实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
铅铋混合液的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。
本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。
1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。
2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定
4. 标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50~60℃， 使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加 EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能 出现白色沉淀，影响终点的判断。
1.锌标准溶液的配制
• 准确称取基准物质锌粒约0.33g于150ml烧 杯中，加入1︰1 HCl溶液5ml，立即盖上表 面皿。溶解后，加入适量水稀释，定量转 移至250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀， 即为0.02mol/L锌标准溶液。计算其浓度。
2. EDTA溶液浓度的标定
• 移取锌标准液25ml三份于250ml锥形瓶中， 加入二甲酚橙指示剂1~2滴，用20%六次甲 基四胺溶液调至紫红色后，再过量5ml，以 EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即 为终点。
思考题
1. 配制锌标准溶液时，未定量转移Zn2+溶液对EDTA溶液 浓度的标定有何影响？对铅、铋测定结果的影响又如何？
2. 滴定Pb2+时，能否用HAc-NaAc缓冲溶液代替六次甲基 四胺来控制滴定体系的pH值？
3. 铅、锌混合溶液是否可以用本实验中的控制酸度连续滴 定的方法进行测定？为什么？
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
混合离子准确滴定的基本条件
（控制酸度连续滴定）
lgK
' MY
CM
6
• Bi2+最高允许酸度：pH=0.7；pH=2时， Bi2+水解， Pb2+开始络合。所以，pH=0.7~1.5
实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定
2014/4/7
一、实验目的
1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合 滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。
2014/4/7
二、原理
Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=1018.04、KBiY=1027.94，两者的稳定常数差10个数量级， 因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。
铅铋混合液
2滴XO
25.00ml 移取 EDTA
250ml锥形瓶
0.1MHNO3 10ml
EDTA
亮黄色
亮黄色
色，过量5ml 滴六次甲基四胺至紫红
V1
V2
平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量
2014/4/7
五、数据记录及处理
单位：（g.L ）
CEDTA （V1 - V0） EDTA M Bi Bi含量 10-3 1000( g L1 ) 25
-1
CEDTA （V2 - V1） EDTA M Pb Pb含量 10-3 1000( g L1 ) 25
2014/4/7
连续分别滴定满足条件：Δ pK=9.9 ＞6
2014/4/7
滴定条件： PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物； 而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红 色亮黄色，即为测定Bi3+的终点。
PH=1时，BiONO3不会析出；Pb2+不与XO生成络合物
滴定Bi 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6，Pb 与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 2+ 由紫红色亮黄色，即为测定Pb 的终点。 2+ 3+ 根据EDTA分别消耗的量，计算Pb 、Bi 的含量。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
滴定前: Bi3++In= BiIn 紫红色 滴定中： Bi3++Y= BiY; 终点： BiIn +Y= BiY+In 紫红色→亮黄色 加六亚甲基四胺，使溶液pH为5～6： 滴定前: Pb2+ + In = PbIn 紫红色 滴定中：Pb2+ + Y = PbY; 终点： PbIn +Y=ห้องสมุดไป่ตู้PbY+In紫红色→亮黄色（终点）
1
2
3
【结果处理 】 cEDTA/mol·L-1
VS/mL （混合液体积）
V1/mL
V2/mL
CM
( ) = cV EDTA
VS
´
20.00 250.0
(mol / L-1)
cB3i /mo•lL-1 cB3 i /mo•Ll-1 d r,Bi3 / %
cP2b /mo•L l-1 cP2b /mo•Ll-1 d r,Pb2 / %
V1/V2
V1 V2
dr,V1/V2 / %
【思考题】
1.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+， 另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？
2.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲 基四胺而不加入醋酸钠？
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
主讲教师：李紫薇
【实验目的】
1.掌握铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的原 理和方法；
07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案
实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。
在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记一、实验目的1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。
2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。
3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。
4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。
二、重难点重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理三、实验原理Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。
logK值分别为27.04和18.04。
由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。
四、仪器与试剂(1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。
(2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。
(3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。
(4) 金属锌粒(99.9% 以上)。
(5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。
⑹ HNO3：0」mol/L(7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO0.15mol/L ，pH=1)。
五、实验内容1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。
