二次离子质谱质谱原理与技术华南理工大学现代化学分析原理与技术化学分离

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二次离子质谱(SIMS)技术介绍(一)2024

二次离子质谱(SIMS)技术介绍（一）引言:二次离子质谱(SIMS)技术是一种可以分析物质表面组成和结构的先进技术。

它通过轰击样品表面的离子束，从而产生次级离子，然后利用质谱仪来分析并检测这些次级离子的质量和相对丰度。

本文将介绍SIMS技术的原理、仪器和应用。

正文：1. SIMS原理1.1 离子轰击过程1.1.1 离子束与样品的作用机制1.1.2 衰减效应对数据解析的影响1.1.3 电子对离子的俘获过程1.2 次级离子的产生与检测1.2.1 SIMS离子源的种类及特点1.2.2 二次离子产生的机制1.2.3 质谱仪的构成及原理2. SIMS仪器和操作2.1 SIMS仪器的主要组成2.1.1 离子源系统2.1.2 质谱分析系统2.1.3 控制与数据采集系统2.2 SIMS样品制备与操作要点2.2.1 样品的清洁与处理2.2.2 样品的固定与定位2.2.3 实验运行参数的选择与优化3. SIMS技术的应用领域3.1 材料科学与工程3.1.1 表面组成与化学状态分析 3.1.2 材料腐蚀与附着行为研究 3.1.3 材料表面改性与功能化研究 3.2 生命科学与生物医学3.2.1 细胞与组织样品的分析3.2.2 生物分子的分析与鉴定3.2.3 药物载体与药物释放研究 3.3 环境科学与地质学3.3.1 化学污染物的检测与追踪 3.3.2 地质样品的微观结构分析3.3.3 植物与土壤化学分析4. SIMS技术的优势与挑战4.1 优势4.1.1 高灵敏度与高分辨率4.1.2 可实现微区分析4.1.3 非破坏性测试4.2 挑战4.2.1 数据解析与定量分析问题4.2.2 多元素同时测量的复杂性4.2.3 低浓度元素和轻元素的分析难度5. 总结本文介绍了SIMS技术的原理、仪器和应用。

SIMS技术具有高灵敏度、高分辨率和非破坏性等优势，广泛应用于材料科学与工程、生命科学与生物医学、环境科学与地质学等领域。

然而，SIMS 技术在数据解析和多元素测量方面仍面临一些挑战。

二次离子质谱分析

➢ 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定的关系，并与靶材晶格取向有关。
SIMS 二次离子质谱仪
二次离子质谱仪主要由五部分组成：主真空室样品架及送样系统离子枪二次离子分析器离子流计数及数据处理系统
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-离子枪
SIMS 基本工作原理
样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时，一次离子注入被分析样品，把动能传递给固体原子，通过层叠碰撞，引起中性粒子和带正负电荷的二次离子发生溅射，根据溅射的二次离子信号，对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。
SIMS工作原理示意图
SIMS 入射离子与样品的相互作用
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 液态金属离子源
金属镓熔融（熔点： 29.8℃）后，依靠表面张力覆盖在钨丝的尖端，形成一个锥体。液态镓在强静电场的作用下发生场致电离现象，形成离子 Ga+，然后被萃取电
极引出并准直。
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-质谱分析器
➢ 二次离子分析早期采用磁质谱仪，其质量分辨率和检测灵敏度高，但仪器复杂、成本高。
❖ 动力学级联碰撞模型
在高能一次离子作用下，通过一系列双体碰撞后，由样品内到达表面或接近表面的反弹晶格原子获得了具有逃逸固体所需的能量和方向时，就会发生溅射现象。
SIMS
入射离子与样品的相互作用
❖ 离子溅射 ➢ 描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产
额。溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离子所需的能量。
磁场分离 (m/z)
检测器记录
其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电子运动速度。

