碳硅电极材料制备
制备纳米硅碳负极材料的一般工艺流程图
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一种硅碳复合材料及其制备方法和应用
一种硅碳复合材料及其制备方法和应用
硅碳复合材料是一种由硅和碳组成的材料，具有硅和碳两种组分的优点和特性。
其制备方法可以有多种途径，下面介绍一种常用的制备方法：
1. 原料准备：将高纯度的硅和碳材料准备好，分别研磨成细粉末，并进行筛选以去除杂质。
2. 混合制备：将硅粉和碳粉按一定比例混合均匀，可以在干燥的条件下进行，以减少氧气的影响。
3. 压制成型：将混合材料置于模具中，利用高压将其压制成固体坯料。
4. 烧结：将压制成型的坯料置于高温烧结炉中，经过一定的温度和时间，使其烧结成硅碳复合材料。
烧结过程中碳和硅会发生共烧反应，生成硅碳化合物，进一步增强材料的性能。
5. 加工和表面处理：经过烧结后的硅碳复合材料可以进行后续的加工和表面处理，如切割、打磨、腐蚀等，以达到所需的形状和表面质量。
硅碳复合材料具有优异的性能和广泛的应用领域，以下是一些常见的应用：
1. 导电材料：硅碳复合材料具有优异的导电性能，可用于制备电极材料、电池极板等。
2. 陶瓷增强材料：硅碳复合材料可以作为陶瓷增强材料，用于提高陶瓷的机械强度和韧性。
3. 碳纤维复合材料：硅碳复合材料可以与碳纤维等复合，用于制备轻质、高强度的结构材料，如飞机零件、汽车零件等。
4. 密封材料：硅碳复合材料具有较好的气密性和耐腐蚀性，可用于制备密封件、阀门等。
5. 热管理材料：硅碳复合材料具有较高的热导性能和抗热冲击性能，可用于制备散热器、热沉等。
总之，硅碳复合材料具有很高的应用潜力，可以在多个领域发挥重要作用。
随着材料制备和应用技术的不断进步，硅碳复合材料的性能和应用范围将得到进一步拓展和提升。
一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法与流程技术
一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法与流程技术
本发明涉及一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法与流
程技术。
具体技术方案如下：
一，一种锂离子电池用硅碳负极材料，其特征在于：
1、采用粉煤灰为原料，通过水热法制备出硅碳负极材料；
2、锂离子电池负极电极材料由水热反应制备出的硅碳，组成其主体；
3、经水热处理后，硅碳中由其内部形成的多级孔道结构既具有良好的均匀性，又具有较强的结构稳定性和电容能力。
二，一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于： 1、将粉煤灰，放入容器中，加入比重相当的稀释盐酸，配料混合，放入热水中；
2、煮沸混合物，在100℃-130℃的温度下搅拌1-2小时；
3、将得到的混合物稀释，过滤，冷却，取出硅碳负极材料，经干燥，即可得到；
4、将硅碳负极材料放入热水中，在500℃-800℃的温度下，经热处理2-4小时，并及时冷却，即可得到热处理后的硅碳负极材料。
三，一种锂离子电池用硅碳负极材料的流程技术，其特征在于： 1、将粉煤灰和稀释盐酸混合搅拌，煮沸，冷却，取出硅碳负极材料；
2、将取出的硅碳负极材料放入热水中，热处理，及时冷却，得
到热处理后的硅碳负极材料；
3、将热处理后的硅碳负极材料经干燥，多重筛选，粉碎，混合，即可得到锂离子电池用硅碳负极材料。
硅碳负极材料的合成与性能表征
摘要Si具有理论容量高、工作电位适宜、储量高等优点，是一种理想的锂离子电池负极材料。
由于Si在锂脱/嵌时会产生显著的体积膨胀，导致电极材料结构崩塌、电池容量急速衰减，从而限制Si材料的规模化应用。
针对以上问题，本文将Si纳米颗粒与碳材料复合制备了Si/C负极材料，在控制充放电过程中体积膨胀效应的同时，进一步提高其电化学循环稳定性能。
本文研究内容和结果如下：（1）通过一步水热法合成了Si/C复合材料（M-Si/C），复合材料中Si颗粒的外层具有结构完整的碳包覆层，碳材料可显著降低Si在体积膨胀条件下的内应力，且避免其与电解液接触，在0.2A·g−1电流密度下循环100次后比容量具有510mAh·g−1，在200次循环后容量保持率在80%以上；（2）通过一步水热法得到Si/C多孔微球复合结构（P-Si/C），其中纳米Si颗粒像石榴籽一样均匀嵌入在碳球中，在0.5A·g−1电流密度下循环100次后比容量仍有530mAh·g−1，容量保持率为79.3%，即使将电流密度提升到1A·g−1，比容量也能稳定在420mAh·g−1；（3）利用滤纸作为碳骨架和葡萄糖的聚合作用制备了具有三维结构的Si/C复合材料（F/G/Si），在0.2A·g−1的电流密度下循环100次后仍然拥有422mAh·g−1放电比容量，并且在0.5A·g−1电流密度下的倍率比容量为400mAh·g−1。
