分析化学习题(第7章重要分离方法)
分析化学分离方法题库 (1)
第一章绪论一、填空题：1.分离的形式有（组分离）和（单一分离）两种。
2.富集用于对于摩尔分数小于（0.1）的组分的分离；浓缩用于对摩尔分数在（0.1—0.9）范围内的组分分离；纯化用于对摩尔分数大于（0.9）的组分的分离。
3.分离方法可用（分离度）、（回收率）和（富集倍数）等进行评价。
二、问答题：分离的原则性要求是什么？答：分离因子应尽可能的高；所需分离剂或能量尽可能的少；产品纯度尽可能高；设备尽可能便宜；操作尽可能简单；分离速度尽可能快。
第二章试样的采集及处理一、填空：1.试样的预处理步骤包括（破碎）、（过筛）、（混合）和（缩分）四个步骤。
2.分解试样一般采用（溶解法）、（熔融法）和（烧结法）三种方法。
二、问答题：1.试样处理时，破碎过程中会引起试样组成改变的原因是什么？答：⑴在粉碎试样的后阶段常常会引起试样中水分含量的改变。
⑵破碎机研磨表面的磨损，会使试样中引入某些杂质，如果这些杂质恰巧是要分析测定的某种微量组分，问题就更为严重。
⑶破碎、研磨试样过程中，常常会发热，而使试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粉碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化。
⑷试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出；较软的组分容易粉碎成粉末而损失，这样都将引起试样组成的改变。
因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可，将试样研磨过细是不必要的。
2.试样分解使用熔融法有哪些缺点？怎么样尽量避免这些缺点对分析的影响？答：⑴熔融时常需用大量的熔剂（一般熔剂质量约为试样质量的十倍），因而可能引入较多的杂质；⑵由于应用了大量的熔剂，在以后所得的试液中盐类浓度较高，可能会对分析测定带来困难；⑶熔融时需要加热到高温，会使某些组分的挥发损失增加；⑷熔融时所用的容器常常会受到熔剂不同程度的侵蚀，从而使试液中杂质含量增加。
因而当试样可用酸性溶剂（或碱性溶剂）溶解时，总是尽量避免应用熔融法。
如果试样的大部分组分可溶于酸，仅有小部分难于溶解，则最好先用溶剂使试样的大部分溶解。
高教版分析化学课后习题答案第4至7章
高等教育出版社分析化学第六版 第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长； 答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n nx x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
分离分析化学练习
11．均相沉淀法的沉淀途径有①改变溶液的PH ②在溶液中直接产生出沉淀剂③逐渐除去溶剂④破坏可溶性络合物四种。
2.沉淀分离法是利用进行的分离法，它是在试液中加入沉淀剂以达到分离的目的。
3、当试样中被测组分甚微而测定方法的灵敏度又不够时，可以通过共沉淀作用等分离法将被测物质富集起来，然后进行测定。
4、常量组分的沉淀分离中，将该组分沉淀为氢氧化物是常用的分离方法之一。
此种沉淀分离法中常用的控制溶液pH的方法有法，法，法和法等。
5、在共沉淀分离中，常用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。
6、在以无机共沉淀剂进行共沉淀分离时，其主要方法有利用形成或利用以获得分离的方法。
7.絮凝分离法的作用原理是电中和作用和吸附架桥作用。
8、试指出下列（1）-（5）各例分别属于何种性质的共沉淀。
（1）以Al(OH)3为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀（）。
（2）以BaSO4为载体使RaSO4与之共沉淀（）。
（3）利用动物胶使硅酸凝聚（）。
（4）InI-离子加入甲基紫，使之沉淀（）。
A.生成混晶体的共沉淀 B.利用表面吸附进行的共沉淀C.利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀D.利用形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被共沉淀。
21. 从水相向有机相萃取的液-液萃取分离法，其萃取过程的实质是：A. 将物质由疏水性转变为亲水性B. 将物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物 D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀2. 下列有关溶剂萃取百分率（E％）的说法，正确的是：A. E=被萃物在有机相中的总含量被萃物在水相中的总含量×100％B. E=被萃物在有机相中的总含量被萃物在两相中的总含量×100％C. E=被萃物在水相中的总含量被萃物在有机相中的总含量×100％D.3. 下列体系中，形成协萃体系的是A.乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+；B.用乙醚萃取三氯化铁；C.形成高分子胺盐的萃取体系；D.HTTA 与2，2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+。
分析化学第七章习题分解
' tR ,1 2
题目
1. 在一个3.0 m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：
' ' 计算：(1) 两组分的调整保留时间 t R ,1 及 t R , 2 ； (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有 效； (3) 两组分的容量因子k1及k 2； (4) 它们的相对保留值和分离度； (5) 若使两组分的分离度为1.5所需要的最短柱长。(已知死时间和 两组分色谱峰的峰宽均为1.0min)
1/ 2
C = 0.0027(s)
1/ 2
0.68 0.0027
1/ 2
15.87cm s -1 0.1462 cm