二次离子质谱仪的质谱原理

二次离子质谱仪的质谱原理二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometer，SIMS）是一种高灵敏的表面分析技术，能够对非导电材料如半导体、陶瓷和生物样品等进行分析。

它的质谱原理通过离子轰击样品表面，产生二次离子进行分析。

1. 原理概述二次离子质谱仪的质谱原理是利用快速离子轰击样品表面，产生二次离子，并将二次离子分析出来。

首先，离子源产生的原始离子被加速并聚焦到样品表面，由于轰击过程产生的能量，离子可将样品表面原子或分子中的一个或多个发射出来，从而形成二次离子。

这些二次离子被提取并聚焦到带电子谱仪中，进行质量分析。

二次离子的特点是速度较慢，电荷量大，质量相对较小。

2. 离子源与加速器离子源是二次离子质谱仪中较为关键的部分之一。

它的作用是产生离子束，一般有基于电离和基于电子轰击的方法。

离子加速器的作用是对离子进行加速，使其能够与样品表面发生作用。

常用的加速电压为1~10kV。

同时，加速器还可以选择加速入射离子的类型和能量，用于控制样品表面离子发射率。

3. 离子提取与传输离子提取与传输系统在二次离子质谱仪中的作用是将从样品表面发射的二次离子收集并聚焦到光阴极上。

传输离子时必须保持离子的空间位置和荷量状态，并且提供空间域过滤。

传输过程中最主要的问题是离子束间的相互作用，可通过相应的聚焦系统和在加速电压中透镜进行修正。

4. 结论二次离子质谱仪是一种高灵敏的表面分析仪器，其主要质谱原理是通过离子轰击样品表面产生二次离子进行分析。

离子源和加速器是二次离子质谱仪中较为关键的部分，同时也需要考虑离子提取与传输系统的设计。

这种表面分析技术在半导体、生物医药等领域有着广泛的应用前景。

质谱工作原理

质谱工作原理
质谱（MS）是通过检测化合物中某种特定的元素而将化合物
中所有可能存在的原子（分子）以一定的顺序排列起来，从而对
化合物进行定性和定量分析。

质谱工作原理如下：
电离源是质谱的核心部件，它将离子从样品溶液中分离出来，再经加速和电离而得到高质量的离子束（离子源）。

常用的有分
子离子化源和化学离子化源。

分子离子化源有电喷雾质谱仪和喷雾质谱仪两种。

电喷雾质
谱的工作原理是用高压气体使样品溶液雾化，形成无数细小的液滴，在飞行时间质谱仪中被加速到一定速度后，使液滴撞击基质
中的离子发生碰撞而使样品离子与离子相碰撞而产生碎片离子。

