气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。

对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。

例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱仪器(GC)设备安全技术措施

气相色谱仪器(GC)设备安全技术措施简介气相色谱仪器（Gas Chromatography, GC）是一种高灵敏度的分析设备，广泛应用于环境保护、化学工业、制药、食品科学、石油、天然气等领域。

在GC分析工作中，设备安全问题是必须要考虑的，因为GC设备在操作时可能会产生火灾、爆炸、中毒等危险。

本文将介绍GC设备的常用安全技术措施，以确保人员、设备和环境的安全。

常用安全技术措施1. 压缩气体安全措施GC系统中通常使用氢气、氮气、氦气等压缩气体。

在使用过程中，应严格遵守以下安全规定：•禁止使用有泄漏的气体瓶，使用时应检查瓶底标签、气密性和安全阀是否合格；•严禁在热源附近存放气瓶，不得将气瓶放在可以挤压、损坏或碰撞的地方；•操作人员应佩戴防静电鞋、衣物和手套等对静电敏感的安全设备；•气体瓶上卸下压力表时，应等待压力通过缓慢释放阀减小到零。

在气压已经降低的情况下，才可以卸下压力表；•禁止将气瓶放置于阳光下或加热器附近，防止过热引起瓶内气体压力升高。

2. 各部件的安全管理GC设备包含各个部分/组件/模块的组合，例如热蒸汽发生器、色谱柱装置、进样口、检测器、气缸、高温针、冷却系统等。

为了维护这些部件的安全，应该做到以下几点：•对非操作人员，色谱柱和高压系统两侧应该用特殊鳍条或隔板隔离；•禁止拆卸、改装、加热设备各组件部件；•原则上应使用绝缘设备配合绝缘手套使用；•非必要状况下不要开启部分气缸；3. 进样口和检测器的安全进样口和检测器是GC设备运行过程中非常关键和重要的部分，在操作时应注意以下方面：•操作过程中避免喷溅和碰撞；•注意气流流动和设备附近的静电危险，防止意外爆炸；•在高温下使用警示牌，避免烫伤；•对于 GC 设备的检测器，应对不同的检测器有相对应的使用方法。

4. 通风安全GC设备操作过程中需要开启通风口，确保室内气浓度不超标；在特殊空间中使用GC设备时，应增加通风装备和措施，确保气体集中不至于引起事故。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪（GC）常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析首先，常见的故障之一是色谱峰峰形不好，表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。

这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。

解决办法是仔细检查进样量和进样器，清洗进样口，检查并更换破损的进样针头，并校准柱温。

其次，发现峰开始时间不稳定，通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。

这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。

解决办法是检查并调整气压，检查气体通道是否畅通，并定期清洗柱端。

此外，色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。

可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。

解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。

还有一些其他常见故障，如基线不稳定、灵敏度不高等。

基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。

解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统，确保其正常工作。

灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。

解决办法是更换新的柱、调整进样量，或者根据需要更换检测器。

在进行在线气相色谱仪故障分析时，应注意以下几点。

首先，要了解仪器的基本工作原理和操作流程，以便能够准确分析故障原因。

其次，要仔细检查仪器的各个部件和连接部位，排除机械故障和漏气现象。

最后，要根据故障的具体表现，有针对性地进行排查，逐步缩小故障范围。

综上所述，在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。

在分析处理这些故障时，应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素，并根据具体情况进行调整和更换。

分析过程中要了解仪器的工作原理，仔细检查仪器的各个部件和连接部位，并根据故障的特点有针对性地进行排查。

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。

如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。

假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。

如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理摘要：气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。

其作用是对混合气体的组成进行分析和检测，具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。

其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求，作为大型精密仪器，在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障，这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力，这对保证试验的顺利进行，提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。

本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验，以岛津GC-2014C气相色谱仪为例，对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析，并提出了一些相关改进和处理的措施，旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。

关键字：气相色谱仪 GC-2014C 故障分析处理引言：GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。

在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。

对于气相色谱仪而言，由于其是一种高精尖仪器设备，因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。

但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位，导致仪器设备出现了许多故障，严重的降低了设备的精准度和分析速度。

