熔点测定操作规程
熔点测定法试验操作规程
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。
范围：原、辅料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
熔点测定法标准操作规程
目的：建立熔点测定法标准操作规程。
适用范围：熔点测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。
2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。
2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
(完整word版)熔点检验标准操作规程
1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器，广泛应用于化学、药学、食品等领域。
正确操作熔点仪对于获得准确的实验数据至关重要。
本文将介绍熔点仪的操作规程，以帮助读者正确操作熔点仪，保证实验结果的准确性。
一、准备工作1.1 确保熔点仪处于水平状态，避免实验时仪器晃动影响实验结果。
1.2 检查熔点仪的电源线是否连接牢固，确保电源供应正常。
1.3 准备好熔点管和试样，确保试样质量足够用于实验。
二、操作步骤2.1 打开熔点仪的电源开关，待仪器预热至设定温度后开始实验。
2.2 将试样放入熔点管中，注意避免试样溢出或粘在管壁上。
2.3 将熔点管放入熔点仪中，等待试样熔化并记录熔点值。
三、数据处理3.1 记录试样的熔点值，并与标准值进行比对，判断实验结果的准确性。
3.2 如有必要，可以进行多次实验取平均值，提高实验结果的可靠性。
3.3 对实验数据进行统计分析，得出结论并撰写实验报告。
四、清洁与维护4.1 实验结束后，及时清洁熔点管和熔点仪，避免试样残留影响下次实验结果。
4.2 定期检查熔点仪的仪器状态，确保仪器正常工作。
4.3 如有异常情况，及时联系维修人员进行处理，避免影响实验进度。
五、安全注意事项5.1 操作熔点仪时要注意避免受热，使用隔热手套等防护措施。
5.2 避免试样溅出烫伤皮肤，操作时要小心谨慎。
5.3 实验结束后，关闭熔点仪电源开关，确保安全。
通过以上操作规程，读者可以正确操作熔点仪，获得准确的实验数据，保证实验结果的可靠性。
希望本文对读者有所帮助，提高实验效率和准确性。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器，广泛应用于化学、医药、食品、塑料等行业。
为确保熔点仪的正确操作和准确测量，制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查熔点仪的外观是否完好，无损坏或者松动的部件。
2. 检查熔点仪的电源线和电源插头，确保接地良好。
3. 准备适量的试剂和试样，确保其质量和纯度。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关，待仪器预热至设定温度后，将试样放入熔点仪的试样台中。
2. 调节熔点仪的温度控制器，使其逐渐升温，直至试样开始熔化。
记录下此时的温度，即为试样的熔点。
3. 如果试样的熔点超出了熔点仪的测量范围，可以适当降低温度或者选择更高温度的仪器进行测量。
4. 在测量结束后，关闭熔点仪的电源开关，待仪器冷却至室温后，清理试样台和仪器表面的残留物。
四、注意事项1. 操作人员应戴上防护手套和眼镜，以防试样熔化时发生溅射。
2. 在操作过程中，严禁触摸熔点仪的加热部件，以免烫伤。
3. 确保熔点仪的试样台干净，避免杂质对测量结果的影响。
4. 遵守熔点仪的安全操作规程，不得私自拆卸或者更改仪器的任何部件。
5. 定期对熔点仪进行维护和校准，确保其正常工作和准确测量。
五、常见问题及解决方法1. 仪器加热过慢或者温度不稳定：检查电源线和电源插头是否接触良好，确保电源稳定。
2. 试样不熔化或者熔化温度异常：检查试样质量和纯度，确保试样符合要求。
3. 仪器显示异常或者无法启动：检查电源线和电源插头，确保电源正常供电。
4. 试样台有残留物无法清理：使用适当的清洁剂和工具进行清洁，避免损坏试样台。
六、数据记录与报告1. 在操作过程中，记录下每一个试样的熔点数据，并进行标注。
2. 在测量结束后，整理数据并制作测量报告，包括试样名称、熔点数据、测量日期等信息。
七、安全措施1. 操作人员应接受相关培训，了解熔点仪的操作规程和安全注意事项。
2. 在操作过程中，注意防护措施，避免烫伤和溅射伤害。
3. 熔点仪应放置在稳定的台面上，避免仪器倾斜或者摔落。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程引言概述：熔点仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的熔点。
正确操作熔点仪对于保证实验结果的准确性和实验室安全至关重要。
本文将详细阐述熔点仪的操作规程，包括预热准备、样品装填、测量操作、数据记录和仪器保养等五个部分。
一、预热准备：1.1 清洁仪器表面：使用干净的软布擦拭熔点仪的外壳和玻璃器皿，确保表面干净，无灰尘和污渍。
1.2 接通电源：将熔点仪的电源线插入电源插座，并确保电源开关处于关闭状态。
1.3 预热仪器：根据熔点仪的说明书，调节仪器的温控旋钮，将温度逐渐升至所需的预热温度。
预热时间通常为15-30分钟，确保仪器达到稳定状态。
二、样品装填：2.1 准备样品：根据实验要求，准备好待测物质的样品。
样品应干燥、纯净、无杂质，并按照实验要求进行适当的处理。
2.2 装填样品：打开熔点仪的样品舱门，使用样品钳将样品小心地放置在样品舱中心位置。
确保样品与熔点仪的热源接触良好，避免样品的不均匀加热。
2.3 关闭舱门：轻轻关闭样品舱门，确保舱门完全密封，避免热量的损失。
三、测量操作：3.1 启动仪器：打开电源开关，启动熔点仪。
根据仪器的操作说明，选择合适的测量模式，例如自动测量或手动测量。
3.2 开始测量：根据仪器的提示，开始测量样品的熔点。
通常情况下，熔点仪会逐渐升温，当样品开始熔化时，仪器会记录下熔点的数值。
3.3 结束测量：当样品完全熔化并冷却后，测量完成。
关闭熔点仪的电源开关，并等待仪器冷却。
四、数据记录：4.1 记录熔点数值：将熔点仪显示的熔点数值记录下来，确保准确性。
4.2 记录实验条件：记录实验的日期、温度、样品信息等相关条件，以便后续分析和比较。
4.3 存储数据：将实验数据存储在适当的位置，例如实验记录本或电子文档中，以备将来查阅和分析。
