外标法测定乙醇含量(精)

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HS-GC法检查制剂中的乙醇含量

药学研究・￣ｕｍａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１４Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．１
ＨＳ—ＧＣ法检查制剂中的乙醇含量
马云云，张雷，石炳娟
（１．潍坊市食品药品检验所，山东潍坊２６１０４１；２．山东省食品药品检验所，山东济南２５０１００）
中图分类号：Ｒ９２７．１１文献标识码：Ａ文章编号：２０９５— ５３７５（２０１４）０１— ００１９— ００３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌｃｏｈｏｌｉｎｔｉｎｃｔｕｒｅｂｙＨＳ－ —ＧＣＭＡＹｕｎ— ｙｕｎ，ＺＨＡＮＧＬｅｉ。，ＳＨＩＢｉｎｇ－ｊｕａｎ
水（电阻ｌ８．２５Ｍｎ・ｃｍ）。
２方法与结果
２．１顶空及色谱条件
ＨＳ进样口压力为８８ｋＰａ，
样品在５５℃ 加热７ｍｉｎ，进样针与传输线均为６０
℃，加压１ｌｉｉｆｎ，进样量为０．０６ｍＬ，抽样０．５ａｉｒｎ，循环９ａｉｒｎ；ＧＣ柱流速设为２ｍＬ・ｍｉｎ～，柱温在６Ｏ
摘要：目的建立顶空一气相色谱仪检查中成药制剂的乙醇含量检测方法。方法取适量试样加入顶空瓶

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

谱法和仪器法（啤酒自动分析仪）。密度瓶法、气相色谱法是检验机构常采用的方法。密度瓶测定精度高，费用低廉，但对过程中温度要求高，检测时间较长，
操作人员劳动强度大。在检测工作中越来越常用的是
样品于顶空瓶中，封盖后待上机测试。
１．３．３分析条件
１．３．３．１色谱条件载气：高纯氨气：０．４ＭＰａ
进样器温度．２００ｏＣ：分流比：２０：１检测器温度：２２０ ℃：氢气：３ＯｍＩ／ｍｉｎ
１．３．３．２顶空条件
平衡温度：８０ｏＣ平衡时间：２Ｏｍｉｎ定量环温度：９５ｃＣ
１试验部分
１．１设备
１．１１安捷伦气相色谱仪：型号；ＧＣ７８９０Ｂ，配
定量环：１．ＯｍＬ
是划分啤酒质量等级的重要指标之一，因此在检测过程中准确而快捷地测定出酒精度，对于啤酒的品质的判定或者生产过程的监测都是有很大的帮助的。在国
一
１．３．２样品溶液制备
００ｍｌ锥形瓶瓶中，用留有
道缝的橡胶塞塞住，轻轻振摇，然后放气，反复操作，
直至无气体逸出为止，用单层中速滤纸过滤（漏斗上加盖玻璃表面皿） … 。用移液管移取２．００ｍＬ待测啤酒

顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较

医学下旬刊＊检验医学研究
２０１４年９月
பைடு நூலகம்
０．Ｉｍｌ浓度为８０ｍｇ／ｌＯＯｍｌ的乙醇溶液。
１．１．２试剂内标法的标准物质：乙醇、正丙醇、叔丁醇均为分析纯，其中叔丁醇用作内标，使用前分别配成ｌｍｇ／ｍｌ的正丙醇、叔丁醇混合标准溶液，ｌｍｇ／ｍｌ的乙醇、叔丁醇混合标准溶液及ｌｍｇ／ｍｌ的乙醇、正丙醇、叔丁醇混合标准溶液；外标法的标准物质：用１００ｍｌ容量瓶准确配制梯度浓度的乙
平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间定性，以乙醇对内标物的峰面积比进行定量，对血液样品中乙
醇进行定量分析。而外标法仅用一种乙醇标准品，配制成不同浓度，制作标准曲线，未知血液中乙醇的定量检测，直接从标准曲线上而求得。
１００ｍｌ的标本４Ｏ份，各取２０份标本，分别用内标法和外标法进行检测，计算两种方法所测结果的标准
差、变异系数和偏倚，比较两种方法标准差、变异系数和偏倚大小。结果：通过计算，内标法检测结果的标准差为１．２４，变异系数１．５５，偏倚０．４８；外标法的标准差６．１２，变异系数７．３４，偏倚４．２，内标法检测结果的标准差、变异系数和偏倚均小于外标法。结论：内标法比外标法精密度和准确度更高，检测的结果重复性更好。