关键词硅碳材料；电化学性能；微观结构；倍率性能；比容量AbstractSi, with advantages of high theoretical capacity, appropriate operating potential and high natural reserves, belongs to a new type of lithium ion battery cathode material. However, in practical applications, silicon produces distinct volume expansion when removing/embedding lithium, leading to a rapid decline in battery capacity, which hinders the commercialization of Si cathode. In view of the above problems, Si nanoparticles are compounded with a variety of carbon materials and Si/C anode materials are prepared in this paper. Through structural design, the electrode conductivity increases and the volume change level during charge and discharge reduces.The research contents and results of this paper are as follows:(1)The Si/C composite material (M-Si/C) is synthesized by one-step hydrothermal method. The outer layer of Si particles in the composite material has a structurally complete carbon coating. The carbon material could significantly reduces the internal stress of Si under the condition of volume expansion and avoids its contact with electrolyte. At the current density of 0.2A·g−1, the specific capacity is 510mAh·g−1 after 100 cycles, and the capacity retention rate is above 80% after 200 cycles.(2)The composite structure of Si/C porous microspheres (P-Si/C) is obtained by one-step hydrothermal method, in which the Si nanoparticles are evenly embedded in the carbon spheres like pomegranate seeds. At the current density of 0.5A·g−1, the specific capacity is still 530mAh·g−1after 100 cycles, with A capacity retention rate of 79.3%. Even if the current density increases to 1A·g−1, the reversible specific capacity could be reached to 420mAh·g−1 .(3)Using filter paper as carbon skeleton, Si/C composites (F/G/Si) with three-dimensional structure are prepared by the polymerization of glucose. At the current density of 0.2A·g-1, the circulating capacity could reach 422mAh·g−1embedded lithium capacity after 100 cycles, and the capacity could still be stable after 50 cycles.Key words Silicon carbon material; Electrochemical properties; Microstructure;Multiplier performance; Specific capacity of charge and discharge目 录摘要 (I)Abstract (III)第1章绪论 (1)1.1 引言 (1)1.2 锂离子电池介绍 (1)1.2.1 锂离子电池的工作原理 (1)1.2.2 锂离子电池的特点 (2)1.3 锂离子电池电极材料 (3)1.3.1 正极材料 (3)1.3.2 负极材料 (4)1.4 硅基材料 (6)1.4.1 硅纳米化 (6)1.4.2 硅氧化物 (7)1.4.3 硅基合金材料 (7)1.4.4 硅碳复合材料 (8)1.5 课题研究内容 (10)第2章实验原料及方法 (13)2.1 实验药品 (13)2.2 实验仪器 (13)2.3 材料表征 (14)2.4 材料电化学性能测试 (15)第3章DMF溶液对制备M-Si/C复合材料的性能影响 (17)3.1 M-Si/C复合材料制备 (17)3.2 M-Si/C复合材料结构表征 (17)3.3 M-Si/C复合材料电化学性能 (22)3.4 本章小结 (26)第4章石榴状结构P-Si/C微球的制备及其电化学性能研究 (29)4.1 P-Si/C复合材料制备 (29)4.2 P-Si/C复合材料结构表征 (29)4.3 P-Si/C复合材料电化学性能 (33)4.4 循环后的扫描电子显微镜测试结果分析 (36)4.5 本章小结 (36)第5章柔性电极F/G/Si复合材料的制备及其电化学性能研究 (37)5.1 柔性电极F/G/Si复合材料制备 (37)5.2 柔性电极F/G/Si复合材料表征 (37)5.3 柔性电极F/G/Si复合材料电化学性能 (42)5.4 本章小结 (46)结论 (48)参考文献 (50)致谢 (58)第1章绪论1.1 引言随着经济发展和能源需求的不断高涨，加剧了人们对化石燃料的过度使用。
碳基电极材料
碳基电极材料引言：碳基电极材料是一种用于能量储存和转化的重要材料。
它具有良好的导电性、化学稳定性和机械强度，因此在电化学领域得到广泛应用。
本文将介绍碳基电极材料的种类、制备方法以及在能量储存和转化中的应用。
一、碳基电极材料的种类1. 石墨：石墨是碳基电极材料中最常见的一种，具有层状结构和良好的导电性。
石墨电极广泛应用于电池、超级电容器和燃料电池等能量储存和转化设备中。
2. 石墨烯：石墨烯是由单层碳原子组成的二维材料，具有高度的导电性和热导性。
石墨烯电极在超级电容器和锂离子电池等领域展示出优异的性能。
3. 多孔碳材料：多孔碳材料具有大量的孔隙结构，提供了较大的比表面积和丰富的活性位点，可用于电化学储能器件中。
例如，碳纳米管、碳纤维和活性炭等都属于多孔碳材料。
二、碳基电极材料的制备方法1. 化学气相沉积法：化学气相沉积法是一种常用的制备石墨烯的方法。
通过在合适的基底上加热挥发的碳源，使其在高温下分解并沉积成单层石墨烯。
2. 氧化石墨烯还原法：氧化石墨烯还原法是将氧化石墨烯还原为石墨烯的方法。
通过在氧化石墨烯中引入还原剂，如氢气或还原剂溶液，可以还原氧化石墨烯并获得石墨烯电极材料。
3. 模板法：模板法是一种制备多孔碳材料的常用方法。
通过使用具有特定孔径的模板材料，如硅胶或聚合物微球，将碳前体材料浸渍在模板中，然后经过热处理或碳化处理，即可得到具有多孔结构的碳材料。
三、碳基电极材料在能量储存和转化中的应用1. 锂离子电池：碳基电极材料广泛应用于锂离子电池中作为负极材料。
石墨和石墨烯等材料具有良好的锂离子嵌入和脱嵌性能，能够实现高容量和长循环寿命。
2. 超级电容器：碳基电极材料在超级电容器中作为电极材料，具有高比电容和快速充放电性能。
多孔碳材料由于其大比表面积和丰富的孔隙结构，被广泛应用于超级电容器领域。
3. 燃料电池：碳基电极材料在燃料电池中作为催化剂载体和电子传导介质。
石墨烯和碳纳米管等材料具有良好的导电性和催化活性，能够提高燃料电池的效率和稳定性。
硅碳负极材料制作工艺流程
硅碳负极材料制作工艺流程英文回答：Silicon-carbon (Si-C) composite materials have gained significant attention as a promising alternative to traditional graphite anodes in lithium-ion batteries. The fabrication process of Si-C negative electrode materials involves several key steps, including material synthesis, electrode preparation, and cell assembly.The first step in the fabrication process is the synthesis of Si-C composite materials. This typically involves a solid-state reaction between silicon and carbon precursors, such as silicon nanoparticles and carbon black. The precursors are mixed together in a ball milling process to ensure homogeneity and intimate contact between the silicon and carbon components. The ball milling process helps to break down the silicon particles and disperse them uniformly within the carbon matrix.After the synthesis of Si-C composite materials, the next step is the preparation of the electrode. The composite materials are typically mixed with a binder, such as polyvinylidene fluoride (PVDF), and a conductive additive, such as carbon black