五、仪器保养：5.1 清洁仪器：在使用完熔点仪后，使用干净的软布擦拭仪器的表面，清除样品残留和污渍。
5.2 定期校准：根据仪器的说明书和实验室的要求，定期进行熔点仪的校准，以确保测量结果的准确性。
学会熔点测定操作方法
学会熔点测定操作方法
熔点测定是一种常见的物质性质测定方法，用于确定物质的熔化温度。
下面是熔点测定的一般操作方法：
1. 准备样品：选择适量的样品，通常需经过细磨，以获得均匀的粉末或颗粒。
2. 准备试样器：根据样品的性质选择合适的试样器，常用的试样器有玻璃毛细管、玻璃片、铝箔等。
试样器应干燥且清洁。
3. 装填试样：将试样装填入试样器中，通常使用玻璃毛细管时，可以将管尖放入样品瓶中，吸取试样使其填满管内，然后打磨管口，保证管内无气泡。
4. 安装试样器：将装有试样的试样器安装在熔点测定仪器上。
测定仪器可以是常用的熔点仪，它通常由一个加热装置和观察装置组成。
5. 加热样品：打开加热装置，根据试样的性质和仪器要求，采用适当的加热速率加热试样，直到试样开始熔化。
通常，熔点仪会自动记录熔点温度。
6. 观察熔化：在加热的过程中，通过观察试样的变化，特别是开始熔化的迹象，如颜色变化、液滴形成等，来确定熔点温度。
7. 记录结果：当试样完全熔化时，记录下实际熔点温度，并将结果与已知数据
进行对比，确认样品的纯度或进行其他性质研究。
请注意，具体的操作细节可能根据样品的性质和仪器的要求而有所变化。
在进行熔点测定前，最好阅读并遵守仪器和试剂的使用说明书，以确保操作的准确性和安全性。
熔点测定仪RDII型标准操作规程
标题熔点测定仪（RD・U型）标准操作规程目的：规范熔点测定仪（RDT1型）的操作。
范围：熔点测定仪（RD-II型）。
职责：质量管理部、质量检验室。
内容：1技术指标：测量范围：50~270°C升温速率：1C/分、2C/分、4C/分、6C/分测量精度：50~200°C±1℃；200~270°C-1.5℃电源电压：220V50HZ2.操作步骤：接通电源，将面板上电压旋钮调整到根据被测样品予知熔温由手册附图一二查出的合适电压（一般选1~2°C∕分），如被测样品乙酰苯胺予知熔点114℃,在图一横坐标找到114℃,升温速率1℃、2℃、4℃、6℃/分，对应电压分别为50V、58V、68V、72V,若选择1℃/分可放置50V处，然后开启电源开关（照明灯亮）即可升温。
由图二可查得升至熔前的时间，可不必经常注意观察。
一般测量需约20分钟,重复一般为10-15分钟，观察时眼睛距透镜15Om1n为宜。
装样毛细管外径应小于1.5mm,长60mm左右，样品高度2-3mm03注意事项:3.1毛细管封口要牢固，以免样品溢出腐蚀加热体；3.2适宜环境，避免空气对流过强，影响测量准确性（仪器在室温20℃时测量准确度最高）；3.3加热丝勿拉出，以免破坏绝缘。
4补充说明：RDTI型熔点测定仪在室温20℃时，测量的准确度最高。
室温过低或过高时可以通过增加或减少电压的方法来调整升温速率，同样可以得到满意的测试结果。
仪器光路系统光源部分采用的是冷光源半导体器件，具有功耗低，发光强，寿命长等特点，如遇光源器件损坏需更换时先断开电源线，然后旋开光源护套（有螺纹，逆时针方向），这时将光源器件取出用小电烙铁将连线断开，按原样焊上新的光源检查一下是否焊牢无误后，接上电源，开启开关如灯不亮，先断开电源线，再调换两接线焊点（因发光二极管有正负极），然后再开启电源，光源应正常发光，断开电源线按原样组装好即可正常使用。
熔点测定标准操作规程
熔点测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。
3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。
4 检验操作方法4.1 仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2 操作方法4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
4.2.1.1 若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。
4.2.1.2 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。
4.2.3 测定4.2.3.1 插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。
4.2.3.2 将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。
4.2.3.3 按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。
4.2.3.4 然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。
关上开关，拔下电源。
5 注意5.1 供试品加热至规定的熔点低限约10℃。
5.2 升温速度以每分钟1.5℃为宜。
5.3 装入供试品高度以3mm为宜。
熔点测定法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程，正确操作。
范围：适用于熔点测定。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。
1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。
本法仅适用于药典“熔点操作法”中的第一法与第二法。
2. 仪器与用具2.1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3. 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸高度宜在50mm 至80mm之间。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9－1.1mm，厚为0.10－0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3. 传温液与熔点标准品3.1. 传温液3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。
用前应加热至沸使其脱气，并放冷。
3.1.2. 硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者，硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。
传温液应注意更换。