血液中乙醇含量测定标准

血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量（即血液酒精浓度）是用来衡量一个人体内酒精摄入量的指标。

不同国家和地区有不同的法律标准和科学方法来测定血液中乙醇含量。

以下是一些常见的测定标准：
1. 公制单位：大多数国家使用公制单位来测定血液中乙醇含量，通常以克/升为单位。

例如，血液中乙醇含量为0.08克/升表示每升血液中有0.08克的乙醇。

2. 血液抽样：为了测定血液中乙醇含量，医生或执法人员通常会从被测者的静脉或指尖提取一小部分血液样本，并将其送至实验室进行化学分析。

3. 呼气测试：另一种常见的测定方法是通过呼气测试来估算血液中乙醇含量。

这种测试使用呼气仪器，通过测量被测者呼出的空气中的乙醇含量来估算血液中的乙醇含量。

需要注意的是，测定血液中乙醇含量的标准和方法可能因国家、地区以及法律要求的不同而有所差异。

在进行任何测定之前，请务必遵守当地的法律规定，并遵循专业人士的
建议。

乙醇检验报告

乙醇检验报告引言乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于医疗、工业和消费品等领域。

在这篇报告中，我们将介绍如何进行乙醇检验的步骤和方法。

实验材料和设备进行乙醇检验所需的材料和设备如下： - 乙醇样品 - 纯净水 - 玻璃容器 - 红石碱溶液 - 滴定管 - 酚酞指示剂实验步骤步骤一：制备红石碱溶液1.取一定量的红石碱固体，加入适量的纯净水中。

2.搅拌溶解，直到红石碱完全溶解为止。

3.将溶液过滤，以去除固体杂质。

步骤二：准备样品1.取一定量的乙醇样品，并将其移至玻璃容器中。

2.确保样品的温度和压力符合实验要求。

步骤三：滴定1.取一定量的红石碱溶液，使用滴定管将其滴加到乙醇样品中。

2.每滴加一滴红石碱溶液后，轻轻摇晃玻璃容器使其充分混合。

3.当溶液颜色由红变为黄时，停止滴定。

步骤四：记录滴定体积1.记录滴定过程中加入红石碱溶液的体积。

2.根据滴定体积计算乙醇样品中乙醇的含量。

结果分析通过滴定实验，我们可以得到乙醇样品中乙醇的含量。

根据滴定体积和已知的反应计量关系，可以计算出样品中乙醇的浓度。

这些数据对于品质控制和质量检验非常重要。

结论通过以上的实验步骤，我们成功地进行了乙醇检验，并得到了乙醇样品中乙醇的含量。

这些结果对于确保乙醇样品的质量和安全性具有重要意义。

注意事项•在进行滴定实验时，要注意使用正确的滴定剂和指示剂，并按照操作规程进行操作。

•保持实验环境整洁和安全，避免与有害物质接触。

•将实验用具归位并妥善处理废液和废品。

以上就是乙醇检验的步骤和方法，希望对您有所帮助。

如果有任何问题或疑虑，请随时与我们联系。

感谢您的阅读！。

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

广东化工2020年第16期· 172 · 第47卷总第426期GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量杨娜，朱健萍*，卢日刚*(广西食品药品检验所，广西南宁530021)[摘要]采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。

方法：色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性)，采用程序升温方式，以外标法定量。

结果：乙醇和甘油均在0.06~6 μL/mL浓度范围内线性关系良好；乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996)，平均回收率为101.5 %，RSD为0.6 %(n=7)。

甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996)，平均回收率为101.3 %，RSD为1.7 %(n=7)。

结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短，准确可靠，可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。

