二苯乙烯基甲酮的制备PPT课件
二苯甲酮的合成研究
二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。
二苯甲酮的结构式如下：用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一段时间后再离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并使其回流反应5min。
静置一段时间后离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。
1。
先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。
2。
用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。
3。
用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。
4。
用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。
二苯甲酮的鉴定与反应： 1。
用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。
二苯甲酮的几种生产工艺比较
中【。二苯 甲酮 的利 用 价 值 如 此 之 高 ， 此 对 二 苯 ” 因
甲酮 的 合 成 研 究 就 至 关 重 要 如 何 提 高 二 苯 甲酮
要从 事 环境 化 学 的研 究 。 通 讯 联 系 人
得 二 苯 甲酮 成 品 ，收 率 在 ９ ％左 右 ．产 品 纯 度 为 ０
３ ０ 洗 涤 二 次 苯 层 再 加 入 水 ３ ０ １ 用 液 碱 调 ０ ｍｌ ０ｍ ． ｐ 至 １ Ｈ ４，于 ６ ～ ０ ５ ７ ℃搅 拌 １小 时 ，分 取 苯 层 ， 于 ６ ７ ｃ 次 用 水 ３ ０ ｌ 苯 层 至 中性 再 在 ６ ～ ５ ０Ｃ每 ０ｍ 洗 ５
７ ℃用 ５ ０ ％的 Ｅ Ｔ 一 二 钠 盐 水 溶 液 ３ ０ ｌ 涤 一 Ｄ Ａ ０ｍ 洗
含 有 以下 的结 构 ：
Ｏ
Ｉ
１ １ 铁 试 剂 催 化 合 成 法【 ． ｚ 】
实 验步骤 ：在 ２ Ｌ高 压 釜 中加 入 ４ ｏ 苯 甲 酰 ｍｌ 二 苯 甲酮 是 紫 外 线 吸 收 剂 和 引 发 剂 ． 薄 膜 涂 层 的光 敏 剂 。 外 它 能 广 泛 用 于 药 物 合 成 ． 医药 此 在 氯 和 １ｍｏ 纯 苯 及 １ｇ的 Ｃ Ｔ． 拌 加 热 升 温 ． ０ ｌ ６ Ａ 搅 待
．
碳 法 可 以很 好 地 解 决 四 氯 化 碳 的 出 路 问 题 ， 产 生 良 好 的 经 济 效 益 。 Ｎ ￣ ， 化 法 适 合 在 实 验 室 或 有 较 先 进 仪 器 设 备 的 并 ＨＶＯ 催 工 厂 生 产 高 纯 度 产 品 关 键 词 ： 苯 甲酮 ； 试 剂 法 ； 压 法 ； 氯 化 碳 法 ； ＨＶＯ 二 铁 低 四 Ｎ ４ 催 化 法
药物合成教学资料 实验二 二苯乙二酮的制备ppt课件
加100ml 水 煮沸后冷却
1h
干燥
水洗
粗产品
称重、测熔点
五、数据记录及处理
产量： 产率＝M实际/M理论× 100％ 熔点： Mp.