3.2. 药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
4. 第一法的操作及其注意事项4.1. 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁型称量瓶中，按各该药品项下的“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
熔点测定仪的操作规程
开美化学科技（南通）有限公司x-4数字显示显微熔点测定仪操作规程 PG-02-008-A/0目的：建立数显显微熔点测定仪的操作规程，正确使用仪器。
内容：1、将热台放置在显微镜底座φ100孔上，并使放入盖玻片的端口位于右 侧，以便于取放盖玻片及药品。
2、将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将传感器插入热台孔，其另一端与调压测温仪后侧的插座相连；将调压测温仪的电源线与AC220V 相连。
3、取两片盖玻片，用蘸有酒精的脱脂棉擦拭干净。
晾干后，取适量（不大于0.1ｍｇ）烘干的待测物品放在一片盖玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。
4、盖上隔热玻片。
5、松开显微镜的升降手轮，参考显微镜的工作距离（88ｍｍ－33ｍｍ），上下调节调焦手轮，直至能清晰地看到待测物品的像为止。
6、打开电源开关，调压测温仪显示出热台即时的温度值。
根据被测物品熔点的温度值，控制调温手钮1或2（1－升温电压宽量调整，2－升温电压窄量调整）。
在测定过程中，使前段升温迅速、中段升温渐慢、后段升温平缓。
当温度接近待测物品熔点温度40℃左右时，使升温速度减慢。
在被测物熔点值10℃左右时调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。
7、观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。
如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
8、对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值，适当调节调温旋钮，实现测量。
对未知熔点的物质，可先用中、较高电压快速粗测一次，找到物质熔点的大约值，再适当调整精细测量精确值。
9、精密测试时，对实测值进行多次测试，计算平均值。
10、测试完毕，应及时切断电源，待热台冷却后，将仪器清理复原，用过的盖玻片用酒精擦拭干净，以备下次使用。
注意：1、仪器应置于阴凉、干燥无尘的地方。
2、透镜表面保持干净，如有灰尘可用洗耳球吹去。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的熔点。
本操作规程旨在指导使用者正确操作熔点仪，确保实验结果的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 确保熔点仪处于水平稳定的工作台上，并接通电源。
2. 检查仪器是否完好无损，如有损坏或者故障应及时维修或者更换。
3. 准备好所需的熔点试剂和试样，并按照实验要求进行处理和标记。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的仪器盖，将试样放置在试样夹具上，并确保试样与夹具接触良好。
2. 关闭仪器盖，调节熔点仪的温度控制器至所需的温度范围。
3. 等待一段时间，直到温度稳定在设定范围内。
4. 启动熔点仪的加热装置，将温度逐渐升高，直到试样开始熔化。
5. 在试样熔化的过程中，观察试样的状态变化，记录下试样开始熔化和彻底熔化的温度。
6. 当试样彻底熔化后，关闭熔点仪的加热装置，待温度降至安全范围后，打开仪器盖，取出试样。
7. 清洁熔点仪的试样夹具和仪器盖，确保下次使用时的卫生和准确性。
四、注意事项1. 在操作熔点仪时，应保持仪器的稳定和平衡，避免碰撞和摔落。
2. 使用者应熟悉熔点仪的操作原理和使用方法，并按照操作规程进行操作。
3. 在加热试样时，应逐渐升温，避免温度过高或者过快，以免损坏试样或者仪器。
4. 在操作过程中，应注意观察试样的状态变化，并记录相关数据。
5. 操作结束后，应及时清洁熔点仪的试样夹具和仪器盖，保持仪器的卫生和准确性。
6. 如遇到熔点仪故障或者异常情况，应即将住手操作，并通知维修人员进行处理。
五、实验安全1. 在操作熔点仪时，应注意避免触摸热表面，以免烫伤。
2. 使用者应穿戴实验室必需的个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等。
3. 在操作过程中，应注意防火防爆措施，避免使用易燃物质。
4. 熔点仪操作完毕后，应关闭电源，避免电器设备长期处于开启状态。
六、数据记录与分析1. 在操作过程中，应准确记录试样开始熔化和彻底熔化的温度。
2. 根据实验要求，可以对熔点数据进行统计和分析，得出相应的结论。
熔点测定操作规程
10、供试品的测定按步骤6.6~6.9进行。
11、测定结束，将“实测/复位”键回到“复位”状态（此时显示40.00C，比值不是传温液温度，而是预置的起始值，自动停止加热，按下风冷机开关，冷却传热系统，准备下次测试。）
题 目
熔点测定操作规程
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
颁发数量
生效日期
分发单位
办公室、质保部、总工办
一、范围：本标准规定了熔点测定的检验方法和操作要求；
适用于本公司检品熔点的测定。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅵ C。
三、仪器和用具：
1、温度计
2、熔点测定毛细管
3、将温度计（分浸型，具有0.50C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在800C以下者，用水；熔点在800C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）用橡皮圈固定。
4、闭合电源开关ON位置，熔点测定仪的搅拌电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40.0”。
六、操作步骤：
1、取供试品和标准品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在1350C以上、受热不分解的供试品，可采用1050C干燥；熔点在1350C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
