纳米二氧化硅的制备、表征及对废水中染料吸附
二氧化硅纳米管的合成及表征研究
1 绪论 (1)1.1 本课题研究的背景和意义 (1)1.2 纳米二氧化硅的制备方法 (1)1.2.1 干法制备纳米二氧化硅 (1)1.2.2溶胶—凝胶法制备纳米二氧化硅 (2)1.2.3 微乳液法制备纳米二氧化硅 (2)1.2.4 超重力法制备纳米二氧化硅 (2)1.3 制备纳米硅管模板分类 (2)1.4 软模板制备硅纳米管 (3)1.4.1有机凝胶体系制备硅纳米管 (3)1.4.2表面活性剂胶束体系制备纳米硅管 (4)1.5 硬模板制备硅纳米管 (4)1.5.1实心纤维状模板制备硅纳米管 (4)1.6合成机理 (4)1.6.1液晶模板机理 (4)1.6.2 协同作用机理 (5)1.6.3会发诱导自组装技术 (6)1.7 二氧化硅纳米研究现状及问题 (6)1.8 研究目的、内容及意义 (7)2 原材料、仪器和实验方法 (9)2.1 以碳酸钙为模板合成二氧化硅纳米管 (9)2.1.1 实验试剂 (9)2.1.2 实验主要仪器设备 (9)2.1.3二氧化硅的合成方法 (9)2.1.4 实验内容 (10)2.1.5 实验步骤 (11)2.2 以碱式碳酸镁为模板合成二氧化硅纳米管 (13)2.2.1 实验试剂 (13)12.2.2 实验主要仪器设备 (13)2.2.3二氧化硅的合成方法 (13)2.2.4 实验内容 (14)2.2.5 实验步骤 (15)2.6 二氧化硅纳米管的结构性能表征 (17)2.6.1 X射线衍射法（XRD） (17)2.6.2组织结构分析 (17)2.6.3比表面积和空隙分析仪的测定 (18)3 实验结果及数据分析 (19)3.1 硅源在碳酸钙表面的生长 (19)3.2 硅源在碳酸镁表面的生长 (20)3.3 以CaCO3为模板制备SiO2纳米管探究合适工艺 (21)3.3.1 硅源的量对合成结果的影响 (21)3.3.2 Ph值对合成结果的影响 (22)3.3.3 酸处理去除模板过程中搅拌对纳米管的影响 (24)3.3.4 溶胶凝胶法与水热合成法的比较 (25)结论 (26)致谢 (27)参考文献 (28)21 绪论1.1 本课题研究的背景和意义1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家饭岛（Iijima）在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现了由管状的同轴纳米管组成的碳分子,这就是现在被称作的“Carbon nanotube”，即碳纳米管，又名巴基管。
纳米 二氧化硅 的结构、制备及应用
纳米二氧化硅的结构、制备及应用纳米二氧化硅的结构、制备及应用摘要:纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。
本文整理相关文献，介绍纳米二氧化硅材料的结构特征、主要制备方法及相关应用。
关键词:纳米二氧化硅结构特征制备应用一、引言[1]纳米材料是当今无机化学及材料化学研究的热门课题之一，因其具有表面效应、宏观量子隧道效应和小尺寸效应，其所表现的诸如熔点、磁性、光学、导热、导电等性质，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
因此纳米材料被广泛的应用于医药学、电子工业、环境科学和纺织工业等领域，具有广阔的前景。
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。
纳米二氧化硅俗称"超微细白炭黑"，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
纳米二氧化硅因其独特的性质引起了国内外科学家的广泛关注。
本文整理相关文献，介绍纳米二氧化硅材料主要制备方法及相关应用。
二、纳米SiO2的结构特征[2-3]SiO2按制备方法可分为气相法SiO2和沉淀法SiO2,这两类SiO2表面都存在大量残键和不同键合状态的羟基(相邻羟基、隔离羟基和双羟基),这种高活性的表面微观结构使SiO2极易以一次团聚体为基本单元联结成球状、线链状、团簇状等三维立体骨架或点阵结构形式。
在X射线衍射下,气相法纳米SiO2和沉淀法纳米SiO2粒均呈无定形结构,气相法SiO2粒径小,尺寸均一,表面羟基含量低,吸附活性高,内部结构几乎完全是排列紧密的三维网络状结构,具有一定的物理化学稳定性。
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究随着科学技术的不断发展，纳米科技越来越受到人们的关注。
纳米颗粒是一种基础性的纳米材料，其尺寸通常在1-100纳米之间。
二氧化硅（SiO2）是一种广泛使用的材料之一，它在医药、电子、纳米材料等领域都有广泛的应用。
在本文中，我们将探讨二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究。
一、二氧化硅纳米颗粒的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米颗粒的一种常见方法。