六、注意事项
1、FeCl3.6H2O的固体很硬，称量时要压小一点，
才能放入三颈瓶中
2、沸腾的判断方法：关掉搅拌，关掉加热，静
置时有冒泡现象
3、加入100ml水时，慢慢加水，不要加得太快，
苯妥英钠的合成
实验二 二苯乙二酮的制备
一、实验目的
1、巩固电动搅拌器的使用方法 2、掌握氧化反应的方法以及氧化剂的选择
二、实验原理
+ Fe HNO H
3
2+/
HO
O
O
O
三、反应装置图
四、实验步骤
20ml 冰醋酸 10ml水 18.0gFeCl3.6H2O
回流 加热 至沸 稍冷 加入4.2g安息香 抽滤 黄色 固体
防止瓶爆裂是采用手动控制温度
后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用
资料仅供参考，实际情况实际分析
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【精品】第五章高分子试剂及固相合成
第五章高分子试剂及固相合成在化学工业中，化学试剂的功能强弱及质量高低，直接影响着产品的产量和质量。
随着化学工业的发展以及合成工业的发展,相关的研究进一步深入，对化学试剂的要求越来越高，对试剂往往不仅要求收率高，反应活性好，而且要求具有较高的选择性甚至专一性。
使用高效的化学试剂不仅可以提高材料的使用效率，还可以简化反应过程。
高分子试剂即带有反应性官能团的高聚物，将低分子试剂连接到高分子载体上，就成为高分子试剂.具有特殊功能和性质的高分子试剂的使用推动了化学工业和有机合成工业的发展，氧化、还原、卤化、氢化、酰化、缩合等反应已经广泛采用高分子试剂.高分子试剂具有许多小分子试剂无法比拟的优点，解决了许多小分子试剂无法解决的问题。
高分子试剂的最初发展是为了使某些均相反应转化为多相反应，从而简化分离过程,提高试剂的稳定性。
随着多相反应以及高分子化学的进一步深入，高分子试剂中高分子骨架的参与和邻近基团效应使得高分子试剂显示出许多小分子试剂所不具备的功能,如无限稀释效应、立体选择效应、邻近协同效应等等。
高分子试剂在功能上远远超过了小分子试剂，其多孔性、不溶性、高选择性和化学稳定性都是该材料获得了飞速的发展，为有机合成研究和化学工业工艺流程作出了贡献。
第一节高分子试剂概述高分子化学试剂与低分子化学试剂相比有以下优点：1操作过程简单具有一定交联度的高分子试剂在反应体系中只能溶胀不能溶解，可以简单的用过滤的方法使小分子原料和产物相互分离，简化了操作过程，提高了产品纯度。
同时为提高反应速率和产品收率,可采用过量的高分子试剂，反应的高分子试剂大多可以用简单的方法回收利用，活性无明显降低.这是高分子试剂最为显著的优点，为工业化生产带来了许多方便。
另外，利用高分子试剂的可回收可再生性，可将某些贵重的试剂高分子化后使用,通过回收利用达到降低成本的目的.高分子试剂反应后再生使用的实例见下式,多肽合成时使用高分子酰化试剂，产物分离步骤简单，十分有效。
二苯甲酮 丙烯酸乙酯 工艺规程
一、概述二苯甲酮是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的用途和应用价值。
在工业生产中，二苯甲酮的生产工艺对产品质量和产量具有重要影响。
本文将对二苯甲酮的生产工艺进行全面的规程说明，以保证产品质量和生产效率。
二、原料准备1. 丙烯酸乙酯：作为二苯甲酮的重要原料，丙烯酸乙酯的纯度和质量对二苯甲酮的合成过程至关重要。
在原料采购环节，应选择品质优良的供应商，保证原料的质量和稳定性。
2. 其他辅助原料：除丙烯酸乙酯外，工艺过程中还需要使用一定量的催化剂、溶剂等辅助原料。
这些原料的选用和加入量对于二苯甲酮的合成反应和产物纯度有直接影响，应在工艺规程中予以明确。
三、工艺流程1. 缩合反应：丙烯酸乙酯与特定催化剂在一定温度条件下进行缩酮反应，生成中间体产物。
2. 氧化反应：对缩合产物进行氧化处理，得到二苯甲酮产物。
3. 结晶分离：将产物进行结晶和分离，得到高纯度的二苯甲酮。
四、工艺控制1. 温度控制：在缩合反应和氧化反应中，温度的控制对于反应速率和产物纯度至关重要。
应通过合理的加热和冷却装置进行温度控制。
2. 压力控制：部分反应需要控制一定的压力条件下进行，以促进反应进行和产物的稳定性。
3. 废气处理：在氧化反应中会产生一定的废气，应设计合适的废气处理系统，以保护环境并符合相关法规要求。
4. 产物纯度检测：通过合适的分析仪器对产物进行纯度检测，并根据检测结果进行生产控制和调整。
五、安全与环保1. 安全生产：生产过程中应严格遵守相关的安全操作规程，保证操作人员的生命安全和设备完好。
