氟电极电位法测定氟离子含量
实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量
仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造,内参比电极;2. 直接电位法基本原理;3. TISAB 的组分构成和作用;实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理;2. 学会使用离子计;3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。
二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。
它包括直接电位法和电位滴定法。
电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。
其中,指示电极的电极电位与待测离子的活度(或浓度)符合能斯特方程:2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当它和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。
当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时,膜两边交换、扩散离子数目不同,形成了双电层结构,在膜的两边形成两个相界电位,产生电位差,即形成膜电位。
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。
将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液,以Ag/AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
测定时,以F-选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池。
3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度,但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。
离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。
为确保标准液和样品液离子强度相同,需要向溶液中加入离子强度调节剂。
另外,有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。
在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。
氟离子的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法。
2. 熟练操作氟离子选择电极,并了解其工作原理。
3. 学会利用标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理氟离子选择电极是一种电位型离子选择性电极,其电极电位与氟离子活度的对数呈线性关系。
在一定条件下,氟离子浓度越高,电极电位越低。
通过测量电极电位,可以计算出水中氟离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 氟离子选择电极- 参比电极(如饱和甘汞电极)- 离子活度计或pH计- 磁力搅拌器- 实验室常用玻璃仪器2. 试剂:- 氟化钠标准溶液(浓度为0.1mol/L)- 硝酸溶液(浓度为0.1mol/L)- 硫酸溶液(浓度为0.1mol/L)- 去离子水- 蒸馏水四、实验步骤1. 将氟离子选择电极和参比电极插入待测水样中,打开搅拌器,待电极电位稳定后,记录电极电位。
2. 用移液管吸取一定体积的氟化钠标准溶液,用去离子水稀释至一定体积,重复步骤1,得到一系列不同浓度的氟化钠标准溶液。
3. 以氟化钠标准溶液的浓度为横坐标,电极电位为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 用移液管吸取一定体积的待测水样,用去离子水稀释至一定体积,重复步骤1,得到待测水样的电极电位。
5. 在标准曲线上,找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度,即为待测水样中氟离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制氟化钠标准溶液浓度与电极电位的标准曲线。
2. 待测水样中氟离子浓度计算:根据标准曲线,找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度,即为待测水样中氟离子的浓度。
六、实验讨论1. 实验过程中,氟离子选择电极应避免长时间浸泡在水中,以免电极膜受损。
2. 待测水样在测定前需充分搅拌,以保证水样中氟离子的均匀分布。
3. 实验结果受温度、电极电位等因素的影响,需注意实验条件的一致性。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法,并学会了利用标准曲线法进行定量分析。
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量
实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。
当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K-0.0592lga F-(25℃)。
以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,-0.0592lgC F-(25℃)。
本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。
即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四氟乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。
2. 试剂:pF=1.00的NaF标准溶液,TISAB,待测水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。
(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。
(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。
(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极.其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极(或银-氯化银电极)为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时.电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系:E与lgC F一成线性关系,因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9,加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器:PHS-3CT型pH计;电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支;玻璃器皿一套。