它涉及将硅酸醇溶液放置在高温高压条件下进行反应，反应产物是一种凝胶物质。
这种方法可以制备出高纯度、相对稳定的SiO2纳米颗粒，这是由于过程中无需引入外部气体或官能团，因此可以减少杂质的产生。
2. 水热法水热法是一种基于高温高压水或水-有机混合物反应的方法。
二氧化硅纳米颗粒的制备通常涉及硅源的预处理，并将其与其他试剂一起溶解。
在溶液中进行恒定的加热和搅拌，最终以水热形式结晶。
这种方法可以优化纳米颗粒的粒径和形状，并能够选择特定的硅源和其他试剂以获得所需的纳米颗粒。
3. 微乳液法微乳液法是一种分散功率环创利用垂直旋向顺序的动力学因素，来控制单氯化硅（SiCl4）的水解和聚合过程。
在这个过程中，SiCl4毒性很大，使用醇和表面活性剂可以改善它的稳定性。
然后，聚合反应在表面活性剂分子内部进行，反应产物直径约为15-100纳米。
二、二氧化硅纳米颗粒的应用研究1. 医疗用途在医学领域，二氧化硅纳米颗粒在癌症治疗和疫苗开发中具有潜在用途。
这是因为SiO2具有良好的生物相容性和低毒性，可以作为药物载体，靶向输送药物到肿瘤组织或免疫系统。
此外，在慢性肺疾病等治疗中，SiO2也用于改善药物的吸附、分布和释放特性。
2. 环保用途二氧化硅纳米颗粒在环境污染治理方面具有潜在的应用价值：其中，纳米颗粒可以利用其高比表面积和表面反应性来改进催化反应、分离和吸附，从而提高其处理吸附物的效率和选择性。
此外，通过表面修饰和功能化，可以引入目标物的特异性，以增强环境污染处理的选择性。
微乳液法制备纳米二氧化硅及表征
图 3 是制备的 SiO2 粉末未煅烧和 650 ℃煅烧 2 h 的样品 KBr 压片红外谱图 。
a :共沸蒸馏 ,未煅烧 b :共沸蒸馏 ,650 ℃煅烧 2 h
图 3 SiO2 试样的红外谱图 通过与 SiO2 凝胶标准谱图对比 ,图 3 与标准谱 图吻 合 。其 中 , 1 088 cm - 1 处 出 现 最 大 吸 收 峰 , 为 Si —O —Si 键的反对称伸缩振动峰 ; 在815 cm - 1 处出 现 Si —O —Si 键的对称伸缩振动峰 ;在 460 cm- 1处出 现 Si —O —Si 键的弯曲振动峰 ; 3 500 cm- 1 附近的宽 峰应是结合水 O —H 键反对称伸缩振动峰 ,说明煅烧 前后所得的均是无定型 SiO2 ·xH2O 固体颗粒 ; 在 1 635 cm - 1处出现的较弱吸收峰是毛细孔水和表面吸 附水的 O —H 键的弯曲振动峰[10] ,说明煅烧前后 IR 检测 SiO2 粒子均存在毛细孔水和表面吸附水 ,煅烧 后水的相对量减少 。 2. 3 W0 值和 h 值对 SiO2 粒径和比表面积的影响 下图是制备的 SiO2 试样 5 ( W0 = 813 , h = 6) ,试样 1 ( W0 = 815 , h = 4) 和试样 2( W0 = 6 , h = 4) 的 TEM 照片。
纳米二氧化硅的制备及表征
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纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles目录中文摘要、关键字 (Ⅰ)英文摘要、关键字 (Ⅱ)引言 (1)第1章绪论 (2)1.1 纳米材料 (2)1.2 纳米二氧化硅的性能及应用 (2)1.3 制备纳米二氧化硅的原料 (3)1.4 纳米二氧化硅的制备方法 (4)1.4.1 干法制备纳米二氧化硅 (4)1.4.2 微乳液法制备纳米二氧化硅 (5)1.4.3 溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅 (6)1.4.4 超重力法制备纳米二氧化硅 (7)1.4.5 沉淀法制备纳米二氧化硅 (7)1.4.6 由稻壳提取高二氧化硅 (8)1.5 纳米二氧化硅的表面改性 (8)1.6 改性纳米二氧化硅的应用 (9)1.6.1 橡胶制品 (9)1.6.1 功能涂料 (9)1.6.4 改性纳米二氧化硅在其他方面的应用 (9)第2章实验部分 (11)2.1 实验材料与方法 (11)2.1.1 实验仪器与药品 (11)2.1.2 实验方法 (11)2.2 实验步骤 (12)2.2.1 母体原料的选择 (12)2.2.2 溶剂的选择 (12)2.2.3 制备工艺的选择 (12)2.2.4 溶胶凝胶法制备SiO2负载金属(Fe、Mo)催化剂性能的研究表征 (13)第3章结果与讨论 (14)3.1 各种因素对制备二氧化硅气凝胶的影响 (14)3.1.1 乙醇用量对凝胶时间的影响 (14)3.1.2 温度对凝胶时间的影响 (14)3.1.3 水解度对凝胶时间的影响 (15)3.1.4 PH对凝胶时间的影响 (16)3.2 Fe/SiO2催化剂XRD、IR表征分析 (17)3.3 Mo /SiO2催化剂XRD、IR表征分析 (18)结论 (21)致谢 (22)参考文献 (23)纳米二氧化硅的制备与表征摘要：纳米二氧化硅的比表面积大, 表面存在大量不饱和残键及不同键合状态的羟基,纳米二氧化硅球形颗粒在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景。
