锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
锅炉水中氯化物含量的测定
锅炉水中氯化物含量的测定
检测步骤：
准确吸取100ml待测水样置于250ml锥形瓶中，加入1ml分析纯浓硝酸溶液，加入硝酸银标准溶液15ml，摇匀，加入1ml铁铵钒指示剂，用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色，记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积a
空白实验：
准确吸取100ml纯水置于250ml锥形瓶中，加入1ml分析纯浓硝酸溶液，加入硝酸银标准溶液15ml，摇匀，加入1ml铁铵钒指示剂，用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色，记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积b
水样中氯化物（以Cl-计）含量计算公式
[Cl-]=（2V Ag+－a－b)×T1×1000
V S
V Ag---------硝酸银标准溶液加入的体积(ml)
a------------滴定水样时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
b------------空白实验时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
T1----------硫氰酸胺标准溶液滴定度(mg/ml)
Vs----------水样体积（ml）
具体方法、溶液配置请参照GB/T 1576—2008。
锅炉水处理水质化验方法1
锅炉水处理水质化验方法1锅炉水处理水质化验方法1锅炉水处理水质化验方法一、软水的化验方法1、软水的硬度测定先取水样100ml放入烧瓶里，加铵盐缓冲液5ml，再加黑T两至三滴，如果水样是蓝色则硬度为零，如果水样是红色，就用EDTA滴成蓝色，所消耗的EDTA毫升数乘以0.1就是水样的硬度数。
单位mmol/L2、软水的绿根测定先取水样100ml放入烧瓶里，加酸钾20滴，再用硝酸银滴成砖红色，沉定时记下所消耗的硝酸银毫升数乘以10就是软水的氯离子含量。
单位:mg/L二、锅炉水化验方法1、锅炉水的碱度测定先取水样100ml放入烧瓶里，加酚酞两至三滴，再用稀硫酸滴定，水样有红色变无色，记下所消耗的硫酸就是水样的酚酞碱度。
然后加入甲基橙两至三滴，再又用稀硫酸滴定成橙红色，记下所消耗的硫酸毫升数就是就是水样甲基橙碱度。
2、总碱度等于酚酞碱度加甲基橙碱度3、锅炉水的绿根测定先取水样100ml放入烧瓶里，加酚酞两至三滴，再用稀硫酸滴定无色，然后加酸钾20滴，再用硝酸银滴成砖红色，沉定时记下所消耗的硝酸银毫升数乘以10就是锅炉水的氯离子含量。
单位:mg/L4、PH值用PH值试纸测定小型工业锅炉水质指标软水硬度≤0.03mmol/L原水硬度（自来水）≤4mmol/L锅水：总碱度（酚酞碱度、甲基橙碱度）软水氯根50-100mg/L锅水氯根软水PH(25℃)≥7锅水PH悬浮物，mg/L≤5溶解固形物,mg/L＜5000相对碱度游离NaOH/溶解固形物）＜0.2含油量，mg/L≤2含铁量，mg/L≤0.38-26mmol/l＜400mg/L10-12扩展阅读：锅炉水处理水质化验锅炉水质化验检测项目硬度、碱度、氯根1、硬度的测定：（一）所需试剂：（1）、NH4（NH4）CL氨氯化铵缓冲溶液（2）、0.5%铬黑T指示剂。
（3）、ＥＤＴＡ（Ｃ＝0.001mol/l）(二)水样硬度（≤0.5mmol/l时）（1）、取100m透明水样注于250ml锥形瓶中.（2）、加3ml5ml氨氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂,在不断摇动下,用0.001mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点,记录所耗EDTA的体积数(V)，就是水的硬度。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
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GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
水质 氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB 11896-1989。
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1 250ml 锥形瓶 1.2 25ml 滴定管 2. 试剂2.1 硫酸溶液，0.05mol/L 2.2 氢氧化钠溶液，0.05mol/L 2.3 氢氧化铝悬浮液2.4 氯化钠标准溶液，0.0141mol/L 2.5 硝酸银标准溶液，0.0141mol/L 2.6 铬酸钾，50g/L 2.7 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。
如水样pH 值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
四、数据处理及计算试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。
具体计算结果V1000×35.45×M ×)(12V V C -=见表1。
表1 硝酸银滴定法检出限计算表由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
七、方法精密度配制并测定浓度为2.0µg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。
锅炉水质测定方法
锅炉水质测定方法一. 氯化物的测定：（硝酸银容量法）1.量取100ml水样于300mL锥形瓶中，加1%酚酞指示剂2~3滴，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加入10%的铬酸钾指示剂1.0mL。
2.用硝酸银标准溶液滴定由黄绿色滴至橙色为终点，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。
同样做空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯化物（CL¯）含量按下式计算：（V1-V2）×1.0CL¯ = ×1000 mg/LVs式中：V1-----------滴定水样消耗硝酸银溶液的体积。
（单位：mL） V2-----------滴定空白试验消耗硝酸银溶液的体积。
（单位：mL） Vs-----------水样的体积。
（单位：mL） 1.0----------硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg （单位CL¯）空白试验:量取100mL蒸馏水于300mL锥形瓶中，加入10%的铬酸钾指示剂1.0mL，用硝酸银标准溶液滴定由黄绿色滴至橙色为终点，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
二．硬度的测定：（络合滴定法）1. 水样硬度在0.001～0.5mmol/L的测定。
量取100ml水样于300ml锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）3mL及0.5%铬黑T指示剂2滴，在不断摇动下，用C EDTA=0.001mol/L标准溶液滴定由紫红色至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积。
2.水样硬度在大雨0.5mmol/L的测定。
按表规定取适量水样于锥形瓶中，用除盐水（或蒸馏水）稀释至100mL。
加入氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）5mL及0.5%铬黑T指示剂2滴，在不断摇动下，用C EDTA=0.001mol/L标准溶液滴定由紫红色至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积V。
