41%草甘膦异丙胺盐水剂

4.3.4高效液相色谱条件
流动相：称取0.73～0.74g磷酸二氢钾于1000ml容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160ml甲醇，用水稀释至刻度，混匀，用85%磷酸调PH至1.9,使用前过滤、脱水；
流动相流量：1.0ml/min；
柱温：室温；
检测波长：195nm；
检测器灵敏度：0.10AUFS；
5.5 保证期
在规定的贮运条件下，41%草甘膦异丙胺盐水剂的保证期，自生产之日起为二年，在保质期内，各项控制项目指标仍应符合表1的要求。
4.3草甘膦异丙胺盐含量的测定
4.3.1方法提要
试样用水溶解，以磷酸二氢钾水-磷酸缓冲溶液为流动相，使用以Partisil SAX为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的草甘膦进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
草甘膦标准样品：已知质量分数≥99％；
磷酸二氢钾：GB 6853；
3.241%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目应符合表I要求。
表141%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目指标
项 目
指 标
草甘膦异丙胺盐质量分数，%
41.0±2.0
草甘膦质量分数，%
30.5±1.5
水不溶物质量分数，%≤
0.2
PH值范围
5.0～7.0
稀释稳定性（20倍）
合格
低温稳定性a)
合格
热贮稳定性b)
合格
a ）、b）低温稳定性、热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次
W2（％）＝————————————×100………Baidu Nhomakorabea…………………………（2）
r1·m2·C
式中：
r1——标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；
r2——试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；
m1——草甘膦标准品的质量，单位为克（g）；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
p——标样草甘膦的质量分数，数值以％表示；
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 标志、标签
41
5.2 包装
5.3 运输、贮存
运输、贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.4 安全
41%草甘膦异丙胺盐水剂属低等毒。使用本产品时应穿戴防毒服装，施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应立即送医院治疗。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中草甘膦的峰面积（或峰高）进行平均。
草甘膦质量分数w1（％）按式（1）计算，草甘膦异丙胺盐质量分数：w2（％）按式（2）计算
r2·m1·p
W1（％）＝————————×100………………………………………………（1）
r1·m2
r2·m1·p·1.3496
甲醇：GB 183
85%磷酸：GB 1282
水：新蒸二次蒸馏水，经0.45μm孔径滤膜过滤。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外波长检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装Partisil SAX填充物,粒径10μm；
过滤器：滤膜孔径0.45μm；
微量进样器：50μL。
称量瓶；
烧结砂芯坩埚：G；；
烘箱：（105±2）℃；
吸滤瓶：100ml。
4.5.3 测定步骤
于105℃下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重（精确至0.0002g）称取试样20g(精确至0.0002g），用200ml水淋洗到量筒中，盖上盖子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经坩埚过滤，用蒸馏水洗涤坩埚中的残留物，每次用25ml，共洗3次。置坩埚及残留物于105℃烘箱中干燥至恒重(精确至0.0002g）。
进样体积：20μL；
保留时间：草甘膦8.1min；
上述操作参数，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。典型草甘膦反相高效液相色谱图见图1
1——
图141%草甘膦异丙胺盐水剂典型反相高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取0.1g（准确至0.0002g）草甘膦标样，置于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
按GB/T 1601测定方法执行。
4.7 稀释稳定性试验
4.7.1 试剂和仪器
标准硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L；
量筒：100ml；
恒温水浴：（30±2）℃或（20±2）℃。
4.7.2 试验步骤
用移液管吸取5ml试样，置于100ml量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入（30±2）℃恒温水浴中，静置1h，如稀释液均一、无析出物为合格。
4.5.4 计算
水不溶物质量百分含量W3（％）按式（3）计算：
m1-m0
W3（％）＝————————×100………………………………………………（3）
m
式中：
m1——坩埚及不溶物物恒重后的质量，单位为克（g）；
m0——坩埚恒重后的质量，单位为克（g）;
m——试样的质量，单位为克（g）.
4.6pH值的测定
1.3496——草甘膦异丙胺盐与草甘膦的换算系数。
4.3.7允许误差
两次平行测定结果之差，草甘膦应不小于1.0％，草甘膦异丙胺盐应不小于1.0％。
4.4草甘膦质量分数的测定
按GB 20684-2006执行。
4.5 水不溶物含量的测定
4.5.1 方法提要
试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。
4.5.2 仪器
ISO通用名称：glyphosate-isopropylammonium
CIPAC数字代号：284
化学名称：N-（膦酰基甲基）甘氨酸异丙胺盐
结构式：
实验式：C3H8NO5PC3H9N
相对分子质量（按2001年国际相对原子质量计）：228.18
生物活性：除草
熔点：230℃
蒸气压(20℃):0.04mPa
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于200ml。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与草甘膦异丙胺盐质量分数测定所采用的高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装规则
GB 20684-2006草甘膦水剂
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性试验
3 要求
3.1 组成与外观
由符合标准的草甘膦原药和异丙胺盐按一定的比例反应，再与必要的助剂和水加工制成。应是稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含草甘膦0.1g的试样（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针草甘膦响应值相对变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
——因企业由长沙迁址到湖南汉寿经济开发区，工商地址变更标准代号由Q/OGDH008-2006变更为Q/LNAV003-2009；
——根据有效成份含量范围要求草甘膦异丙胺盐质量分数由≥41.0%增加偏差值即（41.0±2.0）,增加草甘膦质量分数30.5%及偏差值(30.5±1.5)%；
——规范性引用文件由GB/T 1250-1989 极限数值的表示和判定方法采用新的标准GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定；
下列文件中的条款通过标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1601农药pH值的测定
GB/T 1604商品农药验收规则
——增加规范性引用文件GB 20684-2006 草甘膦水剂。
本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。
本标准由湖南省石油化工专业标准化技术委员会归口。
本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：韩文胜。
41%草甘膦异丙胺盐水剂
该产品中有效成份草甘膦异丙胺盐的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
1
本标准是在原标准Q/OGDH008-2006基础上修订而成的。
本标准代替Q/OGDH008-2006。
本标准根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和HG/T 2467.6-2003《农药水剂产品标准编写规范》的要求，并结合生产实际情况修订而成。
本标准与Q/OGDH008-2006相比较，主要作了如下修订：
溶解度（g/L,25℃）：完全溶于水
稳定性：微酸性、中性条件下稳定，对光稳定，在60℃下稳定（在不打开包装条件下）。
1 范围
本标准规定了41%草甘膦异丙胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由草甘膦原药、异丙胺盐和必要的助剂加工而成的41%草甘膦异丙胺盐水剂。
2 规范性引用文件
4.8低温稳定性试验
按GB/T 19137中2.1进行。离析物体积不大于0.3ml为合格。
4.9 热贮稳定性试验
按GB/T 19136中2.1进行。测得的有效成分的质量分数不低于标明值（控制指标）95%，判定为合格。
4.10产品的检验及验收
应符合GB/T 1604的有关规定，极限数值的处理，采用GB/T 8170修约值比较法。