这些碎片离子在进入质谱检测器前，会被扫描器滤除。

因此，分
子离子化源又称为滤去离子化源或滤除（filter）离子源。

这类
质谱仪以液体为工作介质。

化学离子化源是利用有机化合物分子在离子化过程中所发生
的化学反应而产生电离产物（主要是氢化物）。

这种质谱仪称为
化学电离质谱仪（CID）。

—— 1 —1 —。

二级质谱原理

二级质谱原理
温馨提示：文档内容仅供参考
二级质谱（MS/MS）是一种分析化学技术，用于确定化合物的结构和组成。

它通常用于分析复杂的混合物，如生物样品或环境样品。

二级质谱的原理基于质谱仪的基本原理，即将化合物分解成离子，并根据质量-电荷比（m/z）对这些离子进行分离和检测。

在二级质谱中，分析过程分为两个阶段：第一阶段称为前体离子扫描（MS1），第二阶段称为碎片离子扫描（MS2）。

在前体离子扫描中，化合物进入质谱仪并被离子化形成离子。

这些离子通过一个质量分析器进行分离，并根据它们的m/z比率进行检测。

在这个阶段，所有化合物的离子都被记录下来。

在碎片离子扫描中，选择一个前体离子，然后将其分解成碎片离子。

这通常通过将离子加速到高能量并撞击一个气体分子来实现。

分解后的碎片离子再次通过质量分析器进行分离和检测，然后记录下它们的m/z比率。

根据这些记录下来的前体离子和碎片离子的m/z比率，可以确定化合物的结构和组成。

通过比较记录下来的m/z比率和已知的化
合物的m/z比率，可以确定化合物的分子量和可能的化学结构。

二次离子质谱技术

海洋有机地球化学检测方法二次离子质谱技术简述摘要：海洋有机地球化学是通过研究与还原性碳相关的物质来揭示海洋生态系的结构、功能与演化的一门科学。

由于其中的有机组分通常以痕量、复杂的混合物形式存在，且是不同年龄、不同来源、不同反应历史生源物质的集成产物，所以总体分析困难较大。

目前主要是从整体水平和分子水平两方面进行检测分析，本文将简单介绍核磁共振谱分析技术、离子交换层析法、气相色谱法、二次离子质谱技术、X射线衍射分析、比色法这六种分析方法的检测对象和所能获得的数据，并对其中的二次离子质谱技术的检测原理、应用现状、优势与弱点和发展趋势等进行总结与分析。

关键词：有机化学检测分析；二次离子质谱（SIMS）；剖析应用1.引言目前，用于揭示天然有机组分特征的分析技术可分为两类：一是整体分析以获得有机物主要组分的整体性质包括元素组成、光谱特征等，比如核磁共振谱分析；二是分子水平分析以获得特定类别有机组分的信息，比如气相色谱法。

二次离子质谱技术是目前灵敏度较高的表面微区分析方法，从20世纪初至今在发扬其优点减小或克服其局限性中不断得到发展，成为一种独具恃色的分析手段，在微电子技术、化学技术、纳米技术以及生命科学等之中得到广泛的应用。

2.几种检测方法的介绍2.1核磁共振波谱分析技术（NMR）核磁共振技术（NMR）广泛用于有机化学、分子生物学等领域，在能源科学中用于研究有机分子的微观结构，且它所检测的样品可以是混合样品，具有不破坏样品的特点。

通过核磁共振波谱仪获得样品的共振谱，来测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置[9]。

2.2离子交换层析法（IEC）离子交换层析法（IEC）是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。

检测对象主要是各种生化物质，也应用于临床生化检验中，用于分离纯化氨基酸、多肽及蛋白质，也可用于分离核酸、核苷酸及其它带电荷的生物分子。

二次离子质谱仪(SIMS)分析技术及其在半导体产业中的应用

二次离子质谱仪（SIMS）分析技术及其在半导体产业中的应用作者：昌鹏来源：《科学导报·学术》2020年第28期摘要：二次离子质谱仪（SIMS）是一种成熟的应用广泛的表面分析技术，具有高灵敏度（ppm-ppb）和高分辨率。

本文介绍了SIMS基本原理和分类及其在半导体产业中材料分析、掺杂和杂质沾污等方面的应用。

关键词：SIMS;半导体;表面分析;材料分析1 前言SIMS作为一种成熟的表面分析技术已经发展了半个世纪，最初主要是用在半导体产业的工艺研发、模拟和失效分析等，在近二、三十年来得到迅速发展，并逐渐推广到应用于金属、多层膜、有机物等各个领域。

