松香检验标准操作规程.

松香酸值测定标准操作规程

松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。

1仪器与试剂

（1）仪器

碱式滴定管 50ml 1支

具玻塞锥形瓶 250ml 3个

量筒 50ml 1个

（2）试剂

中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。

酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。

0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001

C=m/0.2042V

式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。

两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。

2、实验步骤

称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算

松香酸值=VC56.11/W

式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，ml

C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L

W-试样重，g

56.11-氢氧化钾的毫摩尔值

两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。

松香中不皂化物含量测定标准规程

本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的百分含量。

1、仪器与试剂

（1）仪器

磨口锥形瓶 250ml 2支

磨口球形冷凝器 2支

锥形瓶 150ml 2支

分液漏斗 500ml 2支

量筒 100、50、 10ml 各1支

碱式滴定管 10ml 1支

铁架及铁圈 3套

（2）试剂

10%氢氧化钾乙醇溶液：将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中，再加分析纯乙醇1000ml。

乙醚：分析纯，符合HGB-1002-76。

中性异丙醇：在异丙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定，准确至0.001mol/L。酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:称取1g酚酞，溶于100ml中性乙醇中，摇匀。

中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L 氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

2、实验步骤

称取试样5±0.05g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原分液漏斗内。

将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加30ml乙醚进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。

将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加

2ml蒸馏水，慢慢摇荡，待水下沉后，将水放出弃去，再加5ml 蒸馏水洗乙醚液，将水弃去，再用30ml蒸馏水洗涤，再加至烧杯中，在水浴上蒸去乙醚，若有小水滴，则加1ml无水乙醇至烧杯中，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在110-115℃烘箱中烘1h，在干燥器中冷却0.5h,称重。

用15ml中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚酞指示液2-3滴，以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算

不皂化物含量%=（W2-W1）-V×C×0.302/W×100

式中：W1-烧杯重，g

W2-烧杯+剩余物重，g

W-试样重，g

V-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml

C-氢氧化钾标准溶液的浓度 ,mol/L

0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，g

试样的两次平行实验允许相差0.2%。以算术平均值为结果，准确至小数点后第一位。

松脂含水量（包括松脂中机械杂质含量）和糖醛含水量测

定标准操作规程

1、仪器

量筒 100ml 1支

电炉 1kw 1台

调压变压器 1kvA 1台

2、试剂

松节油（GB/T12901-2006）

酒精（GB394-81）

甲苯（测糖醛含水量用）

3、实验步骤

先将水分测定器洗净公干。用滤纸做成带底的筒，使其刚好放在过滤网筒内，称其重量（准确至0.01g）。在过滤网筒内和蒸馏瓶中各称取松脂样品40-60g（准确至0.5g）,在蒸馏瓶内放入沸石3-4粒，把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上，放进蒸馏瓶中装好集水管。过滤网筒的底与瓶内松脂表面的距离不小于2cm,用洗净的100ml量筒量取40-50ml松节油，从集水管上口倒入，装入冷凝管。安装完毕后开始加热，从有水滴滴进集水管是起至少；连续回流30min,待集水管