H min A 2B C
0.0605 2 0.68 0.0027
(3) 90% 以上的柱效为： H min / 0.9 0.1462/ 0.9 0.1623 cm
A、B、C的值。
解题过程
解： (1)
u1 11cm/s tR 2020 n1 16 16 1313 块 W 223 b L 200 H1 0.1523cm n1 1313 u 2 25 cm/s 888 n 2 16 1287 块 99 200 H2 0.1554cm 1287 u 3 40 cm/s 558 n3 16 1077 块 68 200 H3 0.1857 cm 1070
5.54(
' tR t' ) 2 16( R ) 2 Y Wb 1/ 2
系： n
有效
H 有效
L n有效
；分离度与相邻两组分的
分析化学复习试题习题 (7)
（一）选择题8-1 分离的效果一般用回收率来衡量，回收率愈高愈好。
但在实际定量测定工作中，随着被测物质含量的不同，对回收率的要求也不同。
（1）（1）对于含量在1%以上的组分，回收率至少应在：A．90%以上；B．95%以上; C．99%以上;D．99.9%以上; E．85%以上。
（2）（2）对于微量组分，回收率应为：A．90%~95%；B．50%~60%;C．99.9%以上; D．80%~85%;E．70%~80%。
8-2 氨水沉淀分离法中常加入NH4Cl等铵盐，其作用为：（1）（1）控制溶液的PH，使之为：A．7.1~8.2; B．5.0~6.0; C．10~11;D．12~14; E．8.4~10.4。
（2）（2）防止下列氢氧化物沉淀：A．A．Fe(OH)33；B．AL(OH)33；C．Ba(OH)23；D．Mg(OH)23；E．Ca(OH)23；8-3 式指出下列（1）~（5）各例分别属于何种性质的共沉淀：A．A．生成混晶体的共沉淀；B．B．利用表面吸附的共沉淀；C．C．利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀；D．D．利用形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被共沉淀；E．E．利用“固体萃取”进行的共沉淀。
（1）（1）以AL(OH)33为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀；（2）（2）以BaSO4为载体使RaSO4和它共沉淀；（3）（3）利用动物胶使硅酸凝聚。
（4）（4）InI4-离子加入甲基紫，使之沉淀；（5）（5）辛可宁使少量H2WO4而沉淀。
8-4 用氨水法（NH3+NH4Cl）分离Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Cu2+，Zn2+时：A．A．Fe3+，Al3+，Mg2+被沉淀而Cu2+，Zn2+ Ca2+存在于溶液中；B．B．Fe3+，Al3+被定量沉淀，其余四种离子留在溶液中；C．C．六种离子均被沉淀；D．D．由于Al3+具有两性，故只有Fe(OH)33沉淀生成；E．E．Fe3+，Al3+ Cu2+，Zn2+形成沉淀，Ca2+，Mg2+留于溶液中；8-5 在含有少量Fe3+离子的ZnCl2溶液中加入少量氨水（NH3.H2O）时,产生灰白色沉淀,当加入过量氨水直至PH=10时,沉淀有显著的溶解,且未溶解的沉淀物颜色加深。
分析化学课后习题答案(第7章)
7.1 计算下列重量因数：测定物 称量物（1）FeO Fe 2O 3（2）KCl （→K 2PtCl 6→Pt ） Pt（3）Al 2O 3 Al(C 9H 6ON)3 （4）P 2O 5 (NH 4)3PO 4·12MoO 3答案：232(FeO)271.85(1)0.8999(Fe O )159.69M M ⨯== 2(KCl)274.55(2)0.7643(Pt)195.08M A ⨯== 23963(Al O )101.96(3)0.11102(Al(C H ON))2459.44M M ==⨯ 254343(P O )141.94(4)0.037822((NH )PO 12MoO )21876.3M M ==⨯ 7.2 称取某可溶性盐0.3232g ，用硫酸钡重量法测定其中含硫量，得BaSO 4沉淀0.2982g ，计算试样含SO 3的质量分数。
答案：3443(SO )(BaSO )(BaSO )(SO )100%0.29820.3430 100%31.65%0.3232s M m M w m =⨯⨯=⨯= 7.3 用重量法测定莫尔盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的纯度，若天平称量误差为0.2mg ，为了使灼烧后Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%，应最少称取样品多少克？答案：323424423234244230.210100%0.1%(Fe O )2(NH )SO FeSO 6H O0.210100%(Fe O )0.1%2((NH )SO FeSO 6H O)0.210 100%1(g)1600.1%2392s s M m M m M M ---⨯⨯≤⋅⋅⨯≥⨯⋅⋅⨯=⨯=⨯⨯ 7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外均采用I =0.1时的常数）。
(1) ZnS 在纯水中（p K 0sp (ZnS)=23.8，H 2S 的p K a1=7.1，p K a2=12.9）；(2) CaF 2在0.01mol ·L -1 HCl 溶液中（忽略沉淀溶解所消耗的酸）；(3) AgBr 在0.01mol ·L -1 NH 3溶液中；(4)BaSO4在pH7.0，EDTA浓度为0.01mol·L-1的溶液中；(5)AgCl在0. 10 mol·L-1的HCl溶液中。
分析化学第七章习题
mS W
f i Ai f s As
'
'
100 %
135 0 . 55 0 . 0186 162 0 . 58 3 . 125
100 % 0 . 47 %
即试样中水分的含量为0.47% 。
题目