2. 废物处理：生产过程会产生一定量的废料和废水，应妥善处理并符合相关的环保法规要求，减少对环境的影响。
六、总结二苯甲酮的生产工艺规程涉及原料准备、工艺流程、工艺控制、安全与环保等多个方面。
通过严格的操作和管理，可以保证产品质量和生产效率，满足市场需求和环保要求。
希望本规程能对二苯甲酮生产工艺的实际操作提供有益参考，推动相关行业的发展和进步。
苯乙烯合成工艺技术及研究进展PPT
苯乙烯合成工艺技术及研究进展徐明霞黄学庆张春雷(大庆油田天然气利用研究所黑龙江省大庆市163457)摘要我国对苯乙烯的需求量很大,而国内生产能力偏低,市场缺口较大,每年都需从国外进口大量的苯乙烯。
作为其下游产品的聚苯乙烯、ABS树脂的需求也不断增加。
开发苯乙烯生产工艺,有利于缓解国内市场供需紧张的矛盾。
目前,工业生产采用的乙苯脱氢生产苯乙烯的工艺路线长,设备投资较大,能耗也较高。
甲苯与甲烷(或甲醇)反应生产苯乙烯,与传统工艺相比,更具有竞争力,而且该法还为苯乙烯的生产开辟了一条新的生产路线,改善了苯乙烯的生产原料严重依赖石油的局面,使得苯乙烯的生产路线多元化。
我国的天然气资源丰富,新探明的天然气储量还在不断增加,充分利用资源优势,大力开展天然气化工利用研究,必将会给我国的化工行业带来新的生机和活力。
主题词苯乙烯脱氢甲苯甲烷天然气储量工艺技术苯乙烯是合成高分子材料的重要单体,是生产塑料和合成橡胶的重要有机原料。
目前,世界苯乙烯产量达20001104t/a,而国内产量只有701104 t/a,自给率仅为50%,每年都需进口大量的苯乙烯来满足市场的需求。
随着我国综合国力的迅猛发展,供需缺口将会越来越大,预计2005年对苯乙烯的需求将达到2801104t,2010年将达到350 1104t。
目前世界上90%以上苯乙烯工业生产仍采用传统的乙苯催化脱氢法,该法生产工艺虽然比较成熟,但仍存在工艺路线长、设备投资大、能耗较高等缺点。
因此,苯与乙烯一步法合成苯乙烯的技术受到人们的青睬,但寻找到高活性、高选择性的催化剂,一直是该项技术的开发难题。
随着石油资源日益枯竭以及21世纪天然气能源时代的到来,国内外各大石油公司已将研究重点转移到天然气的化工利用上,甲苯与甲烷(或甲醇)甲基化合成苯乙烯已成为热门研究课题。
1.经由乙苯的二步法生产苯乙烯的工艺技术状况111合成乙苯的工艺技术乙苯是生产苯乙烯的重要原料,其来源主要是通过苯和乙烯烷基化反应制得,以及从重整的C8馏份中分离得到。
药物化学实验报告萘普生
药物化学实验报告萘普生实验名称：药物化学实验报告-萘普生一、实验目的：通过合成萘普生，了解其合成原理和方法，掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理：萘普生是一种非活性代谢产物，通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中，首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后，二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后，该产物经还原反应，得到目标产物萘普生。
三、实验步骤：1. 实验前准备：a. 配置碳酸钠溶液（5%）。
b. 称取苯丙酮（2 mol）、甲马拉酮（2 mol）、2-2'-联苯酰基苯乙腈（2 mol）。
c. 配置盐酸溶液（10%）。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮：a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中，加入少量碳酸钠溶液搅拌，溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中，加入NaOH溶液，搅拌反应1小时。
d. 反应结束后，加入酶水，搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应：a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中，搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液，搅拌反应4小时。
c. 反应结束后，降温，过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应：a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中，加热反应2小时。
