有机反应-分离系统
有机化学反应类型及推断合成
聚丙烯、
ad
ad
n C＝C 催化剂 C－C
聚苯乙烯、 聚氯乙烯、
聚丙烯腈、
be
b e n 聚甲基丙烯酸甲
酯 有机玻璃
②丁二烯型加聚 破两头,移中间
催化剂
n
CH＝CH－C＝CH2
A
B
温度压强
CH－CH＝C－CH2
A
B
n
天然橡胶 聚异戊二烯
氯丁橡胶 聚一氯丁二烯
含有双键的不同单体间的共聚 混合型 乙丙树脂 乙烯和丙烯共聚 , 丁苯橡胶 丁二烯和苯乙烯共聚
+
R'CHHCHO Na OHR C H O H C H R 'C H O
2
OH R-CH-OH
H 2O RCHO
其中G的分子式为C10H22O3 ,试回答：
CH2OH
1 写出结构简式：
B____H_C_H__O_____
CH3(CH2)5-C-CHO
E__________C_H_2O_H___；
酚羟基 不产生CO2 、羧基 产生CO2
羧酸
烯烃、炔烃、苯及其同系物、醛、酮 含醛基 醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、
葡萄糖、麦芽糖 、果糖
使溴水褪色
碳碳双键、叁键、酚羟基、醛基
使酸性KMnO4溶液褪色 能发生消去反应
碳碳双键、叁键、酚羟基、醛基、
醇羟基、苯的同系物
卤代烃和醇
能发生水解反应
卤代烃、酯、油脂、二糖、多糖、蛋白质
有机化学专题复习
1、分类、通式、同分异构体、命名 2、各类物质的性质、官能团的性质、有机反应 类型 3、有机推断、有机合成、有机计算 4、常见的有机实验、有共性的有机实验、物质 的分离和提纯
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。
下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下：分离、提纯的方法目的主要仪器实例分液分离、提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗分离硝基苯与水蒸馏分离、提纯沸点相差较大的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器分离乙醛与乙醇洗气分离、提纯气体混合物洗气装置除去甲烷中的乙烯过滤分离不溶性的固体和液体过滤器分离硬脂酸与氯化钠渗析除去胶体中的小分子、离子半透膜、烧杯除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖盐析胶体的分离�� 分离硬脂酸钠和甘油上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。
最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。
其方法和操作简述如下：1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。
步骤如下：分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。
如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）：又如分离苯和苯酚：2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。
步骤为：蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。
如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。
步骤为：例如：此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。
有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl）鉴别有机物的常用试剂所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种:1. 水适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯.2. 溴水(1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等.(2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸.(3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀.3. 酸性溶液(1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等.(2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等.(3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等.4. 银氨溶液(托伦试剂)与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等.5. 新制悬浊液(费林试剂)(1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等.(2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇.(3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等.6. 金属钠与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等.7. 溶液与苯酚反应生成紫色溶液.8. 碘水遇到淀粉生成蓝色溶液.9. 