检验的确认与验证
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法验证和确认是研究中非常重要的步骤，它们在科学研究、工程应用和质量控制等领域起着至关重要的作用。
在本文中，我将详细介绍验证和确认步骤以及计算方法。
验证是指通过实验、模拟或者理论分析来检验一些事物、方法或者模型是否正确、可行和有效。
验证的目标是确定一个事物是否符合预期的要求或者是否达到设计或规范的要求。
验证的步骤通常包括以下几个方面：1.确定验证目标：明确验证的目标和要求，例如确定一些新方法是否能够实现预期的效果。
2.设计验证试验：根据验证目标，设计相应的试验方案。
这包括制定试验步骤、选取适当的试验参数和测量方法，以及选择合适的实验样本和实验条件。
3.进行实验或模拟：根据试验方案，进行实验或模拟验证。
实验过程中需要准确记录实验数据和观察结果，以便后续分析和评估。
4.分析和评估实验结果：对实验数据进行统计分析和评估。
常用的方法包括计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
5.判断验证结果：根据分析和评估的结果，判断验证的结论。
如果实验结果符合预期要求或者设计规范，则验证被认为是成功的。
如果实验结果不符合要求，则需要重新进行验证或者修改设计。
确认是指通过重复实验或者观测来验证验证结果的可靠性和重复性。
确认的目标是确定验证结果的偶然误差和系统误差范围，并提供可靠的实证依据。
确认的步骤通常包括以下几个方面：1.设计确认试验：根据验证结果，设计相应的确认试验方案。
确认试验需要考虑到验证试验中的不确定性和可能存在的偶然误差，并增加重复试验的次数和重复观测的次数。
2.进行重复实验或观测：根据确认试验方案，进行重复实验或观测。
实验或观测的过程要保持一致性，并记录实验数据和观察结果。
3.分析和评估确认结果：对重复实验或观测的数据进行统计分析和评估。
同样可以使用计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
4.判断确认结果：根据分析和评估的结果，判断确认的结论。
确认与验证的区别
新版GMP条款：第一百四十九条应当根据验证的结果确认工艺规程和操作规程。
问题：该条款是否混淆了确认和验证的定义？新版中的确认和验证定义是否科学？讨论：1、根据新版术语释义，确认证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。
验证是证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。
所以该条款将两者混为一谈，增加了大家对条款的误解。
正解是根据验证的结果确定是否批准工艺规程和操作规程。
验证只是证明工艺规程和操作规程的可靠性和重现性，而不是确认工艺参数。
2、条款对两者的定义欠妥，只是规定了对象的不同，而对其目的却表述的一模一样，都是证明达到预期结果。
两者的区别恰恰就在目的上。
确认是已经有了明确的要求或者标准，确认结果是证明对象与设计要求或标准的符合性验证是已经有了明确的目的（确保产品质量），验证结果是证明对象（过程）的可靠性和重现性看了GMP的讨论,常常谈到"验证",其实是确认(validation)的内容,觉得应该纠正过来:一不同的定义ISO9000-2000 3.8.5 验证verification通过提供客观证据对规定要求已得满足的认定注1:”已验证”一词用于表示相应的状态.注2:认定可包括下述活动,如:--变换方法进行计算;--将新设计规范与已证实的类似设计规范进行比较;--进行试验和演示;--文件发布前的评审.ISO9000-2000 3.8.6 确认validation通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定. 注1:”已确认”表示相应的状态.注2:确认所使用的条件可以是实际的或是模拟的.用这不同的定义来解释以下几个实例:洁净厂房的洁净度是否达到十万级,是需要验证的,可以用测试的方法来验证.但洁净度十万级的环境是否能满足生产的需要,是要通过对生产过程进行确认的.厂房熏蒸是个过程,应该用多少时间,用多少剂量可以达到预期目的,对这过程需要确认,而每次的熏蒸应该验证是否是用了这些时间和剂量.产品设计后,各技术指标是否达到(标准的)要求,要进行设计验证,一般用检测的方法,如心电监护仪的”频率响应”,超声诊断仪的”分辨率”,输液器的”连接牢固度”等等.但”频率响应”能否满足临床监护的需要/”分辨率”能否满足临床诊断的需要”连接牢固度”能否满足临床使用的需要是需要通过设计的确认来证实,二长期混淆的原因这二个定义显然是有区别的,在我们医药行业内,引入国外的GMP管理经验,但在翻译时,并没有仔细推敲,所以把validation 翻译成了”验证”,包括许多资料也是这样翻译的,如Validation of Aseptic Pharmaceutical Processes 翻译为”无菌制药工艺的验证”([美]弗里德里克.