b. 反应结束后，冷却至室温，过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论：本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中，碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解，生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应，最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应，得到最终的萘普生。
二苯甲酮的几种生产工艺比较
（１２）：１ｌ一１２． 【３】韩庆荣．二苯甲嘲的翩备工艺．甘肃化工，２００５，（１）：２３－２５． 【４】蓑俸，毛毒强簿，二苯零蘩约会戚耪建，上海诧工，２００８，３３《３》：
４－６。 ［５】伍杰．二苯甲酮系列产品的合成．精细与专用化学品，２０００，
（９）：１５－１６． 【６】腺忠秀．台戚：苯甲酮的新方法．精细化工，２００３，２０（３）：１７９一
律蠹篾奔；钱涵玮《１９瓣一》，女，茳荔蜜攀髑枣久，硬圭生，主 簧扶睾薜境纯学静群究。
ｔ通讯联系人
１ 二苯甲酮的制备工艺 二苯甲酮的制备工艺很多．大体上可以分为
光气法、苯甲髋氯法、四氯化碳法、氯化苄法等。假 其中畜些裁螽方法。工艺复杂黧．在诧工厂难敬攥 作，实际生产巾运用不广。获众多的合成方法中。 我们选择了原料易得、操作简单且相对污染较小 的方法进行了详细的叙述、归纳、总结并进行了比 较。
（３）与其他方法相比，四氯化碳法会产生少量 的副反应产物，容易降低产率．还需进一步改进工 艺。
（４）从所选用催化剂看。铁试剂法采用的催化 剂是铁试剂．低压法和四氯化碳法都采用的是 灿Ｃ１３，而Ａ１Ｃ１３的价格不仅比铁试剂要贵。而且反
万方数据
化工中间体
·１８，
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｔｅ肿ｅｄｉａｔｅ
对二甲苯生产工艺简介ppt课件
性质：无色透明液体，具有芳香气味。比重0.861，熔 点13.2℃，沸点138.5℃，闪点25℃，能与乙醇、乙醚、 丙酮等有机溶剂混溶。可燃，低毒化合物，毒性略高于 乙醇，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限 1.1%~7.0%。
用途：用于生产对苯二甲酸，进而生产对苯二甲酸乙二 醇酯、丁二醇酯等聚酯树脂，也用作涂料、染料和农药 等的原料。
冷却来自脱庚烷塔的C7-塔顶物，并分离成气体和液体产品，把脱庚烷塔塔顶 气体排到燃料气体系统。重新循环回到铂重整装置脱丁烷塔，以使在这个物 流中的苯可以在环丁塔顶液体砜中回收，来自脱庚烷塔的C8+•分馏物经过白 土处理，同新鲜混合二甲苯进料混合，然后再循环回到二甲苯塔装置。
10
二甲苯的异构化工艺图
生产前景：我国是世界上最大的PX生产和消费大国， 但国内自给能力存在巨大的缺口，为我国化工企业提供 了非常可观的市场发展空间和机遇。
1
常见生产工艺流程
一、甲苯歧化工艺
1. 工艺流程简介
甲苯歧化工艺采用一种非常简单的流程，它包括一个固定床反应器和一个产 品分离器，如下图所示。
新鲜进料（纯甲苯或甲苯与C9芳烃(A9)的混合物）先与富含氢气的循环气混合， 与热反应器的排出物换热后进入加热炉，在加热炉内汽化，达到到反应温度 时，热的蒸汽进料送至反应器，然后向下流过固定床催化剂。反应器的排出 物通过与混合进料换热器换热，进行冷却。混合进料包括进料与氢气补充气， 然后送至一个产品分离器。氢气富气从分离器顶部抽出，再返回反应器，一 小部分循环气用来吹扫，清除循环线路中积累的轻质轻。分离器底部的液体 送至汽提塔，汽提塔塔顶的C5冷却后分离出气、液相产品。汽提塔塔顶气送至 燃料气系统，塔顶液打回铂重整装置脱丁烷塔，而物流中的苯可以在环丁砜 装置中回收，苯和二甲苯产品，伴随未反应的苯和A9，从汽提塔底部抽出， 再回到芳烃装置的苯、甲苯分馏进行循环。
高分子化学第节ppt文档
第三步，最后在2700Pa的压力下熔融缩聚一段时间，结束反应。
使反应完全。
上述缩聚反应方案反映了平衡缩聚、等摩尔比和聚合 度控制原理的运用。
1初步缩聚
2闪蒸反应 3压力下熔融缩聚
2. 尼龙-6
尼龙-6是另一类聚酰胺，其产量仅次于尼龙-66， 我国的商品名为“锦纶”。
机理分析： 随着催化剂的不同，已内酰胺聚合机理不同：
快
以开环聚合形成的聚合物为主