纳米二氧化硅的制备与表征_邓生富
第43卷第10期2015年5月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.43No.10May.2015纳米二氧化硅的制备与表征邓生富(国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心，广东广州510530)摘要:通过购买市售的几种不同生产厂家的纳米二氧化硅，分别对其做扫描电镜(SEM )分析、红外光谱(IR )分析和X 射线衍射(XRD )分析，以了解纳米二氧化硅的表面及内部微观结构信息。
分别用化学沉淀法和溶胶—凝胶法制备粒径在70nm 左右的二氧化硅粉末，并对两种方法的优缺点和制得的产品质量进行比较。
改变反应物浓度、乙醇水体积比和表面活性剂的种类等条件，比较制得的二氧化硅粉末质量，以确定最优的制备方法。
关键词:纳米二氧化硅;化学沉淀法;溶胶—凝胶法中图分类号:TQ127.2文献标志码:A文章编号:1001－9677(2015)010－0095－03作者简介:邓生富(1987－)，男，硕士。
Preparation and Characterization of Nano －silicaDENG Sheng －fu(Patent Examination Cooperation Center of the Patent Office ，SIPO ，Guangdong Guangzhou 510530，China )Abstract :Several different commercial nano －silica was purchased to do the scanning electron microscopy (SEM )analysis ，infrared spectroscopy (IR )analysis and X －ray diffraction (XRD )analysis respectively ，in order to understand the surface and internal nano －silica microstructure.The particle size around 70nm of the nano －silica powder was obtained by the chemical precipitation and sol －gel method.The advantages and disadvantages of the two methods from the quality of silica powder were compared.Changing the concentration of reactants ，the volume ratio of ethanol ，surfactant type and other conditions can obtain the preferred preparation method.Key words :nano －silica ;chemical precipitation ;sol －gel纳米二氧化硅粉体是一种质轻无定形的白色非金属材料，其微观结构近似球形，颗粒表面存在不饱和的残键及不同键合状态的羟基，其分子状态是三维链状结构［1］。
水解法制备纳米二氧化硅和表征_庞久寅
一般来讲， 制备纳米二氧化硅主要有气相法 和水解法两种办法。气相法的主要特点是产品表 面整洁、纯度高、成本高， 而水解法无须特殊仪器 设备， 容易操作［１￣３］。
用氨作为原硅酸四乙酯（ ＴＥＯＳ） 的水解催化 剂可制备小粒径的 ＳｉＯ２ 粒子， 但反应条件较高、 难以控制， 有很大的局限性。我们在乙醇的氨水 溶液中 不 断 滴 加 ＴＥＯＳ， 通 过 调 整 介 质 ｐＨ、加 料 和搅拌速度等制备了不同粒径的二氧化硅。用 ＴＥＭ、动态光散射、红外和电子能谱分析， 对制得 的纳 米 二 氧 化 硅 颗 粒 组 成 、粒 径 大 小 、规 整 度 及 分布均匀性等进行表征 。 ［４￣６］