or graphene. This mixture is then coated onto a current collector, such as copper foil, using a slurry casting method. The slurry is spread onto the current collector and dried to form a thin, uniform electrode layer.Once the electrode is prepared, it is assembled into a battery cell. The electrode is paired with a positive electrode, typically made of lithium cobalt oxide (LiCoO2), and separated by a porous separator. The separator allows for the flow of lithium ions while preventing direct contact between the positive and negative electrodes. The electrodes and separator are then stacked together and placed in a battery case, which is filled with an electrolyte solution.After the cell assembly, the battery undergoes a formation process to activate the electrode materials andstabilize the cell performance. This typically involves cycling the battery through several charge and discharge cycles at specific voltage limits. The formation process helps to improve the capacity and cycling stability of theSi-C negative electrode.In conclusion, the fabrication process of Si-C negative electrode materials involves the synthesis of Si-C composite materials, the preparation of the electrode, cell assembly, and formation. Each step is crucial in ensuring the performance and stability of the resulting lithium-ion battery.中文回答：硅碳（Si-C）复合材料作为锂离子电池中传统石墨负极的有望替代品，受到了广泛关注。
硅碳负极制备的主要技术路线
硅碳负极制备的主要技术路线硅碳负极是一种在锂离子电池中使用的重要材料，具有高能量密度、长循环寿命和较低的成本等优势。
为了制备高性能的硅碳负极材料，研究者们提出了多种不同的技术路线。
本文将介绍硅碳负极制备的主要技术路线，并对每种技术进行详细的描述和分析。
首先，一种常见的硅碳负极制备技术是机械混合法。
这种方法是将硅粉末与碳材料（如石墨）进行机械混合，并使用高能球磨仪或搅拌机进行混合。
机械混合法能够有效地将硅粉末和碳材料均匀地分散在一起，形成硅碳复合材料。
然而，这种方法存在着硅颗粒团聚的问题，硅颗粒容易与电解液发生反应，导致容量衰减和循环性能下降。
为了解决硅颗粒团聚的问题，化学还原法被提出。
该方法是在硅颗粒表面包覆一层碳材料，防止硅颗粒的团聚。
一种常见的化学还原法是热分解法。
首先，将硅前驱体（如硅烷）与碳源（如聚苯乙烯）混合，在高温条件下进行热分解，生成硅碳复合材料。
这种方法能够有效地将碳材料包覆在硅颗粒表面，提高硅碳复合材料的循环稳定性。
然而，热分解法需要高温处理，制备过程复杂，并且碳材料的分散性较差，难以实现均匀包覆。
为了提高碳材料的分散性，一种新型的制备技术被提出，即溶胶-凝胶法。
这种方法通过将硅前驱体和碳源溶解在溶剂中，形成溶胶，然后通过凝胶化、热处理等步骤形成硅碳复合材料。
溶胶-凝胶法具有制备过程简单、碳材料分散性好的优点，能够制备出高性能的硅碳负极材料。
然而，溶胶-凝胶法需要使用有机溶剂，存在环境污染的问题，同时制备过程中需要严格控制温度和时间等条件。
除了以上的几种常见的制备技术，还有其他一些新型的技术被研究者们提出。
例如，电化学沉积法利用电化学反应在电极表面沉积硅和碳材料，形成硅碳复合材料。
这种方法制备的硅碳负极具有良好的结构稳定性和电化学性能，但是制备过程需要较高的电流密度和电压，且需要特定的设备。
总结起来，硅碳负极制备的主要技术路线包括机械混合法、化学还原法、溶胶-凝胶法和电化学沉积法。
一种锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法与应用
锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法与应用