卡利登编上海医药行业协会译).这样长期以来对这二个不同的定义混淆在一起,在执行GMP中也有模糊的理解.ISO9000对这二个概念进行了不同的定义,所以GB/T19000很准确地翻译成我们现在所用的验证和确认,包括YY/T0287 所用到的这二个定义.如”设计的验证”和”设计的确认”,如”当生产和服务提供过程的输出不能有后续的监视和测量加以验证时,组织应对任何这样的过程实施确认”,都区别了这二个概念.三/在概念混淆下的现状由于概念的混淆不清,目前有些应该确认的过程用验证所替代了,如果这样,质量保证的水平大为降低.,案例:制水(工艺用水)是个过程,这过程的结果是水达到预期的要求(如纯水/注射用水),是否能够达到要求,可以用检测的方法来验证,但生产中用检测的方法是不可能的,如某个技术要求的检测(试验)需要较长的周期(无菌检测需要14天),所以这样的制水过程是个特殊的过程,需要对这过程进行确认,这确认应该通过客观证据证明这个制水过程能够在相当长的时间持续地制备出符合要求的水,这确认过程包括了设备的安装验证(IQ)/制水系统的运行验证(OQ)和制水结果的性能验证(PQ)[Qualification直译是”资格”,这里译为验证更准确],其中的”PQ”是可以用检验的方法来验证的.这样经过确认,这系统运行的结果认为是能够满足要求的不需要再经过检验而投入生产.但目前很多的企业,把这过程用验证来来取代了确认,往往只检验了某次制水过程的结果.这保证水平有局限.这样的案例很多,如无菌医疗器械包装的确认等等.另外一个说法，就是确认一个设备或者系统，（Qualification），验证一个工艺（validation）。
检验方法的确认与验证
1.问：检验方法确认和检验方法验证的区别是什么？哪些检验方法或在何种情况下，要做“检验方法确认”？我公司常年生产成品的检验均采用药典方法，是需要做检验方法验证，还是需要做检验方法确认？
答：药品生产质量管理规范没有明确检验方法确认和检验方法验证的区别，但无论是方法确认还是验证，其目的都是为了确保检验数据准确、可靠。
一般说来，检验方法的验证是证明所采用的方法适合于相应物料或产品检验要求。
制定质量标准、采用新的检验方法、或已有检验方法进行方法学变更之时需要验证该检验方法对该物料或产品的适用性。
检验方法的确认是证明通过已验证的方法进行产品测试的实验室条件适合于该物料或产品检验的过程。
经验证的检验方法或药典等法定标准收载的检验方法，在实验室批准使用该方法前或当实验人员或实验仪器发生变化后需要进行检验方法的确认，确保该测试条件下与原先的检验结果一致。
采取药典方法，企业在第一次使用时应当进行检验方法确认。
但如果这个法定检验方法已经在实验室成功实施了较长时间，且实施过程中未发现该检验方法不适用，则企业不再需要进行方法的确
认。
应当注意，并非所有检验都需要进行确认，一些通用的检验方法如：pH值测定、干燥失重、炽灼残渣等可根据情况无需确认。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，特别是在分析实验数据时，验证和确认是保证实验结果真实可信的基本要求。
本文将从实验设计、内外部一致性验证和方法比较等方面进行阐述，以说明验证和确认的重要性和方法。
首先，实验设计是验证和确认的基础。
实验设计的合理性直接决定了实验结果的可靠性。
在实验设计中，需要考虑到样本的选择、随机化方法、数据采集的时间和频率等因素。
通过合理设计实验可以减少外界因素对实验结果的干扰，以保证实验结果的真实性。
其次，内外部一致性验证是验证和确认的核心环节。
内外部一致性验证是指通过不同方法或者不同样本的数据来验证实验结果的一致性。
内部一致性验证可以采用数据重复采集、分析的方法，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的稳定性。
外部一致性验证可以采用不同方法或者不同样本的数据，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的可靠性。
然后，方法比较也是验证和确认的重要手段。
方法比较是指通过对比不同方法的结果来验证实验结果的可靠性。
在方法比较中，可以采用相同图表、统计指标和数据处理等方法，对比不同方法得到的结果，分析差异的原因，以确定实验结果的有效性。
除了上述方法外，还可以采用交叉验证、重复实验等方式进行验证和确认。
交叉验证是指通过多次实验，将数据分为训练集和验证集，通过比较训练集和验证集的结果来验证实验结果的可靠性。
重复实验是指通过多次重复实验，比较不同实验结果的一致性和稳定性，以验证实验结果的有效性。
需要注意的是，验证和确认并不意味着绝对正确，而是通过多种方法和手段的组合来提高实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，不同的实验方法可能会得到不同的结果，需要综合考虑和分析来确定最终的结论。