6. 有一含有四种组分的样品，用气相色谱法FID检测器测定含量， 实验步骤如下： i. 测定校正因子 准确配制苯(基准物、内标物)与组分A、B、C及D 的纯品混合溶液，它们的质量(g)分别为0.435、0.653、0.864、 0.864及1.760。吸取混合溶液0.2μ L。进样三次，测得平均峰面 积，分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0面积单位。 ii. 测定样品在相同的实验条件下，取样品0.5μ L，进样三次，测得 A、B、C及D的相对峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。已知 它们的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0及88.0。 计算各种组分的：（1）相对质量校正因子和质量分数。 （2）相对摩尔校正因子和摩尔分数。
第七章 色谱分析法
t R ,1 2
'
题目
1. 在一个3.0 m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：
计算：(1) 两组分的调整保留时间 t 及 t ； (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有 效； (3) 两组分的容量因子k1及k 2； (4) 它们的相对保留值和分离度； (5) 若使两组分的分离度为1.5所需要的最短柱长。(已知死时间和 两组分色谱峰的峰宽均为1.0min)
若mi以摩尔为单位，所得的的校正因子称为摩尔校正因子，用fm’表 示；若以质量为单位，则为质量校正因子，用fw’表示。
分析化学(第7版)课后习题参考解答
第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差（仪器误差）；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差（仪器误差）；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差（仪器误差）；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差（方法误差）；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差（试剂误差）；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差（操作误差）；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差（方法误差）；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差（仪器误差）；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差（方法误差）；改进分析方法6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： (1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.10.40.0-0.3 0.2 -0.3 (2)0.10.1-0.60.2 -0.1 -0.2 0.5-0.2 0.30.1① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？②标准偏差能突出大偏差。
③ 第一组数据精密度高7、测定碳的相对原子质量所得数据： 12.0080、12.0095、 12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118 及 12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在 99%置信水平的置信限。
解：① x xi 12.0104n2② s (x i x)0.0012n1解：d 1 d 2 d 3d nd 1 0.24 d 2 0.24s 1 0.28s 2 0.31ds③s0.00038④ 置信限＝t sn 查表2-2，f 9时，t 0.01 3.25s3.25 0.00038 0.00128、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质 存在。
无机及分析化学第7章 习题解答
第七章 水溶液中的解离平衡 习题解答1.写出下列物质的共轭酸。
S 2－、SO 42－、H 2PO 4－、HSO 4－、NH 3、NH 2OH 、55C H N 。
1.依次为：HS －、HSO 4－、H 3PO 4、H 2SO 4、NH 4+、NH 2OH ⋅H +、55C H N ⋅H +。
2.写出下列物质的共轭碱。
H 2S 、HSO 4－、H 2PO 4－、H 2SO 4、NH 3、NH 2OH 、3+26[Al(H O)]。
2.依次为：HS －、SO 42－、HPO 42－、HSO 4－、NH 2－、NH 2O －、2+25[Al(OH)(H O)]。
3.根据酸碱质子理论，按由强到弱的顺序排列下列各碱。
NO 2－、SO 42－、HCOO －、HSO 4－、Ac －、CO 32－、S 2－、ClO 4－。
3.下列碱由强到弱的顺序：S 2－> CO 32－> Ac－> HCOO－> NO 2－> SO 42－> HSO 4－> ClO 4－1414.151010-- 1410.251010-- 144.741010-- 143.741010-- 143.371010-- 141.991010--4.pH ＝7.00的水溶液一定是中性水溶液吗？请说明原因。
4.不一定。
K w 随温度的改变而改变，在常温下它的值为10-14，此时的中性溶液pH 为7.005.常温下水的离子积w K θ＝1.0×10－14，是否意味着水的解离平衡常数K θ＝1.0×10－14？5.不。
w K θ=[H +][OH -]，而K θ=[H +][OH -]/c (H 2O)；c (H 2O)=11000/18.0255.5mol L 1-=⋅ 6.判断下列过程溶液pH 的变化(假设溶液体积不变)，说明原因。