一、锂离子电池硅碳复合负极材料
锂离子电池硅碳复合负极材料是一种具有优异性能的电池负极材料，主要由硅颗粒、碳材料和导电剂等组成。
硅颗粒具有良好的电化学性能，能够提供较高的能量密度；碳材料具有良好的导电性和稳定性，能够提高电极的电化学性能；导电剂能够提高电极的导电性能。
二、制备方法
锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法包括以下步骤：
1. 将硅颗粒、碳材料和导电剂按照一定比例混合均匀；
2. 将混合物放入球磨机中球磨，以获得均匀的混合物；
3. 将混合物放入烘箱中烘干，以去除其中的水分；
4. 将烘干后的混合物进行压片处理，以获得具有一定形状和厚度的电极片；
5. 将电极片进行高温烧结处理，以使各组分充分结合在一起。
三、应用
锂离子电池硅碳复合负极材料具有优异的电化学性能和稳定性，因此在电动汽车、电动自行车、电动工具等领域具有广泛的应用前景。
同时，由于其高能量密度和长循环寿命等优点，也适用于大规模储能领域。
总之，锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法与应用具有广泛的应用前景和市场价值。
一种硅碳负极材料及其制备方法与流程 (2)
一种硅碳负极材料及其制备方法与流程随着电动车、储能设备等领域的快速发展，锂离子电池作为一种高性能的储能设备已广泛应用。
负极材料作为锂离子电池中重要的组成部分，其性能直接影响了电池的能量密度、循环寿命和安全性能。
本文将介绍一种硅碳负极材料及其制备方法与流程，该材料具有较高的比容量和良好的循环性能，能够提高电池的能量密度和循环寿命。
一、硅碳负极材料的特点硅碳负极材料由硅和碳组成，相比传统的石墨材料，具有以下特点：1. 较高的比容量：硅碳材料具有更多的活性锂嵌入位，可实现更高的比容量，提高电池的能量密度。
2. 良好的循环性能：硅碳材料能够缓解锂离子的体积膨胀，减少电池在充放电循环中的容量衰减，延长电池的循环寿命。
3. 优良的导电性：硅碳材料具有较高的电导率，能够提高电池的充放电速度和功率性能。
二、硅碳负极材料的制备方法与流程硅碳负极材料的制备方法主要包括前驱体制备、混合制备、炭化处理等步骤。
下面详细介绍每个步骤的具体操作过程。
1. 前驱体制备（1）选择合适的硅源和碳源。
常用的硅源包括硅粉、硅烷等，碳源可以选择乙烯、苯乙烯等。
（2）将硅源和碳源按一定比例混合，加入适量的溶剂（如乙醇、丙酮等），在搅拌下均匀混合。
（3）将混合物放入高温烘箱中，在一定的温度下干燥，得到硅碳前驱体。
（1）将硅碳前驱体放入高温管炉中，进行热处理。
通过控制温度和时间，使前驱体逐渐脱除气体和溶剂，转化为纯净的硅碳材料。
（2）将热处理后的硅碳材料进行粉碎，得到均匀细小的硅碳粉末。
3. 混合制备（1）将硅碳粉末与导电剂（如碳黑）、粘结剂（如聚合物）和溶剂进行混合。
导电剂能提高材料的导电性能，粘结剂能增加材料的黏合度。
（2）在搅拌过程中，逐渐加入适量的溶剂，使混合物充分均匀，并形成可挤压成形的糊状料。
4. 挤压成形（1）将糊状料注入挤压机中，通过挤压模具挤出圆柱状或片状形状的电极片。
（2）取出挤压成形的电极片，经过一段时间的干燥，使其成为具有一定强度和韧性的电极。
负极硅碳配方
负极硅碳配方全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：负极硅碳配方是指在锂离子电池的负极材料中，添加了硅和碳元素的配方。
硅和碳作为主要材料，可以提高电池的能量密度、循环寿命和充放电性能，因此在锂离子电池领域具有重要的应用价值。
硅和碳是两种具有优异电化学性质的材料。
硅具有高的理论比容量和导电性能，能够显著提高电池的能量密度；而碳具有良好的导电性和稳定性，可以增强硅材料的循环稳定性和电化学性能。
将硅和碳进行复合配方，在负极材料中发挥了协同效应，克服了纯硅材料的缺点，从而提高了锂离子电池的性能。
负极硅碳配方的制备过程主要包括原料选择、材料合成、电极制备等环节。
在原料选择方面，需要选用高纯度的硅和碳材料，并根据实际需求确定配比比例。
随后，在材料合成阶段，通过化学合成、机械混合等方式，将硅和碳材料进行混合和活化处理，以保证最终复合材料的均匀性和稳定性。
在电极制备过程中，将复合材料与导电剂、粘合剂等混合，并涂覆在导电基底上，制备成负极材料，进而组装成锂离子电池。
负极硅碳配方在锂离子电池中的应用具有多方面的优势。
硅和碳具有高的储能密度，可以提高电池的能量密度，延长电池的续航时间。
硅碳配方的复合材料具有高的导电性和充放电速率，可以提高电池的功率性能，适用于大功率输出的应用场景。
硅和碳之间有良好的亲和性，可以增强复合材料的结构稳定性和循环寿命，提升电池的循环性能。
负极硅碳配方也存在一些挑战和限制。
硅在充放电过程中容量膨胀较大，容易导致电池的结构破坏和循环衰减，需要通过合理设计结构和添加合适的纳米材料来改善。
硅碳复合材料的制备工艺较为复杂，需要控制好硅和碳的比例和混合方式，保证材料的均匀性和稳定性。
硅碳材料的成本相对较高，需要进一步降低制备成本才能推广应用。
第二篇示例：负极硅碳材料在锂离子电池中扮演着非常重要的角色，它在提高电池性能的同时也成为了未来电池材料研究的热门方向之一。
负极硅碳配方作为负极材料的一个重要组成部分，其制作过程和配方调配对电池性能表现有着至关重要的影响。
硅碳复合材料的制备及其在电池中的应用
