陶瓷坯料
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一、目的和要求
1、掌握陶瓷坯料配方的实验原理及实验方法。
2、了解影响陶瓷坯料配方的复杂因素及提出一般解决措施。
3、熟悉陶瓷坯料配方操作技能。
二、实验原理
制定坯料配方,尚缺乏完善方法,主要原因是原料成分多变,工艺制度不稳,影响因素太多,以致对预期效果的预测没有把握。
根据理论计算或凭经验摸索,经过多次试验,在既定的各种条件下,均能找到成功配方,但条件一变则配方的性能也随之而变。
根据产品性能要求,选用原料,确定配方及成形方法是常用的配料方法之一。
例如制造日用瓷则必须选用烧后呈白色之原料,包括粘土原料并要求产品有一定强度;制造化学瓷则要求有好的化学稳定性;制造地砖则必须有高的耐磨性和低的吸水性;制造电瓷则需有高的机电性能;制造热电偶保护管须能耐高温、抗热震并有高的传热性,制造火花塞则要求有大的高温电阻、高的耐冲击强度及低的热膨胀系数。
选择原料确定配方时既要考虑产品性能,还要
考虑工艺性能及经济指标。
各地文献资料所载成功
的经验配方固有参考价值,但无论如何,不能照搬。
因粘土、瓷土、瓷石均为混合物,长石、石英常含
不同的杂质,同时各地原有母岩及形成方法、风化
程度不同,其理化工艺性能或不尽相同或完全不
同,所以选用原料制定配方只能通过实验来决定。
坯料配方试验方法一般有三轴图法、孤立变量
法、示性分析法和综合变量法。
三轴图法即三种原料组成图,图中共有66个交点和100个小三角形,其中由三种原料组成的交点有36个,由二种原料组成的交点有27个,由一种原料组成的交点有3个。
如图10-1所示。
配料时先决定该种坯料所选用各种原料之适当范围,初步确定三轴图中几个配方点(配方点可以在交点上,也可以在小三角形内),例如图16-1粘土-长石-石英三轴图中A点为含长石50%,石英20%,瓷土30%;B点为含长石30%,石英30%,瓷土40%;C点为含长石10%,石英40%,瓷土50%。
按照配方点组成进行配料制成试条,测定物理特性,进行比较优选采用。
三轴图不限于粘土、长石、石英三种组成,凡采用三种原料配料作试验的均可利用此图。
例如一般配料中含长石30%,石英20%,粘土50%,而粘土中又采用高岭土、强可塑粘土和瘠性粘上等三种粘土配合使用,则可制一个三种粘土的三轴图,在此图上选定数点作试验以求出高岭土、强可塑粘土和瘠性粘土的最佳配方。
孤立变量法即变动坯料中一种原料或一种成分,其余原料或成分均保持不变,例如A、B、C三种原料,固定A、B,变动C;或固定B、C,变动A;或固定A、C变动B,最后找出一个最佳配方。
示性分析法即着眼于化学成分和矿物组成的理论配合比。
例如高岭土中常含有长石及石英之混合物,长石中常含有未化合的石英,瓷石中则常含有长石、石英、高岭石、绢云母等。
如配方中的高岭土是指纯净的高岭石,配方中的长石、石英是指极纯的长石及石英,则最好用示性分析法测定各种原料内之高岭石、长石、石英的含量,以便配料时统计计算。
综合变量法即正交试验法,也叫多因素筛选法、多因素优选法、大面积撒网法。
三、仪器和试剂
粘度计(恩氏的或漏斗形的);
停表、温度计;
抗弯强度试验机;陶瓷压坯机
试条模(10×10×120毫米)及小刀、成形碾棒
切刀、Co O或Fe2O3料浆(编号用);
小磅秤,白铁桶;
瓷质球磨罐,匙瓢;
普通天平(台式);
量筒:100ml,250ml;
砂浴锅、铁钳、电炉及水浴锅;
铜质烧杯、玻棒;
布袋或石膏模或匣钵(泥浆吸水用)。
四、实验步骤