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ａｌｋａｌｉｎｅ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｏｆ ＴＥＯＳ， ｔｈｅ ｃｒｅａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ． Ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｔｈｅ ｐＨ、ｄｒｉｐｐｉｎｇ ｒａｔｅ、ａｇｉｔａｔｉｎｇ ｒａｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ＴＥＯＳ ａｎｄ ｅｔｈａｎｏｌ， ｗｅ ｃａｎ ａｃｑｕｉｒｅ ｔｈｅ ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ ｗｈｏｓｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ｂｅｌｏｗ １００ｎｍ． Ａｎｄ ｄｉｓｃｕｓｓ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ， ａｎｄ ａｃｑｕｉｒｅ ｔｈｅ ４０ｎｍ ｎａｎｏ－ｍａｔｅｒｉａｌ ｂｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ． Ｗｅ ｃａｎ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｇｒｏｕｐ ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ａｎｄ ｏｂｓｅｒｖｅ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｃｏｓｍｉｃ ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ， ａｔ ｌａｓｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ａｐｐｏｓｉｔｅ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ． Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓ １：２ ｂｙ ｔｈｅ Ｂｉｎｄｉｎｇ Ｅｎｅｒｇｙ ｍｅａ－ ｓｕｒｅｍｅｎｔ．
纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用
纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用引言纳米材料的可控制备及其在各个领域的应用一直备受关注。
其中，纳米二氧化硅作为一种重要的纳米材料，其可控制备和应用研究也呈现了快速发展的趋势。
本文将着重探讨纳米二氧化硅的可控制备方法，以及它在结构色和染料降解方面的应用。
一、纳米二氧化硅的可控制备方法目前，纳米二氧化硅的可控制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法和气相法等。
溶胶-凝胶法是最常用的制备方法之一。
通过溶胶-凝胶法制备的纳米二氧化硅，可以通过调节溶胶体系中的条件（如温度、pH值、浓度等）来控制颗粒的大小、形状和分散性。
水热法是利用水热条件下的高温和高压来制备纳米二氧化硅，其主要优点是反应时间短、技术成熟且操作简便。
微乳液法是将油相和水相通过表面活性剂形成稳定乳液，然后在乳液中反应制备纳米二氧化硅。
气相法通过将气态的硅源和氧源反应，生成固态的纳米二氧化硅。
不同的制备方法可以获得不同形貌和性能的纳米二氧化硅，从而满足不同应用领域的需求。
二、纳米二氧化硅在结构色方面的应用结构色是由于材料的结构特性而导致的天然色彩，具有很多独特的特点，如亮丽的颜色、广谱的应用等。
纳米二氧化硅作为一种重要的结构色源，具有较高的折射率和散射效应，能够控制光的传播和反射，从而产生不同颜色的结构色效应。
在制备纳米二氧化硅的过程中，可以通过调节其粒径和形貌来控制结构色的产生。
此外，纳米二氧化硅还可以通过改变其表面性质，如增加表面粗糙度或改变表面修饰剂，来调控结构色的饱和度和亮度。
因此，纳米二氧化硅在结构色领域有着广泛的应用前景，例如在化妆品、油漆、纺织品等领域。
三、纳米二氧化硅在染料降解方面的应用染料降解是一项重要的环境保护技术，能够有效去除水体和废水中的有机染料。
纳米二氧化硅由于其特殊的化学和物理性质，被广泛应用于染料降解领域。
纳米二氧化硅的高比表面积和丰富的表面羟基等官能团可使其有效吸附染料。
磁性纳米颗粒表面功能化修饰及其在污水处理中的应用进展
随着社会经济的发展,资源被大量消耗,环境污染问题日益严峻,其中水体污染问题尤为突出。
水体中的主要污染物包括重金属离子、难降解有机染料、农药、抗生素等。
如何低成本、高效率地处理水体中的污染物已成为近年来的研究热点。
磁性纳米颗粒（MagnetiCNanoPartideS,MNPs）是一种具有超顺磁性的无机纳米材料,包括单相金属（如Fe.Co和Ni）及其合金纳米颗粒、金属氧化物纳米颗粒（如FeQJ以及稀土永磁纳米颗粒等。
磁性纳米颗粒具有小尺寸效应、高比表面积、高表面能和高磁响应等特性,在环境工程、医学工程、工业催化、生物技术、电池材料等领域有着巨大的应用前景,而其在污水处理方面的应用也受到了学者的广泛关注。
但磁性纳米颗粒本身具有易团聚、易氧化等缺陷,因此需对颗粒表面进行功能化改性。
本文对MNPs表面功能化修饰及其在污水处理中的应用进展进行了综述,并在此基础上对该领域未来的研究方向进行了展望。