尼龙-6纤维，通常由已内酰胺在熔融下反应得到树 脂，并直接熔融纺丝而成。
3. 芳香聚酰胺
聚酰胺主链中引入苯环结构，就成为芳香族尼龙， 即芳香聚酰胺 。
聚酰胺
Ar
芳香聚酰胺
苯环结构使其热稳定性和强度增加。
Kevlar cables
聚酰胺
聚间苯二甲酰间苯二胺
聚对-苯二Ke甲vlar 酰tape对-苯二胺 Kevlar
• 聚酰胺具有两大类结构：
• 聚酰胺的合成方法也有两大类：
1）由二元胺和二元酸合成。 如，尼龙—6,6；尼龙—10,10。
2）由氨基酸自缩聚或已内酰胺开环聚合而成。 如，尼龙—6。
1. 尼龙-6,6: 聚酰胺的最重要品种,其原料是已二胺和已二酸。
原料处理： 已二胺和已二酸中和形成66盐；
66 盐
1）以Na、NaOH等引发阴离子聚合，属于阴离子链锁机理。 已实现工业化生产，用于制造铸型尼龙——MC尼龙。
2）水引发已内酰胺，属逐步聚合机理，产物为工业上 大规模生产的合成纤维——尼龙-6 。
H+ H2O
尼龙-6
6.2.3 环 酰 胺 [ 已内酰胺]
已内酰的聚合机理： 1）水引发已内酰胺，属逐步聚合机理，产物为工业上大 规模生产的合成纤维——尼龙-6 。（第7章讲述）
二苯乙烯基甲酮的物理常数 -回复
二苯乙烯基甲酮的物理常数-回复【二苯乙烯基甲酮的物理常数】是一种常见的有机物，它是由二苯乙烯基甲酮分子构成的。
在本文中，我将一步一步回答关于该物质的物理常数。
首先，我们需要了解什么是物理常数。
物理常数是用于描述物质在物理过程中的性质和行为的数值。
它们是通过实验测量或理论计算获得的，对于研究和理解物质的特性和相互作用起着重要作用。
在研究中，研究人员通常使用物理常数来描述和比较不同物质的性质和行为。
二苯乙烯基甲酮（C16H12O）是一种化学式为C6H5C(C6H5)=C(O)CH3的有机化合物。
它具有类似酮的结构，含有苯环和烯丙基的基团。
下面，我们将回答关于二苯乙烯基甲酮的物理常数的几个方面。
1. 分子量（Molecular weight）：分子量是一种描述化合物相对分子质量的物理常数。
对于二苯乙烯基甲酮（C16H12O），分子量为236.27 g/mol。
这个数值可以通过计算每个原子的相对原子质量，并加总得到。
2. 熔点（Melting point）：熔点是指物质从固态变为液态的温度。
然而，对于二苯乙烯基甲酮来说，没有明确的熔点数据报道。
这可能是由于其结构相对复杂，分子之间存在相互作用的影响较大，导致熔点难以测定。
在研究中，可以通过模拟实验或计算方法近似估计其熔点。
3. 沸点（Boiling point）：沸点是指物质从液态变为气态的温度。
二苯乙烯基甲酮的沸点为305-307。
这个数值是通过实验测量得到的，表明了该物质的挥发性和热稳定性。
4. 相对密度（Relative density）：相对密度是指物质相对于纯水的密度比值。
二苯乙烯基甲酮的相对密度为1.1。
这个数值表明了二苯乙烯基甲酮的密度比水大，因此在常温下会沉于水中。
5. 折射率（Refractive index）：折射率是指光线经过物质时折射角度与入射角度之比。
二苯乙烯基甲酮的折射率为1.602（20，光波长589 nm）。
这个数值表明二苯乙烯基甲酮对光的折射能力较强。
荧光增白剂4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮的合成
摘
要 ： Ｈｅｋ反 应 合 成 了 ４ ４－ （一 酸钠 苯 乙 烯 基 ） 苯 甲酮 ． Ｈｅｋ反 应 条 件 进 行 了改 进 ， 用 壳 聚 糖 用 ｃ ，＇ ４磺 二 二 对 ｃ 使
负 载 钯 为 催 化 剂 并 考 察 了催 化 剂 的 回 收再 利 用 情 况 ． 过 研 究 影 响 该 反 应 的各 种 因 素 ， 反 应 时 间 、 应 温 度 、 通 如 反 原 料 配 比等 ， 化 了 实验 条件 ， 到 了较 好 的结 果 ． 优 得 关键 词 ： ｃ Ｈｅｋ反 应 ； 光 增 白 剂 ； 聚 糖 负 载 钯 荧 壳
’
ｓ ｄｕ ｓ ｌｏ ａ ｅｓｙ ｙ ）Ｂｅ ｚ ｐ ｅ ０ ｅ ｏ ｉｍ ｕ ｆ ｎ ｔ ｔ ｒ １ ｎ ０ ｈ ｎ ｎ
ＺＨＡＯ ｅ — ｈ ｎ ，Ｗ ＡＮＧ ｉｎ ｈ ｎ Ｗ ｎｓ ａ Ｊａ — ｏ ｇ ，ＣＵＩＹｕ ｎ ｃ ｅ ห้องสมุดไป่ตู้ａ —ｈ ｎ ，ＬＩ Ｚｈ ｎ — ｕ ，ＣＨ ＥＮ ｕ Ｕ ｏ ｇ ｋ ｉ Ｈ ｉ
中 图分 类 号 ： ２ ． Ｏ ６５７ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８ ０ １ ２ １ ）５ ０ ３ －０ １ ０ —１ １ （ ０ ０ ０ — ０ ３ ３