综上所述，验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
通过合理设计实验、内外部一致性验证、方法比较和其他手段，可以提高实验结果的可靠性和有效性，为科学研究提供有力的支持。
检验方法验证和确认
分析方法验证（确认） -准确度
• 空白回收的计算方法：
• 加样回收的计算方法：
其中： M为测定值； P为背景值； A 为已知值（真实值）。
分析方法验证（确认） -准确度
• 可接受标准（HPLC）：
各浓度下的平均回收率应在98.0%-102.0%之 间 ，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应 不 大于2.0%。
再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
✓ 验收，登记 ✓ 安装 ✓ 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 ✓ 培训 ✓ 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
• 运行确认OQ
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。
– 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第一百四十七条 应当根据确认或验证的对象制定确 认或验证方案，并经审核、批准。确认或验证方案应 当明确职责。
• 第一百四十八条 确认或验证应当按照预先确定和批 准的方案实施，并有记录。确认或验证工作完成后， 应当写出报告，并经审核、批准。确认或验证的结果 和结论（包括评价和建议）应当有记录并存档。
仪器的确认--预防性维修
• 目的：减少仪器故障引起实验失败的次数 • 基本流程：
根据仪器类别和确认的 数据
制定维修计划
根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
再次进行运行确认 和性能确认
对不符合规定的元件进行 适当的更换或维修
仪器确认-- 再确认
• 分析仪器经过较大变更后，需证实已确 认状态没有发生漂移而进行再确认。
测定样品的吸收度
精密度 准确度 精密度 准确度
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
验证和确认的区别
医疗器械生产研发中验证和确认的区别前言：验证（Ve r if i ca t io n）和确认（Va l id a t i o n）是医疗器械生产研发中的重要组成部分，也是十分容易混淆的两个概念。
本文就分别对两者从定义、区别等方面进行了整理，以方便大家对其进行区分。
定义根据《医疗器械生产质量管理规范》，两者的定义如下。
验证（verification）指的是通过提供客观证据，对规定要求已得到满足的认定。
（出自于医疗器械质量管理规范2014年64号）确认(validation)指的是通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定。
（出自于医疗器械质量管理规范2014年64号）区别验证要保证“设定的指标达成”，而确认则要保证“做的产品管用”；验证是自我视角，确认是客户视角。
1、验证针对的是结果，确认针对的是过程；验证采取的方法通常是试验法，确认采取的是系统的方法。
2、验证的结果是证实被试验的对象在某一条件下符合规定的要求；确认的结果是证实运用该过程可以在某个范围内持续产生符合要求的输出。
3、验证常用于操作规程（或方法）、生产工艺或系统，如性能验证、有效期验证、纠正措施验证；确认通常用于厂房、设施、设备仪器及特殊过程。
另外关键工序与特殊过程的定义关键工序：指对产品质量起着决定性作用的工序。
特殊过程：指通过检验和试验难以准确评定其质量的过程。
验证与确认对比表无菌医疗器械需要进行的验证和确认机构和人员1. 人员净化效果（手消毒）验证2. 人手及产品初始菌验证3. 洁净工作服清洗效果验证4. 消毒剂消毒效果验证厂房和设施5. 洁净室最大容纳人数验证6. 洁净室环境验证7. 洁净室消毒验证8. 制水系统验证9. 压缩空气系统验证设备10. 关键生产及检测设备的验证11. 设备工装工具的清洁验证设计开发12. 产品的设计验证、确认13. 设计转换的确认生产管理14. 无菌包装封口过程确认15. 产品、物料和自配试剂的有效期验证16. 对关键过程的验证和特殊过程的确认17. 清场及消毒的验证18. 物料及产品清洗的验证质量控制19. 物料及产品初始污染菌和微粒污染验证20. 产品初始菌和微粒污染验证及其检测方法的验证21. 无菌检验方法验证22. 微生物限度检验方法验证23. 环氧乙烷灭菌过程确认及使用软件的确认。
