乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
酒精计的使用
2.附表1 乙醇—水溶液常压下平衡数据液相组成乙醇摩尔分率%气相组成乙醇摩尔分率%沸点℃液相组成乙醇摩尔分率%气相组成乙醇摩尔分率%沸点℃0 0 100 11.0 45.4 86.00.2 2.5 99.3 11.5 46.1 85.70.4 4.2 98.8 12.1 46.9 85.40.8 8.8 97.7 12.6 47.5 85.21.2 12.8 96.7 13.2 48.1 85.01.6 16.3 95.8 13.8 48.7 84.82.0 18.7 95.0 14.4 49.3 84.72.4 21.4 94.2 15.0 49.8 84.52.9 24.0 93.4 20.0 53.1 83.33.3 26.2 92.6 25.0 55.5 82.43.7 28.1 91.9 30.6 57.7 81.64.2 29.9 91.3 35.1 59.6 81.24.6 31.6 90.8 40.0 61.4 80.85.1 33.1 90.5 45.4 63.4 80.45.5 34.5 89.7 50.2 65.4 80.06.0 35.8 89.2 54.0 66.9 79.86.5 37.0 89.0 59.6 69.6 79.66.9 38.1 88.3 64.1 71.9 79.37.4 39.2 87.9 70.6 75.8 78.87.9 40.2 87.7 76.0 79.3 78.68.4 41.3 87.4 79.8 81.8 78.48.9 42.1 87.0 86.0 86.4 78.29.4 42.9 86.7 89.4 89.4 78.159.9 43.8 86.4 95.0 94.2 78.310.5 44.6 86.2 100 100 78.3酒精计是用来测量白酒或者酒精溶液里面酒精含量的。
测量方法如下:在标准温度下(一般是20度)将酒精计垂直放入酒中,待稳定以后,上面和液面平齐的读数就是酒精含量。
乙醇的物理性质知识点内容
乙醇的物理性质知识点内容乙醇分子是由是由C、H、O 三种原子构成(乙基和羟基两部分组成),可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物,也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。
下面给大家带来一些关于乙醇的物理性质知识内容,希望对大家有所帮助。
一.乙醇的物理性质乙醇液体密度是0.789g/cm?,乙醇气体密度为1.59kg/m?,相对密度(d15.56)0.816,式量(相对分子质量)为46.07g/mol。
沸点是78.2℃,14℃闭口闪点,熔点是-114.3℃。
纯乙醇是无色透明的液体,有特殊香味,易挥发。
乙醇的物理性质主要与其低碳直链醇的性质有关。
分子中的羟基可以形成氢键,因此乙醇黏性大,也不及相近相对分子质量的有机化合物极性大。
[2]20℃下,乙醇的折射率为1.3611。
溶解性能与水以任意比互溶;可混溶于醚、氯仿、甲醇、丙酮、甘油等多数有机溶剂。
潮解性由于存在氢键,乙醇具有较强的潮解性,可以很快从空气中吸收水分。
羟基的极性也使得很多离子化合物可溶于乙醇中,如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等;但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。
此外,其非极性的烃基使得乙醇也可溶解一些非极性的物质,例如大多数香精油和很多增味剂、增色剂和医药试剂。
二.乙醇用途可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。
医疗上也常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂等,在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
三.乙醇主要种类1、按生产使用的原料可分为淀粉质原料发酵酒精、糖蜜原料发酵酒精、亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精。
淀粉质原料发酵酒精(一般有薯类、谷类和野生植物等含淀粉质的原料,在微生物作用下将淀粉水解为葡萄糖,再进一步由酵母发酵生成酒精);糖蜜原料发酵酒精(直接利用糖蜜中的糖分,经过稀释杀菌并添加部分营养盐,借酵母的作用发酵生成酒精);亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精(利用造纸废液中含有的六碳糖,在酵母作用下发酵成酒精,主要产品为工业用酒精。
USP-611乙醇量测定法
<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外,按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2-4倍体积,蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再调节温度测定相对密度。
在操作过程中,尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸,磷酸或鞣酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质,如碳化硅或玻璃珠等,防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品,精密量取25ml,置100~200ml蒸馏瓶中,加入同温度下等体积的水,缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中,待馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃,加25℃的水至刻度,摇匀,在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。
含乙醇量高于30%者――取供试品,精密量取25ml,置150~300ml蒸馏瓶中,加入同温度下50ml的水,缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中,待馏出液约达48ml时,停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃,加25℃的水至刻度,摇匀,在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。
特殊处理:挥发性酸和游离氨:如供试品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。
甘油:如供试品含有甘油,可加入一定量的水,使蒸馏后,蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘:如供试品中含有游离碘,可加入足够量的锌粉处理,或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理,滴加氢氧化钠试液作为指示剂,再依法蒸馏。
乙醇质量标准
1. 目的 建立乙醇的质量标准,以保证乙醇的质量。
2. 范围乙醇3. 责任者供应部、质量保证部、提取车间4. 内容4.1 制定依据:《中华人民共和国卫部药品标准》2000年二部4.2 物料编号:TB- 0034.3 质量标准4.3.1 性状:本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;挥发,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油,氯仿或已醚能任意混溶。
4.3.2 相对密度 本品的相对密度(密度测定法SOP )不大于0.8129,相当于含C 2H 6O 不少于95.0%(ml/ml ).4.4 鉴别 取本品1m1, 加水5m1与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴加试液2ml ,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
4.5 检查 酸度 取本品10ml ,加水25ml 及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(002mol/L )至显淡红色,现加本品25ml ,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol )题目乙醇的质量标准 颁发部门质量保证部 文件编码 文件类别 制定人制定日期 生效日期 审核人审核日期 批准人批准日期 分发部门质量保证部、生产部、供应部0.50ml,应显淡红色。