[关键词]气相色谱法；复方甘草口服溶液；乙醇；甘油[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)16-0172-02 Determination of Ethanol and Glycerol in Compound Glycyrrhiza Oral Solution byGCYang Na, Zhu Jianping*, Lu Rigang*(Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning 530021, China)Abstract: The content of ethanol and glycerol in the compound licorice oral solution was determined by gas chromatography (GC).Method: The column was DB-WAX capillary column (strong polarity), and the temperature was adjusted by means of external standard method. RESULTS: Both ethanol and glycerol had a good linear relationship in the concentration range of 0.06 μL/mL to 6μL/mL; the linear equation of ethanol was y=827838x-48687 (r=0.9996), the average recovery was 101.5 %, and the RSD was 0.6 %. n=7). The linear equation of glycerol was y=777145x-37952 (r=0.9996), the average recovery was 101.3 %, and the RSD was 1.7 % (n=7). CONCLUSION: The method for the determination of compound licorice oral solution by gas chromatography is simple in operation，short in peak time，accurate and reliable, and can be better used for quality control of ethanol glycerol.Keywords: GC；compound licorice oral solution；ethanol；glycerin复方甘草口服溶液系由甘草流浸膏、复方樟脑酊、甘油、愈创木酚甘油醚等组成的复方制剂，用于镇咳祛痰。

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。

研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。

该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。

关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。

当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。

本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。

研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。

具体试验内容如下文。

1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。

试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。

1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。

1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。

实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量

实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量一、实验目的：1、掌握外标定量法。

2、熟练掌握微量注射器进样技术。

3、掌握色谱工作站的应用。

二、实验原理：程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。

在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。

通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。

白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。

极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。

色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。

外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。

分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。

酒中乙酸乙酯含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据乙酸乙酯的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。

三、实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂乙酸乙酯（色谱纯）60%乙醇水溶液2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。

氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。

酊剂中乙醇含量测定外标法实验报告

酊剂中乙醇含量测定外标法实验报告酊剂是一种常见的药物制剂形式，通常由一种或多种药物与乙醇混合而成。

乙醇含量的测定是酊剂质量控制的重要环节之一，也是保证药物安全和有效性的关键。

本实验报告将介绍乙醇含量测定的外标法实验方法及其应用。

实验目的：本实验旨在通过外标法测定酊剂中乙醇的含量，并探讨该方法的可行性和应用价值。

实验原理：外标法是一种常用的定量分析方法，其基本原理是通过制备一系列不同浓度的标准溶液，构建乙醇浓度与检测信号之间的线性关系。

然后使用相同的测量条件，测定待测溶液的信号强度，并通过标准曲线确定乙醇的含量。

实验步骤：1.准备一系列不同浓度的乙醇标准溶液，例如0.1%、0.5%、1.0%、2.0%和5.0%。

2.使用适当的方法将酊剂样品溶解，并稀释至适当的浓度范围。

3.使用测量仪器（如紫外可见分光光度计）设置适当的检测波长，并校准仪器。

4.分别将标准溶液和待测溶液装入光度计池中，测定其吸光度值。

5.根据测定结果绘制标准曲线，确定乙醇浓度与吸光度之间的线性关系。

6.测定待测溶液的吸光度值，并利用标准曲线计算乙醇的含量。

实验结果及讨论：根据实验测定的数据，绘制标准曲线并计算待测溶液中乙醇的含量。

通过与其他方法的比较，可以评估外标法在乙醇含量测定中的准确性和可靠性。

同时，还可以探讨不同因素对测定结果的影响，如溶剂选择、光度计设置等。

实验结论：外标法是一种简单、快速、准确的乙醇含量测定方法。

通过构建标准曲线，可以方便地测定酊剂中乙醇的含量，并为药物的质量控制提供重要依据。

然而，外标法也存在一定的局限性，如对测量条件的要求较高，对样品的前处理等。

因此，在实际应用中需要综合考虑实验条件和要求，选择合适的测定方法。

乙醇含量测定的外标法是一种可靠的定量分析方法，可以用于酊剂质量控制和药物安全性评估。

通过本实验的操作，我们可以更好地理解该方法的原理和应用，并在实际工作中有效地运用。

空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量

空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。

方法采用顶空气相色谱外标法测定，峰面积定量，保留时间定性。

结果本法质量浓度在0.0～160.0mg/100ml，加标回收率在97.0～103.0%。

结论本法操作步骤简单、快速，线性关系良好，灵敏度高，适用于全血中乙醇含量的测定。

［关键词］气相色谱；外标法；全血；乙醇乙醇俗名酒精，我国酒文化源远流长，在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。