因此加强气相色谱仪的日常维修保养，提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。

1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分：气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。

其工作原理主要是利用物理分离技术为基础，利用气体作为流动相，利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪维修手册故障分析

气相色谱仪维修手册故障分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液体分离成单个组分，并使用检测器进行检测，从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化为电信号，以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制系统出现故障都可能导致温控系统不正常工作。解决方法包括更换加热元件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、流量不足或无流量，可能是由于气体管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气瓶压力不足都可能导致气体控制故障。解决方法包括检查并修复气体管路、校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损，注射器是否正确安装，进样口密封垫是否老化或损坏，进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为电信号。
对采集到的数据进行处理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢，可能是由于进样针、进样口或进样垫的问题。

气相色谱仪不启动的原因及解决方法

气相色谱仪不启动的原因及解决方法气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域。

然而，在使用中，我们可能会遇到一些问题，比如气相色谱仪无法启动。

本文将分析其可能的原因，并提供解决方法。

检查电源在使用气相色谱仪之前，需要检查电源是否正常。

如果电源有问题，那么气相色谱仪就无法正常启动。

首先，我们可以检查电源插头是否插好，电源开关是否打开。

其次，可以查看电源指示灯是否亮。

如果电源指示灯不亮，可能是电源故障，需要检查电源线或更换电源。

检查连接线检查连接线是否插好也是一个很重要的步骤。

气相色谱仪中有许多连接线，如电源线、通讯线、进样线等等。

如果这些连接线没有插好或松动，就会导致气相色谱仪无法启动。

因此，我们需要检查各连接线是否插紧，以确保气相色谱仪的正常工作。

检查进样仪进样仪是气相色谱仪中最容易出现故障的部件之一。

如果进样器上的样品转盘没有正确的关闭或者进样器轴承出现问题，就会导致气相色谱仪无法启动。

此时，我们需要打开进样仪检查样品转盘的状态，确认样品转盘是否关闭。

如果转盘的位置正确，但是气相色谱仪仍无法启动，那么可能是轴承出现问题，需要更换进样器的轴承。

检查气源气源是气相色谱仪中最关键的部分之一，如果气源不正常，气相色谱仪就无法正常工作。

我们需要检查气源是否连接好、气源管路是否清洁、气源流量是否正常等问题。

如果气源不正常，我们需要检查气源过滤器、气瓶和对应管路。

在检查气源时，应该选择合适的检测方式，如气体流量检测仪、压力表等，在保证气体流量和压力稳定的情况下，排除相应的故障。

检查进样口进样口可能会出现各种问题，如气路堵塞、污染等，从而导致气相色谱仪无法工作。

为了排除这些故障，我们需要检查进样口是否很干净，并且时常对进样口进行维护和清洗。

另外，如果气相色谱仪的进样口没有与进样器相匹配，也会导致气相色谱仪无法启动，因此，我们需要确保进样口完全匹配。

总结气相色谱仪无法启动可能有很多原因，例如电源故障、连接线故障、进样仪故障、气源故障、进样口故障等等。

气相色谱仪检测器信号异常的原因

气相色谱仪检测器信号异常的原因气相色谱仪是一种常用的分别和分析化合物的仪器，其检测器用于测量流经的化合物的量并转换为可读的信号。

在使用GC时，可能会遇到检测器信号异常的问题。

这些异常可能是由多种因素引起的，包含设备故障、操作错误或样品问题。

解决这些问题通常需要系统地检查和排出可能的原因。

1、检查检测器连接和设置：—确保检测器正确连接到色谱仪，而且全部的电缆和接口都没有损坏。

—检查检测器的设置参数，如温度、气体流量等，确保它们符合分析方法的要求。

2、检查气体供应：—验证载气和辅佑襄助气体的流量和压力是否正常。

—检查气体净化系统，如水分和氧气捕集器，确保它们没有饱和或失效。

3、检查样品注射：—确保样品已经正确注入，而且注射体积合适。

—检查注射器是否有污染或损坏，必需时进行清洗或更换。

4、检查色谱柱：—确认色谱柱安装正确，而且没有泄漏。

—检查色谱柱是否已经老化或损坏，假如是，则考虑更换新的色谱柱。

5、检查检测器状态：—假如使用火焰离子化检测器（FID），检查火焰是否点燃且稳定。

—假如使用热导检测器（TCD），检查钨丝是否完好无损。

—对于其他类型的检测器，如质谱检测器（MS），检查离子源和电子倍增器的状态。

6、软件和数据处理：—确保色谱数据系统软件正确安装，而且没有错误或冲突。

—检查基线噪声和漂移，调整检测器的灵敏度和积分参数。

7、日常维护和防备措施：—定期对检测器进行清洗和维护，以保持其性能。

—使用高质量的气体和试剂，躲避引入杂质和污染物。

8、故障排出步骤：—假如检测器没有信号，首先检查检测器是否开启并正确连接。

—假如信号弱或有干扰，检查样品和色谱柱的质量，以及检测器的灵敏度设置。

—假如信号不稳定，检查气体供应和检测器的温度掌控。

标签:气相色谱仪。

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。