溶液与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.10. 浓硝酸与含有苯环的蛋白质反应生成黄色沉淀.在鉴别的过程中对实验的要求是:(1)操作简便;(2)现象明显;(3)反应速度快;(4)灵敏度高.一、相似相溶原理1．极性溶剂（如水）易溶解极性物质（离子晶体、分子晶体中的极性物质如强酸等）；2．非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳、酒精等）能溶解非极性物质（大多数有机物、Br2、I2等）；3．含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸二、有机物的溶解性与官能团的溶解性1．官能团的溶解性：（1）易溶于水的官能团（即亲水基团）有—OH、—CHO、—COOH、—NH2。
反应与分离耦合技术
反应与分离耦合技术反应-分离耦合技术的研究进展摘要：反应/分离耦合技术因其可提⾼产品收率、降低设备投资和能耗引起⼈们越来越多的重视。
本⽂概述了反应精馏、反应-渗透蒸发耦合技术、⽆机膜反应器、膜⽣物反应器等耦合技术的发展近况。
关键词：反应；分离；耦合反应/分离过程耦合是指在⼀套设备中同时完成反应和分离两个过程。
⼴义上也可理解为将⼀系列分离器与反应器集成于⼀个系统中操作。
反应/分离过程耦合的特点是：(1)在反应过程中将对反应有抑制作⽤的产物分离，可提⾼总收率和处理能⼒；(2)可在反应过程中不断消除对反应特别是对催化剂有害的物质，维持⾼的反应速率；(3)利⽤反应热供分离所需，降低能耗；(4)简化产品后续分离流程，减少投资。
⽬前对这⼀技术的研究与开发应⽤越来越多，特别是在耦合⽅法⽅⾯已取得了显著进展。
1 反应精馏反应精馏(Reactive Distillation简称RD)是蒸馏技术中的⼀个特殊领域。
它是化学反应与蒸馏相耦合的化⼯过程[1]。
反应精馏⼯艺与传统⽣产⼯艺相⽐，具有选择性⾼、转化率⾼、⽣产能⼒⾼、产品纯度⾼、投资少、操作费⽤低、能耗低等特点，因⽽反应精馏技术引起了⼈们极⼤的关注。
按照反应中是否使⽤催化剂可将反应精馏分为催化反应精馏过程和⽆催化剂的反应精馏过程，催化反应精馏过程按所⽤催化刑的相态⼜可分为均相催化反应精馏和⾮均相催化精馏过程，⾮均相催化精馏过程即为通常所讲的催化精馏(CD，catalytic distillatlon)[2]。
表1 应⽤催化精馏⼯艺的化学反应[3]反应类型化学反应举例酯化⼄酸与⼄醇合成⼄酸⼄酯甲酸与甲醇合成甲酸甲酯醚化甲醇与异丁烯合成MTBE酯交换对苯⼆甲酸⼆甲酯与⼄⼆醇醚分解MTBE分解⽣成⾼纯异丁烯⼆聚环戊⼆烯⼆聚⽣成⼆聚还戊⼆烯脱⽔甲醇脱⽔制⼆甲醚将反应精馏应⽤于酯化反应已多见报道，但所采⽤的催化剂多为传统的浓硫酸，⽤固体酸为催化剂采⽤反应精馏⽅法合成酯的却报道不多。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
酯化反应用仪器的原理
酯化反应用仪器的原理介绍酯化反应是一种重要的有机合成反应，常用于合成酯类化合物。
为了实现高效、高选择性的酯化反应，科学家们设计并开发了各种酯化反应用仪器。
本文将介绍酯化反应用仪器的原理和应用。
原理在酯化反应中，通常需要将酸和醇混合，在一定的条件下进行反应。
酯化反应用仪器的设计原理主要包括以下几个方面：1.混合：酸和醇需要在一定的比例下混合，通常通过液体泵将酸和醇同时导入反应器中。
液体泵可以控制酸和醇的流速和比例，确保它们被充分混合。
2.反应条件控制：酯化反应通常需要一定的温度和反应时间。
酯化反应用仪器可以通过加热和冷却系统控制反应温度，并通过定时器设定反应时间。
这样可以保证反应在适宜的温度和时间内进行。
3.反应监测：酯化反应的进程可以通过监测反应物的浓度变化来进行。
酯化反应用仪器通常配备了光学传感器或化学传感器，用于实时监测反应物的浓度变化。
通过监测反应物浓度的变化，可以掌握酯化反应的进程和效率。
4.分离：酯化反应完成后，需要将产物从反应混合物中分离出来。
酯化反应用仪器配备了分离系统，通常采用蒸馏、萃取、结晶等方法进行分离操作。
分离系统可以根据产物的物理性质和反应混合物的成分选择合适的分离方法。
应用酯化反应用仪器广泛应用于有机合成、医药、香料和食品工业等领域。
下面列举了几个常见的应用：•医药工业：酯化反应用仪器常用于药物的合成。
例如，一些药物需要通过酯化反应来合成酯类化合物，以提高药物的溶解度和生物利用度。
•香料工业：香料通常由多种化合物混合而成，其中很多化合物通过酯化反应合成。
酯化反应用仪器可以大大提高香料的生产效率和质量。
•食品工业：酯化反应用仪器在食品工业中也有广泛应用。
例如，某些食品添加剂可以通过酯化反应合成，以增加食品的香气和口感。
•有机合成：酯化反应是有机合成中常用的反应之一。
酯化反应用仪器可以实现高效、高选择性的酯化反应，提高有机合成的效率和产率。
总结酯化反应用仪器的原理主要包括混合、反应条件控制、反应监测和分离等方面。
2-有机反应的后处理
N
纯化：先脱Boc，再分离
常见特殊试剂的淬灭及处理
种类 Boron Compounds PCC/PDC Jones Reagent Copper Salt R3Sn-X Byproducts Metal Salts 处理方法* 加入MeOH，生成了（MeO)3B，旋蒸除去；BH3,在 0℃用水或甲醇淬灭 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 加入异丙醇直到反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段 时间至溶液成深蓝色，分掉水相 可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短 柱，以反应溶剂（加~2-5％的Et3N）为洗脱剂来除去 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以 用Na2S 水溶液来洗涤
