WRS-1B型数字熔点仪的操作规程

目的：建立数字熔点仪的操作规程，确保仪器的正常使用。

范围：WRS-1B型数字熔点仪

责任人：质检员。

规程：

1．操作规程：

1.1 常规熔点测定

1.1.1开启电源开关，等待2-3秒后，使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度，设置完毕后按“预置”键。

1.1.2 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。

1.1.3 等当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，进入测试。

1.1.4 一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。

1.1.5 使用“←”、“→”两个功能键进行选择，如果选择“Y”，按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试，如果选择“N”，按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。

1.2 校正

当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时可对仪器进行校正，以保证精度要求。

1.2.1 开启电源开关，等待2-3秒后，设置预置温度为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键。

1.2.2 设置升温速率为1.0℃/min，按“预置”键。

1.2.3 等当前温度稳定后，插入装有终熔值为80.6℃的熔点标准品，按“升温”键。

1.2.4 测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。

1.2.5 重复测两次，再分别依次测试终熔值为152.9℃（预置温度设置为145℃）、285.7℃（预置温度设置为278℃）的两种熔点标准品，并保证测试三种样品的过程中无间断。测试完毕，如果屏幕显示“校正失败”，则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求，需重新调整后在校正。如果屏幕显示“校正成功”，则表明仪器已经校正完毕。

2. 使用注意事项：

2.1样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的研钵中研碎，用自由落体法敲击毛细管，使

样品装填结实，样品装填高度应不小于3mm 。同一批号样品高度应一致，以确保测量 结果的一致性。

2.2 设定起始温度切勿超过仪器使用范围， 否则仪器将会损坏。

2.3 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应有一定的操作范围。操作时 应提前3～5分钟插入毛细管，如线性升温速率选择1.0℃/min ，起始温度应比熔点低3～ 5℃，速率选择

3.0℃/min ，起始温度应比熔点低9～15℃，一般应以实验确定的最佳测 试条件。

2.4 线性升温速率不一致，测定的结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大， 读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先 用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围再精测。

2.5 被测样品最好一次填装

5支毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取中间三个读数 的平均值作为测定的结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

2.6毛细管插入仪器前应先将外面的玷污物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致 无法检测。

3. 仪器的维修及校验

3.1 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接 地端应接大地，不通用中线代替。

3.2 仪器使用的毛细管应符合规定，切忌用手工拉制的毛细管代用,以防太紧而断裂。 3.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm 铜丝插入断裂 的毛细管中,然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座中还有玻璃碎屑，可将 管座拨出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座 的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况应及时检修。 3.4 精度试验：选用三种标准物质进行精度试验。（萘终熔80.6℃、已二酸终熔152.89℃、 蒽醌终熔285.7℃校正，升温速率选至1.0/min 档，起始温度设定比终熔值低5℃，依法 测定5次，删去最大值及最小值取其余三数作为测定结果，取三数平均值，偏差应小于 规定精度。

5．本文件没有产生表格或记录6. 文件的修订历史

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