(1)将NaNO 2加入到HNO 2溶液中； (2)将NaNO 3加入到HNO 3溶液中； (3)将NH 4Cl 加入到氨水中； (4)将NaCl 加入到HAc 溶液中；6. (1)pH 变大。
高一化学物质的分离方法练习题及答案
高一化学物质的分离方法练习题及答案1. 填空题(1) 物质A和物质B可通过_______的沉淀反应得到。
(2) 汽油和水的混合物可采用_______的分离方法进行分离。
(3) 盐水和纯净水可通过_______的方法分离。
(4) 用_______可以将石油中的杂质分离出来。
(5) 酒精和水的混合物可以通过_______的方法分离。
2. 单项选择题(1) 下列物质分离的方法中，对物质的化学性质没有要求的是：A. 蒸发法B. 分液漏斗法C. 沉淀法D. 气体收集法(2) 各物质沉淀性由强到弱依次排列的是：A. 氯化银 > 硝酸银 > 碘化银B. 硝酸银 > 碘化银 > 氯化银C. 碘化银 > 氯化银 > 硝酸银D. 碘化银 > 硝酸银 > 氯化银(3) 下列分离方法中，用途最广泛的是：A. 凝固法B. 蒸发法C. 汽化法D. 沉淀法3. 计算题小明将含有硫酸铁的水溶液进行分离，首先加入少量高锰酸钾溶液，使其完全氧化，并生成沉淀，沉淀与溶液进行分离后，再采用蒸发法将溶液中的水分去除，最后得到固态产物MnO2。
如果小明用300 mL的高锰酸钾溶液能与50 mL的含有硫酸铁的水溶液完全反应，试计算小明所使用的高锰酸钾溶液的浓度为多少。
解答：首先根据化学反应方程式，可得：5FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 →5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O根据化学计量关系，可得：2 mol KMnO4与5 mol FeSO4反应。
由题意可知，小明使用的50 mL含有硫酸铁的水溶液需要与300mL的高锰酸钾溶液完全反应，因此，300 mL高锰酸钾溶液中所含有的高锰酸钾的摩尔数量是2/5 mol。
根据溶液的浓度计算公式：c = n/V，可得高锰酸钾溶液的浓度为：c = (2/5)/(300/1000) = 4/3 mol/L4. 答案(1) 沉淀法(2) 分液漏斗法(3) 蒸发法(4)蒸馏法(5) 蒸馏法(1) A(2) B(3) B解答略本文介绍了化学物质的分离方法，并通过填空题、选择题和计算题的形式进行练习，并提供了答案供参考。
(完整版)分析化学各章节习题(含答案)
第一章误差与数据处理1-1 下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。
（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。
（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。
（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。
1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。
1-3填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。
（2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。
（3）F检验的目的是。
（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。
（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。
1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。
1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。
1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。
用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95）1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。
已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下：10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0%37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5%试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？1-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定，结果为30.49%，30.52%，30.60%，30.12%。
分析化学题库及答案
帐号136********密码101409第一章绪论（2学时）【本章重点】1.分析化学的任务与作用2.分析方法的分类【本章难点】1.分析方法的分类一、填空题△1.分析方法按任务可分为、、等大三类。
△2. 分析方法按对象可分为、等两大类。
※3.分析方法按测定原理可分为、等两大类。
※4分析方法按量可分为、等两大类。
※5.化学分析方法主要包括、等两大类。
※6.重量分析方法包括、、等三种。
△7.仪器分析法主要包括、、等三种。
△8在进行定性分析时，化学分析法主要包括、等两种方法。
9.干法分析主要包括、等两种。
△10.湿法分析常用于和的鉴定反应。
△11.定性分析的反应条件主要包括、、、、等五个。
※12.定性反应的类型主要有、、等三种。
※13.空白实验主要用于检查。
※14.对照实验主要用于检查。
15.分别分析法是指。
16.系统分析法是指。