碱金属氢化物 悬浮在干燥四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至 纳 不再放出氢气，澄清为止
易燃易爆或剧毒品的后处理
Example: 1
OH N 1-1 N S POCl3 Py.HCl EtOOC N 1-2 S Cl N
Bn N 2-1
Example:2
O KCN, (NH4)2CO3 EtOH/H2O, 60℃ Bn
CF3 HO
+
CF3
O O E -10% -95%
Note：注意淬灭时的加料顺序
将反应液到入冰水中 将冰水滴加到反应液中
常见特殊试剂的淬灭及处理
OTf
PPh3P O
O P
N B(OH)2 NHBoc EtOOC N N 1 N2 S EtOOC N N S 3 NH2
Pd(PPh3)4/Na2CO3 1,4-Dioxane
等电点—两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变，当两性离子正 负电荷数值相等时，溶液的pH值即为等电点。
化工工程设备设计方案
化工工程设备设计方案一、设计背景随着全球化进程的加快和市场经济的不断发展，化工工程设备的需求量日益增加。
在化工生产中，设备的性能、安全性和稳定性至关重要。
因此，设计合理、性能优良的化工工程设备对于提高生产效率、降低生产成本具有重要意义。
本文通过对一种化工工程设备的设计方案进行详细分析和说明，从设备的功能、结构、材质、安全性等方面展开设计，以求达到最佳的设计方案。
二、设计项目概述设计项目为一套高效化工反应釜，用于进行有机合成反应，其主要功能包括反应、提取、分离等。
釜体材质为不锈钢，具有耐腐蚀、耐高温、耐压等优点。
整套设备包括反应釜、搅拌器、冷却系统、加热系统、分离系统等。
为了满足生产流程的需求，设备需要具有稳定的反应性能、高效的生产能力、安全的操作性和可靠的维护保养性能。
三、设备设计方案1. 反应釜设计（1）釜体结构：考虑到釜体需要承受高压和高温，设计选用316L不锈钢作为主要材质，同时采用耐腐蚀的内部涂层以提高其使用寿命。
（2）釜底设计：底部设计采用圆拱底结构，可充分保证反应物料的均匀受热，提高反应效率。
（3）加热系统：采用外装式加热方式，通过蒸汽或电加热，可快速、均匀地加热釜体，提高生产效率。
2. 搅拌器设计（1）搅拌器选用高效能搅拌器，可确保反应物料充分混合，反应均匀。
（2）搅拌器驱动系统采用变频调速，可根据不同反应需要调节搅拌速度和转矩。
3. 冷却系统设计（1）采用内置螺旋式冷却管道，通过冷却介质循环，可以快速降温至设定温度，保证反应处于稳定的温度条件。
（2）冷却介质采用对流热交换方式，可提高冷却效率，减少能耗。
4. 安全控制系统设计（1）设备配置有温度、压力、液位等多重安全监测系统，可监控设备运行状态并进行实时报警。
（2）设备顶部安装有紧急排气阀和紧急排液阀，可在紧急情况下迅速排放反应体积。
（3）设备采用防爆设计，以防止因反应体系异常导致的危险事故。
5. 控制系统设计（1）设备采用PLC控制系统，可对反应温度、压力、搅拌速度进行精密控制。
反应-分离耦合过程
反应-分离耦合过程
反应-分离耦合过程
分离-耦合过程是一个重要的反应，经常用于合成新的有机化合物。
它将不同
的物质从一起分离出来并将其连接起来，从而形成另一种新的化合物。
分离耦合的过程通常需要使用加热，冷却或离子来调节反应温度，以及显微镜
和电子复原仪，以测量该反应过程中物质的变化。
此外还需要一种催化剂，以加快反应速度，并且必须持续不断地补充溶液中的水分，以保持水溶性产物的稳定性。
也可以通过物理和化学方法来促进这种反应。
例如，超音波和微波辐射可能可
以加快分离耦合的反应速度，而化学催化剂可以降低反应的活化能，当化合物会部分分解时，也可能加速反应的进程。
在工业生产中，分离耦合作业的运行十分稳定，一方面，可以在不改变原料中
其他成分的情况下，将合成的新产物分离出来；另一方面，反应的反应温度可以调控到合理的范围，可以有效地控制产物的稳定性，从而最大程度地保证产品的质量。
总之，分离耦合是一种非常有效的反应，在工业生产中可以提供质量可靠的产物。
它提供了一种有效的方法来概念地开发新的有机混合物，它在工业反应中也具有重要性。
有机化学中用来研究反应机理的方法
有机反应机制的研究方法有机化学中用来解释反应机理的传统方法主要集中在Kinetics 和Dynamics两方面，即理解势能面、深入研究分子运动和碰撞、测定活化参数、测定速率常数、确定某个反应机理中一系列化学步骤的顺序、确定反应限速步骤和决速步骤。
研究机理的关键目的是反应机理知识可以对如何在原子或分子水平上操纵物质给出最快速的洞察，而不是依靠运气来获得偶然性的变化从而获得想要的结果。
由于动力学在辨别机理方面起着关键作用，所以动力学是整个有机反应机理研究领域中最重要的分支之一。
传统的反应机理研究方法除了动力学分析之外，还有同位素效应、结构-功能分析等。
这些都是研究有机反应机理的标准实验工具，然后实验化学家可以根据其想象力和化学创造性，设计出一些完全不同于之前出现过的研究方法。
因此，本文总结了一些最为常见的方法。
首先分析最简单的实验，例如产物和中间体的鉴定。
但也会分析一些更为微妙、精细的实验，如交叉和同位素置乱（cross-over and isotope scrambling）实验。
1.改变反应物结构以转变或捕获预想的中间体有时可以通过合成一种类似于所研究的反应物的新反应物来破译中间体的性质，但是这需要所预测的中间体能以一种可预想的方式进行反应。
没有标准的方式来处理这一类实验，所以实验者必须根据具体实验情况来设计实验。
下面以酶反应作为此方法的应用实例。
Lin[1]等人设计了一种转变中间体的方法。
扁桃酸消旋化酶可使扁桃酸根离子的对映体（2-羟基苯甲酸）互换。