硅碳复合材料的制备及其在电池中的应用
硅碳复合材料是一种新型的材料，它可以通过化学反应的方法，在硅和碳之间形成化学键，使两者形成一种具有优异性能的复合
材料。
制备硅碳复合材料的方法很多，可以通过化学还原、化学气相
沉积、热处理等多种方法制备。
其中，化学还原法是目前制备硅
碳复合材料的主要方法之一。
这种方法的主要原理是将硅源和碳
源混合后，通过加热还原产生SiC的晶体。
在这个过程中，控制
反应条件是很关键的，需确保反应温度和反应时间等反应条件适宜，以获得高质量、高纯度的硅碳复合材料。
在电池中，硅碳复合材料可以用于制备负极。
与传统的石墨材
料相比，硅碳复合材料具有更高的比能量、高的储能密度、更好
的循环性能和更长的寿命。
这是因为硅具有很高的理论容量，而
碳则具有很好的导电性和电化学稳定性。
因此，硅碳复合材料能
够很好地结合这两种材料的优点，使电池性能得到了很大的提升。
不过，硅碳复合材料在电池中的应用还存在一些问题。
由于硅
具有很高的容量膨胀率，在充放电循环过程中，硅会发生体积膨
胀和收缩，导致电极结构的破坏和松动，从而影响电池的性能和
寿命。
因此，目前研究者正在探索各种方法来缓解硅的容量膨胀
问题，如采用多级结构、涂层等方法来改进硅碳复合材料的性能和稳定性，以实现其在电池中的更广泛应用。
总之，硅碳复合材料是一种具有潜力的新型材料，在电池制备等领域应用发展前景广阔。
虽然目前还存在一些问题，但随着技术不断进步，它无疑将成为未来电池领域的一种重要材料。
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(54) 发明名称一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料(57) 摘要本发明涉及一种多孔纳米硅/碳/碳纤维锂离子电池负极材料的化学气相沉积方法。
将导电衬底悬挂于真空炉配套试样架上，分别以甲基苯基二氯硅烷为硅源，甲烷为碳源，将氩气或氦气或氢气作为载气，气体流量为100～400ml/h，通过载气将碳源和硅源输运到温度为100～250℃的基体材料碳纤维上；对导电衬底进行加热，通过高温分解和两步化学气相沉积制备了一种多孔纳米硅/碳/碳纤维复合材料。
气相沉积过程中通过控制气相的流量及停留时间使得硅、碳呈交叉的层状有序式铺展，使得硅层和碳层间形成孔洞，这种结构大大缓解了材料在嵌锂过程中的体积膨胀，减少阻抗，提高电导，抑制硅材料的粉化，循环性能和倍率性能显著提高。
1. 一种硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积方法，多孔纳米硅、纳米碳及复合电极材料的制备方法，所述的纳米硅为纳米单质硅球或颗粒；所述的纳米碳包括碳纳米管或石墨烯；其特征在于步骤如下：步骤1：将基底材料置于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置；步骤2：以甲基苯基二氯硅烷为硅源，甲烷为碳源，在保护气氛下以部分H2作为载气将汽化的甲基苯基二氯硅烷带入沉积炉中，部分H2作为稀释气体，Ar为稀释气体；载气H2和甲基苯基二氯硅烷的流量比为0.2～12，甲基苯基二氯硅烷和甲烷的流量比为0.1～1，部分稀释气体H2和甲基苯基二氯硅烷的流量比为2～10，Ar和甲基苯基二氯硅烷的流量比为5～12。
以部分Ar作为载气将甲烷带入沉积炉中，部分Ar为稀释气体；载气Ar和甲烷的流量比为0.1～20。
保持氩气持续通入，按照5°C/min的升温速率，升至沉积温度。
此时，幵启溶液的管路，通过载气将碳源气体带入真空沉降炉中，保温沉积，气流量稳定在120sccm。
随后通过载气将硅源气体带入真空沉降炉中，保温沉积，气流量稳定在15sccm。
真空炉中反应温度为200～400°C，保温时间为10min～180min，炉内压力为100 ～1000Pa，完成硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积。
2.根据权利要求1 所述硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积方法，其特征在于：所述基底材料为碳纤维预制体或碳纳米管预制体或石墨纤维预制体、或石墨片。
A) 碳纳米管的制备方法是采用化学气相沉积法或弧光放电法或激光烧灼法；B) 制备纳米硅碳复合电极材料采用超声雾化热沉积法，其具体过程包括：a) 纳米硅与纳米碳材料混合前驱体溶液的制备：选用去离子水或乙醇或丙酮作为溶剂，溶液中纳米硅与纳米碳材料固体体积含量为溶液体积含量的 1 ～10%，其中纳米硅的固体体积含量为溶液体积含量的0.5 ～5% ；b) 前驱体溶液的雾化：20～60kHz 超声频率下将前驱体溶液雾化；c) 雾化液滴的输运：将氩气或氦气作为载气，气体流量为50～300sccm，通过载气将雾化液滴输运到温度为100～350℃的导电衬底上；进行复合材料的沉积；d) 对导电衬底加热，进行复合材料的沉积，得到纳米硅碳复合电极材料。
3. 根据权利要求1 所述的超级电容器纳米硅碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的前驱体溶液的雾化，沉积温度为200 ～400℃，沉积时间为15min ～120min。