Ｓ ｎｈ ｓｓｏ ｌｏ ｅｃｎ ｒｇ ｔｎ ｒ４ ４－ ｉ（ 一 ｙ ｔ ｅｉ ｆ ｕ ｒｓｅ ｔ ｉｈ ｅ ｅ ， ＇ ｓ ４ Ｆ Ｂ Ｂ
第 ２ 卷 第 ５期 １
２１ ０ ０年 ９月
化
学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘｊ ｅ ｕ ｅｕ ｃ
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ
ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ
荧 光 增 白 剂 ４ ４－ （ 一 酸 钠 苯 乙 烯 基 ） 苯 甲酮 的 合 成 ，＇ ４磺 二 二
二苯乙烯基甲酮的制备ppt课件
5. 抽滤，产品放在外表皿上放入烘箱枯燥， 枯燥后称重，计算收率。
五.注 意 事 项
1. 碱性太大会呵斥苯甲醛的歧化反响，碱性 太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮；
2. 缩合反响是一个放热反响，而丙酮沸点为 56.2℃，故不需加热并留意冷却，以免使 缩合反响温度过高；
3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温，否那么 产品有损失。
2. 用布氏漏斗抽滤搜集产品，并用水洗涤。
3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的 混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟， 再抽滤。最后再用水洗涤一次产品，得黄 色粉状固体。
4.重结晶：将固体移至50 ml圆底烧瓶中，参 与12 ml无水乙醇，加热回流，待饱和溶液 制得后再多加2 ml无水乙醇，冷却至室温， 产品呈淡黄色的片状结晶。
+ 2H2O
除了上述主反响外，还存在以下副反响：
2
CHO OH-
COOH
+
CH2OH
O
2CH3
CH3
OH-
O
CH3
CH3
CC H CH3
三.反 应 装 置
四.实 验 步骤
1. 按图塔好反响安装，在三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，开动搅 拌机，继而参与28ml 10%氢氧化钠溶液，搅 拌15min，反响物起初是廓清均相的，几秒 钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产 生。
有机化学合成实验
二苯乙烯基甲酮的制备
一.实 验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的运用方法 3. 进一步熟习用有机溶剂重结晶的根本操作
二.实 验 原 理
两分子苯甲醛在碱性条件下 和丙酮缩合生成二苯乙烯基甲酮。
以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮PPT学习教案
无机类化合物氧化苯偶姻合成苯偶酰
国外最早采用HNO3 作氧化剂,以后又开发出以CuSO4、Cu(OAc)2
、ZnCr2O7、Zn(NO3)2 - SiO2、过氧化镍、NH4NO3、Bi2O3/ H+
、Fe(CN)3
6
/
OH-等氧化剂合成苯偶酰。下表给出了其中一些氧化
剂反应情况。
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水浴1.5h
冷却结晶
安息香表征
抽滤
重结晶
洗涤
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【实 验 步 骤 】
在50 mL圆底烧瓶中加入0.9gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，2.5ml蒸馏水，
1、
7.5ml95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。 2、用一支试管取2.5ml10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。 3、将冷透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的圆底烧瓶中，充分摇匀（pH:9-10）， 去掉冰水浴，加入5mL新蒸的苯甲醛，然后按装置图装配，加入沸石。 4、温水浴中加热反应，水浴温度控制在60－75℃之间（不能使反应物剧烈沸腾 ），约80－90min。（反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液）