试剂:1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂:称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中,用(1十1)盐酸调节pH值为5. 5~6. 0,然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法(l)标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2~1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液(能浸没电极即可)分别倒入烧杯中,放入磁转子,插入干净的氟电极和饱和甘汞电极,连接好测量仪器线路,开启电源,由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
氟电极电位法测定氟离子含量
氟电极电位法测定氟离子含量实验目的和要求1. 掌握电位仪测定电位的基本操作;2. 了解离子选择性电极的结构、保存和使用;3. 掌握TISAB 溶液的组成、作用;4. 掌握标准溶液的配制(逐级稀释法);5.掌握电位法的定量分析方法。
实验原理:实验用饱和甘汞电极为参比电极和被测溶液组成电池,氟离子选择电极为指示电极,利用电位仪测定电池电动势。
在构成的电池中,饱和甘汞电极的电极电位保持不变,氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F ―浓度保持恒定,使内参比电极电位保持恒定。
因此,电池电动势(氟离子选择电极电位)仅随着待测溶液中的F ―浓度变化而变化,表示为:E=K-nF RT03.32lg[F ―]根据公式,通过测定电池电动势,即可计算待测溶液中F ―浓度。
实验仪器与试剂1 pHS-2C 型酸度计2 氟离子标准储备溶液(0.2mol/L )3 氟离子待测样品溶液4 TISAB 溶液(总离子强度缓冲溶液)5 氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只6 磁力搅拌器一台7 10ml 移液管7只8 100ml 容量瓶6个9 50ml 塑料烧杯6个,50ml 烧杯、100ml 烧杯各一个实验步骤1、氟离子电极测定前准备按照仪器要求,安装pHS-2型酸度计,分别接上氟离子电极、饱和甘汞电极。
用100ml 烧杯装入蒸馏水,置于磁力搅拌器上,开动搅拌器,插入氟离子电极和饱和甘汞电极,清洗电极。
按下pHS-2型酸度计读书按钮,直到所读电极点位数字在“-320mv ”以下。
2、标准系列溶液及样品溶液配制实验数据处理1、标准曲线绘制以测定的氟离子系列标准溶液的电极电位值为纵坐标,系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标绘制标准曲线-350.0-300.0-250.0-200.0-150.0-100.0-50.00.0氟离子标准溶液电极电位值(m v )2、样品溶液氟离子含量计算由图得:横坐标读取值为1.2。
根据6号样品溶液电极电位测定值,在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值,采用下式计算样品溶液中氟离子的含量。
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理3 学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)。
饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。
测量时,若指示电极接正极,则--K =E F g α05921.0'(25ºC)。
当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即F C lg 0592.0'-K =E (25ºC)。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 一台2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极4 T-818-B-6 温度传感器 一只5 容量瓶 50mL 7只; 100mL6 分度移液管 1mL 、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只7 量筒 10mL 一只四 试剂1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120ºC 烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL 氟离子标准储备液定量转移至100mL 瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000烧杯中,加入500mL 去离子水,随之量取60mL 冰醋酸倒入其中。
再将取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠 12g 倒入后,搅拌至完全溶解。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法,掌握氟离子选择电极的原理和操作技能,并了解水中氟离子的含量。
二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它含有一种能够与氟离子结合的物质,如LaF3等。
当该物质与氟离子结合时,会使得电极表面的电势发生变化,从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。
2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知,当氧化还原反应达到平衡时,电极之间的电势差可以表示为:E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势;R为普适气体常数;T为温度;n为反应物所涉及到的电荷数目;F为法拉第常数;[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。
对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极,其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为:E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。
根据溶液化学理论可知,水中氟离子的活度可以表示为:aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数;[F-]为水中氟离子的浓度。
三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净,用去离子水冲洗干净。
将电极放置在去离子水中静置一段时间,直到电极表面没有气泡产生后取出。
使用标准氟溶液进行校准。
2. 样品处理取一定量待测样品,并加入适量的TISAB缓冲液,使样品pH值稳定在5.5左右。
3. 测量过程将电极插入样品中,等待电极稳定后记录电位值,并进行相应计算得到水中氟离子浓度。
4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极,并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。
