乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录

乙醇量测定法

附录Ⅸ M. 乙醇量测定法

一、气相色谱法

本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中

在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。

色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高

分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别

精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：

(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；

(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；

(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙

醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供

试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位

置处不得出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的

平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。

(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

二、蒸馏法

本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。

第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含

乙醇量的不同，又可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一

滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定

相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制

剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯

化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚

层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗

涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加

入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。

供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可

另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。

供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。

第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可

酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸

馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，

可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。

【附注】

1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密

度。

2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶

液，或加少量石蜡后再蒸馏。

乙醇相对密度表

─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬────

相对密度│ 浓度│相对密度│浓度│相对密度│ 浓度│相对密度│浓度

(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml

─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼────

0.9992 │ 0.5 │ 0.9922 │ 5.5 │ 0.9865 │ 10.0 │ 0.9807 │ 15.0

85 │ 1.0 │ 15 │ 6.0 │ 59 │ 10.5 │ 02 │ 15.5

78 │ 1.5 │ 08 │ 6.5 │ 53 │ 11.0 │ │

70 │ 2.0 │ 02 │ 7.0 │ 47 │ 11.5 │ 0.9796 │ 16.0

68 │ 2.5 │ │ │ 41 │ 12.0 │ 90 │ 16.5

56 │ 3.0 │ 0.9896 │ 7.5 │ 35 │ 12.5 │ 85 │ 17.0

49 │ 3.5 │ 89 │ 8.0 │ 30 │ 13.0 │ 80 │ 17.5

42 │ 4.0 │ 83 │ 8.5 │ 24 │ 13.5 │ 74 │ 18.0

35 │ 4.5 │ 77 │ 9.0 │ 18 │ 14.0 │ 69 │ 18.5

28 │ 5.0 │ 71 │ 9.5 │ 13 │ 14.5 │ 64 │ 19.0

0.9758 │ 19.5 │ 0.9670 │27.5 │ 0.9566 │ 35.5 │ 0.9439 │ 43.5

53 │ 20.0 │ 64 │ 28.0 │ 58 │ 36.0 │ 30 │ 44.0

48 │ 20.5 │ 58 │ 28.5 │ 51 │ 36.5 │ 21 │ 44.5

43 │ 21.0 │ 52 │ 29.0 │ 44 │ 37.0 │ 12 │ 45.0

37 │ 21.5 │ 46 │ 29.5 │ 36 │ 37.5 │ 03 │ 45.5