1磁性纳米吸附材料的表面功能化研究进展单一的磁性纳米颗粒因比表面积大,极易发生团聚,严重影响了其稳定性和分散性,也大幅降低了其性能,因此通过对纳米颗粒表面接枝或包覆功能化物质以改善其性能很有意义。
一方面,能有效阻止磁性纳米颗粒团聚、腐蚀及氧化;另一方面能在一定程度上提高复合材料的吸附性能,能够高效吸附污染水体中的重金属离子、难降解有机污染物、无机污染物等,同时在外部磁场作用下将污染物与水分离,通过脱附手段达到资源循环利用的目的。
磁性纳米颗粒表面的功能化材料主要包括有机功能材料和无机功能材料两种类型。
1.1有机功能材料的表面包覆与修饰对磁性纳米颗粒进行表面功能化修饰的有机化合物主要包括有机小分子基团修饰和有机高分子聚合物包覆两种类型。
有机小分子基团包覆修饰形成的功能化纳米颗粒具有较高的分散性、水溶性及生物相容性等优点,按照官能团的类型可将其分为氨基功能化磁性纳米颗粒、竣基功能化磁性纳米颗粒以及筑基功能化磁性纳米颗粒。
二氧化硅纳米结构的制备及应用
二氧化硅纳米结构的制备及应用二氧化硅纳米结构是一种具有广泛应用前景的材料，其制备和应用已引起了越来越多的关注。
本文将从制备和应用两个方面进行讨论。
一、制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米结构的常用方法。
这种方法将硅源（如硅酸酯）和氧源（如乙酸铝）在水或有机溶剂中混合，并在适当的温度下加热，形成胶体溶胶。
然后将溶胶进行凝胶处理，即使其被固化，形成类似于琥珀状的固体。
最后，将其煅烧，生成具有不同形态的二氧化硅纳米结构。
2. 水热法水热法是一种将硅源和氧源在水溶液中反应制备硅纳米晶体的方法。
例如，可以将氯硅烷和乙酸铝在水中加热，形成类似于蚕茧的凝胶物质。
然后，将凝胶物质在高温下水热处理，产生纳米结晶。
该方法简单易行，制备出来的纳米结构具有优异的形貌和性能。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种将气体、液体或固体的前驱体在高温下使之在基底上沉积成薄膜的方法。
在气相沉积法制备二氧化硅纳米结构时，可以使用化学气相沉积法、物理气相沉积法和打火机氧化沉积法等。
二、应用1. 电子学二氧化硅纳米结构具有优良的光学和电学性能，因此在光子器件和电子器件中有广泛的应用。
例如，可以将二氧化硅纳米线集成在光学器件中，用于制造更小、更高效的光学计算机处理器。
2. 吸附材料二氧化硅纳米结构的大比表面积和高比表面积，使其成为优良的吸附材料。
例如，二氧化硅纳米粒子可以应用于吸附有机污染物，清除废水中的有害物质。
3. 生物医学二氧化硅纳米结构在生物医学领域中拥有广泛的应用。
例如，可以制造出具有生物相容性和药物释放功能的二氧化硅纳米粒子，用于治疗癌症、心血管疾病等。
总之，二氧化硅纳米结构制备技术和应用是当前研究热点之一。
未来，随着技术的不断发展，二氧化硅纳米结构在更广泛的领域中将发挥重要作用。
纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在多个领域，如电子、生物、医药和环保等，展现出了广阔的应用前景。
其中，纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其高比表面积、优异的化学稳定性和独特的物理化学性质而备受关注。
本文旨在全面介绍纳米二氧化硅的制备方法，深入剖析其表征技术，以期为进一步推动纳米二氧化硅的基础研究和应用开发提供理论支撑和实践指导。
在制备方面，本文将详细介绍纳米二氧化硅的多种制备方法，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、微乳液法、沉淀法等，并分析各种方法的优缺点和适用条件。
同时，还将探讨制备过程中影响纳米二氧化硅形貌、结构和性能的关键因素，如原料选择、反应条件、后处理等。
在表征方面，本文将综述纳米二氧化硅的表征手段，包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，以及这些表征手段在纳米二氧化硅结构、形貌、粒径分布和表面性质分析中的应用。
通过本文的阐述，读者可以对纳米二氧化硅的制备与表征技术有一个全面而深入的了解，为相关研究和应用提供有益的参考和借鉴。
二、纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。
其中，化学法因其操作简单、产量高、成本低等优点，成为当前工业制备纳米二氧化硅的主要方法。
物理法：物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法、真空冷凝法等。
这些方法主要通过物理手段将大颗粒的二氧化硅粉碎或冷凝成纳米级别的颗粒。
然而，物理法往往能耗高，且制备的纳米二氧化硅粒子易团聚，影响其分散性和使用效果。