SIMS具有很高的微量元素检测灵敏度，达到ppm-ppb量级。

其检测范围广，可以完成所有元素的定性分析，并能检测同位素和化合物。

SIMS具有高的深度分辨率，通过逐层剥离实现各成分的纵向分析，深度分辨率最高能到一个原子层。

半导体材料通过微量掺杂改变导电性质和载流子类型，并且特征尺寸降到亚微米乃至纳米量级。

上述特点使SIMS在半导体生产中的材料分析、掺杂和杂质沾污等方面得到广泛应用。

2 SIMS基本原理SIMS是溅射和质谱仪的结合，可识别样品中的元素，因此是许多分析方案的首选测试手段。

作为半定量的手段，在SIMS质谱图中二次离子的峰值并不能直接反应样品中元素的浓度。

SIMS原理示意图如图1所示。

能量在250 eV到30 keV的离子束轰击样品表面即可产生溅射现象。

一次离子进入基体后会产生大量高强度但存在时间短促的碰撞级联，基体中的原子发生位置迁移。

接近表面的原子得到足够能量会离开样品表面，称为溅射原子。

溅射原子会以原子或分子团的形式离开表面并带上正电或负电，经过电场和磁场的筛选和偏转输入到质谱仪，由此SIMS可以得到样品表面的元素组成和分布。

图1 SIMS原理示意图3 SIMS仪器类型SIMS机台主要部分包括离子源、一次电镜、二次电镜、样品交换室、质谱仪、信号探测器等，整个腔体处于高真空状态之下。

二次离子质谱

0.0009
0.007
-
-
Ta
0.02
0.02
0.005
-
0.001
0.008
0.0002
W
0.035
0.15
0.012
-
0.0012
0.13
0.01
Fe
0.35
0.014
-
0.0007
0.0085
0.0035
-
Ni
0.045
-
-
0.007
0.06
-
-
Cu
0.007
-
-
0.0015
0.015
-
-
Sr
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
❖离子溅射
➢ 描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产额。溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离子所需的能量。
➢ 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定的关系，并与靶原子的原子序数晶格取向有关。
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
SIMS 二次离子质谱仪
❖SIMS类型-离子探针
SIM的原理图
SIMS 二次离子质谱仪
❖SIMS类型-直接成像质量分析器
直接成像质量分析器 (Direct Imaging Mass Analyzer—DIMA) 也就是成像质谱计 (Imaging Mass Spectrometer—IMS) ，有时也称为离子显微镜 (IM) 。它是利用较大的离子束径打到样品表面上，从被轰击区域发射的二次离子进行质量分离和能量过滤，在保证空间关系不变的情况下，在荧光屏上以一定的质量分辨本领分别得到各种成分离子在一定能量范围内的分布图像。

现代分析测试技术-SIMS

二次离子质谱分析技术二次离子质谱分析技术
表面元素定性分析表面元素定量分析技术元素深度剖面分析元素深度剖面分析微区分析软电离分析
动态SIMS 动态SIMS—深度剖面分析 SIMS—
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析获得各种成分的深度分布信息分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得各种成分的深度分布信息； SIMS分析获得各种成分的深度分布信息；深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系—入射深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系入射离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。
离子溅射与二次离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射离子溅射的粒子一般以中性为主，溅射离子； 1%的带有正的带有正、团的二次发射溅射离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的带有正、负电荷—二次离子二次离子；电荷二次离子；二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量电荷比值（m/Z）二次离子质量—电荷比值二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量电荷比值（m/Z）获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态；获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态；溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；

二次离子质谱仪原理简介

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子并进行质谱测定的仪器，可以对固体或薄膜样品进行高精度的微区原位元素和同位素分析。

由于地学样品的复杂性和对精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。

该类型的商业化仪器目前主要有法国Cameca公司生产的IMS1270-1300系列和澳大利亚ASI公司的SHRIMP系列。

最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb级，空间分辨率最高可达亚微米级，深度分辨率可达纳米级。

目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历史与古老地壳演化、造山带构造演化、岩石圈演化与地球深部动力学、天体化学与比较行星学、全球变化与环境、超大型矿床形成机制等。

因而国内各大研究机构纷纷引进大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II 和SHRIMP IIe-MC、中科院地质与地球物理研究所的Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的Cameca IMS-1280HR、中核集团核工业北京地质研究院的IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。

本实验室配备了Cameca公司生产的IMS1280离子探针和其升级型号IMS1280HR。

两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR主要在磁场设计上有所改进，具有更高的质量分辨率和传输效率。

该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉色部分）和信号接收系统（紫色部分）。

质谱分析技术的原理和应用

质谱分析技术的原理和应用质谱分析技术作为当代分析化学的重要手段，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点，被广泛应用于医药、环境、食品安全等领域。

