从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1．掌握用升华法提纯有机物的操作技术。

2．了解从天然物中分离提纯化合物的方法。

二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡因，在茶叶中含量约1％一5％，另外还含有11%～12%的丹宁酸，0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。

咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）等。

在苯中的溶解度为1%（热苯为5%）丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。

能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。

在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。

无水咖啡因的熔点是238℃。

在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。

提取茶叶中的咖啡因，可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。

由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。

[试剂]
茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。

四、实验步骤
称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。

在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。

安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。

当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。

将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。

将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗
涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。

稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。

在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。

注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。

当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。

冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。

残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。

合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。

五、思考题
1.在分离出一种未知结构的粗化合物后，通常需进行的下一个基本步骤是什么？
2.如果你使用的原料是速溶茶，而不是茶叶，如何改进分离步骤？画出用速溶茶进行分离操作的示意流程图。