准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1教学心得：1、指示剂应做一份加一份。
2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，测得EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。
Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol OrangeEDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
铅铋连续滴定
pH=5.0时滴定Pb2+
实验步骤：
Pb与XO络合
见教材滴定Bi3+的酸度已调好 不能在pH=5.0时滴定Pb2+ Bi3+的总量 数据处理：
计算Pb2+ Bi3+的浓度，平行三份pH=3.2 pH=7.5
在pH=1时滴定Bi3+,
用强酸控制
在pH=5.0时滴定Pb2+
六次甲基四胺
用缓冲溶液控制 HAc-NaAc
指示剂的选择： 二甲酚橙
pH=1滴定Bi3+时
pH〈 6
亮黄
紫红
滴定前：
Bi少量 + XO= Bi-XO
滴定中： Bi大量 + Y= BiY 终点时： Y半滴 + Bi-XO = BiY + XO 紫红 亮黄 此时Pb不与XO络合
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验目的： 1. 了解调节酸度提高EDTA选择性的原理 2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法 实验原理： lgKBiY=27.94 >8 lgKpbY=18.04 >8 ΔlgK=27.94-18.04=9.9 >6 可利用控制溶液酸度的方法分别连续测定铅、铋含量 实验条件： 滴定Bi3+最高酸度： lg αY(H) = lgKBiY – 8 = 27.94-8=19.94 滴定Pb2+最高酸度: 最低酸度: pH=0.7
实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验目的：
实验原理：
在本实验中，利用了一种名为连续滴定的技术来测定铅和铋混合液中的铅和铋的含量，这种技术有三个步骤：1）首先，混合液中的溶液通过称量得到一个适量；2）然后将适量
溶液加入一定染料以标记；3）接着，它加入一定量的滴定剂，并用滴定液进行滴定，从
而获得总体铅和铋的量。
实验材料：
本实验需要准备以下实验材料：微量称6.5g铅铋混合物溶液、10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液、3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液和温度计、悬浮滴定漏斗等。
实验步骤：
1. 称取6.5g铅铋混合物溶液放入滴定漏斗中，加入10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液，
混匀。
2. 然后加入
3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，持续搅拌混匀，使混合液顺利褪色。
3. 将25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液分次加入漏斗，加入的NaOH滴定液的每一次
滴定量及PH值在每次滴定后记录，注意滴定温度应在25℃以下。
4. 在滴定完成后，观察两种金属的滴定量，计算出铅和铋的含量。
实验结果：
实验结果表明，在本次实验中，混合液中的铅含量为X，铋含量为Y。
本实验使用了连续滴定的技术测定了铅和铋混合液中的铅和铋的含量，实验结果表明，混合液中的铅的含量为X，铋的含量为Y。
该实验由此说明，连续滴定技术是准确、快速
测定铅和铋混合液中各种金属的一种有效方法。
铅铋混合液中铋、铅含量的连续测定
实验序号05项目名称铅、铋混合液中铋、铅含量连续测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.10.15实验地点分析化学实验室1分组序号同组人数实验类型验证□综合☑设计□创新□一、实验目的1.学习通过控制溶液酸度对铅、铋连续测定的原理和方法2.掌握二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和终点时滴定操作控制。
二、实验原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为 K PbY=1018.04、K BiY=1027.94,两者的稳定常数差10个数量级，因此可以控制条件,在一定条件下连续分别的滴定Pb2+、Bi3+。
连续分别滴定满足条件:△pK=9.9﹥6。
三、实验主要仪器与试剂主要试剂：乙二胺四乙酸二钠、ZnSO4·7H2O基准试剂、0.2%二甲酚橙溶液、20%六亚甲基四胺溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、1∶5 HCl溶液、铅铋合金试样。
四、实验步骤1.配制0.02mol·L-1 EDTA标准溶液称取4.0g的Na2H2Y· 2H2O于500ml小烧杯中,加水200mL并加热,稀释至约500mL后转移至500mL 试剂瓶中,摇匀，贴上标签。
2.配制0.02mol·L-1锌标准溶液称取1.40～1.45g ZnSO4·7H2O基准试剂于100ml小烧杯中，加入约一半的水溶解后，定量转入250 ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，贴上标签。
3.标定EDTA溶液的浓度取20.00 ml锌标准溶液于锥形瓶中，加1∶5 HCl溶液2ml，二甲酚橙指示剂2滴，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后，再过量5mL,摇匀。
用待定的EDTA溶液滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点，记录V Y，平行标定3次,要求V Y的极差不大于0.05ml。
4.Bi3+-Pb2+的连续测定准确移取20.00mlBi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中，加入0.1mol·L-1HNO3溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，摇匀。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。
由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。
实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。
实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。
再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。
以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。
记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。
每次测量重复3次，取平均值。
3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。
采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。
铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。
该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。
铅铋混合液的连续测定
pKa=6.3
H7In…… H3In4-
H2In5- …… In7-
黄
红
pH 6.3
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
4
指示剂的变色原理
滴定前：M XO(亮黄色）MXO（紫红色） 滴定时：M Y(无色） MY 终点时: MXO(紫红色）Y(无色） MY XO(黄色）
铅铋混合液的连续测定
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二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常 用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离 子起作用，应用最为广泛。
