有机反应-分离系统

有机反应-分离系统

第一部分、系统简介

1.系统组成

有机反应-分离系统包括：真空系统、物料贮存系统、反应系统、分离系统。其中核心设备为不锈钢反应釜。

（1）真空系统：该系统采用水循环真空装置，为有机反应-分离系统提高负压及部分物料的输送。

（2）物料贮存系统：该系统包括原料贮罐、溶剂回收罐。

（3）反应系统：该系统包括不锈钢反应釜、高位计量罐、冷却器等。

（4）分离系统：该系统包括液-液分离器、固-液分离器。

2.不锈钢反应釜介绍

（1）主要结构：反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、夹套（或带有盘管）、支承及传动装置、轴封装置等组成；夹套形式分为夹套型和外半管型，夹套内都设有导流装置；搅拌形式一般有桨式、锚式、框式、螺条式、刮壁式等。高转速类有分散叶轮式、涡轮式、高剪切式、推进器式等。传动形式有普通电机、防爆电机、电磁调速电机、变频器等，减速器有摆线针轮式、蜗轮式、行星无极变速式等；轴封为普通水冷却填料密封、组合式四氟填料密封、机械密封等；出料采用球阀。

（2）主要特点：夹套加热形式有电加热、油加热、气加热、水加热（或冷却）、明火加热等。具有加热速度快、耐高温、耐压、传热面积大等特点。

（3）主要用途：适用于石油、化工、医药、冶金、科研等部门进行高温、高压的化学反应，对粘稠和颗粒的物质均能达到高搅拌的效果。

3. 不锈钢反应釜的常规操作规程

3.1不锈钢反应釜开车前操作

（1）检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全要求；

（2）检查水、电、气是否符合安全要求；

3.2不锈钢反应釜开车操作

（1）加料前应先开启反应釜的搅拌器，无杂音且正常时，将物料加到

反应釜内，加料数量不得超过工艺要求；

（2）打开蒸气阀前，先开出气阀，后开进气阀。打开蒸气阀门时应缓慢，让蒸汽慢慢预热夹套及釜体后再逐步升压，夹套内压力不准超过规定值；

（3）蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动，蒸气管路过气时不准锤击和碰撞；

（4）开冷却水阀门时，先开出水阀，后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1MPa，也不准高于0.2MPa；

（5）水环式真空泵，要先开泵后给水，停泵时，先停泵后停水，并应排除泵内积水。

（6）随时观察反应釜运转情况，发现异常应停车检修。

3.3不锈钢反应釜停车操作

（1）停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。

（2）进行釜内维修时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。

（3）不锈钢反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。

第二部分、有机反应-分离系统操作实训

1.实训目的

（1）通过有机反应－分离系统装置的实习实训，认识常见有机化工生产的基本过程以及共同规律；

（2）掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；

（3）了解反应釜、洗涤釜、过滤器、分液器、精馏塔、冷凝器、贮槽等设备的特点和操作方法；

（4）认识离心泵、真空泵、空压机等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；

（5）认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；

（6）分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践技能。

2.实训任务

（1）根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；

（2）根据要求确定乙酸乙酯生产过程的主要工艺条件及操作规程；

（3）以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂，制备乙酸乙酯；

（4）根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；

（5）制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；

（6）实训结束后，撰写并提交实训报告。

3.实训内容

硫酸法生产乙酸乙酯

3.1实训体系简介

（1）乙酸乙酯物化性质

乙酸乙酯为透明有芳香气味的液体，燃点-83.6℃，沸点77.06℃，相对密度(水=1)：0.894-0.898，闪点-3℃，引燃温度426℃，在空气中爆炸极限2.2%～9%。溶于氯仿、乙醇、微溶于水，与水形成沸点为70.4的共沸物，与乙醇形成沸点为71.8℃的共沸物，蒸汽压73×133.3 Pa（20℃）

（2）安全措施

1）对眼、皮肤、粘膜有刺激性

2）毒性。小鼠口服LD50为5.6 g/kg。工作场所乙酸乙酯最高允许浓度为0.04%。设备应密封，车间内应保持良好的通风状态。工作人员应戴防护用品。

3）铁桶包装。贮存于干燥阴凉处，按易燃易爆危险品规定贮存。

4）产品为一级易燃品。并与空气形成爆炸混合物，爆炸极限2.2%~11.5% （3）主要用途

1）是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可以作为特殊的改性酒精的香味萃取剂。

2）是一种极好的工业溶剂，可用作硝酸纤维，乙基纤维，氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶。

3）可用于复印件用液体、硝基纤维墨水。

4）可用作粘结剂的溶剂，喷漆的稀释剂。

5）是制造染及药物的原料。

（4）质量指标

乙酸乙酯的主要性能指标如表1所示

表1 乙酸乙酯质量技术指标

3.2 实训体系流程简介 （1）生产原理

工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。

（2）乙酸乙酯生产工艺示意图

乙酸乙酯生产工艺包括在硫酸催化下，乙酸与乙醇脱水反应生产乙酸乙酯，

反应结束后，用碱液调节反应体系的pH 值，物料静置分层，通过液-液分离得到乙酸乙酯。

乙酸乙酯生产工艺示意图如图1所示。

乙酸成品

乙醇

图1 乙酸乙酯生产的工艺流程

（3）不锈钢反应-分离系统的流程图 不锈钢反应-分离系统的流程图如图2所示。

图2 不锈钢反应-分离系统的流程图

四、实训操作规程

4.1原料配比