硬度（YD）= C EDTA ×V×10 mmol/L式中：C EDTA ---------- 标准溶液的浓度。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法课件
用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（6.7）于250 ml锥形 瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作 空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（6.9），在不断的摇动下用硝 酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫 升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最 后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。
? 加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
? 同法作空白滴定。
质量控制
? 10%平行 ? 2个空白 ? 1个质控
谢谢
试剂材料
氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~600℃下灼烧 40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中， 在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中 准确稀释至100ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。
水质 氯化物的 测定 硝酸银滴
定法
1 GB11896-89《水质 法原理
3
4
试剂材料、仪器设备
干扰及消除
5
6
分析步骤
7
质量控制
适用范围
适用于： ? 天然水 ? 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水
等 ? 经过预处理除去干扰物的生活污水或工
业废水。
方法原理
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬 酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由 于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出 来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀， 产生砖红色，指示滴定终点到达
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中：V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5 cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。
过氧化氢(H2O2)，30％。
乙醇(C6H5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
水质化验
水质化验与计算1 锅炉水检查1.1 水样的采集注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L (1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂。
2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，ml 1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml 相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml） 50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100~200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
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氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适用于测定氯化物含量为5〜100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3〜4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。
2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。
硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。
2.310%铬酸钾指示剂。
2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.5cNaOH : 0.1moI/L。
2.6CH2SO4： 0.1mol/L。
3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2〜3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I.OmLIO%铬酸钾指示剂。
3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积VI。
同时作空白试验（方法同2.2 ）记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯化物（C「）含量按下式计算：(V1 —V2) X 1.0X 1OOOmg/L CI"=Vs式中：V1 ――滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;V2 ――滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;1.0――硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl4测定水样时注意事项氯化物含量和取水样的体积4.2当水样中硫离子（S 2"）含量大于5mg/L ,铁、铝含量大于 3mg/L 或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理 （每升水加 20mL ），并煮沸10min 后过滤。
如颜色仍不消失，可于 100mL 水样中加1g 碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测 ^定。
4.3如水样中氯离子含量小于 5mg/L 时，可将硝酸银溶液稀释 为1mL 相当于0.5mgCL _后使 用。
4.4 为了便于观察终点，可另取 100mL 水样加1mL 铬酸钾指 示剂作对照。
4.5混浊水样，应事先进行过滤。
Vs水样的体积， mL 。
4.1当水样中氯离子含量大于 体积取水样，用蒸馏水稀释至100mg/L 时，须按下表中规定的 100mL 后测定。
碱度的测定（容量法）1 概要水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，氧根、碳例如氢酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。
因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH 值为8.3。
全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH 值为4.2。