验证（Verification）与确认（Validation）的区别
验证（Verification）与确认（Validation）的区别今天在⼀位朋友的提醒下，发现ITIL V3术语表⾥有⼀处错误：Verification和Validation都翻译成了“验证”，这是⼀个很⼤疏忽和错误。
其实这两个词是⾮常近似的，到底怎么翻译好呢？Validation是否应该翻译为"检验"⽽不是“验证”？在征求了很多⼈，尤其是⼀些做过测试的朋友的意见，CMMI中也是专门有验证(Verification)与确认(Validation)两个PA来描述这两⽅⾯的要求的。
验证(Verification)，是通过提供客观证据证明规定的要求是否得到满⾜,也就是说,输⼊与输出⽐较。
确认(Validation)，是在验证好的基础上,对预期的使⽤和应⽤要求是否得到满⾜,也就是说,在确认时,应考虑使⽤和应⽤的条件范围要远远⼤于输⼊时确定的范围.⼀般是由客户或代表客户的⼈执⾏。
找了个有意思的解释，以下为转贴：Verification and ValidationVerification也就是说要做正确、⽽Validation是看经过Verification是否是我们想要的。
Verificaiton是我们可以预见的，在测试以前就知道我们期望⼀个什么结果。
例如我要找GF，⾸先对⽅要是个⼥的，if（Person.gender!=female) return false；做IC的，读卡器芯⽚，必须能够读相应的数码卡；做sales的，评价Performance的标准每个⽉的销售额就是Verification的标准，Verification是否可以说是理性思维⼤于感性。
1是1，2是2。
⽽Validation⾸先前提是经过Verification，重要的是做的是否是customer需要的。
拿刚才三个例⼦，我相信任何⼀个⼈找对象，不会只需要⼀个异性。
验证Validation，还要看是否是⾃⼰喜欢的; IC做出来了，是否市场真的需要。
检验方法的确认与验证
检验方法的确认与验证检验方法的确认与验证是确保检验方法准确可靠的关键步骤。
在医学、科学研究、工业生产等领域，检验方法的确认与验证对结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将详细介绍检验方法的确认与验证的概念、步骤以及其重要性。
一、概念检验方法的确认是通过实验和测试确定检验方法是否满足特定的要求。
它主要涉及检验方法的选择、标准的建立、设备的校准和人员的培训等方面。
检验方法的确认旨在确定方法能够提供可靠且准确的结果，是通过不同实验条件和样品进行检验，评估方法的稳定性、准确度和重复性。
确认是为了确保检验方法的可靠性，提高结果的可比性和可重复性。
而验证是指通过实验和测试获取数据，证明检验方法是可靠的、有效的并且符合预期目标的过程。
验证是通过与现有方法进行比较，评估新方法的准确性、精密度和可靠性。
验证的目的是证明新方法与现有方法具有相似的结果，并且能够产生准确、可靠的数据。
验证的过程应与实际应用情况相符，包括设备校准、样品处理和数据分析等。
二、步骤1.选择要验证的检验方法：根据实际需要，选择合适的检验方法进行验证。
要考虑方法的准确度、可靠性、适用范围和操作性等因素。
3.进行实验验证：根据实验方案进行实验，并记录实验数据。
需要重复多次实验，以保证实验结果的可靠性和准确性。
4.数据分析和结果判断：对实验数据进行统计分析，并与现有的方法进行对比。
判断新方法的准确度、精密度和可靠性是否满足要求。
5.结果报告和文件管理：将验证结果进行总结并撰写验证报告，包括方法的描述、实验结果和分析、验证结论等。
需要保留好验证所用的记录和相关文件，以备将来参考。
三、重要性1.提高结果的准确性：确认与验证能够评估方法的准确度和稳定性，帮助避免系统误差和随机误差的产生，提高结果的准确性。
2.保证结果的可比性：不同实验室或不同时间使用相同的方法能够获得相似的结果，保证了结果的可比性。
确认与验证能够评估方法的重复性和可靠性，确保结果的一致性。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案.根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1）普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: （2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等.为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型.技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正.紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正. 适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。