(1)水不溶性物质取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在水中放置30分钟,溶液仍应澄清。
(2)杂醇油取本品10ml, 加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使已醇自然挥散,始终不得发在异臭。
(3)易氧化物取50 ml具塞量筒,依次用盐酸、水与洗净后,加入本品20ml,放冷至15o C,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。
(4)丙酮和异丙醇取本品1。
0ml,加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和液1.0ml与高锰酸的饱和溶液3.0ml,混匀后,置45-50℃水浴中,待高锰酸褪色后,加10%氢氧化钠溶液3.0ml, 摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1%糠醛溶液10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,加盐酸3.0ml,在3分钟内观察;如显粉红色,与对照液(取磷酸氢二钠的钨和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,加盐酸3.0ml)比较,不得更深(0.0008%)。
乙醇、滑石粉、甘油 国食药监保化[2011]500号 附件
附件1:化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据我国化妆品监管相关规定,编写《化妆品用乙醇原料要求》,本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID:651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇(Ethanol)1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》(二部)中名称:乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式、结构式及分子量分子式:C2H6O结构式:CH3CH2OH分子量:46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体,具有特征性气味,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇(95%)沸点:78.2℃,乙醇(95%)凝固点:-114.1℃,乙醇(95%)相对密度:0.8129(20℃)。
2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。
2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。
2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇(φ/%)≥95.0(20℃)。
2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数(φ/%)≤0.2。
3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版《中国药典》(二部)所载乙醇的鉴别试验方法(见附1)。
3.2 乙醇含量测定方法乙醇样品含量(φ/%)≥95.0,则相对密度应≤0.8129(20℃)。
乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版《中国药典》(二部)所载相关内容(见附2)。
3.3 乙醇中甲醇体积分数的测定方法3.3.1 色谱条件以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃;载气为氮气。
通则0711乙醇量测定法中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法—、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00um。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。
乙醇[无水]理化特性表
还原剂、易燃或可燃物、活性金属粉末、碱金属、碱土金属等。
灭火方法
本品不燃
泄漏处置
大量泄漏:根据气体的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。漏出气允许排入大气中。泄漏场所保持通风。
二甲醚的理化性质及危险特性
自燃温度(℃)
465
爆炸下限%(v%):
27.0
危险特性
与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
建规火险分级
甲
稳定性
稳定
聚合危害
不能出现
禁忌物
强氧化剂、强酸、卤素。
灭火方法
切断气源。若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫、二氧化碳。
食入:不会通过该途径接触。
防护措施
工程控制:密闭操作。提供良好的自然通风条件。
呼吸系统防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可佩戴空气呼吸器。眼睛防护:一般不需特殊防护。
身体防护:穿一般作业工作服。 手 防 护:戴一般作业防护手套。
其他防护:避免高浓度吸入。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业,须有
二氧化碳[压缩的或液化的]理化特性表
标识
中文名:二氧化碳
序号:642
英文名:Carbon dioxide
UN编号:1013
分子式:CO2
分子量:44.01
CAS号:124-38-9
理化性质
外观与性状
无色无味气体。
主要用途
乙醇测定方法
乙醇测定方法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥE)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度190℃;检测器温度220℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置1 00ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作为载体;柱温为120~150℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于70 0,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),取上述三种溶液适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
黄酒检验质量标准
文件名称 黄酒检验质量标准 文件编码 页 数第1页 共2页 制定人 制定日期 年 月 日颁发部门质量管理部 审核人 审核日期年 月 日批准人批准日期 年 月 日生效日期 年 月 日分发部门质量管理部黄酒检验质量标准 1 目的 制订黄酒检验质量标准,以确保质量。
2 适用范围本公司所购进的辅料黄酒。
3 职责质量管理部 4 内容 4.1品名:黄酒 4.2引用标准GB 17946—2000 绍兴酒(绍兴黄酒) 4.5质量指标4.5.1感官指标应符合表规定 项目内控 指标色泽 淡黄色至深黄色,清亮透明,有光泽,无悬浮物,无沉淀香气 具有特有的浓郁醇香口味 纯正风格具有该品种应有的风味4.5.2理化指标应符合表规定编码:黄酒检验质量标准第2页共2页项目内控指标酒精度%(V/V)20℃≥16.5%注:酒精度允许误差1%(V/V)。
4.6 检验标准操作规程4.6.1 感官检查4.6.1.1量取30 mL样品,倒入50 mL清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色,应清亮透明,有光泽,无沉淀或杂质。
4. 6.1.2尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味,不应有霉味、酸味、异味。
4.6.2理化检验4.6.2.1 乙醇浓度%取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出流温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按韦氏比重秤法测定相对密度。
