从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
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有机化学实验报告
实验名称:从茶叶中提取咖啡因
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、实验目的:
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;
2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质:
咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观
咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体
四、实验试剂及仪器:
试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石
用量10.0g 100ml 3g 适量
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
时间步骤现象
①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧
瓶索氏提
取器
玻璃棒蒸发皿玻璃漏
斗
电炉玻璃棒蒸馏装
置
仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1
七、数据处理与实验结果:
产率=(m0/m)×100%
八、注意事项:
①索氏提取器防止堵塞;
②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;
③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;
④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;
⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。
⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。
⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。
⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。
九、实验讨论及误差分析:
本次试验,实验产率很低。
①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。
②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中;
③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。
④要求要把蒸发皿中都成干粉状的,在完全把蒸发皿上的东西刮下来之后,最好再在火上灼烧一会,让其完全成粉状,否则,也会影响产率。
⑤升华时,火不能太大,否则,得到产品质量不好,要么不能蒸出晶体。