检测方法的确认和验证
•
9、检验检测机构应制定程序规范自己制定的检验检测方法的设计开 发、资源配置、人员、职责和权限、输入与输出等过程，自己制定的 方法必须经确认后使用。 • 查：非标准方法的使用，是否与客户达成协议。协议中是否包括能否 满足客户要求的说明。 • 查：非标准方法（含自制方法）的使用，事先征得客户同意，并告知 客户相关方法可能存在的风险等情况记录。 • 在方法制定过程中，需进行定期评审，以验证客户的需求能得到满足。 使用自制方法完成客户任务时，需事前征得客户同意，并告知客户可 能存在的风险。查：检验检测机构应建立和保持开发自制方法控制程 序（无参照方法情况）， • 查：是否有自定方法，是否是有计划及指定有资格经验的人员进行该 项工作（查人员要求）。 • 查：是否进行方法的可靠性确认和验证、规定方法的评价和使用等。 是否实施受控管理并保存记录。
比较
证实 对象
目的
确认 非标方法
是否使用
偏离 标准、非标
临时使用、非 常态 技术判定（一 定误差范围内、 一定能力按照标准 方法展开检测校准工 作 从“人机料法环测” 去证明
方法
用五种方法来 确认或组合
时限
使用一段时间
在转化为标准 方法前
偏离后仍需回 归常态
• 确认应是以下五种中的一种或组合，是成 本、风险和技术可行性的一种平衡（不确 定度、检出限、方法的选择性、线性、重 复性、稳健度、基体干扰等） • 1、使用参考标准或参考物质；2与其他方 法比较；3、实验室间比对；4、对影响结 果因素系统评价；5、不确定度的评定 • 保留确认和验证记录
回收率
• 回收率是在没有标准物质情况下，测定的平均值与真值相符的程度。应在标 准值点、标准值点的上下20%，或标准曲线内的高中低进行三水平试验，或 在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对 于已制定最高残留限量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适 点进行三水平试验;对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量 指标、选一合适点进行三水平试验。 用回收率表示方法，加入的标准物质的回收率按式（1）进行计算。 P= （x1-x2）/m （1） 式中：P——加入的标准物质的回收率；m——加入的标准物质的量；X1—— 加标试样的测定值；X2——未加标试样测定值。回收率的参考范围见表2。 表2回收率范围 被测组分含量/(mg/kg) 回收率范围/% >100 95-105 1-100 90-110 0. 1-1 80-110 <0. 1 60一120
验证（Verification）与确认（Validation）的差别
验证（Verification）与确认（Validation）的差别验证(Verification)与确认（Validation）的差别说法⼀：（2）“验证(Verification)”的涵义通过提供客观证据对规定要求已得到满⾜的认定。
（2）“确认（Validation）”的涵义通过提供客观证据对特定的预期⽤途或应⽤要求已得到满⾜的认定。
（3）“验证”和“确认”之差别“验证”和“确认”都是认定。
可是，“验证”表明的是满⾜规定要求，⽽“确认”表明的是满⾜预期⽤途或应⽤要求，说简单点，“确认”就是检查终于产品是否达到顾客使⽤要求。
（4）“设计和开发”中“设计验证”和“设计确认”之差别在于：设计验证的⽬的是检查设计输出是否满⾜设计输⼊的规定要求。
设计确认的⽬的是检查设计形成的终于产品是否达到顾客的使⽤要求。
说法⼆：1.“确认”是要证明所提供的（或将要提供的）产品适合其估计的⽤途，⽽“验证”则是要查明⼯作产品是否恰当地反映了规定的要求。
换句话说，验证要保证“做得正确”，⽽确认则要保证“做的东西正确”。
2.验证注重“过程”，确认注重“结果”3.(Verification) －－－Are we producing the product right?(Validation) －－－Are we producing the right product?说法三：1.什么是验证？验证就是要⽤数据证明我们是不是在正确的制造产品。
注意这⾥强调的是过程的正确性2.什么是确认？确认就是要⽤数据证明我们是不是制造了正确的产品。
注意这⾥强调的是结果的正确性。
3.验证和确认是⼀个⼴泛的概念，感兴趣的读者能够參考 IEEE Std 1012-1998 。
验证：验证检查某样东西是否符合之前已定好的标准，如：⽂档评审，要检查的东西是⽂档，检查标准就是⽂档的评审标准，⼜如：測试软件，要检查的东西就是软件，检查的标准就是软件的规格说明，包含功能说明，性能要求等。
验证与确认的区别