二、选择题△1．按任务分类的分析方法为A无机分析与有机分析B定性分析、定量分析和结构分析C常量分析与微量分析D．化学分析与仪器分析E. 定性分析和结构分析※2.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是A．1.1—1gB．0.01～0.1gC. 0.001~0.01gD 0.00001~0.0001gE.0.1~1.0g※3．酸碱滴定法是属于A重量分析B电化学分析C.滴定分析D.光学分析E.结构分析※4 鉴定物质的化学组成是属于A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.化学分析E.常量分析※5．在定性化学分析中一般采用A 仪器分析B化学分析C.常量分析D.半微量分析E.微量分析△6.湿法分析直接检出的是A 元素B.离子C化合物D.分子E.原子7.在离心管中进行的分析一般属于A常量分析怯B半微量分析法C.微量分析法D超微量分析法E.以上都不是△8.定性反应产生的外观现象有A.溶液颜色的改变B.产生气体C.沉淀的生成D.溶液分层E.以上都是△9下述除哪条外都是定性分析的主要条件A.溶液的酸度B.反应离子的浓度C溶液的温度D.试样的摩尔质量E.以上都不是△10.下列哪种方法不能除去干扰离子A.加入配位剂B.加入沉淀刑C.控制溶液的pH值D.振摇或加热E.以上都是※11.用SnCl2鉴定试样中Hg2+，现象不明显，怀疑试剂失效，应用什么方法来检查A空白试验B对照试验C初步试验D．空白实验和对照照试验都需做E..以上都可以△12.在含Ca2+利Pb2+的溶液中，鉴定Ca2+，需先除去Pb2+，应加入A.K2Cr04B.H2SO4C.H2SD.HNO3E.CH3COOH△13.对阳离子试液进行颜色观察时，试液为蓝色，则下列哪种离子不必鉴定A.Co2+，B .C U2+C.Fe3+D.Fe2+E. Mn2+△14.阳离子分组鉴定前应先分别鉴定NH4+，其主要原因是A.NH4+分别鉴定方法简单B.在分组反应中常会引入NH4+，而在鉴定中NH4+又易漏掉。
分离分析化学课后练习题含答案
分离分析化学课后练习题含答案前言分离分析化学是一门重要的学科，它关注的是样品中不同成分的分离和测定。
在这门学科中，我们需要掌握一些基本的实验技能，以及掌握一些基础理论知识。
本文将提供一些分离分析化学的课后练习题，并附有答案，希望可以帮助大家更好地理解这门学科。
题目题目一某实验室用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析水样中的钡（Ba），测定结果如下：样品编号钡（mg/L）1 2.342 1.983 2.054 2.01求样品中钡的平均浓度及标准偏差。
答案：平均浓度为 2.095 mg/L，标准偏差为 0.145 mg/L。
题目二某矿石中含有铜、铅、锡三种金属元素，为了测定这三种元素的含量，我们可以采用如下方法：1.先将矿石中的铜和锡用盐酸和硝酸混合酸解，然后将产生的溶液用水定容至 100 mL。
2.取 10 mL 上述溶液，用 0.05 mol/L 硫代硫酸钠滴定，直至添加萘酚指示剂，出现红色，记录滴定的用量（V1，单位：mL）。
3.取 10 mL 上述溶液，加入盐酸至 pH 值为 1，然后以过量的苯甲醇作为萃取剂，将铅萃取出来，重复两次，将三次萃取每10 mL 合并，加入适量的盐酸和硝酸混合酸解，然后用水定容至100 mL。
4.取 10 mL 上述溶液，加入两滴甲基红指示剂，用 0.1mol/L 次亚磷酸钠溶液滴定，直至颜色由红变黄，记录滴定的用量（V2，单位：mL）。
现测定了一批矿石中三种金属元素的含量，测定结果如下:样品编号铜含量（mg/L）铅含量（mg/L）锡含量（mg/L）1 2.50 1.60 × 10^-3 3.202 6.20 8.1 × 10^-4 2.853 4.18 1.30 × 10^-3 1.904 8.00 1.00 × 10^-3 4.50请计算样品中铜、铅、锡的质量分数（%）。
答案：铜的质量分数为 0.169%，铅的质量分数为4.97×10^-5%，锡的质量分数为 0.291%。
重要分离方法
可用作超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳，其临界温度（31.3℃）低，可在常温下操作，并对大部分物质呈化学惰性。这样，使中药中的化学成分能在低温条件下安全地被萃取出来，有效地防止了“热敏性”或化学不稳定性成分的氧化和逸散，使萃取物保持中药的全部成分。
01
液滴逆流分配法的分离效果往往比逆流分溶法好，且不会产生乳化现象。移动相用氮气驱动，被分离物质不会因遇空气中氧而氧化。应用该法曾满意地分离纯化多种成分，如皂苷、生物碱、蛋白质、多肽、氨基酸及糖类等。
02
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
超临界流体萃取法（Supercritical Fluid Extraction， SFE）是以超临界流体（简称SF）代替常规有机溶剂进行提取、分离的一种新型方法。
CH－物质在上层溶剂中的浓度
Ｋ－分配系数
CL－物质在下层溶剂中的浓度
混合物中各成分在两相溶剂中，分配系数相差越大，分离效果越好。
简单萃取法 是分离物质最简单最基础的手段，常用于初步分离。 逆流连续萃取法 是一种两相溶剂逆行的连续萃取方法。其装置如图2-5
对性质相似的异构体或同系物，因在两相溶剂系统中的分配系数接近，用一般的萃取及转移操作常须进行几十次乃至几百次，简单的分次萃取已不能满足需要，用逆流分溶法可得到理想的分离效果。 逆流分溶法又称逆流分配法、逆流分布法或反流分布法。是一种将液-液萃取反复进行数十次以上的分离方法。如图2-6所示
逆流分溶法因操作条件温和、试样易回收，故特别适合于中等极性、不稳定、性质相似成分的分离。另外，溶质浓度越低，分离效果越好。但试样极性过大或过小，或分配系数受浓度或温度影响过大时，则不易采用此法分离。易于乳化的萃取溶剂系统也不易采用此法。
定量化学分析中常用的分离和富集方法模拟试题及答案解析
B.错误
上一题下一题
(6/22)判断题
第38题
Ca2+、Fe3+、Li+、K+等离子与阳离子交换树脂进行交换，其交换亲和力的大小顺序是：Fe3+＞Ca2+＞Li+＞K+。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(7/22)判断题
第39题
阳离子交换树脂对于H+的亲和力小于Ca2+，但是当Ca2+已被交换到树脂上以后，可以用盐酸洗脱Ca2+而使树脂交换成H+型。( )