化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、气相法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法以硅醇盐或无机硅酸盐为原料，通过水解、缩聚等化学反应，形成稳定的溶胶，再经过陈化、干燥、煅烧等步骤，得到纳米二氧化硅。
纳米二氧化硅的制备及其吸附性实验报告
纳米二氧化硅的制备及其吸附性能一、实验目的纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1～100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。
由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用 . 随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。
本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究Ag+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。
目的是为了解二氧化硅的吸附性能，进一步熟悉Ag+ 的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制。
二、实验原理1、二氧化硅纳米粉的制备正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。
反应式如下nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OHSi(OH)4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，转化成硅羟基—OH，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成S i—O—结构，迅速增长成粗大的颗粒。
极性分子乙醇起到了隔离的作用。
形成硅氧联结，从而制得小颗粒的二氧化硅。
nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O2、负载能力负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数。
SiO2 对Ag+有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag+溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的Ag+量来确定SiO2的负载能力。
3、Ag+浓度的确定在含有Ag+的滤液中，加入适量的稀硝酸，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN的标准溶液滴定，首先析出AgSCN白色沉淀，当Ag+完全沉淀后，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色[Fe(SCN)]2+，指示终点到达。
滴定中应控制铁铵矾的用量，使Fe3+浓度保持在0.0015mol/L左右，直接滴定时应充分摇动溶液。
去除有机污染物的纳米二氧化硅材料研究
去除有机污染物的纳米二氧化硅材料研究近年来，随着社会的发展和进步，环境污染问题越来越严重，特别是有机污染物的排放成为了环境污染的主要问题之一。
传统的化学方法和物理方法去除有机污染物的效率较低，操作步骤较复杂。
因此，人们开始探索新的方法来解决这一难题。
纳米二氧化硅材料是一种近年来备受关注的材料，它具有特殊的物理和化学性质，可用于吸附、分解和去除有机污染物。
一、纳米二氧化硅材料的制备纳米二氧化硅材料的制备方法有很多种，其中最常用的是溶胶-凝胶法、水热法和微乳法。
(1) 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将气态或液态前驱体在液相中水解、缩合或聚合成凝胶，然后烘干或高温煅烧得到纳米二氧化硅材料的一种方法。
这种方法制备的纳米二氧化硅材料形状可控、结构规整，且具有良好的稳定性和光学性质。
但是，其缺点是制备成本较高。
(2) 水热法水热法是在一定的压力、温度和水溶液中，通过水解、还原和生成络合物等反应制备纳米二氧化硅的一种方法。
这种方法具有反应速度快、制备成本低和产量高的优点。
但是，其制备过程中需要严格控制反应条件，否则易出现结晶迟缓、结晶不完全等问题。
(3) 微乳法微乳法是以乳组分和界面活性剂为基础，利用胶体化学理论制备纳米二氧化硅材料的一种方法。
这种方法具有反应快速、微观环境具有较高稳定性等优点。
但是，其制备过程中需要控制微乳体系成分和温度等条件才能得到满意的制备成果。
二、纳米二氧化硅材料的应用纳米二氧化硅材料作为一种良好的吸附、分解和去除有机污染物的新材料，已被广泛应用于水处理、空气污染物的治理和环保领域。
(1) 治理水环境污染纳米二氧化硅材料能够有效吸附和分解水中的有机污染物，如有机酸、芳香族化合物、荧光增白剂等。
