烧杯中，加水150ml，加热溶液，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度。
此次溶液的浓度约为0.009mol/L。
铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入硝酸(1+1)20ml，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。
此溶液为2mg/ml铅。
标定：吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂一滴，用氨水（1+1）中和使溶液由橙红色到刚好显黄色，加入缓冲溶液25ml，加水50ml，加二甲酚橙指示剂一滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
同时做空白试验。
计算：mF =V－V0F EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlm 吸取铅标准溶液中铅的质量，mg；V 滴定消耗EDTA标准溶液的体积。
ml；V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml ；分析步骤称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中，加氟化钠0.5g（试样含硅量低时可以不加）加盐酸12~15ml；于低温加热溶解，当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5氯酸钾（试样中不含碳时可不加）加热使有机物完全氧化，加30ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min，取下冷去。
以水冲洗杯壁，加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml（试样中不含锑铋时可不加）加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，取下流水冷却静止40~60min（或在室温静止三小时）,在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤，用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应（用10%硫氰酸铵检查），用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇（1+4）洗1—2次，将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中，加水25ml，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml，加热煮沸3—5min，取下冷却，加入2ml200g/LKF 溶液，加二甲酚橙指示剂（5g/L）2滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。
当取样虽为1mL时，则是300mg／L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液：1mg／mL。
称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。
EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析
Ｏ 前 言
上海 援 助 新疆 ￥ １ ２ ５线 （ 岔 口至 莎 车 ） 三 高速 公
系 ：１ １ ：。
在滴 定 反 应 中 ， 出液 中的钙 离 子 和镁 离子 也 浸
会与 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ发 生 同样 的反应 ， 以 在滴 定 Ｅ Ｔ 所 Ｄ Ａ消 耗 量 应 扣 除 测 硬 度 时钙 镁 离 子 所 消耗 的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ用
和 ２０ ｇＭｇ １ ６ 化 学 纯 ） 于水 ， 释至 １Ｌ ．４ Ｃ Ｈ Ｏ（ ・ 溶 稀 ，
使 硫 酸 根 全 部 与 钡 离 子 发 生 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀 ， 余 的钡离 子 ， ｐ 剩 在 Ｈ值 一１ ０以铬黑 Ｔ或 Ｋ Ｂ （ —）
作指示剂 ， 在镁离 子存在下 ， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ标准溶液滴 定过量 的钡离子 ， 从而 间接测出硫酸根 的含量 ， 其 反 应式 为 ： Ｂ Ｃ２ Ｏ２ － ａＯ 』 ２ Ｉ ａ１ ＋Ｓ ４－ ＢＳ ４ ＋ Ｃ— －￣ ． Ｂ 、 ２与 Ｅ Ｔ ａ Ｍｇ Ｄ Ａ发 生 络合 反 应 ， 反应 比例 关
Ｅ Ｔ 间接 配 位 滴 定 发 测 硫 酸 根 反 应 原 理 关 ＤＡ
系如 图 １ 示 。 所
测试 中难度较 大的一项 。硫酸根测定方法众多 ， 各 有优劣 ， 质量法是硫酸根测定的标 准方法 ， 其精确 度 虽 高 ， 适 用 于 硫 酸 根 含 量 高 的样 品 ， 且 操 作 但 并 繁 琐 ，试 验 时 间长 ，不 适 宜 进 行 大 批 量 的 测 试 。 Ｅ Ｔ 间接 配 位滴 定 法 测 定硫 酸 根 较 快 速 、 合 批 ＤＡ 适 量测试 ， 是该 工程 比较 适 宜 的检 测 方 法 。但 是 ， 试 验 者 如 果 不 能很 好 地理 解 该 方 法 的原 理 ，不 能 合 理 地 控 制 钡 镁 混 合 溶液 加 量 ，就 会 导 致 试 验 精 度 下降甚至试验失败。本文在结合试验原理和实践 基 础 上 总结 试 验 中 的注意 要 点 。
土中硫酸根离子edta络合滴定测定法分析
土中硫酸根离子edta络合滴定测定法分析络合滴定，也称作络合滴定原理，是具有活性络合能力的阴离子螯合剂可以与阳离子或具有表面电荷的介质构成复杂的配合物的一种实验原理。
土中硫酸根离子（EDTA）络合滴定是以EDTA为络合剂，以测定某一络合物中的微量离子的一种滴定方法。
本研究拟通过EDTA 络合滴定测定法分析硫酸根离子含量，以验证EDTA络合滴定测定法的准确性与可行性。
EDTA是双节碱-二乙亚硫酸盐，也称为硫酸二乙酰-二氨基乙酸。
它是一种络合能力强的阴离子螯合剂，可以与阳离子或具有表面电荷的介质构成复杂的络合物，比如金属离子、管道氯离子等。
此外，EDTA 还可以与多种其他离子结合，如硫酸根离子。
在EDTA络合滴定测定法中，EDTA用于抑制非络合的金属离子，以有效测定络合的硫酸根离子。
EDTA络合滴定的实验步骤如下：首先，将EDTA溶液滴加入待测溶液中，使待测溶液中的金属离子受到EDTA络合剂的络合作用；然后，加入指示剂，同时加入少量钠氢钙蓝，使指示剂与EDTA络合物一起发生蓝色变化；最后，用EDTA的标准溶液来进行滴定，以计算待测溶液中的硫酸根离子含量。
在EDTA络合滴定测定中，对于正确的操作与准确的测定均具有重要意义，以确保测定的准确性和可靠性。
在进行实验前，应选择适当的EDTA溶液用于滴定，以保证EDTA能够稳定地络合金属离子，而不会产生其他不良反应；实验过程中，应控制温度和pH值，以确保EDTA滴定指示剂的准确性。
此外，EDTA络合滴定测定还可以用于测定污水中的金属离子。