四、实验结果在本次实验中,我们测量了多个样品的氟离子浓度,并得到了如下结果:样品编号氟离子浓度(mg/L)1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验,我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂(1)F-标准溶液(0.1000mol/L):实验室提供;(2)TISAB(总离子强度调节缓冲溶液):实验室提供,在500ml水中,加入57ml冰醋酸,58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠,用水稀释至1L,pH值为5.0至5.5。
表一:TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl(1mol/L)Hac(0.25mol/L)NaAc(0.75mol/L)柠檬酸三钠(0.001mol/L)I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0~5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极,Ag/AgCl电极,超声波清洗器。
2.2 1.00010-2~1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶,加入5mL0.1000mol/L氟标准液,加入25mlTISAC,用水稀释至刻度。
照此法,配置1.00010-2~1.000-5的氟的标准溶液,浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计,由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标,电位(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中,用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容,超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值,记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度,并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二:离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三:样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据,用Excel软件合成E(mV)-(-lgC F-)工作曲线,得到的工作曲线图和关系数据如图一所示:图一:E(mV)-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知,线性回归方程E/mV=58.9lg(C F-/mol/L)+123.6,故牙膏中的氟含量为:C F-=10^[(316-123.6)/(-58.9])=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为:m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为:w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示:w,=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2~1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时,每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液,其目的是:(1)作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5,消除了OH-的干扰,并且不易形成氟化氢缔合物;(2)其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来;(3)保持溶液的总离子强度基本固定不变;(4)加快平衡时间。
实验47 用氟离子选择电极直接电位 法测定牙膏中的氟-讲义
【仪器与试剂】 仪器 pH 510型pH计/离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极;Ag/AgCl电极;超声波 清洗器 试剂(实验室提前准备好) (1) F-标准溶液 (0.1000 mol/L) : 准确称取4.198 g在120 ℃干燥过后的氟化钠 (A.R) , 以水溶解转入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀转移至塑料瓶中储备。 (2) TISAB (总离子强度调节缓冲溶液) : 在500 mL水中, 加入57 mL冰醋酸 (A.R) , 58.5 g的氯化钠和0.3 g的柠檬酸钠(A.R),用水稀释至1L,pH值为5.0~5.5之间。 TISAB的组成与离子强度 组成 NaCl(1mol/L) HAc (0.25mol/L) NaAc (0.75mol/L) 1×1
(4)实验结束后注意事项 电极用水清洗至测得的电位值约为+400 mV(复原),洗干净镊子并擦干,洗净实验器 具摆放整齐, 关闭pH计和磁力搅拌器, 搅拌磁子回收, 通风橱收拾干净。 擦干参比电极, 帽子盖上。
【注意事项】 (1) 测量时浓度应由稀至浓; (2) 测量空白溶液的电位时,将电极在溶液中放置5分钟左右,使其适应缓
(3)牙膏中氟含量的测定:准确称取1 g左右的牙膏样品于小烧杯中,用玻棒取,在天 平上垫上称量纸,玻棒与烧杯一起称。用25 mL TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转 移至50 mL容量瓶中 (第一次用5 mL, 充分缓慢搅拌, 直到不溶物比较少, 大概三分钟) , 用水定容至刻度(可能会有少量气泡)。定容后不盖塞子,超声震荡几分钟。按操作步 骤用已经清洗至空白值的电极测量电位,读数。
2
CZ
Na+
2
i i
实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
当内外参比电极电位及αF-(内)为常数时,上列电池电动势可简化为:
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知,被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时,则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度,通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外,如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定,故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高,则会增大前述的 OH- 离子的干扰;pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度,适当的pH范围为5~6。 为满足上述要求,在制作标准曲线和测定未知试样时,溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂(TISAB),即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证(1)使溶液的总离子强度几 乎不变,从而保持活度系数不变;(2)由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5~5.5,因此可避免 OH- 的干扰;(3)若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯,50mL容量瓶,5mL吸量管,10mL吸 量管,电磁搅拌器,氟离子选择电极,饱和甘汞电 极,酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