位于羧酸跟α位的碳负离子被认为是中间体。
为了测试此中间体是否存在，作者合成设计了扁桃酸跟离子的类似物i，并用酶对其进行了外消旋化。
其过程是首先形成碳负离子，然后经过溴化物的1,6-消除，最后经过互变异构化，分离得到产物ii。
此结果支持了在扁桃酸根离子路径中碳负离子中间体iii的存在。
2.捕获实验和竞争实验鉴定中间体的一种常见方法是通过加入额外的试剂来捕获中间体。
有机化学反应过程的动力学研究方法
有机化学反应的动力学研究方法幻灯片2有机化学反应过程研究方法一一动力学方法●既理论化又简单化的方法才具有实用性。
●在有机反应的过程中运用宏观动力学概念，研究反应过程的影响因素，使工艺优化过程理论化。
●在应用动力学概念优化工艺时不需要求取动力学数据，使反应过程研究简单。
幻灯片3●动力学方法的基本概念、基本理论●动力学方法及其基本特征●动力学研究方法举例●分离过程优劣的检验标准●多步反应过程的分离方法简化原则幻灯片4动力学方法的基本概念、基本理论●转化率、选择性和收率●选择性●收率●平行副反应与连串副反应、活化能与反应级数●主副反应的速度比---对比选择性●温度效应●浓度效应幻灯片5转化率●转化率的定义为：反应物A所反应掉的分数。
其数学方程式为：●转化率=反应消耗原料A的物质的量/应加入原料A的物质的量幻灯片6选择性●选择性定义：反应掉的原料中，生成目的产物所占的分数。
其数学方程式为：●选择性=反应生成主产物所消耗原料A的物质的量/反应消耗原料A的物质的量●幻灯片7收率●收率概念定义为：加入的反应原料中，生成目的产物所占的比例。
●其数学方程式为：●收率=反应生成主产物所消耗原料A的物质的量/反应加入原料A的物质的量●幻灯片8●收率为转化率与选择性的乘积，收率为转化率与选择性的综合函数。
●反应的目标是提高反应的收率，之所以引进转化率和选择性的概念，是因为收率更抽象，而转化率和选择性更具体。
●研究的对象越抽象，则影响因素越多，因果关系越复杂，分析起来越难；而研究的对象越具体，影响因素越少，越容易找到解决问题的手段。
用具体的概念代替抽象的概念，才能使复杂的问题简单化。
幻灯片9●对于有机合成工艺的优化 , 往往以提高目的产物的收率为目标 , 由于影响因素较多 , 问题复杂。
●动力学研究方法的目标是提高选择性 , 这就剔除了转化率的影响 , 使目标更具体了 , 此时只有温度和浓度才是选择性的主要影响因素 , 技术关键找到了。
有机化合物的鉴别与分离
有机化合物的鉴别与分离有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程，包括以下两个方面的内容：一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离（例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离）；二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离（例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别）。
对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。
鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分；分离是指针对具有不同结构的有机混合物，利用各自性质上的差异，逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。
有机化合物的鉴别分离基础是利用不同有机化合物结构和性质上的差异。
因此掌握有机化合物的结构特点和熟悉掌握不同结构有机化合物的性质特点是解决有机化合物鉴别分离问题的关键。
根据教材体系特点和教学大纲的要求，我们将《有机化学》分为上、下半册，按章节对有机化合物的特殊性质进行归纳总结，以便于同学们巩固有机化学各章节基础知识，建立不同官能团化合物之间的联系，系统掌握有机化学的知识结构体系。
同时，结合各章节内容，给同学们讲解一些有机化合物鉴别与分离的实例，以提高同学们综合运用有机化学知识的技能。
有机化学（下）鉴别分离相关知识点第十章醇和醚1. Lucas试剂（氯化锌/浓盐酸）与伯、仲、叔醇的反应速度不同。
各级醇反应活性次序为：苄醇和烯丙醇›叔醇›仲醇›伯醇›甲醇第十一章酚和醌2. 苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀，用于苯酚的定性检验和定量测定。
3. 酚类物质和氯化铁溶液的显色反应，用于酚羟基的检验。
4. 利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯：酸性：碳酸›苯酚›醇。
酚（碱）→酚钠（二氧化碳）→酚。
5. 利用苯酚（碱）→酚钠（甲基化试剂、卤代烃）→酚醚（氢碘酸）→酚和碘代烃的反应，对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。
有机化学实验第五版
有机化学实验第五版简介本文档是有机化学实验的第五版，旨在为有机化学实验课程提供详细的实验操作指南和实验结果分析。
有机化学实验是一门重要的实践课程，通过实验的方式培养学生的实验技能和科学思维能力。
实验一：有机化合物的合成与表征1.1 实验目的本实验旨在通过合成和表征有机化合物的方法，加深学生对有机化学反应和实验技术的理解，并培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
1.2 实验原理本实验采用了总结有机化学反应、合成和表征方法的综合性实验，具体的实验操作步骤如下：1.通过碘代烷和乙酸钠的反应制备一个有机化合物。
2.通过H-NMR、C-NMR和质谱等方法对有机化合物进行表征。
1.3 实验步骤1.按照实验原理中的方法制备有机化合物。