在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。

常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。

这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。

这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。

若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。

只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。

即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。

另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。

1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3．定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。

否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。

对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。

分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作； b）避开高沸点杂质对阀的污染；7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下：(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。

其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。

另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间zui小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。

排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

气相色谱仪gc450常见故障分析及解决办法

气相色谱仪GC450常见故障分析及解决办法气相色谱仪GC450常见故障分析及解决办法摘要：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡；另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

气相色谱仪作为常用的分析仪器，不可避免的会出现故障，故障分析及总结对以后的维护工作具有很重要的意义。

关键词：原理气相色谱仪 GC450 故障分析解决办法气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。

例如活性炭、硅胶等。

气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

一、气相色谱的原理本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。

检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。

当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

气相色谱gc未连接的解决方法

气相色谱gc未连接的解决方法若气相色谱(GC)仪器未能连接或出现问题，以下是一些可能的解决方法：
1. 确保电源和通信线连接良好：检查GC仪器的电源线和通信线是否牢固连接。

尝试重新插拔并确保连接正确。

2. 检查仪器状态：检查仪器前面板上的指示灯或显示屏，确认是否存在错误信息或警报。

根据仪器手册，尝试诊断和解决任何报错或故障。

3. 重启仪器和计算机：有时候，仪器或计算机的软件可能出现问题导致连接失败。

尝试重新启动仪器和计算机，以确保恢复正常运行。

4. 检查通信设置：在GC软件中检查通信设置，确保使用正确的通信接口和参数（如串口、网络连接等）。

根据仪器手册或软件帮助文档，逐步配置和测试通信设置。

5. 更新或重新安装驱动程序：如果是通过特定的驱动程序实现GC仪器与计算机的连接，考虑更新或重新安装驱动程序，确保其与操作系统兼容并正确配置。

6. 寻求专业支持：如果尝试以上方法后仍无法解决连接问题，建议联系仪器厂商的技术支持团队或专业维修人员，寻求进一步的帮助和指导。

浅析气相色谱分析(GC)实验中需注意的几个问题

浅析气相色谱分析（GC）实验中需注意的几个问题摘要：在化工生产实验分析中，气相色谱法占据着十分重要的地位。

由于该方法具有灵敏度高、分离效果好、选择性强，以及适合于对烃类易挥发的有机化合物、碳氢化合物进行分析等优点，因此已被广泛应用于化工生产检验检测分析中。

鉴于此，文章结合笔者多年工作经验，对气相色谱分析（GC）实验中需注意的几个问题提出了一些建议，仅供参考。

关键词：气相色谱分析（GC）；实验中需注意的几个问题；方法引言气相色谱法是利用物质的沸点、极性、吸附特性等差异来实现多组分物质的分离，预处理的试验气体样品(高温除湿、过滤器中的颗粒物去除)作为载体气体(惰性气体)的推进导入列中，各种成分倾向于在流相和固定相之间分配，或者形成吸附平衡，因为载体气体流动持续的同时，样品成分在列中反复吸附/分析过程不是将浓度大的成分分配给载体气体，而是将浓度大的成分分配给固定相，然后流出热量，流出热量后由探测器检测出，电信号和时间按照记录形成色谱图，成分根据探测器检测到的时间(保留时间tR)表征不同的成分，根据与电信号的大小和成分浓度成正比的关系进行量化。