在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711乙醇量测定法―、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20E时乙醇(C2H5OH )的含量(%)(ml /ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验米用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40T,维持2分钟,以每分钟3C的速率升温至65T,再以每分钟25r的速率升温至200C,维持10分钟;进样口温度200r ;检测器(FID )温度220r;采用顶空分流进样,分流比为1: 1;顶空瓶平衡温度为85r,平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000, 乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20r的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ),置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20 r的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
精密量取 3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30mx0.53mm><3.00um。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150r。
乙醇量测定法
0711一、气相色谱法乙醇量测定法本法系采用气相色谱法(附录Ⅴ E)测定各种制剂中在 20℃时乙醇(C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(选择大口径、厚液膜色谱柱,建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm) ;起始 温度为 40℃,维持 2 分钟,以每分钟 3℃的速率升温至 65℃,再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃,维持 10 分钟;进样口温度 200℃;检测器(FID)温度 220℃;分流进样,分流 比为 1:1;顶空进样平衡温度为 85℃,平衡时间为 20 分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。
校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml,置 100ml 量瓶中(平行两份) ,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密 量取上述溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作 为对照品溶液。
精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液 进样 3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法 ,置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)瓶中,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶 液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作为供试品溶 液。
精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,计算,即得。
第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为 120~150℃。
食品添加剂 乙醇(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂乙醇1 范围本标准适用于以发酵法或乙烯直接催化水合法制得的食品添加剂乙醇。
2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C2H6O2.2 结构式2.3 相对分子质量46.07 (按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求:应符合表1 的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附录 A检验方法A.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备;所用溶液除另有说明外,均为水溶液。
A.3 鉴别试验A.3.1 溶解性易溶于水。
移取50 mL样品,置于100 mL比色管中,用水稀释至100 mL,混匀,在约10 ℃水浴中静置30 min,应没有薄雾或浑浊出现。
A.3.2 折光率按GB/T 614的规定进行测定。
折光率n(20, D)应为: 1.364。
A.3.3 沸点按照GB/T 7534中规定的方法进行测定。
沸点应为78 ℃。
A.3.4 红外光谱样品的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。
乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。
A.4 乙醇含量的测定d 乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定,按GB/T 5009.2中的规定进行测定。
相对密度应为:2525 d≤0.8161。
相当于乙醇含量不小于94.9%(V/V)。
≤0.8096或56.155615.A.5 酸度的测定A.5.1 试剂A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.02 mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液:10 g/L。
A.5.2 分析步骤向装有25 mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10 mL样品,加0.5 mL滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现,并保持30s不变,然后加25 mL(约20 g)样品,混合。
乙醇量测定法
乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40C,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m⨯0.53mm⨯3.00μm。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
xx药典2000版一部附录乙醇量测定法附录ⅨM. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录ⅥE3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录ⅥE)测定,应符合下列要求:(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。
【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质xx。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
(3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
按照制剂的性质不同,分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量
气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【摘要】目的探讨酒剂和蒸馏酒中乙醇量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果乙醇体积分数在2~7μL/mL范围内与峰面积线性关系良好,正丙醇理论板数大于1000,乙醇和正丙醇两峰的分离度大于4.结论气相色谱法便捷、精确、重现性好,是酒剂、酊剂及蒸馏酒中乙醇量的理想测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】1页(P40)【关键词】酒剂;蒸馏酒;气相色谱法;乙醇;含量测定【作者】肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【作者单位】云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0酒剂、蒸馏酒及配制酒中乙醇量的测定方法各不相同,药典中酒剂的乙醇量测定方法为气相色谱法或蒸馏法(相对密度法)[1],《食品卫生检验方法》中蒸馏酒及配制酒的乙醇量测定方法为蒸馏法(比重计法)[2]。