研究表明，纳米二氧化硅材料对苯酚、三氯甲烷、三嗪环酮等有机污染物的去除率高达95%以上。
因此，可以将纳米二氧化硅材料运用于水处理领域，达到净化水环境的效果。
(2) 空气环境治理纳米二氧化硅材料还可以用于治理空气污染物，如有害气体、粉尘等。
二氧化硅纳米颗粒的合成与表征
二氧化硅纳米颗粒的合成与表征纳米科技在现代科学领域中扮演着重要的角色，纳米材料的合成与表征是其中至关重要的一环。
本文将探讨二氧化硅纳米颗粒的合成方法以及相关的表征技术。
一、二氧化硅纳米颗粒的合成方法1. 溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化硅纳米颗粒的方法。
该方法主要通过将硅源溶解在适当的溶剂中，然后加入催化剂和表面活性剂，使得硅源逐渐凝胶化为固态颗粒。
最后通过热处理，去除溶剂和表面活性剂，得到纯净的二氧化硅纳米颗粒。
2. 气相沉积法(Gas-Phase Deposition)气相沉积法通过将二氧化硅前驱物蒸发至高温高压的环境中，使其分解并沉积在基底表面上。
通过控制沉积条件，可以得到不同形态和尺寸的纳米颗粒。
这种方法具有制备高纯度、高结晶度的纳米颗粒的优势。
3. 胶体溶胶法(Colloidal Sol-Gel Method)胶体溶胶法是一种通过制备稳定的胶体溶液来合成纳米颗粒的方法。
其基本原理是将硅源与溶剂、还原剂和表面活性剂进行反应，形成胶体溶液。
通过调节反应条件，如温度和pH值等，可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。
二、二氧化硅纳米颗粒的表征技术1. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米颗粒形貌和尺寸的技术。
通过扫描电子束照射样品表面，获得样品表面形貌的高分辨率图像。
利用SEM可以观察到纳米颗粒的形貌、大小和分布情况。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种表征纳米颗粒内部结构的重要工具。
通过将电子束穿过样品，得到电子衍射图样和高分辨率图像。
透射电子显微镜可以揭示纳米颗粒的晶体结构、晶格参数以及纳米颗粒之间的相互作用。
3. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种用来表征纳米颗粒晶体结构的方法。
通过使X射线入射到样品表面，观察X射线的衍射图案，可以确定纳米颗粒的晶体结构、晶格常数和晶体尺寸等信息。
4. 红外光谱(IR)红外光谱可以用来表征纳米颗粒的表面官能团和化学组成。
纳米二氧化硅的制备及表征
原 硅 酸 四 乙 酯 （ Ｅ Ｓ ， 析 纯 ； 六 烷 基 三 甲基 Ｔ ０ ）分 十
溴化铵 （Ｔ Ｂ ， 析 纯 ；／ Ａ Ｃ Ａ ）分 Ｄ Ｍ Ｘ一ⅢＡ型 ｘ射 线 衍 射
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维普资讯
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纳 二 氧 硅
昀 制 鲁 眨表征①
沈新 璋 ， 名 惠 ， 厦 兰 （ 中科 技 大 学化 学 系 ， 汉 ４ ０ ７ ） 金 孟 华 武 ３０４
摘 要 ： 过 原硅 酸 四乙 酯 的水解 和缩 合 ， 加 入适 量 的表 面 活 性 剂 十六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （Ｔ Ｂ ， 得 了纳 米 通 并 Ｃ Ａ ）制
当前 ， 纳 米 Ｚ Ｏ、 ｉ２ 的 报 道 较 多 ｌ Ｊ而 对 对 ｎ Ｔ０ 等 ，
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１ 前
言
德 国 Ｂ Ｕ Ｅ公 司 。 Ｒ Ｋ ２ ２ 制 备 方 法 ．
纳 米 材 料 是 指 微 粒 的粒 径 为 纳 米 级 （ ～１０ ｎ １ １ ０ ｎ） 的 超 细 材 料 。 当粒 子 的 粒 径 为 纳 米 级 时 ， 本 身 具 有 其 量 子 尺 寸 效 应 和宏 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 因而 展 现 出 许 多 特 有 的性 质 ， 用 前 景 广 阔 … 应 ｌ。
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纳米二氧化硅的制备、表征及对废水中染料吸附
1实验目的
1 掌握纳米材料二氧化硅的制备方法
2学习纳米材料的分析测试手段
3 了解废水处理的方法
2实验原理
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，可用于橡胶、化纤、塑料、油墨、催化剂、造纸、涂料、精密陶瓷等行业。
近两年来，有研究人员采用纳米二氧化硅作为吸附剂，针对不同污染物进行吸附过程及机制的研究。