下面我们将从质谱分析的基本原理、仪器构成以及应用案例等方面进行论述。

一、质谱分析的基本原理1. 质谱分析的基本步骤质谱分析主要包括样品的制备、离子化、加速、分离以及离子检测和信号处理等步骤。

首先，样品被制备成气体、液体或固体状态，然后通过离子源将样品中的分子或原子离子化。

离子化后的离子被加速，并根据质荷比（m/z）经过磁场或者电场的作用分离。

最后，离子被转化为电流信号，通过信号处理器获得质谱图。

2. 质谱分析的原理质谱分析的原理基于质荷比的选择性分离和检测。

在磁场或电场作用下，带有不同质荷比的离子会分别偏转。

利用质谱仪中的质荷比分离器，可以将离子按照它们质荷比的大小进行分离和检测。

通过测量质荷比和强度，可以确定样品中不同的成分和它们的相对含量。

二、质谱仪器的构成质谱仪由离子源、分离器、检测器和数据系统等部分构成。

1. 离子源离子源是将样品中的分子或原子离子化的部分，常用的离子源有电喷雾源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）和电子轰击源（EI）等。

不同的离子源选择取决于样品的性质和目的。

2. 分离器分离器根据质荷比的差异将离子分离。

常见的分离器有磁扇形质量分析器（Sector Mass Analyzer）、四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Analyzer）和飞行时间质量分析器（Time-of-Flight Mass Analyzer）等。

每种分离器都有其特定的分离原理和适用范围。

3. 检测器检测器用于将离子转化为检测信号。

常见的检测器有离子多极管检测器（Ion Multiplier Detector）和光电倍增管检测器（Photomultiplier Tube Detector）等。

检测器的选择也与样品的性质有关。

4. 数据系统数据系统负责信号的采集、处理和分析。

《质谱分析的原理与方法》PPT课件

最大峰
分子离子和碎片离子之间的质量差
氮规则：在分子中只含C,H,O,S,X元素时，相对分子质量Mr为偶数；若分子中除上述元素外还含有N，则含奇数个N时相对分子质量Mr为奇数，含偶数个N时相对分子质量Mr为偶数。
[氮规则] 当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子时，分子量应为偶数；当分子中含有奇数个氮原子时，分子量应为奇数。
b、羧酸酯羰基碳上的裂解有两种类型，其强峰（有时为基准峰）通常来源于此；
c、由于McLafferty重排，甲酯可形成m/z=74, 乙酯可形成m/z=88的基准峰；
d、二元羧酸及其甲酯形成强的M峰，其强度随两个羧基的接近程度增大而减弱。二元酸酯出现由于羰基碳裂解失去两个羧基的M-90峰。
胺
特征：a、脂肪开链胺的M峰很弱，或者消失；脂环胺及芳胺M峰明显；含奇数个N的胺其M 峰质量为奇数；低级脂肪胺芳香胺可能出现 M-1峰（失去·H)；
酚和芳香醇的特征：
a、和其他芳香化合物一样，酚和芳香醇的M峰很强，酚的M峰往往是它的基准峰；
b、苯酚的M-1峰不强，而甲苯酚和苄醇的M-1 峰很强，因为产生了稳定的鎓离子；
c、自苯酚可失去CO 、HCO。
卤化物
特征： a、脂肪族卤化物M峰不明显，芳香族的明显； b、氯化物和溴化物的同位素峰非常特征； c、卤化物质谱中通常有明显的X、M-X、M-
质谱的应用
例：某化合物的质谱数据：M=181，PM%=100% P(M+1)%=14.68% P(M+2)%=0.97%
查[贝诺表]
分子式
M+1
M+2
(1) C13H9O
14.23
1.14
(2) C13H11N 14.61

二次离子质谱发展历史_概述说明

二次离子质谱发展历史概述说明1. 引言1.1 概述二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS）是一种分析技术，具有高灵敏度和高空间分辨率等优势。