3 2
1
•配制系列标准 氟溶液
氟离子选择电极法测定水中氟含量
氟离子选择电极法测定水中氟含量下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子
直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的:掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。
二、实验原理:氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成,其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程:--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池,当控制试液的离子强度保持恒定时,其电池的电动势可表示为:-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即: E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关,在一定条件下是常数。
S 为斜率。
它与温度。
离子选择电极性质有关,理论值是F2.303RT 。
一定温度下,每只电极有其固定的S 值。
所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系,这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。
① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - = La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。
③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。
三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液(TISAB )。
四、实验步骤:1. 溶液配制(1) 标准系列的配置:用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中,各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
氟离子选择电极法测定骨中氟含量
氟离子选择电极法是一种常用的测定骨中氟含量的方法,通过测定骨中氟元素的含量,可以为其它相关疾病的治疗和预防提供参考依据。
本文将对氟离子选择电极法测定骨中氟含量的原理、步骤和影响因素进行详细介绍,以便读者对该方法有更深入的了解。
一、原理氟离子选择电极法是通过测量样品中氟离子的浓度来确定骨中氟含量的方法。
该方法利用氟离子选择电极对氟离子的特异性识别,当样品中存在氟离子时,氟离子选择电极会产生电位变化,通过测量电位值的变化来计算样品中氟离子的浓度,从而确定骨中氟含量。
二、步骤1. 样品的制备:将待测骨样品进行粉碎处理,取适量样品称量并溶解于盐酸中,制备成适宜的样品溶液。
2. 样品的处理:将样品溶液通过滤纸过滤,去除杂质,保留溶液。
3. 仪器的调试:将氟离子选择电极放入标准氟离子溶液中进行电位校准,保证仪器的准确性。
4. 测定样品:将经过处理的样品溶液加入氟离子选择电极测量池,测定样品中氟离子的浓度。
5. 数据处理:通过仪器所显示的电位值,结合标准曲线或参照物质,计算出样品中氟离子的浓度,并据此确定骨中氟含量。
三、影响因素1. 样品的制备:样品的粉碎程度和溶解液的浓度会影响样品溶液中氟离子的浓度,进而影响测定结果的准确性。
2. 仪器的状态:氟离子选择电极的状态和校准情况会直接影响测定结果的准确性。
3. 数据的处理:数据的处理方法和所使用的标准曲线或参照物质的质量也会对最终的测定结果造成影响。
氟离子选择电极法测定骨中氟含量是一种常用的方法,其原理简单,步骤清晰,但在实际应用中需要注意样品的制备、仪器的调试和数据的处理,以确保得到准确可靠的测定结果。
通过该方法测定骨中氟含量,可以为研究骨质疏松症等相关疾病提供重要参考依据,对于促进疾病的预防和治疗具有积极意义。
四、应用领域氟离子选择电极法测定骨中氟含量在医学领域具有广泛的应用价值。
骨质疏松症是一种常见的骨骼系统疾病,主要特征是骨密度降低和骨组织微结构改变,从而增加骨折的危险性。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。
本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。
1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。
当被测溶液中含有氟离子时,其会与电极表面的氟配体发生配位作用,导致电子转移,进而产生电势变化。
通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。
2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。
2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口,开启水龙头使水自由流动2-3分钟,将不洁的水流出再进行采集。
然后将自来水样品取出10-50mL,加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0,使其适合于氟离子选择性电极的使用。
将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释,制成不同的标准溶液。
将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中,插入pH计进行测定。
首先,对电极进行空白测定,即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。
然后将标准氟离子溶液加入测定池中,分别进行测定并记录下电位值,制成电位-浓度曲线。
最后将自来水样品加入测定池中,用上述标准曲线推出其氟离子浓度。
3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线,推算出自来水样品中氟离子的浓度。
如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值,则需要进行进一步处理,以保证自来水的安全性。
4. 注意事项在实验过程中,应当注意以下几点:① 氟离子选择性电极易受到污染,因此应该定期清洗和校准电极,以确保其准确性。
② 测定自来水中的氟含量时,应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。
③ 在测定过程中,应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。
④ 实验结束后,应当进行电极的清洗和保养工作,以延长其使用寿命。
综上所述,氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟(精)