enol Orange，XO）
3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
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铅铋混合液的连续测定
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4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加 入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体 积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲 酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化 同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点， 近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观 察是否变色）。
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铅铋混合液的连续测定
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实验试剂
0.02mol/L EDTA标准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液 精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液
铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定作者：摘要: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
Bi3+、Pb2+离子均能与E DTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。
测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。
然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。
此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。
关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。
1 前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。
EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。
标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。
为了使结果更精确，本实验平行操作5次。
相对标准偏差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。
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1、0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定
称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。
准确称取纯锌粒0.12~0.15 g一份于100 mL小烧杯中，加1:l HCl 5 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，吹洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
七、课堂提问讨论
1、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？
2、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？
3、络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？
4、本实验中，能否先在pH = 5~6的溶液中滴定Pb2+，然后再调节溶液的pH = 1来滴定Bi3+?
5、用纯锌标定EDTA溶液时，为什么要加入六次甲四胺溶液?
6、Bi3+, Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂?用铬黑T指示剂可以吗?
7、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、NaOH或者氨水？
九、课后思考题
P190, 1
教学心得：
1、指示剂应做一份加一份。
2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。
3、在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml；
2、样品分析
用移液管移取25.00 mL Bi3+, Pb2+混合溶液三份，分别置于250 mL锥形瓶中(如果样品为铅铋合金，可准确称取试样0.15~0.18 g，加2 mol/L HNO310 mL，微热溶解后，稀至100 mL，此时pH=1)，加二甲酚橙指示剂1~2滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1(mL)。
四、仪器与试剂
(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：固体，AR。
(2)二甲酚橙：0.2%水溶液。
(3)六次甲基四胺溶液：20%水溶液。
(4)金属锌粒（99.9%以上）。
(5) HCl (1:1)，约6 mol/L。
(6) HNO3：0.l mol/L
(7) Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.020mol/L,含HNO30.15mol/L，pH=1）。
（要根据实验的具体情况称取配制：取一片锌粒，准确称取其质量，放在250mL倾斜的容量瓶口，慢慢使容量瓶直立，使锌粒滑入瓶底，然后加1:l HCl 10mL，完全溶解后，定容摇匀）
用移液管移取25.00 mL Zn2+标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加0.2%二甲酚橙指示剂1~2滴。滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算EDTA溶液的浓度及相对平均偏差。
4、滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。
5、滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低
实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续定
教学笔记
一、实验目的
1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。
2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。
3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。
4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。
二、重难点
重点：金属锌标定EDTA；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用
难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理
三、实验原理
Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
在Bi3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。
滴加20%的六次甲基四胺溶液到滴定完Bi3+的溶液中至呈稳的定紫红色后，再过量5 mL，此时溶液的pH为5~6，继续用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为Pb3+的终点，记下消耗的EDTA的体积V2(mL),计算Bi3+和Pb2+的浓度(g/L) (若为固体样品则计算含量)及相对平均偏差。
六、数据记录与处理（略）