2.使用NMR仪器对有机化合物进行H-NMR和C-NMR谱图的测定。
3.使用质谱仪对有机化合物进行质谱谱图的测定。
1.4 数据分析根据H-NMR和C-NMR谱图的测定结果，确定有机化合物的结构式。
根据质谱谱图的测定结果，确定有机化合物的分子量和分子结构。
1.5 结论通过实验得到了有机化合物的结构式，并确定了其分子量和分子结构。
实验二：有机反应的机理研究2.1 实验目的本实验旨在通过研究有机反应的机理，加深学生对有机化学反应机理的理解，培养学生的科学研究能力和实验操作技能。
2.2 实验原理本实验采用了研究有机反应机理的方法，具体的实验操作步骤如下：1.选择一种有机反应，确定反应的基本条件和反应物。
2.通过实验方法，确定该有机反应的速率方程和反应级数。
3.通过实验数据的处理和分析，确定该有机反应的机理。
1.按照实验原理中的方法选择有机反应，并制备反应所需的反应物和溶液。
2.根据反应条件进行反应，并记录反应前后的物质质量变化和产物的生成情况。
3.根据实验数据，计算反应速率和反应级数。
4.分析实验数据，推导反应机理。
2.4 数据分析根据实验数据计算反应速率和反应级数，并根据实验数据的分析推导反应机理。
环氧丙烷装置操作规程
环氧丙烷装置操作规程环氧丙烷是一种广泛应用于化工行业的重要有机化合物，其装置操作规程的制定对于确保生产过程的安全和高效运行具有重要意义。
一、装置概述1.1 环氧丙烷装置是由供料系统、反应系统、分离系统和储运系统组成的。
1.2 环氧丙烷装置的主要工艺是通过乙烯气相氧化制备环氧丙烷。
1.3 环氧丙烷装置的运行周期分为正常运行期、停车期、检修期和突发情况应急处理期。
二、安全操作规程2.1 操作人员必须熟练掌握环氧丙烷装置的工艺流程、设备构造和操作规程，且经过专业培训合格后方可上岗操作。
2.2 操作人员必须佩戴个人防护装备，包括安全帽、安全鞋、防化服、防护手套等。
2.3 操作人员必须严格按照规定的程序进行操作，不得违反工艺要求和操作规程。
2.4 操作人员在进行各项操作前必须对设备进行检查，确保设备正常运行，不得存在泄漏、堵塞等问题。
2.5 操作人员必须熟悉装置的紧急停车程序和应急处理措施，以保证突发情况的快速响应。
三、供料系统操作规程3.1 供料系统主要包括乙烯供料、空气供料和催化剂供料。
操作人员必须按照工艺要求和操作规程控制各个供料系统。
3.2 乙烯供料需确保供应源充足，并在供料前检查供气管道及设备的安全性能。
3.3 空气供料需要定期检查空气压缩机和过滤设备的运行状况，确保供气的质量和安全性。
3.4 催化剂供料需要定期检查和更换催化剂，确保催化剂的活性和稳定性。
四、反应系统操作规程4.1 反应系统主要包括反应釜、冷却器、沉降塔、吸收塔和分离塔等设备，操作人员必须按照工艺要求和操作规程控制反应系统。
4.2 在操作反应釜前，必须确保釜内无残留物，且盖子安装牢固，并定期检查反应釜的安全阀、温度计、压力表等设备。
4.3 冷却器和塔内设备的冷却水和冷却剂必须水质清洁且流量稳定，操作人员需要定期检查冷却系统的性能。
4.4 沉降塔、吸收塔和分离塔等设备的填料和内部管道必须定期清洗和更换，以保证操作效果和设备稳定运行。
乙苯苯乙烯装置说明及危险因素防范措施
乙苯苯乙烯装置说明及危险因素防范措施乙苯和苯乙烯是两种常见的有机化合物，常被用于工业生产和其他领域。
以下是乙苯和苯乙烯装置的说明，以及相关的危险因素和防范措施。
1.乙苯装置说明：乙苯（C6H5CH3）是一种无色液体，具有独特的芳香气味。
它主要用作工业溶剂和原料，广泛应用于塑料、橡胶、染料、药品、香料等行业。
乙苯装置一般包括以下主要部分：-进料系统：将原料送入装置，常见的原料是苯和乙烯。
-反应器：乙苯主要通过苯的部分氢化来制备，反应器是实现这一化学反应的关键部件。
-分离系统：用于将制得的乙苯产品与未反应的原料和副产物进行分离和回收，常见的分离技术包括蒸馏和萃取。
-废气处理系统:处理乙苯装置中产生的废气，通常采用吸附、吸收、催化燃烧等方法进行处理。
2.苯乙烯装置说明：苯乙烯（C6H5CH=CH2）是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的有机合成原料，在合成橡胶、塑料、纤维和其他化学品时广泛使用。
苯乙烯装置一般包括以下主要部分：-进料系统：将苯和乙烯送入装置，作为原料进行反应。
-反应器：苯乙烯的制备通常通过乙烯的加聚反应来实现，反应器是实现这一反应的核心部件。
-分离系统：用于将制得的苯乙烯产品与未反应的原料、副产物进行分离和回收，常见的分离技术包括蒸馏和萃取。
-废气处理系统：处理苯乙烯装置中产生的废气，通常采用吸附、吸收、催化燃烧等方法进行处理。
3.危险因素和防范措施：乙苯和苯乙烯具有一定的危险性，在生产和使用过程中需要采取相应的防范措施，以确保工作场所的安全。
-火灾和爆炸：乙苯和苯乙烯是易燃物质，极易引发火灾和爆炸。
在乙苯和苯乙烯装置中，必须采取措施确保火源和静电的防范，如使用防爆设备、保持设备的接地和防静电装置。
-毒性：乙苯和苯乙烯对人体呼吸系统、神经系统和肝脏有一定的毒性。
操作人员应配备适当的个人防护装备，如呼吸器、防护服等，以减少暴露风险。
工作区域应保持通风良好，以减少有害气体的积累。
有机反应后处理与纯化
基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。
有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。
2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。
后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。
基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。