验证(Verification)与确认（Validation）的区别验证：我们正确地构造了产品吗？（注重过程-由QA负责）确认：我们构造了正确的产品吗？（注重结果－由QC负责）说法一：（2）“验证(Verification)”的涵义通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。
（2）“确认（Validation）”的涵义通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定。
（3）“验证”和“确认”之区别“验证”和“确认”都是认定。
但是，“验证”表明的是满足规定要求，而“确认”表明的是满足预期用途或应用要求，说简单点，“确认”就是检查最终产品是否达到顾客使用要求。
（4）“设计和开发”中“设计验证”和“设计确认”之区别在于：设计验证的目的是检查设计输出是否满足设计输入的规定要求。
设计确认的目的是检查设计形成的最终产品是否达到顾客的使用要求。
说法二：1.“确认”是要证明所提供的（或将要提供的）产品适合其预计的用途，而“验证”则是要查明工作产品是否恰当地反映了规定的要求。
换句话说，验证要保证“做得正确”，而确认则要保证“做的东西正确”。
2.验证注重“过程”，确认注重“结果”3.(Verification) －－－Are we producing the product right?(Validation) －－－Are we producing the right product?说法三：1.什么是验证？验证就是要用数据证明我们是不是在正确的制造产品。
注意这里强调的是过程的正确性2.什么是确认？确认就是要用数据证明我们是不是制造了正确的产品。
注意这里强调的是结果的正确性。
3.验证和确认是一个广泛的概念，感兴趣的读者可以参考IEEE Std 1012-1998 。
验证：验证检查某样东西是否符合之前已定好的标准，如：文档评审，要检查的东西是文档，检查标准就是文档的评审标准，又如：测试软件，要检查的东西就是软件，检查的标准就是软件的规格说明，包括功能说明，性能要求等。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
确认和验证的区别
确认和验证的区别核心提示：定义不同：确认是获取证据，以证实由HACCP计划和操作性前提方案安排的控制措施有效；验证是通过提供客观证据，对规定要求已得到满足的认定。
确认，即获取证据以证实由HACCP计划和操作性前提方案安排的控制措施有效。
验证，即通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。
区别一：范围不同确认的范围只针对由HACCP计划和操作性前提方案安排的控制措施，也就是对危害识别、评估之后，确定的操作性前提方案和HACCP 计划和(或)它们的组合，是否可以将识别出的危害防止、消除或将其降低到可接受水平进行评估。
而验证的范围则大很多，除了HACCP计划和操作性前提方案要素及实施效果之外；还包括前提方案实施情况，危害分析的输入是否持续更新，终产品的危害水平是否在可接受水平之内，组织要求的其他程序(如产品撤回程序、内审程序等)的实施情况及有效性。
区别二：目的不同确认的目的是证实单个(或者一个组合)控制措施能够达到预期的控制水平，确定控制措施的科学性、合理性、有效性。
而验证是证实包括前提方案、操作性前提方案、HACCP计划在内的控制措施是否整体达到预期的危害控制水平，是否最终可获得安全的终产品，要认定的是整个体系运行是否有效。
区别三：实施时机不同确认是在包含于操作性前提方案和HACCP计划中的控制措施实施之前，包括策划变更后的实施之前进行，而验证则是总体的控制措施在实施中或实施后，也就是在实施一段时间之后所进行的活动。
区别四：采用的方法不同由于确认是在实施前进行的活动，所以往往采用比较间接的办法，常用的有设计的统计学调查或数学模型的验算，如实验设计(DOE)或预测微生物模型等，权威机构如政府、行业协会等方面的指导等。
比如，输美水产品企业，可以参考美国食品与药品管理局(FDA)制定的《水产品危害及控制指南》的内容。
验证往往采用另外一种方式去证明规定要求是否已得到满足，一般分日常验证和定期验证。
日常验证活动采用的方法有评审监视记录；评审偏离及其解决或纠正措施，包括处理受影响的产品；校准温度计或者其他重要的测量设备；分析测试或审核监视程序；随机收集和分析半成品或终产品样品；环境和其他关注内容的抽样；评审消费者或顾客的投诉来决定其是否与控制措施的执行有关，或者是否揭示了未i经识别的危害存在，是否需要附加的控制措施检查质量记录；复查现场操作执行情况；产品的检验；对于工作环境卫生状况的微生物抽样检测等。
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如何进行方法确认