相比之下,气相色谱法更方便、快捷、精确。
笔者参照《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》,在药典中气相色谱法和乙醇量测定法的基础上,采用气相色谱法测定了酒剂及蒸馏酒中乙醇量,报道如下。
1 仪器与试药GC-14Bpf型气相色谱仪(日本岛津)。
白酒(市售,酒精度50%);藿香正气水(云南腾冲制药厂,批号为071110,080111,080208,080501;云南云河药业有限公司,批号为070401;云南天利药业有限责任公司,批号为20080202);无水乙醇(分析纯,成都市联合化工试剂研究所),正丙醇(分析纯,北京化学试剂公司),纯净水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:GDX-102填充柱(2 m);柱温:140℃;FID检测器温度:190℃;进样口:不分流,温度170℃;载气:氮气,流量100 mL/min;燃气:氢气,流量60 mL/min;助燃气:空气,流量500 mL/min;进样量:0.5 μL 。
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中国药典2000版一部附录
乙醇量测定法
附录Ⅸ M. 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中
在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别
精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求:
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙
醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供
试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位
置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的
平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
按照制剂的性质不同,分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含
乙醇量的不同,又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一
滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定
相对密度。
在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。
调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。
第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制
剂中的乙醇量。
根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯
化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚
层中,俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗
涤3次,每次用10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述第一法(法1)蒸馏并测定。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加
入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述第一法(法2)蒸馏并测定。
供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可
另取供试品,加水稀释,照第一法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液。
第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。
供试品中含有游离氨,可
酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。
再按第一法蒸
馏、测定。
如同时含有挥发油,除按照上述方法处理外,并照第二法处理。
供试品中如含有肥皂,
可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。
【附注】
1.任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密
度。
2.蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶
液,或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬────
相对密度│ 浓度│相对密度│浓度│相对密度│ 浓度│相对密度│浓度
(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml
─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼────
0.9992 │ 0.5 │ 0.9922 │ 5.5 │ 0.9865 │ 10.0 │ 0.9807 │ 15.0
85 │ 1.0 │ 15 │ 6.0 │ 59 │ 10.5 │ 02 │ 15.5
78 │ 1.5 │ 08 │ 6.5 │ 53 │ 11.0 │ │
70 │ 2.0 │ 02 │ 7.0 │ 47 │ 11.5 │ 0.9796 │ 16.0
68 │ 2.5 │ │ │ 41 │ 12.0 │ 90 │ 16.5
56 │ 3.0 │ 0.9896 │ 7.5 │ 35 │ 12.5 │ 85 │ 17.0
49 │ 3.5 │ 89 │ 8.0 │ 30 │ 13.0 │ 80 │ 17.5
42 │ 4.0 │ 83 │ 8.5 │ 24 │ 13.5 │ 74 │ 18.0
35 │ 4.5 │ 77 │ 9.0 │ 18 │ 14.0 │ 69 │ 18.5
28 │ 5.0 │ 71 │ 9.5 │ 13 │ 14.5 │ 64 │ 19.0
0.9758 │ 19.5 │ 0.9670 │27.5 │ 0.9566 │ 35.5 │ 0.9439 │ 43.5
53 │ 20.0 │ 64 │ 28.0 │ 58 │ 36.0 │ 30 │ 44.0
48 │ 20.5 │ 58 │ 28.5 │ 51 │ 36.5 │ 21 │ 44.5
43 │ 21.0 │ 52 │ 29.0 │ 44 │ 37.0 │ 12 │ 45.0
37 │ 21.5 │ 46 │ 29.5 │ 36 │ 37.5 │ 03 │ 45.5
32 │ 22.0 │ 40 │ 30.0 │ 29 │ 38.0 │ │
26 │ 22.5 │ 33 │ 30.5 │ 21 │ 38.5 │ 0.9394 │ 46.0
21 │ 23.0 │ 27 │ 31.0 │ 13 │ 39.0 │ 85 │ 46.5
15 │ 23.5 │ 21 │ 31.5 │ 05 │ 39.5 │ 76 │ 47.0
10 │ 24.0 │ 14 │ 32.0 │ │ │ 66 │ 47.5
04 │ 24.5 │ 08 │ 32.5 │ 0.9497 │ 40.0 │ 57 │ 48.0
│ │ 01 │ 33.0 │ 89 │ 40.5 │ 47 │ 48.5 0.9698 │ 25.0 │ │ │ 81 │ 41.0 │ 38 │ 49.0
0.9693 │ 25.5 │ 0.9594 │ 33.5 │ 73 │ 41.5 │ 28 │ 49.5
87 │ 26.0 │ 87 │ 34.0 │ 65 │ 42.0 │ 18 │ 50.0
81 │ 26.5 │ 80 │ 34.5 │ 56 │ 42.5 │ │
75 │ 27.0 │ 73 │ 35.0 │ 47 │ 43.0 │ │
─────┴────┴──────┴────┴──────┴────┴──────┴────。