A.m=0.1mg,E=99%
B.m=0.2mg,E=90%
C.m=0.01mg,E=99.9%
D.m=0.03mg,E=95%
上一题下一题
(11/32)单项选择题
第11题
雾属于分散体系，其分散介质是( )。
A.固体
B.气体
C.液体
D.气体或固体
上一题下一题
(12/32)单项选择题
第12题
用30mL CCl4萃取等体积水溶液中的I2(分配比为8.5)，下列何种萃取方法最为合理?( )。
A.30mL，1次
B.lOmL，3次
C.5mL，6次
D.2mL，15次
上一题下一题
(13/32)单项选择题
第13题
气体或溶液中的某组分在固体或溶液表面层的浓度与它在气体或溶液内层的浓度不同的现象称为( )。
A.解吸作用
B.吸附作用
C.交换作用
D.扩散作用
上一题下一题
(14/32)单项选择题
第14题
具有下列活性基团的树脂，何种为强酸性阳离子交换树脂?( )
常用分离方法
习题1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
（参考答案）答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。
D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。
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习题 11. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
（参考答案）答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。
D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）答：A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。
(当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。
B．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。
C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和Mn2+离子形式存在于滤液中。
4.采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量Fe3+？（参考答案）答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
5.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？（参考答案）答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
6. 共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？（参考答案）答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的痕量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂易除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
7. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？（参考答案）答：分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。
分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下，K D是一个常数。
但D除了与K D有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。
在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但与组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。
螯合物萃取过程可表示为：可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。
8.用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？（参考答案）答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
9. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？（参考答案）答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。
前者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。
阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。
前者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
螯合树脂。
选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。
交联度一般在4-14%之间。
交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6 mmol·g-1。
10.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？（参考答案）答：许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。
采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。