4. 根据权利要求1-3 之一所述的方法，其特征在于，步骤2所述的保护性气氛为惰性气体气氛和还原气体气氛，优选氮气、氩气、氦气和氖气中的任意1 种或至少2 种的组合与氢气的混合，优选氮气、氩气和氦气中的任意1 种或至少2 种的组合与氢气的混合；优选地，步骤2所述反应温度为150-400℃，优选200-300℃；优选地，步骤2所述保温时间为10-200min，优选30-120min。
优选地，所述的碳源为含有碳元素的气态化合物中的任意1 种或至少2 种以上的组合；优选所述碳源性气体为只含有碳原子和氢原子的有机气体，优选C1-C4 的烷烃、C2-C4 的烯烃、C2-C3 的炔烃中的任意1 种或至少2 种的组合，进一步优选甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、正丁烯、异丁烯、1,2- 丁二烯、1,3- 丁二烯、顺丁二烯、反二丁烯、正丁烷、异丁烷、丙烯、环丙烷中的任意 1 种或至少2 种的组合；优选地，当所述碳源为气体时，通入反应装置的碳源气体的流量为5-40sccm，优选10-30sccm。
一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料技术领域[0001] 本发明涉及一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料的制备方法，属于电化学电容器技术领域。
背景技术[0002] 目前，锂离子电池多采用碳材料作为负极材料，然而，碳材料的储锂容量值小（376 mAh/g），其电极电位与锂的电极电位比较接近，当电池过充电时，碳表面会析出锂枝晶，从而引起电池短路，并且会有爆炸的危险，严重威胁用户的人身安全。
因此，亟需开发一种比容量高、安全性能好、循环周期长的锂离子电池新型负极材料来代替碳类电极材料。
[0003] 硅的理论储锂容量值（4200mAh/g）远高于碳材料，然而，当硅直接作为负极材料在充放电时晶体膨胀和收缩导致晶格崩溃，使晶体破裂，使硅晶体之间聚集。
并且可与锂形成合金LinSi，但硅锂合金在充放电时的体积变化较大，最高可达400%，电极容易粉化脱落，导致电池性能下降，这些都限制了硅在负极材料上的应用。
纳米晶体硅的膨胀尺度有限，可以解决普通硅充放电时的体积变化的问题。
然而纳米晶体硅存在着团聚严重的不足，循环次数一般达到30 次储锂容量就降低60% 以上，同样不能直接用作负极材料。
[0004] 用碳材料作为硅负极的复合对象的好处在于: —方面，碳材料的导电性较好，能弥补硅材料导电性差的缺点，提高硅基负极材料的导电性；另一方面，碳材料在嵌脱锂过程中的体积变化很小(<10 %)，且碳材料通常具有很好的润滑性，由其构成的碳缓冲骨架能有效的抑制/缓解硅在嵌/脱锂过程中的体积改变，使电极结构和导电性得到很好的维持，进而使得硅基材料的循环稳定性提高。
此外，碳材料本身也具有可逆嵌/脱锂的活性，这样既能增加复合材料的比容量又能加快裡离子在复合材料中的传输速率。
发明内容[0005] 一种硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积方法，多孔纳米硅、纳米碳及复合电极材料的制备方法，所述的纳米硅为纳米单质硅球或颗粒；所述的纳米碳包括碳纳米管或石墨烯；其特征在于步骤如下：[0006] 步骤1：将基底材料置于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置；[0007] 步骤2：以甲基苯基二氯硅烷为硅源，甲烷为碳源，在保护气氛下以部分H2作为载气将汽化的甲基苯基二氯硅烷带入沉积炉中，部分H2作为稀释气体，Ar为稀释气体；载气H2和甲基苯基二氯硅烷的流量比为0.2～12，甲基苯基二氯硅烷和甲烷的流量比为1～20，部分稀释气体H2和甲基苯基二氯硅烷的流量比为2～10，Ar和甲基苯基二氯硅烷的流量比为5～12。
以部分Ar作为载气将甲烷带入沉积炉中，部分Ar为稀释气体；载气Ar和甲烷的流量比为0.1～20。
保持氩气持续通入，按照5°C/min的升温速率，升至沉积温度。
此时，幵启溶液的管路，通过载气将碳源气体带入真空沉降炉中，保温沉积，气流量稳定在240ccm。
随后通过载气将硅源气体带入真空沉降炉中，保温沉积，气流量稳定在50ccm。
真空炉中反应温度为200～400°C，保温时间为10min～180min，炉内压力为10 ～10000Pa，完成硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积。
[0008] 所述硅/碳/碳纤维复合电极材料的化学气相沉积方法，其特征在于：所述基底材料为碳纤维预制体或碳纳米管预制体或石墨纤维预制体、或石墨片。
[0009] A) 碳纳米管的制备方法是采用化学气相沉积法或弧光放电法或激光烧灼法；[0010] B) 制备纳米硅碳复合电极材料采用超声雾化热沉积法，其具体过程包括：[0011] a) 纳米硅与纳米碳材料混合前驱体溶液的制备：选用去离子水或乙醇或丙酮作为溶剂，溶液中纳米硅与纳米碳材料固体体积含量为溶液体积含量的1 ～10%，其中纳米硅的固体体积含量为溶液体积含量的0.5 ～5% ；[0012] b) 前驱体溶液的雾化：20～60kHz 超声频率下将前驱体溶液雾化；[0013] c) 雾化液滴的输运：将氩气或氦气作为载气，气体流量为50～300mL/h，通过载气将雾化液滴输运到温度为100～350℃的导电衬底上；进行复合材料的沉积；[0014] d) 对导电衬底加热，进行复合材料的沉积，得到纳米硅碳复合电极材料。