7、将“实测/复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热至预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况，实测前，升温速率可任意改变。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的熔点。
本操作规程旨在确保熔点仪的正确使用，并保证实验结果的准确性和可靠性。
二、设备准备1. 确保熔点仪处于稳定的工作环境，远离振动、阳光直射和气流干扰。
2. 检查熔点仪的电源和温控系统是否正常，确保温度调节范围和精度符合实验要求。
3. 准备好所需的试剂和样品，确保其纯度和质量。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源，确保仪器处于正常工作状态。
2. 检查熔点仪的控制面板，确认温度控制器的初始温度设置为室温。
3. 将待测样品装入熔点管中，确保样品与管壁充分接触。
4. 将装有样品的熔点管放入熔点仪的样品槽中，注意不要碰触到热表面。
5. 关闭样品槽的盖子，并将温度控制器设置为所需的升温速率和终点温度。
6. 启动熔点仪，并记录开始时间。
7. 在升温过程中，观察样品的熔化情况，当样品开始融化时，记录下温度。
8. 当样品完全融化时，记录下温度，并停止加热。
9. 关闭熔点仪的电源，待仪器冷却后进行下一次实验。
四、数据处理1. 将记录的温度数据整理成表格或图表，以便后续分析和比较。
2. 根据实验要求，计算出样品的熔点，并进行数据统计和分析。
3. 若需要，可以进行多次实验并取平均值，以提高实验结果的准确性。
五、安全注意事项1. 在操作过程中，严禁直接用手触碰熔点仪的热表面，以免烫伤。
2. 在加热过程中，应保持仪器周围的通风良好，避免有害气体积聚。
3. 使用完毕后，及时关闭熔点仪的电源，并进行仪器的清洁和维护。
六、故障处理1. 若熔点仪无法正常启动或温度控制不稳定，应立即停止使用，并联系维修人员进行检修。
2. 若样品在加热过程中出现异常现象，如剧烈喷溅或异味产生，应立即停止加热，并采取相应的安全措施。
七、维护保养1. 定期清洁熔点仪的外部表面，使用干净的软布擦拭，避免使用腐蚀性溶剂。
2. 检查熔点仪的电源线和连接线是否完好，如有损坏应及时更换。
3. 定期校准熔点仪的温度控制系统，确保其准确性和可靠性。
熔点测定的操作方法
熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。
下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。
2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。
将试管架或样品支架安装在熔点仪上。
3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。
4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。
观察试样的熔化情况。
5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。
记录下熔点数值。
6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。
需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。
在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测量物质熔化温度的仪器，广泛应用于化学、材料科学、制药等领域。
为确保熔点仪的正常运行和准确测量，制定本操作规程，以指导操作人员进行正确的操作。
二、设备准备1. 熔点仪的检查与校准a. 检查熔点仪的外观是否完好，无损坏或者松动的部件。
b. 检查熔点仪的电源线是否连接良好，电源是否正常。
c. 校准熔点仪的温度显示器，确保其准确性。
d. 检查熔点仪的试样舱，清洁并确保其无杂质。
e. 检查熔点仪的加热装置，确保其正常工作。
2. 试样准备a. 根据需要选择适当的试样，按照像关标准或者实验要求进行准备。
b. 将试样放置在试样舱中，确保试样的均匀分布和无明显的缺陷。
三、操作步骤1. 打开熔点仪电源开关，待熔点仪预热至设定温度。
2. 调节熔点仪的温度控制器，将温度设定为试样的估计熔点温度加10℃。
3. 将试样舱盖打开，将试样放置在试样舱中心位置。
4. 关闭试样舱盖，确保其密切密封。
5. 开始记录温度变化曲线，可使用熔点仪自带的数据记录功能或者外部设备进行记录。
6. 观察试样的熔化过程，注意记录试样开始熔化的温度和试样彻底熔化的温度。
7. 当试样彻底熔化后，住手加热，记录试样彻底熔化的温度。
8. 关闭熔点仪电源开关，待熔点仪冷却至室温后进行下一步操作。
四、数据处理1. 根据记录的温度变化曲线，确定试样的熔点温度。
2. 对于多次测量的结果，计算平均值并计算其标准偏差，以评估测量的准确性和可靠性。
五、清洁与维护1. 关闭熔点仪电源开关，并拔掉电源线。
2. 清洁熔点仪的外壳和试样舱，可使用干净的布或者纸巾擦拭。
3. 定期检查熔点仪的加热装置和温度控制器，确保其正常工作。
4. 如发现任何异常情况或者故障，应及时联系维修人员进行维修或者更换。
六、安全注意事项1. 操作人员应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和防护眼镜。
2. 在操作过程中，避免直接接触加热元件和试样舱，以免烫伤。
3. 在操作结束后，确保熔点仪彻底冷却后再进行清洁和维护。
4熔点测定仪操作规程
熔点测定仪操作规程1 目的建立熔点测定仪操作规程2 适用范围本规程适用于熔点测定仪的操作3 仪器与用具本熔点测定仪根据药典要求自制的内热试熔点测定仪。
3.1 毛细管：由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm。
3.2 熔点温度计：分浸型，具有0.5℃（0.2℃）分度值，经熔点标准品校正。
3.3 内加热容器：供放置和加热传温液用，可选用硬质玻璃制成的高型烧杯。
3.4 调压变压器：供调节电压，控制升温速度用。
3.5 磁力加热搅拌器：供搅动传温液和辅助加热用。
3.6 传温液3.6.1 水：用于熔点80℃以下者。
3.6.2 液状石蜡，硅油：用于熔点80℃以上者。