它通过将固体样品表面激发产生的次级离子进行质谱分析，可以实现对材料的元素成分、同位素丰度、元素空间分布以及化学状态等信息的获取。

1.2 文章结构本文主要围绕二次离子质谱的发展历史、技术原理和主要应用展开探讨。

文章包括引言、二次离子质谱发展历史、二次离子质谱技术原理、主要应用和成果总结以及结论与展望五个部分。

1.3 目的本文旨在全面概述二次离子质谱的发展历史，并详细介绍其原理和主要应用领域。

同时，还将对二次离子质谱在地质学、生物医学和材料科学领域中取得的重要成果进行总结，并提出存在的问题和未来发展方向。

通过阅读本文，读者能够了解到二次离子质谱研究领域的进展情况及其在各个领域中的应用前景。

注：本文大纲采用JSON格式，仅用于展示文章的目录结构，并无实际意义。

2. 二次离子质谱发展历史2.1 早期研究二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS）作为一项重要的表面分析技术，起源于20世纪60年代。

早期的研究主要集中在金属和半导体材料等无机样品的表面分析上。

1965年，Oesterhelt和Felix首次使用电子轰击发射次级离子，并将其纳入到质谱仪进行质量分析。

此后，Nieman等人对将溅射离子用作粒子探针进一步扩展了这项技术的应用范围。

2.2 技术突破与进展随着对逐个原子检测需求的不断增加，SIMS技术得到了迅速发展。

1970年代初，Czyzewski和Bennett首先提出了溅射离子法用于生物分析，使得该技术在生物领域获得了广泛应用。

1985年，SESSIMS（Static SIMS）技术被引入，克服了早期动态SIMS存在的问题，并且提高了灵敏度和分辨率。

1990年代以后，ToF-SIMS（Time-of-Flight SIMS）技术的引入进一步提高了分辨率和质谱效能。

质谱基本原理

• 一、质谱仪
• 化合物旳质谱是由质谱仪测得旳。一般质谱仪由下列几种部分构成：
进样系统离子源质量分析器离子接收器信号放大记录系统
高真空系统
• 最简朴旳质谱仪为单聚焦(磁偏转)质谱仪。它旳构造如下图。
f
真空泵
b
d
c
q
a
图12-26 单聚焦质谱仪示意图
i
样品
• 整个系统是高真空旳，气体样品从进样口a进入离解室，样品分
对强
60
度 40
20
M 甲烷质谱图
M+1 12 13 14 15 16
m/z
• 12.8 相对分子质量和分子式确实定
• 一、分子离子和相对分子质量 • 分子失去一种电子生成旳自由基分子正离子叫做分子离子。因它
只带一种正电荷，质荷比(m/z)在数值上与分子旳质量相同，所以，在质谱中，找到分子离子峰就可拟定相对分子质量。这是质谱旳主要应用之一。它比用其他措施，如冰点降低、沸点升高法测定相对分子质量简朴得多。 • 分子离子峰一般是质谱图中质荷比最大旳峰。但多数情况下其右侧还伴随有弱旳同位素峰和反应离子峰。有些化合物旳分子离子比较稳定，峰旳强度较大，在质谱图谱上轻易找到；但有些化合物旳分子离子不够稳定，轻易生成碎片，此时，这些分子离子峰很弱或几乎找不到(如带支链旳烷烃、醇类等)。这时，可采用降低质谱仪撞击电子流旳能量旳措施，或以其他经验措施来拟定分子离子峰。
• 含偶数电子旳离子裂分不能产生自由基，只能生成偶数电子旳中性分子和正离子。
• 偶数电子规律：
M 奇数电子离子
M
A +B C + D (偶数电子分子)
偶数电子离子 A
E + F (偶数电子分子)

大学质谱仪实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验背景与目的质谱仪实验作为一门现代分析化学的重要课程，旨在让学生了解质谱仪的基本原理、操作方法和应用领域。