[0015] 超级电容器纳米硅碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的前驱体溶液的雾化，沉积温度为200 ～400℃，沉积时间为15min ～120min。
[0016] 保护性气氛为惰性气体气氛和还原气体气氛，优选氮气、氩气、氦气和氖气中的任意1 种或至少2 种的组合与氢气的混合，优选氮气、氩气和氦气中的任意1 种或至少2 种的组合与氢气的混合；[0017] 优选地，步骤2所述反应温度为150-400℃，优选200-300℃；[0018] 优选地，步骤2所述保温时间为10-200min，优选30-120min。
[0019] 优选地，所述的碳源为含有碳元素的气态化合物中的任意1 种或至少2 种以上的组合；优选所述碳源性气体为只含有碳原子和氢原子的有机气体，优选C1-C4 的烷烃、C2-C4 的烯烃、C2-C3 的炔烃中的任意1 种或至少2 种的组合，进一步优选甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、正丁烯、异丁烯、1,2- 丁二烯、1,3- 丁二烯、顺丁二烯、反二丁烯、正丁烷、异丁烷、丙烯、环丙烷中的任意1 种或至少2 种的组合；优选地，当所述碳源为气体时，通入反应装置的碳源气体的流量为5-40sccm，优选10-30sccm。
具体实施方式[0020] 以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
[0021] 实施例1[0022] 一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料，包括以下步骤：[0023] （1）取4 英寸纯度为99.8% 的铝箔作为生长硅/碳/碳纤维复合材料的衬底，将铝箔放入抛光液中，在3V 的电压下抛光90 秒，关闭电源，将铝箔清洗干净；[0025] （2）将上述铝箔放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入Ar和H2，升温至400℃并保持30min，对铜箔进行退火处理；[0026] （4）降低温度至200℃，向管式炉内通入甲烷，控制甲烷的流量为120sccm 保持生长温度30min，在铝箔表面形成石墨烯薄膜；继续加热，待管式炉加热至220℃后，向管式炉内通入甲基苯基二氯硅烷，控制甲基苯基二氯硅烷的流量为12ccm 保持生长温度15min，在石墨烯薄膜表面形成非晶体硅薄膜；[0027] 实施例2[0028] 一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料，包括以下步骤：[0029] （1）取4 英寸纯度为99.8% 的铝箔作为生长硅/碳/碳纤维复合材料的衬底，将铝箔放入抛光液中，在3V 的电压下抛光90 秒，关闭电源，将铝箔清洗干净；[0030] （2）将上述铝箔放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入Ar和H2，升温至400℃并保持30min，对铜箔进行退火处理；[0031] （4）降低温度至270℃，向管式炉内通入甲烷，控制甲烷的流量为120sccm 保持生长温度30min，在铝箔表面形成石墨烯薄膜；继续加热，待管式炉加热至290℃后，向管式炉内通入甲基苯基二氯硅烷，控制甲基苯基二氯硅烷的流量为30ccm 保持生长温度15min，在石墨烯薄膜表面形成非晶体硅薄膜；[0032] 实施例3[0033] 一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料，包括以下步骤：[0034] （1）取4 英寸纯度为99.8% 的铝箔作为生长硅/碳/碳纤维复合材料的衬底，将铝箔放入抛光液中，在3V 的电压下抛光90 秒，关闭电源，将铝箔清洗干净；[0035] （2）将上述铝箔放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入Ar和H2，升温至400℃并保持30min，对铜箔进行退火处理；[0036] （4）降低温度至340℃，向管式炉内通入甲烷，控制甲烷的流量为120sccm 保持生长温度30min，在铝箔表面形成石墨烯薄膜；继续加热，待管式炉加热至360℃后，向管式炉内通入甲基苯基二氯硅烷，控制甲基苯基二氯硅烷的流量为80ccm 保持生长温度15min，在石墨烯薄膜表面形成非晶体硅薄膜；[0037] 实施例4[0038] 一种可控化学气相沉积连续层状生长制备锂离子电池负极硅/碳/碳纤维复合材料，包括以下步骤：[0039] （1）取4 英寸纯度为99.8% 的铝箔作为生长硅/碳/碳纤维复合材料的衬底，将铝箔放入抛光液中，在3V 的电压下抛光90 秒，关闭电源，将铝箔清洗干净；[0040] （2）将上述铝箔放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入Ar和H2，升温至400℃并保持30min，对铜箔进行退火处理；[0041] （4）降低温度至380℃，向管式炉内通入甲烷，控制甲烷的流量为120sccm 保持生长温度30min，在铝箔表面形成石墨烯薄膜；继续加热，待管式炉加热至400℃后，向管式炉内通入甲基苯基二氯硅烷，控制甲基苯基二氯硅烷的流量为120sccm 保持生长温度15min，在石墨烯薄膜表面形成非晶体硅薄膜；。