1、气相色谱仪（GC）的基本原理气相色谱仪是一种以氮(N2)为载体气体的色谱分析仪器，其原理主要是利用该化合物沸点、极性和吸附特性的差异来分离混合物。

要分析的样品在气化室气化时，作为惰性气体(即载体气体，也称为流化相)包含在柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品的每个成分倾向于在流化相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

根据载体气体的流动，样品成分在运动过程中经过多次分配或吸附、解吸，载体气体中浓度较高的成分首先从色谱柱中流出，固定相中浓度较高的成分分配后流出。

成分从热中流出时，进入探测器进行测量，常用的探测器包括电子捕捉检测器(ECD)、氢火焰探测器(FID)、火焰光度探测器(FPD)和热传导检测器(TCD)。

色谱法将保存时间量化为定性和峰值区域。

气相色谱图由5个主要系统组成:气体道路系统、注入系统、分离系统、温度控制系统和测试记录系统，只有掌握这5个主要系统原理，才能降低分析结果的实验偏差。

气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。

取杰出谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

假如切割不好，则可能导致样品吸取。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。

对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。

假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。

2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。

液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。

检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。

假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。

4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

GC常见问题与解决

在使用气相色谱仪时手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰〃的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

如何判断进样□密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法

190 |2015年07月气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。

经过这些年的发展，色谱分析技术日趋成熟，色谱仪的使用越来越普及，使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位，在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。

色谱的分析过程是比较复杂的，诸多因素都可以对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似没有规律，认真分析大部分有迹可循。

以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析，并讨论可行的解决办法。

1 鬼峰出现的原因及解决办法1.1 进样口硅胶垫的影响(1)原因分析。

与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几个方面：①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

(2)解决办法。

检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。

1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染(1)原因分析污染产生的原因较多，可以归结为以下几个方面：①长时间未进行色谱仪的定期维护。

②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中。

③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。

(2)解决办法根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。

①清洗进样口。

首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种高效分离和分析化合物的仪器，被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。

然而，如同所有实验设备，气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。

本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法，以帮助用户快速解决问题。

1. 柱子分离不良如果柱子分离不良，说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏，常见的应对方法可以有以下几种：•反向冲洗柱子：将柱子的进口和出口对调，利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤，能清除不一定退火干净的杂质，提高柱子的使用寿命。

•更换柱子前处理：柱子更换前通过样品和标准物的检测，可以提前发现柱子的损坏情况，及时更换。

•使用更合适的柱子：可以根据样品的性质和分析的目的，选择分离柱、填充柱，保持柱子清洁干燥等，避免柱子的堵塞或损坏。

2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时，分离效果可能会受到影响，采取以下方法可以解决问题：•校准温度：柱温度对于分析结果有非常关键的影响，计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一，如果电子柱箱的温度传感器偏差过大，可能会造成柱温的偏差。

可以使用针尖温度计作为校准器校准温度；•检查柱箱加热元件：柱箱加热元件是保持柱温的重要元件，检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等，确保柱温的均匀分布性；•检查柱箱的通风口：检查柱箱的通风口是否受到温度控制，避免柱子进入过度热量，烧坏色谱柱。

3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况：•样品预处理：尽可能减少混杂样品的出现，进行富集样品、液液萃取等预处理方式，减少信号的丢失；•检查检测器：实验中监测器灵敏度发生变化时，可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况，需要及时清理或更换；•排除软件问题：软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况，可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。

GC气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法（一）分离不完全：①GC气相色谱仪几个峰重叠, 分离不开。

处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。

对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, GC气相色谱仪表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。

②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法: 可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。

处理方法: GC气相色谱仪可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。

（二）峰形不规则：①出现拖尾峰。

处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。

②出现平顶形或锯齿形峰。

处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。

GC气相色谱仪另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

GC气相色谱仪检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, GC气相色谱仪检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。

①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。

②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。

载气的影响载气携带分析样品流过固定相, GC气相色谱仪分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。

③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

GC气相色谱仪以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。

电路问题，GC气相色谱仪电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。

若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件。

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