本次实验旨在通过实际操作，使学生掌握质谱仪的基本操作技巧，提高分析能力，并了解质谱技术在化学、生物、医学等领域的广泛应用。

二、实验内容与方法1. 实验内容本次实验主要涉及以下内容：（1）质谱仪的结构与原理（2）质谱仪的操作流程（3）样品制备与进样（4）质谱数据采集与处理（5）质谱图解析与应用2. 实验方法（1）实验前准备：了解质谱仪的基本结构、原理和操作方法，熟悉实验流程。

（2）样品制备：根据实验要求，选择合适的样品制备方法，如液-液萃取、固相萃取等。

（3）进样：按照操作规程，将制备好的样品注入质谱仪。

（4）数据采集与处理：启动质谱仪，进行数据采集，并对数据进行初步处理。

（5）质谱图解析与应用：根据质谱图，分析样品的组成和结构，并探讨其在实际应用中的价值。

三、实验结果与分析1. 实验结果通过本次实验，我们成功获取了样品的质谱图，并对其进行了初步解析。

2. 实验分析（1）样品的组成分析：根据质谱图，可以识别出样品中的主要成分和杂质。

（2）样品的结构分析：通过质谱图中的碎片信息，可以推测样品的结构特征。

（3）实验误差分析：在实验过程中，可能存在一些误差，如进样误差、仪器误差等。

四、实验讨论与反思1. 实验讨论（1）质谱仪在实际应用中的优势：质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、多元素同时分析等优点，在化学、生物、医学等领域具有广泛的应用。

（2）实验操作技巧：在实验过程中，要注意操作规范，避免误差的产生。

2. 实验反思（1）理论知识与实践操作相结合：本次实验使我们深刻体会到理论知识与实践操作的重要性。

（2）实验过程中存在的问题：在实验过程中，我们发现了一些问题，如进样不稳定、数据处理不准确等。

五、结论通过本次质谱仪实验，我们掌握了质谱仪的基本操作方法，提高了分析能力。

同时，我们认识到质谱技术在化学、生物、医学等领域的广泛应用，为今后的学习和研究奠定了基础。

二次离子质谱仪的原理及其在半导体产业中的应用

二次离子质谱仪的原理及其在半导体产业中的应用二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometer，SIMS）是一种利用二次离子的质谱分析技术。

