电镀液分析方法

化学沉镍溶液分析

1、次磷酸钠的测定

准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算：

(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000

次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000

式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度

V 2 碘标准溶液的体积

C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定

用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：

C*V*10-3*1/2*53.5

氯化铵NH 4CL (g/L)=

1*10-3

式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度

V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定

用移液管吸取镀液5mL 。置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显） 计算：

C*V*10-3*58.69

镍Ni(g/L)=

5*10-3

C*V*10-3*280.8

硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=

5*10

-3

式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量

280.8 硫酸镍的分子量

酸铜溶液的分析

1、硫酸铜的测定

用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算：

C*V*10-3*249.7

硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=

1*10-3

式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数

249.7 硫酸铜的分子量 2、、

硫酸的测定

用移液管吸取镀液1mL 。置于250mL 锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点. 计算

C*V*10-3*1/2*98

硫酸H 2SO 4（g/L ）=

1*10-3

式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数

98 硫酸的分子量

3、氯离子的测定

用移液管准确吸取10mL 溶液于250mL 锥形瓶中，加水60-70mL （应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入(1:1)的硝酸1-2mL 和0.1mol/L 硝酸银4-5滴,用0.005mol/L 标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点 计算：

C*V*10-3*35.5*1000

氯离子CL -(ppm)=

10*10-3

式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度

V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数 35.5 氯离子的分子量

镀镍溶液的分析

1、氯化镍的测定

用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：

C*V*10-3

*1/2*237.7

氯化镍NiCL 2.6H 2O(g/L)=

1*10-3

式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度

V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 237.7 氯化镍的分子量 2、硫酸镍的测定

用移液管吸取镀液1mL 。置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显） 计算：

C*V*10-3*58.69

镍Ni(g/L)=

1*10-3

硫酸镍NiSO 4.6H 2O(g/L)=[Ni-0.247*NiCL 2.6H 2O]*4.476 式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 Ni 镍的克/升浓度

NiCL 2.6H 2O 氯化镍的克/升浓度 58.69 镍的分子量 3、硼酸的测定

用移液管吸取镀液1mL,置于250mL 锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L 氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点 计算：

C*V*10-3*61.83

硼酸H 3BO 3(g/L)=

1*10-3

式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数 61.83 硼酸的分子量

镀铬溶液分析

1、铬酐的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：

C*V*10-3*1/3*100

铬酐CrO

3

(g/L)=

5/100*10*10-3

式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度

V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

2、三价铬的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。加热至冒大气泡。再沸腾2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点

计算：

(V

2-V

1

) *10-3*C*1/3*52

三价铬Cr3+(g/L)=

5/100*10*10-3

式中：V

1

分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

V

2

本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度

52 Cr3+分子量

3、硫酸的测定

1)用移液管吸取镀液10mL。置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。加入乙醇

混合液（乙醇:浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。沸腾10min。趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。并不断搅拌。再煮1min。在40-50℃保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。在800-900℃灼烧。冷却，称重。

计算：

G*0.42

硫酸H

2SO

4

(g/L)=

10*10-3

式中：G 沉淀的质量

H 2SO

4

98

0.42= = =0.42

BaSO

4

233.34

2)本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.