化学实验室基本知识

其中，k 值为1~2之间。
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（5）其它方法 对于上述方法不适用的特殊情况，可以选择其它方法
确定方法检出限。
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精密度 precision
*精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所 得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相 对标准偏差（RSD）来表示。
实验室基本知识
长春市环境监测中心站 于连贵
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术语和定义
方法检出限 method detection limit
• 用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性 检出待测物质的最低浓度或最小量。用MDL表示
测定下限 minimum quantitative detection
limit • 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法
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• 3．吸取溶液； 摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一
洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过 的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小 烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3 时， 立即用右手食指按住管口，取出，横 持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁， 将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此 操作，润洗了3－4次后即可吸取溶液。
注：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评 定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A 类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以 实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其 他方法，以估计的标准差表征。
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实验室样品 laboratory sample
• 送往实验室供检测而制备的样品。
试样 test sample
测定范围 determination range
• 测定下限和测定上限之间的范围。
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如果本方法检出限为0.02mg/L，检定下限为0.08mg/L，检定上限为0.5mg/L
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方法检出限求法
1、方法检出限的一般确定方法
（1）空白试验中检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤，重复n（n ≥7）次空白试 验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次 平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。
n
2
xk x
SDi
k 1
n 1
RSDi
SDi 100% xi
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准确度 accuracy
测量值与真实值接近的程度称为准确度，两者之差叫误差。 准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准 确度越高。
在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验， 在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯 物质进行回收试验来估计和确定准确度。
Sp
vAS2A vBS2B vA vB
A.2
M D t(vA L vB,0 .9)9 S p
A.3
式中：νA——方差较大批次的自由度， νB——方差较小批次的自由度， ； Sp——组合标准偏差；
t——自由度为 ，置信度为99%时的 分布。
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（3）分光光度法 对于没有前处理的分光光度法，可以选择用上述中 的一般确定方法计算方法检出限，也可以以扣除空白 值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按 公式（A.4）进行计算。
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化学试剂的标签颜色
级别 （沿用） 一级
二级 三级
中文标志 英文标志 （沿用）
优级纯
GR
分析纯
AR
化学纯
CP
基准试剂 生物染色剂
标签颜色
深绿色 金光红色 中蓝色 深绿色 玫红色
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特殊实验用水
1、不含氯的水
加入亚硫酸钠将自来中的余氯还原为氯离子 ，在进行蒸馏制取。
2、不含氨的水
向水中加入硫酸至pH<2，在进行蒸馏制取。
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配制溶液注意的事项
1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器 应用纯水洗三次以上。
2、溶液要用带塞的试剂盛装，见光分解的溶 液要用棕色瓶装。
3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓 度、配制日期、配制人、有效期等
4、溶液储存可能变质的原因：侵蚀、密封不 好、见光分解、时间过长、组分挥发等。
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不确定度 uncertainty
• 不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对 被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明 该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指 标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值 愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越 高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水 平越低，其使用价值也越低。
• 由实验室样品制备并从中抽取物料的样品 。
试料 test portion
• 从试样中取得（如试样与实验室样品两者 相同，则从实验室样品中取得），并用来 进行检测或观察的一定量的物料。
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采样
实验室样品
试样： 样品 的分 解或 制备
试料： 根据 分析 方法 对试 样进 行测 定
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空白试验和空白样品
指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品 称为空白样品，简称空白。
现场空白和实验室空白
现场空白指带到监测现场而模拟现场监测过程的空白样品。实验室空白指没有带 到监测现场的空白样品。
标准空白、试剂空白和全程空白
标准空白是指配标准溶液（标准系列溶液）时“零”浓度的空白，或不添加标准 物质的空白。试剂空白是指随同试样分析步骤的空白样品。全程空白即全 程试剂空白，是指经历试样分析全部步骤的空白样品。
3、不含二氧化碳的水
煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分 钟，加盖放冷即可。
曝气法：将惰性气体通入蒸馏水或去离子水 至饱和即可。
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4、不含酚的水 加碱蒸馏法：加入NaOH，使pH>11,在进行蒸
馏制取。 活性炭吸附法：将活性炭加热至150~170度烘
烤2小时，进行层析。 5、不含砷的水 用石英蒸馏器制水，用聚乙烯瓶贮水。 6、不含铅（重金属）的水 用氢型强酸性阳离子交换树脂制备用水。 7、不含有机物的水 将碱性高锰酸钾溶液水中蒸馏制取。
校准
在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表 的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
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化学试剂的规格
化学试剂的分类： 无机试剂——无机化学品 有机试剂——有机化学品
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化学试剂的规格
高纯（超纯、特纯） 光谱纯 分光纯 基准 优级纯 分析纯 化学纯
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4．调节液面；