其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。
根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。
纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。
目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。
3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。
3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。
依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。
往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
第七章 反应-分离耦合催化反应新技术
• 根据以上原则,催化精馏塔的装填通常采用如下4种方式： • （1）板式塔装填方式； • （2）填充式装填方式； • （3）悬浮式装填方式； • （4）催化剂散装填料。
板式塔催化剂填装示意图
1-升气孔，2-塔板，3-底隙，4-催化剂筐，5-集液板， 6-催化剂，7-提液管，8-填料，9-填料筐，10-塔板液层
催化反应精馏塔示意图
• （2）填充式装填方式
捆扎包的结构
催化剂在塔内的布置
• （3）悬浮式装填方式
（4）催化剂散装填料 散装催化剂填料主要是由离子交换树脂直接加工成的填料。
散装催化剂填料的作用：具有催化作用和散装填料的分离作用
散装催化精馏塔的特点：
具有单位体积催化精馏塔效率最高； 反应段比表面积和空隙率大； 床层压降低等特点。
• 近年来，诸如催化精馏、膜精馏、吸附精馏、反应萃取、络合吸附、 反胶团、膜萃取、发酵萃取、络合吸附、化学吸收和电泳萃取等新型 耦合分离技术得到了长足的发展，并成功地应用于生产。它们综合了 两种分离技术的优点，具有独到之处。
• 例如催化精馏在MTBE等工艺中的成功应用简化了流程，提高了收率 和降低单耗。
1%
表皮层，孔径
（8－10）×10－10m
过渡层，孔径 200×10－10m
99％
多孔层，孔径 （1000－4000） ×10－10m
显 微 镜 下 膜 的 照 片
中空纤维超滤膜结构
单内皮层
双皮层
蛋白质的精制
再生剂
亲 和 剂
蛋白质混合液
再生器
洗脱器
亲和剂
超滤器 洗脱剂
产品蛋白
吸附池
超滤器
杂质蛋白
• 简介
原料预处理
化学合成与有机化学反应
化学合成与有机化学反应化学合成是研究如何将各种化学物质经过化学反应，合成目标化合物的化学科学。
化学合成有着非常广泛的应用，可以制备用于食品、医药、化妆品、建筑、电子等各个领域的化学品。
有机化学是研究含碳分子的化学的科学。
由于碳的电负性较小，可以形成多种连结方式，因此含碳分子种类繁多。
有机化学合成具有很高的难度，一般会涉及复杂的反应机理、多步反应和分离纯化等问题。
有机化学反应的分类在有机化学中，有很多种反应，按照不同方式可以进行分类。
1. 酯化反应酯化反应是指在醇与酸的存在下，醇与酸发生酯交换反应，生成酯与水。
中性脂肪也是酯，由糖原产生。
由于糖原在肝中聚合而成，所以限于肝内。
2. 烷基化反应烃是一类含有碳-碳单键或碳氢键的有机分子。
烷基化是指一种分子内的碳-碳单键断裂反应。
其特征是分子内亲电中心从原来的单键移到另一对相邻原子。
3. 氧化反应氧化反应是指物质中加入氧原子，或者物质中的一部分氧原子被取代、减少或转移的过程。
4. 还原反应还原反应是指物质中电子互相转移的过程，同时物质的氧化数减少。
5. 反应动力学反应动力学是研究反应速率的科学。
它研究的主要内容包括反应速率的度量、速率定律的建立、反应速率的影响因素、反应机理的探讨以及与化学平衡相关的热力学和动力学问题等。
6. 共轭体系共轭体系是指两个或两个以上相邻的双键或三键通过经过相邻原子共轭而在分子中形成共轭体系。
共轭体系的存在会影响反应物分子的稳定性，从而影响反应物分子的活性。
另外，共轭体系还可以影响反应的明暗特性。
化学合成与有机化学反应的应用1. 医药在医药化学中，化学合成和有机化学反应被广泛应用于药物的合成、分离、纯化和有效物质含量的研究等领域。
2. 制药化学合成和有机化学反应在制药工业中也得到了广泛应用。
例如，在制备药物前体、衍生物和药物中间体的过程中，常常需要通过有机化学合成进行制备。
3. 农业农药的制备也需要大量地使用化学合成和有机化学反应。
简述按共价键断裂方式,有机化学反应的分类。
简述按共价键断裂方式,有机化学反应的分类。
【简述按共价键断裂方式，有机化学反应的分类】有机化学是以碳元素为主要组成成分的化学分支，包括研究和构建有机分子结构，以及研究和进行有机化学反应的过程。
有机化学反应可以按照反应物之间的分子间力以及中间物所发生的断裂的方式进行分类。
其中，按照反应物之间的共价键断裂方式，可以将有机反应分为三大类，即电解质反应、还原反应和加成反应。
一、电解质反应：当共价键中的单键断裂时，就会发生电解质反应。
电解质反应是一种有机化学反应，其步骤包括电解溶剂的溶解，将离子分离出来，最终形成两种截然不同的离子。
该反应中，共价键断裂所形成的离子之间没有共价键连接，他们可以继续相互反应，以形成新的共价键。
例如，在HCl的电解反应中，共价键中的单键断裂，将H+和Cl-离子分离出来，最终形成Na+和Cl-离子。
二、还原反应：还原反应是指在共价键断裂时，将共价键中共享电子转移到另一个反应物上，从而形成反应物的氢原子，最终形成稳定的综合物。
还原反应是一种典型的有机反应，反应物之间会存在复杂的共价键连接。
在还原反应中，共价键断裂所形成的离子将被另一个反应物的氢原子接收，接收共享电子的反应物将成为还原剂，也就是说，还原反应就是一种氢原子的传递。