但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统，引起运动失常，呼吸中枢麻痹，严重会导致死亡。

血液中乙醇浓度在200～400mg/100ml为严重中毒，400mg/100ml以上可致死[1]。

近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数，《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定：严禁机动车驾驶员酒后驾车，这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。

血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1]，顶空气相色谱法[2]，直接进样气相色谱法[3]，叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5]，呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。

本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量，该法简便、快速、准确。

结果满意。

1 材料与方法1.1原理在一定温度下，乙醇在密闭条件下，经过一定时间，气液达到平衡，吸取一定体积液上气体，通过GDX-102柱子分离，FID检测器分析，以保留时间定性，峰面积定量，利用外标法计算样品中乙醇的含量。

1.2仪器GC-SC6000气相色谱仪（重庆川仪九厂），带FID检测器，GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm（重庆川仪九厂），DK-3001A型顶空进样器（北京中兴分析仪器新技术研究所），顶空瓶(20ml)，抗凝管5ml。

1.3 试剂乙醇标准物质（国家标准物质研究中心），8000mg/100ml。

1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃，检测室180℃，柱箱150℃，氮气20ml/min，氢气30ml/min ，空气100ml/min。

血液中乙醇含量测定内标法和外标法不确定度的比较

血液中乙醇含量检测的唯一方法。由于测量方法的不同，会带来不同的误差，即测量不确定度的来源也不同，最终得到的不确定度也必然有所差异。本文就内标法和
色谱柱：Ｅｌｉｔｅ — ＢＡＣ１（３０ｍ× ０．３２ｍｍ× １．８ｍ）毛细管柱；柱温：６０￣Ｃ保持５ａｒｉｎ；柱流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测器：
ＥｔｈａｎｏｌｉｎＢｌｏｏｄｗｉｔｈＩｎｔｅｒｎａｌａｎｄＥｘｔｅｒｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＭｅｔｈｏｄｓ
ＮｉｎｇＪｕｎＷａｎｇＪｕｎ
近年酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为关注焦
度为０．０５８ａｒｇ／ｍＬ；外标法测定血样中乙醇含量的平均值为０．８１２ｍｇ／ｍＬ，扩展不确定度为０．０６０ｍｇ／ｍＬ。结论：内标法和外标法定量的不确定度主要均来源于重复平行测定的误差，得出的测量不确定度反映出两种检测方法无明显差异。关键词：血液；乙醇；不确定度；内标法；外标法；顶空一气相色谱中图分类号：ＴＢ９文献标识码：Ａ国家标准学科分类代码：４１０．５５
量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得到８０００ｍｇ／
内标标准液：精密称取叔丁醇０．４０８２ｇ于ｌＯＯｍＬ容储备液后再稀释为４ｍ＃１００ｍＬ的内标工作液。１．３仪器及实验参数１．３．１ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒｃｌａｒｕｓ５００气相色谱仪

气相色谱仪测定乙醇含量

气相色谱仪测定乙醇含量————外标法定量导读：实验二气相色谱法测定乙醇含量，一、实验目的，1、熟悉气相色谱仪的操作步骤，2、学习外标法定量的基本原理和测定方法，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，测定样品中乙醇的质量分数，三、实验仪器与试剂，1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：，乙醇（分析纯），四、实验步骤，在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。

用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂仪器：1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb）2．A1220（TCD）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4MPa，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100C并初步稳定,根据分析条件设TCD 电流。