1、根据产品性能要求,确定所选用的原料,这些原料的化学成分、矿物组成及工艺性能一般是已知的,否则要进行分析测定;
2、从三轴图上选取6~10个配方点,或按正交设计选取配方并将这些配方点的原料组成百分比算出来列在表上;
3、按配方表原料百分比称取投料量,并确定料球水比,称取料球水重量投入球磨滚筒中进行球磨;
4、坯体原料采用可塑成型法,注浆成型法,压制成型法,每组各制备三块坯体。
5、原料磨好后,首先注浆成型。
多余原料的到在石膏板上,吸部分水后,使成塑性泥料,进行可塑成型。
再多余的原料,烘干后,加入约5%的水,过20目筛,然后取30克左右,利用压坯机压制坯体,(注意特别警告:只能一个人操作,其他人不要插手,以防手被压断。
)修饰坯体即磨平,坯体上做每组的氧化钻浆料编号。
称重。
6、烧成后用排水法测密度,抗折强度及断面情况,说明成型方法对烧成的影响。
五、记录与计算
(1)进行坯料配方时的计算数据,包括化学组成、示性矿物组成、坯式等的配料记录与计算数据;
(2)用正交试验法设计坯料配方方案时要按正交试验的程序进行设计计算;
(3)三轴图法、孤立变量法、示性分析法和综合变量法(正交试验法)等四种方法或者还有其它方法,在坯料配方时可以应用其中任意一种方法或两种方法或四种方法全用都可以。
探讨因素对结果的影响。
五、实验注意事项
1、配料称重时要准确,要始终一致;
2、确定配方点之前要做必要的调查研究,以使初步确定的配方有一定的合理性;
3、选定的各种坯料配方,应在同一温度下烧成及同一的升温速度,才有比较意义。
4、烧成时底部要铺一层氧化铝粉,以免高温时粘底。
思考题
1、影响陶瓷制品质量的内因根据和外因条件是什么?坯料配方实验要解决什么问题?
2、指导坯料配方的基本理论是什么?
3、进行坯料配方实验时要考虑哪些问题?
4、陶瓷坯料配方与制造工艺、显微结构、理化性能的关系怎样?
5、在一般情况下,如何找出最合适的配料公式(用坯式表示)?
一、目的和要求
1、掌握釉料配方实验方案的制定方法、配料操作规程和计算方法。
2、针对生产工艺上出现的问题提出釉料配方的修改措施。
3、釉料配方如何去适应坯料配方,坯釉不适应会出现什么缺陷?采取什么措施使之相适应呢?
二、实验原理
坯料的化学性质和烧成温度、对釉料的性能要求和釉料所用原料的化学成分工艺性能等是釉料配方的依据。
釉层是附着在坯体上的,釉层的酸碱性质、膨胀系数和成熟温度必须与坯体的酸碱性质、膨胀系数和烧成温度相适应。
参考测温锥的标准成分进行釉料配方,按照陶瓷坯体的烧成温度(测温锥标定的温度)配制釉料,可以选择低于坯体烧成温度4~5号测温锥的成分作为釉料配方参考。
例如SK10号测温锥所标示的温度为1300℃,也就是某种坯体在SK10号测温锥倒底时烧成,而要找到一种在SK10号或1300℃成熟的釉料,那么这种釉料的釉式应当是SK4a。
(1160℃)。
借助于成功的经验进行配料,例如釉料成熟温度在1250~1350℃之间的釉料配方中的
当量比值控制在7~10范围内,当量比值控制在4~6范围内。
孤立变量法是釉料配方中常用的调节方法之一。
例如固定之当量不变,或令,而变动或,或和同时变动。
当然中氧
化物的种类和相对含量可以变动,而且当和变动时则釉式中碱性、中性、酸性三类氧化物之间相对含量实际上已变动了,釉料酸碱性也已经改变了。
进行釉料配方时,除将不同成分的釉料施于固定成分的坯料试片上以比较其成熟温度的高低外,也可采用增埚法(将釉粉放在固定成分的坩埚内)以检验釉的流动性和坯釉间的应力。
从所得结果来判断釉式的特性,然后按下列内容加以总结:
1、釉的成熟温度和光泽度,与或:当量之关系;
2、釉的成熟温度和光泽度,与比值的关系;
3、与标准成分的坯料试片结合得最好的釉式(即坯釉间应力最小者),并分析其原因。
三、仪器和试剂
普通天平(台式)或小磅秤;
铜烧杯、玻璃棒;
砂浴皿、水浴锅、电炉、钳子;
搪瓷汤盆、瓢匙;
固定成分的坯料制的小坩埚(经过素烧的,用以检验坯釉的适应性);
标准成分的坯料制的生坯试片(8×50×50毫米);
小球磨罐及磨球若干套:
高岭土、长石、石英、方解石、ZnO等釉用原料
各若干公斤。
四、实验步骤
1、按照下列釉式配制本实验所用的釉料:
为了便于使用杠杆法则进行釉料配方操作,现将
上式图解如下(图11-1)
在此实验中固定1、5、16、20号配方中大部分成分不变,而变动某一成分。
以长石、石英、方解石、高岭土或氧化铜、氧化铁等原料配制釉料。
2、计算1、6、11、16、5、10、15、20等号之生料釉配合公式量。
3、制备1、5、16、20等号之釉料(可以一组做一号配方或二组共做一号配方),每号干料须有0.5~1公斤,按每号之生料配合公式配料,加人适量水及球(料:球=1:1.5)入小球磨罐内,磨至符合要求细度后,取出釉浆,通过100号筛后静置3小时,调整至适当比重(按施釉方法而定),然后搅拌均匀待用。
4、从1、16两号釉料配制6、11两号釉料;从
5、20两号釉料配制10、15两种釉料;
6、11、10、15每号釉料均需有干料0.25~0.5公斤;2、3、4号釉料可以从1、5两号釉料配制,每号需有干料0.1~0.2公斤;其他号数釉料可照上述方法配制。
5、每组制好釉料后即可用浸釉法(或浇釉法或喷釉法或涂釉法),将已好的标准成分坯料的试片上釉,每块试片施釉一号(施于试片之正面),将边缘及底部的釉刮去以免高温煅烧时粘住高温马弗炉底。
试片上之釉号须预先记明,并于施釉后核对记号。
6、剩留的釉浆用石膏模吸去釉浆中水分,并进行干燥,然后将处理过的釉料粉移人已素烧过的自制的坩埚内(釉料粉放人量约为坩埚高度的1/2,坩埚高2厘米,内径4厘米),经过烧成(常用的烧成温度)、待冷、检查烧成结果。
如坩埚面上无破隙,釉面无裂纹,即说明坯釉适应性很好,坯釉间无显著应力。
如果有破隙或裂纹,即说明坯釉适应性不好。
实践证明,釉层厚薄对坯釉适应性是有影响的,厚釉层较之薄釉层更容易出现釉层裂纹或剥离现象。
当然釉的高温熔体粘度及釉的高温熔体表面张力对釉面质量也有影响,如缩釉、桔釉、流釉、针孔以及釉面平整光滑等均与釉的高温粘度和表面张力有关。
从釉面质量分析,可以找出釉式中化学组成与釉料物性之间的关系,得出釉料比较适当的比例,并用已成熟的釉式来验证成熟温度与釉的化学组成是否和理论计算的接近。
利用正交试验法配制釉料与坯料配方时相同,不另举例。
7、记录与计算
4、烧成后的结果
烧成温度:℃坯式:
测定色差与光泽度,将试块粘帖好,写上姓名,学号,组号。
5、结论与讨论
讨论变化的因素对釉面质量和釉色的影响。
五、实验注意事项
1、测定1、5、16、20四角号釉浆的干基重量时,必须尽量防止误差,在取浆定干料重量时做到准确迅速;
2、配制中间诸号釉料时,注意其计算方法;
3、各号釉料应放在同一温度下烧成,在窑中烧成时应注意温度的均匀性。
4、每块施了釉的试块要将边缘及底部的流釉浆刮去,以免烧成时粘上窑炉底,并在试块的底部编号。
思考题
1、造成釉面针孔、桔釉、缩釉、流釉的原因是什么?
2、釉式中哪些成分会影响釉面光泽度、透光度、白度?
3、从坯釉结合出发,分析在釉面发生显著缺陷的原因。