若碱度很小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH 值为5.0。
2 试剂及配制2.1 1%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.2 0.1%甲基橙指示剂。
2.3甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95% 乙醇中。
2.4 =0.1000mol/L 、0.0500mol/L 、0.01o0mol/L 标准溶液配制方法见附录 A 。
3 测定方法3.1 大碱度水样（如锅水、化学净水、冷却水、生水等）的测定方法：取100mL透明水样注于锥形瓶中，加入2〜3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用=0.0500mol/L 或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2 滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。
3.2 小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法：取l00mL 选明水样，置于锥形瓶中，加入2〜3 滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以=0.0100mol/L 硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积，然后再加入 2 滴甲基红－.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积（不包括）。
3.3 无酚酞碱度时的测定方法：上述二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色， 可直接加甲基 橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定， 记录耗酸 体积。
3.4碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度 （JD ）酚和全碱度（JD ）全按下 式计算：C x V i___________ mol/LV SV S式中： C ――硫酸标准溶液浓度，mol/L ;V 1, V 2――两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积， mL 0 V S ——水样的体积，mL 0注1碱度的基本单元采用 OH ―、、 °2碱度单位毫克当量 /升 （mgN/L ）和毫摩尔/升 （mmol/L ）的关系：1mgN/L=1mmol/L °硬度的测定（EDTA 滴定法）1 概要在pH 为10.0 ±.1的被测溶液中，用铬黑T 作指示剂，以 乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA ）标准溶液滴定至蓝色为终点， 根据消耗EDTA 标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。
(JD)酚=(JD)全=C x( V i + V 2)mol/L2试剂及配制2.1 c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于1000mL高纯水中，摇匀。
2.1.1标定称取800 C灼烧至恒重的基准ZnO 2g （精确至0.0002g）,用少许水湿润，加盐酸溶液（1:1）使ZnO溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液20.00mL加80mL蒸馏水,用10%氨水中和至PH值为7-8,力口5mL氨一氯化铵缓冲溶液（PH值为10）。
加5滴5%铬黑T指示剂，用0. 1000mol/L （ZnO）滴定至溶液由紫变为纯蓝色。
2.1.2 EDTA的浓度按下式计算C :m200.04m= XV X M500mol/LV X 40.1895龙中：C—标定的EDTA浓度，mol/L ;m氧化锌的质量，g;40.1895—1/2Zn O的摩尔质量，g/moL ;0.04—— 500mL中取20 mL滴定，相当于m的0.04倍；V――滴定ZnO时消耗所配EDTA标准溶液的体积，Lo2.2氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写为Na z MgY),用除盐水稀释至1000mL ,混匀，取50.00mL ,(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。
鉴定方法：取一定量的Na z MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2.MgY 或Na2MgY的质量不符合要求，可用 4.716gEDTA 二钠盐和3.120gMgSO4 ・7H2。
来代替5.0gNa z MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
2.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C2o H1207N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
3测定方法3.1 水样硬度大于0.5mmol/L的测定。
按下表的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入5mL氨—.氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA 标准溶液所消耗的体积V。
不同硬度取水样体积3YDX 10 m mol/LVs式中：C —— C1/2EDTA标准溶液浓度，mmol/L;V――滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL;Vs——水样体积，mL。
测定水样时注意事项1若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持pH(1O ±).1)。
2对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%〜90%(计入所消耗的体积内)，否则有可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。
3冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差。
因此，当温度较低时，应将水样预先加温至30〜40C 后进行测定。
4如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。
遇此情况，可在加指示剂前，用2mL1%的L-半胱胺酸盐和2mL三乙醇胺(1 : 4)进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准溶液80%〜90%(计入所消耗的体积内)，即可消除干扰。
5指示剂除用铬黑T夕卜，还可选用酸性铬蓝K作指示剂滴定终点为蓝紫色。
配制方法：称取0.5g 酸性铬蓝K 与 4.5g 盐酸羟胺混合，加10mlNH 3- NH4CL 缓冲溶液和40ml 高纯水，溶解后用95% 乙醇稀至100ml 。
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）1 概要在0.6mol/L的酸度（H+）下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测^定。
磷钼蓝比色法仅供现场测定，适用于磷酸盐含量为2〜50mg/L的水样。
2仪器具有磨口塞的25mL比色管。
3试剂及配制3.1 磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称磷酸二氢钾（KH2PO4） 1.433g,于105C干燥箱中干燥，然后溶于少量蒸馏水中，稀释至1000mL。