30外标法测定乙醇中的微量水分

? 问题与讨论
? 问题1：气相色谱分析法“安全问题”讨论。 ? 要点：一是气路，二是电路，三是化学试剂。
? 问题：可以用外标法测定丙酮试样中微量水份的含量吗？如果可以，请写出相应实验方案。 ? 回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。 ? 问题：可以用外标法测定甲苯试样中甲苯的含量吗？如果可以，请写出相应实验方案。 ?回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。
出样品中组分的浓度。
? 外标法乙醇中微量水份
? 乙醇中微量水份的测定 ? 在完全一致的操作条件下，取1.0μL无水乙醇试样进样，分析结束后，打印出色谱图和分析结果。重复进样两次。
? 计算公式
w水＝
m水 m
? 100% ?
? SVx wS ?乙醇 V0
? 100%
? 外标法的特点与应用
? 外标法的特点 ? 因此特别适合于大量样品的分析。
? 外标法乙醇中微量水份
? 水饱和苯溶液的配制
? 试样的测定
? 注意：配制完毕的溶液需测量其相应温度，为什么？ ? 外标工作曲线的绘制 ? 仪器开机，设置参数，调试。 ? 待仪器调试至基线平直后，进样 ? 绘制h～V工作曲线。
?在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度或相应体积，从而计算
标准曲线的斜率即为绝对校正因子在测定样品中的组分含量时要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图测量色谱峰面积或峰高然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度或相应体积从而计算出样品中组分的浓度
? 单元技能训练
外标法测定乙醇中的微量水分
? 课程任务

酒中乙醇含量检测方法

1 密度瓶法
触量筒壁 ,示值应以酒精计刻度与液体水平线形成的弯月面下缘为准。现行蒸馏酒与配制酒的国家标准分析方法中乙醇浓度采用酒精计法 [ 5 ] 。该法操作简便快速 ,但准确度较差 ,受酒中其他非乙醇成分的影响 ,只适用于乙醇的水溶液。
4 化学氧化法
化学氧化法的实质是碘量滴定法 , 其原理是在酸性溶液中 ,被蒸出的乙醇与过量重铬酸钾作用 , 乙醇被氧化为乙酸 :
1930
中国卫生检验杂志 2008 年 9 月第 18 卷第 9 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Sep 2008; Vol 18 No 9
【综述】
酒中乙醇含量检测方法
虞精明 , 谢勤美 , 杨凤华
1 1 2
(11 浙江省桐庐县疾病预防控制中心 ,浙江桐庐 311500; 21浙江省湖州市疾病预防控制中心 ,浙江湖州 313000) [关键词 ] 酒 ; 乙醇含量 ; 检测 ; 研究进展 [中图分类号 ] R15515 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 ( 2008 ) 09 - 1930 - 03
711 填充柱 GC法
损坏等优点。
9 近红外光谱法
近红外光是指介于可见光和中红外光之间的电磁波 , 波长在 750 ～2500 nm (波数范围 13330 ～4000 cm - 1 ) 之间 , 一般有机物在该谱区的近红外光谱吸收主要是含氢基团 ( C - H , O
- H , N - H , S - H 等 )的倍频与合频的振动吸收。由于几乎所
填充柱 GC 法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点。在啤酒 [ 1 ] 、葡萄酒和果酒 [ 3 ] 的国家标准分析中 , 填充柱

气相色谱外标法测定工业甲醇中乙醇含量

１）制备质量分数分别为１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ的标准溶液，溶质采用无水
量为０．２Ｌ。进样须快捷、准确，一次完成，进样不好可能产生多个分样峰而导致检验结果不准确。
柱前压２００ＫＰａ，载气流量３０ｍＬ／ｍｉｎ；助燃气为Ｈ
（９９．９９％），分压０．０７ＭＰａ，柱前压７０ＫＰａ，流量４０
ｍＬ／ｍｉｎ；无水空气（氧含量 ≥２１．０％），分压０．３１
甲醇质量不达标。沸程高低是判断甲醇产品质量的
相同的色谱条件下单独测定，用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信
号相比较，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱
峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析
量分析结果的准确度，在找不到相应的标准样品时，可用测定回收率的方法来评价定量分析结果的准确度及精确度。加标回收实验是化学分析中常用的实
最常用的方法是采用内标法进行检测。实际分析过
程中，一般按照国标ＧＢ３３８ — ２０１１选用异丙醇作为内标物进行测定闭。内标法的操作程序较为繁琐，每次分析时内标物和试样都要准确称量ｆｓ－￥，极大地影响