它可以用于深入分析材料的元素和化学组成，并广泛应用于半导体产业中的各个领域。

首先，让我们了解一下二次离子质谱仪的原理。

SIMS的基本原理是利用离子束轰击样品表面，使样品表面的原子或分子离子化，并产生二次离子（即从样品中溅射出的离子）。

这些二次离子被加速器加速，并经过质谱仪进行质量分析，最终得到样品的质谱图。

SIMS的工作步骤可以分为离子轰击和质谱分析两个主要步骤。

首先，离子源会产生一个离子束，这个束被聚焦后，轰击到目标样品的表面上。

当离子束与样品表面相互作用时，发生离子化反应，使得样品表面的原子或分子转化为带电的离子。

这些带电的离子通过电场加速器加速，并通过磁场进行质量分析。

质谱仪中的电子乘子放大并记录离子的质量、数量和能量信息。

通过对这些信息的分析，可以得到样品中不同元素的含量和组成。

在半导体产业中，二次离子质谱仪被广泛应用于探测和分析材料的表面和界面。

它在以下几个方面发挥着重要作用：1. 元素分析：SIMS可以准确地分析半导体材料中各种元素的含量和分布情况。

通过精确测量样品表面的二次离子，可以确定材料中的杂质、掺杂元素，以及特定区域的成分差异。

这对于半导体制造商来说非常重要，因为它们需要确保材料的纯度和组成符合要求。

2. 材料表面分析：SIMS可以提供关于表面形貌和化学成分的详细信息。

通过对二次离子轰击后的样品表面进行分析，可以了解材料表面的形貌、结构和成分。

这对于半导体制造商来说非常关键，因为材料表面的性质可以直接影响器件的性能。

3. 样品中杂质探测：通过对半导体材料进行二次离子质谱分析，可以检测和定量分析样品中的杂质元素。

这对于半导体制造商来说至关重要，因为即使微小的杂质也可能影响器件的性能和可靠性。

4. 深层探测：SIMS还可以进行深层材料分析。

质谱分析的基本原理及方法

通过化学反应使样品分子带正电或负电。
激光离子化
利用激光束将样品分子电离，常用于生物样品和有机化合物的分析。
质量分离
质量过滤
利用磁场或电场使不同质量的离子分开。
色谱分离
结合色谱技术，如气相色谱、液相色谱等，对复杂样品进行分离。
检测与数据分析
检测器
用于收集经过质量分离后的离子，并将其转换为可测量的电信号。
数据分析复杂
质谱数据分析需要专业的软件和技能，对实验人员的技能要
求较高。
05
质谱分析的未来发展
高分辨质谱技术
总结词
高分辨质谱技术能够提供更精确的分子质量和结构信息，有助于深入解析复杂生物分子和环境样品中的化合物。
详细描述
高分辨质谱技术利用先进的离子光学系统和探测器技术，提高了分辨率和灵敏度，能够更准确地测定分子质量和结构特征。这对于解析蛋白质、多糖等复杂生物分子以及环境污染物、药物等化合物的结构和性质具有重要意义。
用于检测食品中的添加剂、农药残留和有害物质等，保障食品安全。
02
质谱分析方法
气相色谱-质谱联用（GC-MS）
总结词
气相色谱-质谱联用是一种常用的质谱分析方法，通过气相色谱将混合物中的各组分分离，然后进入质谱仪进行检测。
详细描述
GC-MS的优点在于能够分离和鉴定复杂混合物中的化合物，特别适用于挥发性有机化合物的分析。该方法首先将样品中的化合物通过气相色谱分离，然后通过接口技术将组分引入质谱仪中，最后通过质谱检测各组分的分子量和结构信息。
环境科学领域
用于药物代谢、蛋白质组学、基因组学等方面的研究，可检测生物样品中的代谢物、蛋白质、多肽和核酸等。
用于检测空气、水体和土壤等环境样品中的污染物，如重金属、有机污染物和农药残留等。

二次离子质谱仪的工作原理

二次离子质谱仪的工作原理
二次离子质谱仪是一种高精度、高分辨率的质谱仪，其主要原理是利用一个离子束轰击样品表面，将样品表面的原子或分子转化为二次离子，然后将这些二次离子收集并进行质量分析。

二次离子质谱仪的工作过程可以分为以下几个步骤：
1. 离子束轰击样品：在二次离子质谱仪中，通常使用惰性气体(如氩气)产生离子束。

离子束被导入到样品表面，通过碰撞作用将样品表面的原子或分子转化为二次离子。

2. 收集二次离子：二次离子被收集到一个称为“二次离子探测器”的装置中。

二次离子探测器通常是由一个或多个离子检测器组成，用于测量二次离子的质量和数量。

3. 质量分析：在二次离子探测器中，二次离子经过加速和分离，进入质量分析器。

质量分析器使用磁场或电场将二次离子按照其质量-电荷比分离，并将它们引导到不同的检测器中进行检测。

4. 数据处理：二次离子质谱仪的数据处理通常包括数据采集、数据分析和数据展示。

数据采集通常使用计算机控制，并将二次离子的质量-电荷比和数量记录下来。

数据分析通常使用统计学方法和化学分析技术，用于确定样品的组成和结构。

数据展示通常使用图形化界面，以便用户能够直观地理解结果。

二次离子质谱仪广泛应用于材料研究、地质学、生物学和环境科学等领域。

它具有高灵敏度、高分辨率和非常好的定量能力，可以检测到微量元素、分子和同位素等。