方法确认 = 简要的方法验证 以含量为例，一般应确认：准确度、精密度 （系统重复性、分析重现性）、专属性。操作 及限度要求同方法验证。 一是确认产品是否适用这个检验方法，尤其是 制剂处方中的辅料是否有干扰。 二是确认实验室的条件能否用这个方法获得准 确的结果，包括仪器设备、环境、人员等。
2、分析方法验证
这部分内容在ICH Q2部分有明确的阐述，但只是在概念上比较 清晰，在实践应用中却不是特别明确，在这里只是对其需要特别 注意的事项作一个补充。 有关物质检测的方法验证具有一定的特殊性，也是最容易被质疑 的方法，这里暂不提到，更多的是其他方面的常见问题。 验证的方法与检验方法不一致是最常见的问题！即使CDE和一 些药检机构可能也没有注意到这一点，而且由于国内注册中大家 都知道的原因造成没有大量数据的积累，进而不会在注册中发现 这个问题所造成的巨大影响，举个例子说明。
如何计算
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
计算时应该采用哪个呢，A、B还是平均值？ 答案其实是都可以，只要检查通过！因为二者 都是正确的，而且你也没办法证明哪个更准确， 也就不能说明平均值会更好。
为什么要平行测定
含量测定时都采用双对照品，请问：计算时应 该采用A还是B，或者是A和B的平均值，抑或其 他，为什么？ 采用两份的平均值会不会增加准确性？ 为什么要做两份，做三份、五份行不行？
平行测定的目的
做两份的目的是用以证明你的称量和配制过程是没有问题的！ 任何操作本身就有误差，就如我们前面所说的那样，你所用的仪 器设备都要确认过的，而且像天平每天都要做校验，但仍然不能 避免误差，更何况还有可能出现人为误差，而这些误差并不见得 你在操作过程中就可以发现（发现了你就该重新配了）。在你的 仪器例如HPLC已经确认完成的基础上，进样平行样品，如果有 操作导致的误差可能被发现（当然三份时发现的机会就更大）。 简单举个例子，你在称量时出现洒的机率是1%，那么称两份时 出现洒的机率就是万分之一。
平行对照品
（ 5 ）平行对照品：如果两份对照品不平行， 那么说明你配制过程中可能存在问题，你无法 确定哪一个是正确的，因此两份都无效，你也 不需要再往下进样，直接重新配制再进样就 OK 了，对照品无效，那么检验的样品数据也 就无效了。
平行样品
（ 6 ）平行样品：同平行对照品，两份不平行则说明至少 你样品制备有问题，除非你能证明你的方法有问题，既然 制备有问题，检验结果当然无效了。如果这时有一个数据 为OOS结果，你也大也不必进行调查，因为这是无效数据， OOS只有是在有效数据的情况下再进行调查。例如含量要 求 98.0%-102.0% ，平行要求不得过 2.0% ，结果是 99.0% 和 102.5%，那么你不需要进行 OOS 调查；而如果结果是 101.0%和 102.5%，你就需要进行 OOS 调查。要记住，你 的平行样品的规定是你自己要求的。
1、仪器设备确认
这是个在新版GMP中引进的概念，以前只有工艺验证、生产设备和公用工程 系统等概念。其实这个概念由来已久，简单的理解可以说是3Q（对于分析仪 器基本上不需要设计确认，都是成型的东西，顶多需要个URS），再加上个 校准就差不多了。 可能国内很多单位甚至一些所谓的“砖家” 认为检定就是仪器设备的全部， 其实我个人对检定是最不感冒的：第一，仪表、标准器械类的一般没有问题； 第二，仪器设备类的可能与我们行业的要求及用户需要有很大不同；第三， 很多检测是没有标准的，就给你一个校验结果，你自己看去；第四，有相当 一部分根本就不做，有些让客户自己做，让他做还有什么意义，只是收钱而 已。在我看来，仪器设备的检定、检测那是给一些官老爷们看的，确认才是 给自己用的（很多官老爷不懂也不看）。 目的明确了，确认也就好做了。
3、分析方法确认
这里单独提出来是因为在新版GMP中提出了这个概念，而 国内官方没有给出明确的概念。 GMP第223条：对不需要进行验证的检验方法，企业应当 对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 分析方法确认是指一个方法对于你的产品（或物料）、实 验条件在你的实验室能否进行的一种适用性检测。即：确 认本实验室具备检验条件和能力，能确保检验数据准确可 靠。
3Q
IQ：不外乎是要看一下水、电、气、环境、东西是否正确齐全、安装人员的 资质、软件等等是否符合要求，与你的合同是否一致。 OQ：主要是看你的仪器设备是否能够正常运行，包括功能键、密码等是否 能够正确通过；仪器设备的主要指标是否能够满足。 PQ：主要是看仪器设备是否能够满足用户的需求。 有很多仪器设备的OQ和PQ并不一定能够界定得很清楚，没有必要一定强行 去划分，最重要的是能够满足你的要求，而且没必要做多次重复和工作。还 有很多仪器设备并不需要进行OQ和PQ，甚至同一仪器目的不同也会有所差 别。例如一台干燥箱，如果只是烘玻璃器皿，那就不需要进行OQPQ确认； 还有一些仪器，由于每次使用都需要进行校准，那么这种仪器对于所谓的确 认要求也可以降低，例如pH计等；还有一些仪器设备，他的作用只是辅助 的，准确与否对你实验的结果影响不大，这时你也不需要进行确认，例如离 心机、磁力搅拌器等。