内标法及外标法测定甲醇中的乙醇含量

内标法及外标法测定甲醇中的乙醇含量赵积龙（青海盐湖工业股份有限公司技术部，国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心，青海省盐湖资源综合利用重点实验室，青海格尔木816000）摘要：我国甲醇生产企业多，甲醇中乙醇含量高低直接影响着甲醇的产品质量，通过对内标法和外标法的比较达到更精确的测定数据及选择合适的测定方法。

关键词：甲醇；乙醇；内标法；外标法中图分类号：TQ075，TQ223文献标识码：A文章编号：2096－3408（2019）07－0024－03Determination of Ethanol Content in Methanol by Internal Standard Method and External Standard MethodZHAO Ji－long（Technical Department of Qinghai Salt Lake Industry Co．，Ltd．，National Salt LakeＲesources Comprehensive Utilization Engineering TechnologyＲesearch Center．，Qinghai Salt LakeＲesources Comprehensive Utilization Key Laboratory．，Golmud816000，China）Abstract：There are many methanol production factories in China．The content of ethanol in methanol directly affects the quality of methanol product．By comparing the internal standard methodwith the external standard method，more accurate determination data and appropriate determinationmethods can be obtained．Key words：Methanol；Ethanol；Internal standard method；External standard method1前言内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确性。

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会声明本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）作业要求1.检查组1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。

1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。

1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。

1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字确认。

2.待测样品2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。

2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。

2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。

3.被检查机构作业要求3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。

若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。

3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。

3.3 测定完成后向检查组提交以下材料：A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）；B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。

3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。

4.相关说明4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果无效，按“不通过”结果处理。

4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。

气质联用仪测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量

气质联用仪测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量炎痛宁喷雾液由验方双柏散经剂型改革研制而成，具有活血化瘀，清热解毒，消肿止痛之功效。

用于治疗急慢性软组织损伤，输液后静脉组织炎，褥疮等。

在制备工艺过程中采取醇沉法去除杂质，虽经回收，成品中仍含有一定量的乙醇。

乙醇含量过高会影响疗效且刺激创面引起疼痛，影响制剂的推广使用，所以控制乙醇含量有其重要性。

同时，也为该制剂制定质量标准提供依据。

1 材料与仪器1.1 仪器GCMS-QP5000 型气质联用色谱仪(日本岛津)；EI源，电子式流量控制器(AFC)；CLASS-500窗式软件。

1.2 药品炎痛宁喷雾液，由本室研制，无水乙醇，分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：DB-1 型弹性石英毛细管分析柱(30m×0.25mm)，膜厚0.25μm(日本岛津)；载气为高纯氦(99.995%)，流速为1.0mL*min-1；柱压为：50 kPa；进样口温度250℃；分流进样，分流比为1∶8；进样时间0.2 min，进样量0. 1 μL。

柱温为程序升温：50℃(1min)(15℃)/(min)110℃(1min)2.2 质谱条件接口温度230℃，EI 源 70eV，电子倍增器高压1.0 kV，用质量数扫描范围 20～100， SIM 定量方法，采样速率0.2 s，选择定量离子 M/E：31，PFTBA 调谐，使其离子丰度、仪器的分辨率和灵敏度达到最佳匹配值。

2.3 溶液的配制精密取无水乙醇 1 mL ，加蒸馏水稀释至 100 mL 储备液，取储备液分别加水稀释 2、4、6、8、10 倍作为对照品溶液。

精取炎痛宁样品 125 μL，加水稀释至 25 mL，针孔式微孔滤膜过滤，作为样品溶液。

2.4 线性关系试验分别取对照品溶液，进样 0.1 μL，以进样量(Y)和峰面积(X)进行回归，求得标准曲线的回归方程为：Y= 5.788X×10-7-1.7297，r=0.9934 (Y单位：nmol)。