左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯 内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻 度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。 稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管）， 使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时 ，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的 弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食 指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口 移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量 管小心移至承接溶液的容器中。
能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。
以4倍检出限作为测定下限。
注：报数的时候，你所报的数如果小于以4倍检出限时，你一定要注意，这
个数可能不准，最好给出不确定精度品。课件
测定上限 maximum quantitative detection limit
• 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定 方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检 测限。
6．洗净移液管，放置在移液管架上。
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万分之一电子天秤最小读数 0.0001g / 0.1mg
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用分液漏斗进行液—液萃取时，操作应选择容 积体积大2倍左右的分液漏斗，把活塞擦干，涂以 少许润滑脂，转动活塞使其均匀透明，检查分液 漏斗顶端的玻璃塞和活塞是否严密，然后将分液 漏斗放在固定的铁环中，关好活塞，装入待萃取 溶液和萃取溶剂，盖好玻璃塞，使两相之间充分 接触，震荡过程中要使漏斗倾斜至上口低于下口 ，并将下口朝向无人处，右手捏住上口颈部，用 食指根部压住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指 和食指捏住活塞柄，握持方式以既要防止震荡时 活塞转动或脱落，又便于转动活塞为准。
5、配制酸溶液时，应把酸倒入水中。 6、配制有机溶液时，远离明火，在通风橱进
行，要避免蒸发。 7、要熟悉常用溶液的配制方法。 8、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧
毒废液不可直接倒入下水道。
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常用的玻璃器皿
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移液管使用方法
1．检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用；
（A.1）
MDL=t(n-1,0.99) x S
式中： MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
）；
t——自由度为 n-1，置信度为99%时的 分布（单侧
S—— 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为 n-1，置信度为99% 时的值可参考表A.1取值。
本方法计算的检出限条件为：任意测精品定课值件之间可允许的差异范围为“空白试验测定 值的均值估计检出限的1/2”以内。
*偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，说明测定结果越 集中，精密度越好。
*精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密 度不一定能保证高的准确度。
*好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度 不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不 一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。
表A.1
t值表
平行测定次数 （ n）
7 8 9 10 11 16 21
自由度 (n -1)
6 7 8 9 10 15 20
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t(n-1,0.99)
3.143 2.998 2.896 2.821 2.764 2.602 2.528
(2)空白试验中未检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的 样品进行 （n ≥7）次平行测定。计算 n次平行测定的标准偏差，按公式 （A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。
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将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1 ～2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液 （注意移液管插入溶液不能太深，并要边 吸边往下插入，始终保持此深度）。当管 内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅 速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落 至标线以下，应重新吸取），将移液管提 出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器 内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸 量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液 管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持 垂直，不能倾斜）
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5．放出溶液；
将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受 器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液 流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端 在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖 端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内 壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管 或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在 管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留） 。
M D 0.0L /1 b
A.4
式中： b——回归直线斜率。
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（4）滴定法
一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算 公式为：
MDL kV0M1
M0V1 式中：
（A.5）
——被测组分与滴定液的摩尔比；
——滴定管所产生的最小液滴体积，ml；
V0 M0
V1
M1
——滴定液的质量浓度，g/ml； ——滴定液的摩尔质量，g/mol； ——被测组分的取样体积，ml； ——被测项目的摩尔质量，g/mol。
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开始震荡要慢，每摇几次后，将漏斗仍保 持倾斜状态，旋转活塞，放出因溶剂挥发 或反应产生的气体，这常称为“放气”， 这对低沸点溶剂或有气体生成的萃取过程 来讲是十分重要的，反复地震荡、放气数 次之后，将分液漏斗静置于铁环上，待乳 浊液分层后，旋转顶端玻璃塞，对好放气 孔，慢慢旋开下端活塞将下层液体放出， 当两相界面接近活塞时，关闭活塞，静置 片刻或轻轻振摇，再把下层液体放出，上 层的液体由上口倒出，切不可经活塞口放 出，以免被漏斗颈部的下层残液所污染。
2．洗净移液管；
先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下： 用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口， 中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中 间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持 握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出 球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上 口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入 管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指 堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原 瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠 ，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。