4 仪器使用方法4.1 易粉碎的固体药品4.1.1 取样品适量，研成细粉，按照个药品项下干燥失重的条件进行干燥。
4.1.2 取经过干燥的样品适量，置熔点测定毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的容封端。
装如样品高度为3mm。
4.1.3 将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与加热器表面距离2.5cm以上；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
4.1.4 将传温液加热，使温度上升至较规定的熔点低限约底10℃时，将装有样品的毛细管浸入传温液，帖附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率，为每分钟上升1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀。
4.1.5 记录样品在初熔至全熔时的温度，重复三次，取其平均值即得。
4.2 不易粉碎的固体药品。
4.2.1 取样品用尽可能低的温度熔融之后，吸入两端开口的毛细管中，使高约10mm。
4.2.2 将吸有样品的毛细管在10℃或10℃以下的冷处置24小时，或置冰水上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，使毛细管的内容物部分适在温度计的汞球中部。
熔点测定标准操作规程
Purpose目的：规范熔点测定操作，确保测定过程的规范化、程序化，保证检验结果的准确可靠。
Scope范围：应用于熔点测定的操作。
Responsibilities职责：分析研究员：负责本SOP的起草、修订、培训、执行。
分析室主任：负责审核本SOP。
相关人员：负责本SOP的实施。
部门负责人：监督本SOP的实施。
Inspection Operation使用操作程序：1.仪器用具1.1.硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管，供盛装传温液用。
1.2.搅拌器，温度计（具有0.5℃刻度的分浸型温度计）。
1.3.测熔点用硬质中性玻璃毛细管（内径为0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，长为100mm）。
1.4.传温液：1.4.1.水：用于测定熔点在80℃以下者，用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
1.4.2.硅油或液状石蜡：用于测定熔点在80℃以上者。
传温液应注意更换。
1.4.3.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
2.测定方法2.1 测定步骤本法适用于测定易粉碎的固体药品。
2.1.1 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
2.1.2 供试品的装入：将毛细管开口的一端插入上述供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
2.1.3 测定：将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液液面约在温度计的分浸线处。
(2021年整理)熔点测定法标准操作规程
(完整版)熔点测定法标准操作规程编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整版)熔点测定法标准操作规程）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整版)熔点测定法标准操作规程的全部内容。
（完整版)熔点测定法标准操作规程编辑整理：张嬗雒老师尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布到文库，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是我们任然希望 (完整版)熔点测定法标准操作规程这篇文档能够给您的工作和学习带来便利。
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本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请下载收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为〈（完整版)熔点测定法标准操作规程〉这篇文档的全部内容.标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程,正确操作。
范围：适用于熔点测定。
责任者:质量控制部主任、化验员。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。
1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点,可以鉴别或检查该药品的纯杂程度.本法仅适用于药典“熔点操作法"中的第一法与第二法。
2. 仪器与用具2。
1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管,供盛装传温液用。
2。
2. 搅拌器:电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2。
3。
温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计,其分浸高度宜在50mm至80mm之间。
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1.目的
建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。
2.范围
适用于原料、辅料的熔点测定。
3.责任人
质控部负责人、质控部化验员。
4.内容
4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述
4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物
理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法”
项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
