标准溶液配置讲述

标准溶液配置

目录

一.标准溶液配置--------------------------------------- 2

1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液

2.0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L

3.6N 醋酸(HAC)

4.10％碘化钾溶液

二．指示剂 -------------------------------------------- 3

1.甲基橙

2.甲基红

3.酚酞

4.10％铬酸钾指示液

5.0.5％淀粉指示液

6.碘化钾淀粉试纸

7.还原黄G试纸的制备

三．试剂的测定---------------------------------------- 4

1.次氯酸钠质量浓度的测定

2.漂白粉中有效氯的测定

3.冰醋酸（HAC）

S）

4.硫化碱（Na

2

5.双氧水质量浓度及分解率的测定

6.烧碱浓度测定

7.双氧水浓度测定

四．测试方法------------------------------------------- 6

1.比移值测定法（滤纸／染液上升法）

2.缩水率测定

3.pH值的测定

4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法

4.1．滤纸崩溃法

4.2．CMC粘度法

一.标准溶液配置

1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液

称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO

4

)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。

2．0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L

制备：称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa

2S

2

O

3

·5H

2

O），溶解于1L新煮

沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。

制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa

2S

2

O

3

溶液分解作用，所以Ｎa

2S

2

O

3

溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa

2

S

2

O

3

溶

液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加，

过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na

2CO

3

，使其在溶液中的浓度

约为0.01～0.02%，就可以防止溶液的分解．

校准：以化学纯粹的重铬酸钾K

2Cr

2

O

7

作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定．

原理：当加于K

2Cr

2

O

7

中的KI及HCl（或Ｈ

2

ＳＯ

4

）之量为过量时，析出的碘

与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa

2S

2

O

3

溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，

在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当．

操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘1小时．冷却后称取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10％KI溶液20ml及6N HCl 溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水100ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液3～5ml，

继续用同一Ｎa

2S

2

O

3

溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止

（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）．

记录Ｎa

2S

2

O

3

溶液用量后，再多加一滴Ｎa

2

S

2

O

3

溶液，检查是否已经到达终点，

如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．

根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算：

校准剂重量（纯）

ＮＮa2S2O3＝────────────────────────

所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量

0.1

或：ＮＮa2S2O3＝───────────

V × 0.04904

式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度

V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数

0.1――校准剂重铬酸钾的称出量

0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.

3．6N 醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.

4．10％碘化钾溶液：把10g碘化钾溶解于100ml水中．

二．指示剂

１．甲基橙

●为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精

中．

●变色范围：pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄

●1％甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必要，加以

过滤．

２．甲基红

●为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中．

●变色范围：pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．

●1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中，如有必要，

加以过滤．

３．酚酞

●为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．

●变色范围：pH 8.2～10，颜色由无色至红色．

●1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中，缓慢滴入0.1N烧

碱液到微红色．

●酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界

所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡

的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂

的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的

酸．

４．１０％铬酸钾指示液

●溶解１０g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于１００ml水中．

５．０.５％淀粉指示液

●将０.５g氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml水中，过滤煮沸．另取

２.５g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在

煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，

冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．

●氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解．

６．碘化钾淀粉试纸

●取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml的0.5%淀粉指示液中．然后

将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成．

７．还原黄G试纸的制备

用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.