式中:M分别为Co,Cu和Zn
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Salen催化剂催化反应方程式为
式中:催化剂分别为Co(Salen),Cu(Salen)和 Zn(Salen). Salen催化剂对安息香氧化有很好的催化效果,利用空气作为氧化剂,减少了氧化剂的 投入成本,反应装置简单,操作方便.经过提取后的催化剂,可重复利用,排放物为水,反 应能实现废物的零排放,达到洁净生产,符合绿色化学的要求.在苯偶姻的催化氧化反 应中,Co(Salen)催化剂的活性比Cu(Salen)和Zn(Salen)更好,且催化剂可重复利用两 次,基本保持较好的收率.Co(Salen)催化安息香的最佳反应温度是80℃,最佳反应时 间为45 min,产率可达78.7%.
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3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的 混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟， 再抽滤。最后再用水洗涤一次产品，得黄 色粉状固体。
4.重结晶：将固体移至50 ml圆底烧瓶中，加 入12 ml无水乙醇，加热回流，待饱和溶液 制得后再多加2 ml无水乙醇，冷却至室温， 产品呈淡黄色的片状结晶。
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5. 抽滤，产品放在表面皿上放入烘箱干燥， 干燥后称重，计算收率。
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五.注 意 事 项
1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应，碱性 太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮；
2. 缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为 56.2℃，故不需加热并注意冷却，以免使 缩合反应温度过高；OH C CH
C CH H
CHO
OH-
+ 2H2O
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除了上述主反应外，还存在以下副反应：
2
CHO OH-
COOH
+
CH2OH
O
2CH3
CH3
OH-
O
CH3
CH3
CC H CH3
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三.反 应 装 置
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四.实 验 步骤
1. 按图塔好反应装置，在三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，开动搅 拌机，继而加入28ml 10%氢氧化钠溶液，搅 拌15min，反应物起初是澄清均相的，几秒 钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产 生。
3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温，否则产 品有损失。
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有机化学合成实验
二苯乙烯基甲酮的制备
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一.实 验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的使用方法 3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
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二.实 验 原 理
两分子苯甲醛在碱性条件下和丙酮缩合 生成二苯乙烯基甲酮。
CHO
+
O
CH3
CH3 +