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟,用总离子强度调节缓冲剂(TISAB)固定溶液的离子强度,使活度系数成为常数,在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关,通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc,相关系数R=-1.0000,牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g,符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便,具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点,是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素,也是牙齿的重要组成成分。
研究表明,氟化物具有防治龋齿的作用。
通常,在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大,轻则影响牙齿和骨骼的发育,出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒,重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响,因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定,成人牙膏总氟量在0.05%~0.15%,含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%~0.11%之间。
目前,牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐,不易掌握,而且有测定过程中有剧毒的HF生成,对操作人员和坏境有较大危害;分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响,准确度较低;离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响,测定误差较大;电位滴定法较难选择和控制采集密度,容易产生信号噪音和伪终点,稳定性较差;氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
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实验四氟电极电位法测定氟离子含量
实验目的
1.掌握电位仪测定电位的基本操作;
2.掌握离子选择性电极的结构、保存和使用;
3.掌握TISAB溶液的组成、作用;
4.掌握标准溶液的配制(逐级稀释法);
5.掌握电位法的定量分析方法。
实验原理
本实验采用氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池,电池组成如下:
Hg Hg2Cl2| KCl(饱和)|| 待测溶液(C x)| LaF3 | 0.1MN a F,0.1MNaCl | AgCl Ag 饱和甘汞电极的电极电位保持不变,氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F-,由于内参比电极溶液中的F-浓度保持恒定,使内参比电极电位保持恒定。
因此,电池电动势仅随着待测溶液中的F-浓度变化而变化,E= K-2.303RT lg[F-]/nF,由此式子,可通过电池电动势计算待测溶液中的F-浓度。
实验仪器与试剂
PHS-2C型酸度计氟离子标准储备溶液(0.2mol/L)
氟离子待测样品溶液TISAB溶液(总离子强度缓冲溶液)氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只磁力搅拌器一台
10mL移液管7只100mL容量瓶5个
50mL塑料烧杯6个,50mL、100mL烧杯各一个
实验步骤
1.氟离子电极测定前准备
接好电极,用100mL烧杯装入蒸馏水,置于磁力搅拌器上,开动磁力搅拌器,插入两只电极,清洗电极,直到所读电极电位数字在“-320mv”以下。
2.标准系列溶液及样品溶液配制(逐级稀释法)
3.测定应用液配制
取6个塑料烧杯,按照下表移取溶液,在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液及样品应用溶。
编号 1 2 3 4 5 6
系列标准溶液浓度2×10-1M2×10-2M2×10-3M2×10-4M2×10-5M样品溶液系列标准溶液体积10.00mL10.00mL 10.00mL 10.00mL 10.00mL 10.00mL TISAB溶液体积10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL 说明以上溶液均用移液管移至100mL塑料烧杯中,摇匀
系列标准溶液浓度1×10-1M1×10-2M1×10-3M1×10-4M1×10-5M—4.氟离子标准系列应用溶液测定
分别测定氟离子标准系列应用溶液电极电位值
编号 5 4 3 2 1 6
系列应用溶液浓度1×10-5M1×10-4M1×10-3M1×10-2M1×10-1M样品溶液电极电位值测定251mv 201mv 144mv 91mv 35mv 115mv
5.氟离子样品溶液测定
重新清洗电极,直到所读电极电位数字在“-320mv”以下,然后测定氟离子样品溶液电极电位值,记录数据于上面的表格中。
实验数据处理
1.标准曲线绘制
在坐标纸上以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标,系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图,绘制标准曲线。
2.样品溶液中氟离子含量计算
根据6号样品溶液电极电位测定值,在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值,采用下式计算样品溶液中氟离子的含量:
C x=10-横坐标读取值×100.00/10.00
C x=10-2.5×100.00/10.00
=0.0316mol/L
5.氟离子选择电极实际斜率计算
在标准曲线的直线部分选择两个点,读取对应的坐标值,按照下式计算氟离子选择电极实际斜率:
选取的点的坐标为:(2.2,100),(5,251)
K = (E2-E1) /(lgc1-lgc2)
=(251-100)/(5-2.2)
=53.93
实验讨论
1.本次实验代表五个标准溶液的点基本都在所绘制的标准曲线上面,说明实验的误差较小,主要是配制的标准溶液的浓度比较准确,由此可见,实验过程中,对移液管的润洗,容量瓶的定容,摇匀,烧杯等玻璃器皿的洗涤等都是决定实验结果误差大小的关键。
2.总离子强度缓冲溶液TISAB溶液离子强度特别高,可掩蔽其他离子离子强度的差异;还具有缓冲和掩蔽金属干扰离子的作用。
3.在测样品溶液的电极电位之前,一定要重新清洗电极,因为在此之前测的是1号标准系列应用溶液的电位值,1号标准溶液的浓度较高,残余的溶液附着在电极上,使得样品溶液的电极电位产生较大的误差。
4.从低浓度到高浓度测标准系列溶液的电极电位是为了减小因残余的溶液附着在电极上而对电极电位的测定产生的误差。
5.利用标准液求样品溶液的浓度的方法有标准对比法和标准曲线法,标准对比法只有一个标准液,误差较大,而标准曲线法有几个标准液,可以减小误差。
6.实验中清洗小烧杯的时候,不能将搅拌纸也一起倒掉,搅拌纸不仅可以使溶液混合均匀,还能缩短电极的响应时间。