例如，在LiH的还原反应中，Li原子的共价键断裂，将其共享电子转移到H原子上，从而形成H+离子和LiH综合物。
三、加成反应：加成反应是指当反应物之间的共价键断裂时，会形成一对中间物，而共享电子又会由另一个化学键的形成进行复原，最终形成反应物本身。
加成反应是一种常见的有机反应，反应物之间会存在共价键连接，当反应物分离时，原子之间会形成中间物，中间物会接收另一个反应物的共享电子，以形成新的共价键。
例如，在甲烷的加成反应中，共价键断裂后，会形成一对氢原子，氢原子会被分离出来，而共享电子则会被另一个甲烷分子中的氢原子所接收，最终形成二甲烷分子。
总之，按照共价键断裂方式将有机反应分为电解质反应、还原反应和加成反应，能够更好地理解有机化学反应，以及反应物间的共价键断裂过程。
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有机反应-分离系统第一部分、系统简介1.系统组成有机反应-分离系统包括：真空系统、物料贮存系统、反应系统、分离系统。
其中核心设备为不锈钢反应釜。
（1）真空系统：该系统采用水循环真空装置，为有机反应-分离系统提高负压及部分物料的输送。
（2）物料贮存系统：该系统包括原料贮罐、溶剂回收罐。
（3）反应系统：该系统包括不锈钢反应釜、高位计量罐、冷却器等。
（4）分离系统：该系统包括液-液分离器、固-液分离器。
2.不锈钢反应釜介绍（1）主要结构：反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、夹套（或带有盘管）、支承及传动装置、轴封装置等组成；夹套形式分为夹套型和外半管型，夹套内都设有导流装置；搅拌形式一般有桨式、锚式、框式、螺条式、刮壁式等。
高转速类有分散叶轮式、涡轮式、高剪切式、推进器式等。
传动形式有普通电机、防爆电机、电磁调速电机、变频器等，减速器有摆线针轮式、蜗轮式、行星无极变速式等；轴封为普通水冷却填料密封、组合式四氟填料密封、机械密封等；出料采用球阀。
（2）主要特点：夹套加热形式有电加热、油加热、气加热、水加热（或冷却）、明火加热等。
具有加热速度快、耐高温、耐压、传热面积大等特点。
（3）主要用途：适用于石油、化工、医药、冶金、科研等部门进行高温、高压的化学反应，对粘稠和颗粒的物质均能达到高搅拌的效果。
3. 不锈钢反应釜的常规操作规程3.1不锈钢反应釜开车前操作（1）检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全要求；（2）检查水、电、气是否符合安全要求；3.2不锈钢反应釜开车操作（1）加料前应先开启反应釜的搅拌器，无杂音且正常时，将物料加到反应釜内，加料数量不得超过工艺要求；（2）打开蒸气阀前，先开出气阀，后开进气阀。
打开蒸气阀门时应缓慢，让蒸汽慢慢预热夹套及釜体后再逐步升压，夹套内压力不准超过规定值；（3）蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动，蒸气管路过气时不准锤击和碰撞；（4）开冷却水阀门时，先开出水阀，后开进水阀。
冷却水压力不得低于0.1MPa，也不准高于0.2MPa；（5）水环式真空泵，要先开泵后给水，停泵时，先停泵后停水，并应排除泵内积水。
（6）随时观察反应釜运转情况，发现异常应停车检修。
3.3不锈钢反应釜停车操作（1）停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。
（2）进行釜内维修时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。
（3）不锈钢反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。
第二部分、有机反应-分离系统操作实训1.实训目的（1）通过有机反应－分离系统装置的实习实训，认识常见有机化工生产的基本过程以及共同规律；（2）掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；（3）了解反应釜、洗涤釜、过滤器、分液器、精馏塔、冷凝器、贮槽等设备的特点和操作方法；（4）认识离心泵、真空泵、空压机等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；（5）认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；（6）分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践技能。
2.实训任务（1）根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；（2）根据要求确定乙酸乙酯生产过程的主要工艺条件及操作规程；（3）以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂，制备乙酸乙酯；（4）根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；（5）制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；（6）实训结束后，撰写并提交实训报告。
3.实训内容硫酸法生产乙酸乙酯3.1实训体系简介（1）乙酸乙酯物化性质乙酸乙酯为透明有芳香气味的液体，燃点-83.6℃，沸点77.06℃，相对密度(水=1)：0.894-0.898，闪点-3℃，引燃温度426℃，在空气中爆炸极限2.2%～9%。
溶于氯仿、乙醇、微溶于水，与水形成沸点为70.4的共沸物，与乙醇形成沸点为71.8℃的共沸物，蒸汽压73×133.3 Pa（20℃）（2）安全措施1）对眼、皮肤、粘膜有刺激性2）毒性。
小鼠口服LD50为5.6 g/kg。
工作场所乙酸乙酯最高允许浓度为0.04%。