分离度考查
（ 2 ）分离度考查：这往往是有关物质检测 SST 最常见的要求（但国内很多标准，尤其是进口注 册标准，居然将它转移至含量测定中去，估计连 自己都不知道在干什么）。由于国外对于杂质研 究的比较透彻，所以它并不会像国内那样去比较 供试品和未知杂质的分离情况，更多的是以加标 的方法来考查。
括号对照品检查
重复性国内有相当的企业都在做，但另外一个概念很 多企业都不太关注：括号对照品检查。意思是什么呢， 你的样品被对照品进样包着，形成一个括号，括号没 有问题，才表明你的样品检测没有问题，否则你后面 的对照品与前面的样品不一致，你怎么保证你的样品 在检测时没有问题。在一些要求严格的企业，如果供 试品后面没有括号检查，那么可以认为这期间你所有 的样品的检测结果都是无效的。
仪器设备的OQPQ举例
HPLC：泵流速（准确性和波动性）、进样器（重复性和残留 量）、紫外检测器（波长准确性、灯能量、噪音和漂移）、多元 混合器（梯度准确性和波动性）。 UV：波长准确性、吸收值准确性和重复性、基线平直度、分辨率、 噪音和漂移等。 恒温（包括恒湿）箱：不同温度（湿度）分布、准确性和波动性。 灭菌锅：除温度分布外，还有程序升温曲线以及热穿透性。
研磨制备供试品
（1）很多国人在制定含量（固体制剂）测定时，都采用研磨后 称取的方法制备供试品溶液，甚至在一些口岸所都将进口标准中 的投片法给改为研磨法；而在方法验证中即没有采用研磨法，所 以看上去验证的结果很美，但你得到的结果却可能是个伪结论。 因为很多小规格的产品在研磨过程中都会存在吸附现象，这种现 象会因为不同的人、不同的研磨工具、不同的力度和时间等因素 而有所不同，最经典的结果就是经常会发现含量测定的结果要低 于均匀度测定的平均值！ 那么请注意，如果你要采用研磨法制备样品，请在验证时也要将 对照品研于空白辅料或样品（加样回收）中，而不是直接投入容 量瓶里！如果你要直接投入容量瓶中，只有你的方法是投片法， 或者全转移的方法！
定量限考查
（3）定量限考查：在一些较先进的方法中，往往规定了配制 定量限溶液，以之进样，检测信噪比，要求不得小于10，否 则杂质无法准确定量，这往往要优于你在方法验证中所做的用 信噪比去筛浓度的作法，因为信噪比会受仪器本身、流动相、 电信号、柱子、温度等多方面的影响，甚至有不同数量级的差 别，因此后者往往没有任何实际意义。 （4）理论板数、拖尾因子等。自己看药典去，与前三个概念 一比，没有值得说的地方。 除了这些，以下的内容也可以被认为是SST的一部分，超出规 定的范围也被认为是无效数据：
检验的确认与验证
1、仪器设备确认 2、分析方法验证 3、分析方法确认 4、系统适用性试验
为什么要检验验证
这里所说的验证不光是指方法验证，还包括一个仪器设 备确认（有些单位也叫验证，不过国外一般称之为 Qualification，一般译成确认），甚至还有一个叫做系 统适用性试验。 看似简单的检验，其实需要建立在相当的一定层面上。 检验可以理解为一个金字塔，最底层也是最关键的是仪 器设备确认，试想你的仪器都不好使，你检出的结果怎 么能够相信。 举例：尺子（刻度为英尺） 天平（最小称量50mg）
如何进行方法确认
参见下表
第1类方法
是 是 是 否 否
验证项目
准确度 精密度 专属性 检出限 定量限
第2类方法 定量分析
是 是 是 否 是
限度试验
第3类方法
第4类方法
否 否 是 否 否
＊
否 是 是 否
＊
是 是
＊ ＊
线性
范围
＊ ＊
＊ ＊
否
＊
＊ ＊
否
否
＊：表示根据特殊实验的性质决定是否需要 第1类方法：定量测定散装药品中主成分或成 品药中活性成分的分析方法。 第2类方法：测量散装药品中杂质或成品药中 降解化合物的分析方法。 第3类方法：测量药品性能特性（如溶出度、 释放度）的分析方法。 第4类方法：鉴别试验
天平的日常校验
天平在所有仪器设备里是一种比较特殊的仪器，除了需要进行正常的确认外， 还要每天进行日校（更合适的应该叫做日常检查）。 这是因为天平在检验中非常关键，而且本身也容易受各种条件的影响而发生 偏移。个人觉得在进行日校时应设立警戒限和行动限，所谓警戒限就是指当 天平超出这个值时你要做重新校正（例如内校或外校），以使之不会再发生 更大的偏移；所谓行动限就是指当天平走出这个值时你需要对过去一天以来 的所有数据进行回顾和调查（可以通过偏差调查的方式），以确定哪些检验 结果是有效的，哪些数据是无效的。如果平时不进行日校，那么你根本无法 确定当发现问题的这段时间哪些数据还可用。 还有一种所谓的日校，就是日校时首先清零，再外校，再检查。就相当于你 把罪证都已经销毁了，再自己查一次，说，“没问题”，那不是自己骗自己 吗！不过相信还是比从来都没做过强。前几天去做供应商审计，结果发现人 家根本连砝码都没有，还校啥呀，问他们怎样认为天平有问题，答曰“天平 没回到零点”，然后找计量院来看看。