纳米二氧化硅制备方法如下：
通常条件下, 硅酸钠与盐酸反应生成硅酸沉淀, 即:
Na2SiO3 + 2HCl+ H2O＝H4SiO4 + NaCl
另外, 硅酸单体之间也进行缩聚反应:
同时硅酸单体本身的脱水反应也很快:
因此能迅速形成许多相对致密的SiO2胶体颗粒, 经过过滤、洗涤、干燥和高温灼烧得到纳米二氧化硅。
纳米二氧化硅有很多孔结构，具有比较大的比表面积，且表面有丰富羟基，能够吸附很多物质，如废水中的有机物等。
3 实验试剂和仪器
吐温80；硅酸钠(Na2O·xSiO2)，模数3100，郑州泡花碱厂；盐酸(HCl)，CP，上海化学试剂总厂；AgNO3，CP，天津化学试剂厂；亚甲基蓝粉末，商用载体SiO2，青岛海洋化工厂。
集热式磁力搅拌器；干燥箱：101-2型, 无锡干燥设备厂；马弗炉；UV-2450可见光分光光度计；透射电子显微镜（TECNAI G0）；Brukers D8型X-射线粉末衍射仪(CuKα靶)。
4 实验内容
4.1纳米二氧化硅的制备
将浓度为1mol/L 盐酸20ml加入500ml的烧杯中，滴加表面活性剂（吐温80）20滴，加入搅拌磁子，水浴加热至50～60℃，滴加入质量分数为20%的硅酸钠溶液，随着硅酸钠溶液的不断加入，溶液逐渐变混浊，当pH=5时（用pH试纸检验），溶液变成白色悬浮液；盐酸与Na2O·x SiO2的反应如下:
Na2O·x SiO2+nH2O+2 HCl= 2NaCl+xSiO2·(n+2)H2O
沉淀静置老化后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，并用质量浓度为15%的AgNO3溶液检测洗液中的Cl-，至溶液中无AgCl白色沉淀为止, 常压80℃烘箱干燥。
所得产品在马弗炉中400℃高温灼烧。
可得多孔纳米二氧化硅粉末，于研钵中研磨
成细末备用。
4.2纳米二氧化硅的分析与表征
4.1.1纳米二氧化硅的TEM表征
透射电子显微镜主要包括照明系统、成像系统和观察、照相室。
它主要是通过材料内部对电子的散射和干射作用成像。
利用TEM可观察一维孔道的排列、孔径的变化以及一维孔道的长程结构；而且透射电子显微镜可用来观察自组装前后多孔材料的形态变化，并直观地了解多孔结构材料孔道中纳米微粒的尺寸、形态及分布特征，并用统计平均方法计算粒径；而HRTEM是研究局部和缺陷结构的一种有力的分析工具。
TEM测试在FEI Tecnai G2 20型电镜上进行，操作电压为120 kV。
样品是将数滴用无水乙醇洗涤3次并分散于无水乙醇中的二氧化硅纳米颗粒滴至镀有碳膜的铜网上，自然晾干所得。
4.1.2纳米二氧化硅的XRD表征
X射线是一种具有波动和粒子二重性的物质。
当它入射到一个物质上，一部分被原子吸收，产生光电效应；一部分将能量传递给原子，成为热振动能量；另一部分被原子散射。
而晶体的X射线衍射现象的产生主要是由于晶体中的原子具有周期性的有序排列，因此晶体中各原子产生的相干散射波相互叠加而形成。
在多孔材料中，XRD表征方法是利用衍射的位置与Bragg方程(晶面间距d=nλ/sin θ)决定晶胞的形状和大小以及晶格常数等。
XRD测试可提供材料晶体结构的直接信息。
但仅靠X-射线衍射的测试结果还不能定量分析材料的纯度，必需与其它表征手段结合分析。
XRD测试在Bruker D8型X-射线衍射仪上进行。
Cu靶Kα射线，电流50 mA，电压40 kV。
X-射线衍射仪上步长为0.02，每步时间为4秒。
4.2纳米二氧化硅的吸附性能测试
4.2.1工作曲线法的绘制
用移液管分别取0.20，0.40，0.6 0，0.8，1.00 mL的0.05mol∙L-1亚甲基蓝溶液，分别放入5个50ml容量瓶中，并用纯水稀释至刻度，混合均匀后，用1cm 比色皿，在λ=630nm的条件下，用722E型分光分度计测定吸光度。
作吸光度A-亚甲基蓝浓度图（用坐标纸作图）。
表 1
4.2.1工作曲线法的绘制
称取1.0g 二氧化硅纳米颗粒放入250ml烧杯中，加入25ml1.0×10-3亚甲基蓝溶液，搅拌30分钟后，常压过滤亚甲基蓝溶液，测定得到亚甲基蓝溶液的吸光度，计算每克二氧化硅纳米颗粒吸附亚甲基蓝(分子量373.90g/mol )的摩尔数。
5 实验数据与结果（下面是范例）
5.1纳米二氧化硅的TEM表征结果
图1 SiO2粉末的TEM图
图1为用透射电镜测定所得样品的结果，电镜图片显示所得多孔二氧化硅纳米颗粒呈有部分粘连现象，粒度分布不均匀。
但颗粒直径均在0-100nm内，属纳米级零维材料。
5.2纳米二氧化硅的XRD表征结果
图2制得SiO2样品的XRD图谱
图2中曲线为400℃马弗炉灼烧制得多孔SiO2的XRD图谱，从图中可以看出，试样粒子场在2θ为20°-25°间的低衍射角区出现较宽的衍射峰，为非晶衍射峰，灼烧的样品得到比较宽的峰宽。
随后衍射峰逐渐减弱平滑，略有波动。
波峰随温度升高往角度减小的方向移动，在低角度区域未发现有预示孔洞分布规则的谱峰，说明孔的分布是无规则的，未形成有规则的晶格，所得SiO2样品为无定形。
5.3纳米二氧化硅的吸附性能。