正确的操作以及确保测定的准确性是必要的，可以确保EDTA络合滴定测定法的准确性与可行性。
综上所述，EDTA络合滴定测定法是一种经济、准确和可靠的检测方法，可用于硫酸根离子含量的测定。
为了提高EDTA络合滴定测定法的准确性，在进行实验前应进行充分的准备，选用合格的EDTA 溶液，控制实验温度和pH值，以及确保实验步骤的准确性。
此外，EDTA络合滴定测定法还可以用于污水中金属离子的测定。
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中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定
（ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法
ＳＬ85—ＳＬ—1994
Determination of sulfate （EDTA titration method））
水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／
1 总则
1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的
量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。
3 仪器
3.1 锥形瓶：250ｍＬ。
3.2 滴定管：25ｍＬ。
3.3 加热及过滤装置。
3.4 常用实验设备。
4 试剂
4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。
称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2
＋
）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。
吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水
及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。
4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。
4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。
4.5 盐酸溶液：1＋1。
4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。
5 步骤
5.1 水样体积和钡镁混合液用量的确定：取 5ｍＬ水样于 10ｍＬ试管中，加 2 滴盐酸溶液（4.5）滴氯化钡溶液（4.6），5 ），摇匀，观察沉淀生成情况，按表 1 确定取水样量及钡镁混合液用量。
5.2 根据表 1 大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于 250ｍＬ锥形瓶中，加水稀释至 100ｍＬ，大于 100ｍＬ者浓缩至 100ｍＬ。
滴加盐酸溶液（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸 1～2ｍｉｎ，以除去二氧化碳。
5.3 趁热加入表 1 所规定数量的钡镁混合液（4.4）同时不断搅拌，并加热至沸。
沉淀陈化 6ｈ（或放置过夜）后滴定。
如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸。
洗涤液并入滤液后滴定。
5.4 加入 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），铬黑Ｔ指示剂（4.3）约 20ｍｇ，用ＥＤＴＡ标准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录ＥＤＴＡ标准溶液用量Ｖ1。
5.5 取与 5.2 同体积水样测定其中的钙和镁离子（Ｃａ2＋＋Ｍｇ2＋），记录ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量Ｖ2。
5.6 取 100ｍＬ蒸馏水，作全程序空白。
6 结果表示
样品中硫酸盐（ＳＯ42－）的浓度Ｃ（ｍｇ／Ｌ）按下式计算：
式中：Ｖ1———水样测定所耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ2———滴定同体积水样中钙和镁所消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ3———滴定空白所耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的用量，ｍＬ；Ｖ———所取水样量，ｍＬ；Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ； 96.06———硫酸根（ＳＯ42－）摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ。
7 精密度和准确度
硫酸盐浓度为 93.83ｍｇ／Ｌ的标准混合样品，经 5 个实验室分析，重复性相对标准偏差为 0.73%，再现性相对标准偏差为 1.82%，相对误差为 1.33%，加标回收率为（99.27±3.06）%。
取 14 个有代表性的江、河、湖、库水样进行了分析，浓度范围为 7～ 105ｍｇ／Ｌ，其相对标准偏差为 0.16%～5.22%，加标回收率为 94.4%～ 106.2%。
8 注意事项
8.1 试样中硫酸盐浓度不宜大于 200ｍｇ／Ｌ， 25ｍＬ水样中硫酸盐含量当大于 5ｍｇ时，即应稀释后测定。
8.2 加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ｂａ2＋达到一定的浓度。
但Ｂａ2＋剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议使Ｂａ2 ＋
量为ＳＯ42－量的 1 倍为合适。
在钡、镁按 1∶1 混合时，当到达滴定终点
时，Ｂａ2＋与Ｍｇ2＋的比例应为 1∶2，即可得到明显的终点。
由此可见，用此法获得正确结果的关键在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，
否则将造成很大的误差。
8.3 由于ＢａＳＯ4 的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算，在试验条件下，ＢａＳＯ4 不易溶解。
因此，理论上不必分离沉淀而直接滴定。
在实际操作时，为避免ＢａＳＯ4 沉淀吸附部分Ｍｇ2＋、Ｂａ2＋而影响结果，应于滴定接近终点时，用力摇动０.5～1ｍｉｎ，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分散在溶液中，然后迅速滴至终点。
当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。
8.4 ＢａＳＯ4 沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置 6ｈ或过夜。
必要时，为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化 2ｈ，冷却后再滴定。
8.5 铬黑Ｔ的终点如不很敏锐，则可能是Ｂａ2＋剩余量大所引起，应加入过量的ＥＤＴＡ，再加入已知量的ＭｇＣｌ2 标准液，然后再用ＥＤＴＡ滴定。
计算时，应对增加的ＭｇＣｌ2 量加以扣除。
1。