4.2.3.仪器与用具
4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供
盛装传温液用。
4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，
使之温度均匀。
4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间
（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为
0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于
第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面
3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于
第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
4.2.4.传温液与熔点标准品
4.2.4.1.传温液
4.2.4.1.1.水用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
4.2.4.1.2 .硅油熔点介于80~220℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃
者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
4.2.4.1.3.药品检验用熔点标准品由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正
温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）
后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
4.2.
5.1.供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种项下“干
燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
个别品种在品种项下另有规定的，则按规定处理。
4.2.
5.2.将毛细管开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端
轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
4.2.
5.2.1.个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁
净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；
再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端
用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。
4.2.
5.3.将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的
上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处。
加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0~1.5℃（对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5~3.0℃），待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2~3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。
4.2.
5.4.当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细
管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部；根据4.2.5.3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。
4.2.
5.4.1.凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节
为每分钟上升2.5~3.0℃外，并应以供试品开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度；
无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀上升）时的温度作为熔点。
此时可只有一个温度数据。
4.2.
5.5.传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内
的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。
4.2.
5.
6.初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，
在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。
但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
4.2.
5.
6.1.“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙。
4.2.
5.
6.2 .“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上。
4.2.
5.
6.3 .“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌。
4.2.
5.
6.4 .“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液
化的明显液滴和持续的熔融过程。
4.2.
5.7.全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液
体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。