设备应密封，车间内应保持良好的通风状态。
工作人员应戴防护用品。
3）铁桶包装。
贮存于干燥阴凉处，按易燃易爆危险品规定贮存。
4）产品为一级易燃品。
并与空气形成爆炸混合物，爆炸极限2.2%~11.5% （3）主要用途1）是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可以作为特殊的改性酒精的香味萃取剂。
2）是一种极好的工业溶剂，可用作硝酸纤维，乙基纤维，氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶。
3）可用于复印件用液体、硝基纤维墨水。
4）可用作粘结剂的溶剂，喷漆的稀释剂。
5）是制造染及药物的原料。
（4）质量指标乙酸乙酯的主要性能指标如表1所示表1 乙酸乙酯质量技术指标3.2 实训体系流程简介 （1）生产原理工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。
（2）乙酸乙酯生产工艺示意图乙酸乙酯生产工艺包括在硫酸催化下，乙酸与乙醇脱水反应生产乙酸乙酯，反应结束后，用碱液调节反应体系的pH 值，物料静置分层，通过液-液分离得到乙酸乙酯。
乙酸乙酯生产工艺示意图如图1所示。
乙酸成品乙醇图1 乙酸乙酯生产的工艺流程（3）不锈钢反应-分离系统的流程图 不锈钢反应-分离系统的流程图如图2所示。
图2 不锈钢反应-分离系统的流程图四、实训操作规程4.1原料配比乙酸（98%）16 kg；乙醇（95%）15.5 kg ；硫酸（95%） 0.3 kg4.2生产工艺将16 kg乙酸、20 L乙醇、0.6 kg浓硫酸加入到反应釜中，搅拌，加热回流反应6 h。
反应结束后，用15%氢氧化钠溶液调节釜内物料的pH=8，静置0.5 h 后将水层分出，收集油相即为乙酸乙酯（可以对产品进行多次洗涤、蒸馏实现产品的提纯）。
4.3生产准备工作在进行生产之前，应检查各个设备并使之处在以下状态：（1）、反应釜关闭加料阀门、导热油加热系统的进口阀门和出口阀门。
打开冷凝器阀门。
（2）、冷凝器打开放空阀门、冷凝器的进水阀门和出水阀门。
（3）、计量槽关闭放空阀门、关闭加料阀门、关闭液位计阀门、关闭进料阀门、关闭真空阀门。
（4）、贮料罐关闭出料阀门、底部阀门、真空阀门、吸料阀门。
（5）、导热油关闭导热油输送泵电源；关闭导热油贮罐的进油阀门和出油阀门。
（6）、电路仪表检查检查系统的电路和仪表是否出于正常状态。
4.4投料前准备工作（1）、导热油加热系统操作（ⅰ）打开导热油贮罐的进油阀门和出油阀门；（ⅱ）开启导热油输送泵电源；（ⅲ）接通导热油加热系统电源加热，直到油温为70-80 ℃时备用。
（2）、真空系统操作开启运行真空系统的真空泵，使真空系统的真空稳定，（真空表指针不变化）（3）、备料操作1）用吸料管将贮料罐上的不锈钢进料管与物料桶连接好；2）依次打开真空系统地真空阀门和贮料罐上的真空阀门，使真空系统的真空表指针稳定后，关闭贮料罐上的真空阀门；3）慢慢打开贮料罐上的进料阀门（注意不要全部打开）开始吸料，控制并注意观察贮料罐侧位的玻璃液位管里物料的上升速度，当玻璃液位管里物料的上升高度为整个玻璃管高度的2/3时，关闭贮料罐上的进料阀门；4）如果贮料罐一次进料未达到要求且真空度不能保证再吸料时，则慢慢打贮料罐上的真空阀门补充贮料罐里的真空，再按前一个操作直到进料符合要求为止。
（4）、物料计量操作1）打开贮料罐上的出料阀门；2）打开反应釜所相对应计量罐的真空阀门，1分钟关闭该真空阀门；3）慢慢打开计量罐上的进料阀门（注意不要全部打开）开始进料，控制并注意观察计量罐侧位液位计的翻板上升速度使翻板慢慢翻转，当翻板慢慢翻转到整个高度的2/3时，关闭计量罐上的进料阀门；4）如果计量罐一次进料未达到要求且真空度不能保证再进料时，则慢慢打开计量罐上的真空阀门补充计量罐里的真空，再按前一个操作直到进料符合要求为止。
4.5反应操作（1）打开反应釜上的加料口；（2）开启反应釜的电机进行搅拌；（3）用塑料桶称取16 kg的无水醋酸加入到反应釜中；（4）打开计量罐上的防空阀门，将20 L无水乙醇慢慢加入到反应釜中；（5）用量桶量取0.3 L的浓硫酸慢慢加入到反应釜中；（6）升温至液体回流状态进行反应，反应时间为6 h结束。
4.5产品处理（1）反应结束后，停止加入，通冷却水降温至50 ℃；（2）用15%氢氧化钠溶液调节反应釜里物料的pH值，使物料的pH=8；（3）停止搅拌，关闭液-液分离罐的放料阀门，打开反应釜的底部阀门，将反应物料放入液-液分离罐内静置0.5 h；（4）打开并控制液-液分离罐的放料阀门，收集水相，同时观察液-液分离罐底部的视镜，当看到油-水界面时调小放料阀门慢慢放料，直到将水相全部放出。
（5）收集油相，称重，计算收率；（6）产品进行色谱分析。
4.6实训结束，现场物品清理和卫生清扫实训结束后，要按要求关闭相关的水、电、气阀门，清扫卫生，移交相关有关工具及安全防护用品，经指导教师确认之后方可离开现场。
5.思考题（1）酯化反应有何特点？生产过程中可以采取哪些方法提高酯化反应产物的收率？（2）若生产过程中采用乙酸过量的做法是否合适，为什么？（3）乙酸乙酯中可能含有哪些杂质，应如何除去？附录1、相关分析测试方法1.1气相色谱进行含量测定GB 3728-83中气相色谱进行含量测定，具体操作见标准GB 3728-831.2其他分析方法（1）定性检验外观为无色透明液体，具有果子香气。
取粗品1 mL，加25 mL 1mol/L NaOH溶液，在水浴锅上加热5 min后冷却，然后用10%稀盐酸中和，加5滴FeCl3溶液，呈深蓝色。
（2）含量测定准确称取1.5 g样品加入三角烧瓶中，加0.5 mol/L NaOH 20 mL，装上回流冷凝管，水浴加热回流1 h，冷却，加酚酞指示剂。
用0.5 mol/L 盐酸滴加，定过量的NaOH，同时进行空白实验。
每毫升0.5 mol/L NaOH 溶液相当于44.06 mg 乙酸乙酯。
2、实验数据记录表格。