因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。
而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。
11.几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？（参考答案）答：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。
通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。
薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。
反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。
习题 212. 以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
（参考答案）答：纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。
展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。
参见武汉大学主编，分析化学，高等教育出版社，2000。
P290矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。
采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6：1）展开剂。
展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。
分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或Ta F72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。
HF的作用是提供H+和抑制NbF72-和Ta F72-的离解。
13. 如何进行薄层色谱的定量测定？（参考答案）答：薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。
直接测定又分为：∙比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。
∙稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开显色后进行斑点面积测量。
样品含量计算公式为：式中A、A s和A sd分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d为稀释倍数的倒数。
∙薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。
14. 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？（参考答案）答：用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7--10-15mol/ L) 金属离子的分离富集。
对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮选分离可以较好地解决。
在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。
但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC）。
表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。
一般说来，碳链越长浮选效果越好；但太长时泡沫的稳定性增大，浮选平衡时间增长，反而对浮选不利。
碳链太短则表面活性下降，泡沫不稳定，使浮选率下降。
碳链的碳原子数以14～18为宜。
15. 若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？（参考答案）答：一是采用离子浮选法：在试液中加入溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)为表面活性剂浮选。
二是沉淀浮选：在试液中加入Al(OH)3沉淀剂和油酸钠表面活性剂，控制pH~7浮选。
16. 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？（参考答案）答：固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法是一些新型的分离技术。
固相微萃取(SPME)是一种无需有机溶剂、简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用样品前处理技术。
适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。
其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。
超临界流体具有类似于气体的较强穿透能力和类似于液体的较大密度和溶解度。
超临界萃取分离法（SFE）是基于分离组分溶解度及其与超临界流体分子间作用力的差别，当超临界溶剂流过样品时，使分离组分与样品基体分离。
由于超临界流体不仅有好的溶剂化能力，比液体有更大的扩散系数，而且它的表面张力几乎接近零，即它较容易渗透到一些固体的孔隙里，以使分离效率和速度大为提高。
值得一提的是，90 %的SFE采用CO2流体，因此避免了有害溶剂对环境的严重污染。
SFE已逐步作为替代有害溶剂萃取法的标准方法。
在液膜分离过程中, 组分主要是依靠在互不相溶的两相间的选择性渗透、化学反应、萃取和吸附等机理而进行分离。
这时欲分离组分从膜外相透过液膜进入内相而富集起来。
这一过程实际上是“在膜的两侧界面同时进行萃取和反萃取操作, 液膜选择性地输送欲分离物质”。
微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离。