乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)-8730906

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乙醇的测定

乙醇的测定

乙醇含量的测定通常情况下乙醇含量的测定有以下几种方法:乙醇含量的测定,目前多采用蒸馏后附温比重瓶法、比重计测定法、气相色谱法、高效液相色谱法、电位法、极谱法、分光光度法、红外光谱法、荧光法、化学发光法、氧化还原滴定法、酒精计测量法等氧化还原滴定法是指在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇,再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。

比色法是指在蒸馏出的馏出液中加入重铬酸钾及硫酸,乙醇被氧化成乙酸而六价铬被还原成三价铬,从而使得溶液颜色由黄色变为绿色,借以用比色法测定。

气相色谱法一般色谱条件色谱柱:HP一5 15m ×0.53mm ×1.5u m色谱柱温度:160℃进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃柱流量:1ml/min;柱流量+尾吹流量=30ml/min进样方式:分流,分流比为5:1载气:N2;燃烧气H2:40ml/min;助燃气Air:400ml/min顶空瓶加热温度:65℃;定量环温度:130℃;传输管路温度:130℃定量环体积(进样体积):lml比重法比重是指一物质量与同体积同温度纯水质量的比值比重瓶法一般步骤:取洁净、干燥精密称量的比重瓶,装满样品后,置20℃水浴中浸0.5小时,使内容物的温度达到20℃,盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线上的样品,盖好小帽后取出,用滤纸将比重瓶外擦干,置天平室内0.5小时,称量。

再将样品倾出,洗净比重瓶,装满水,以下按上述自“置20℃水浴中浸0.5小时”起依法操作。

比重瓶内不能有气泡,天平室内温度不能超过20℃,否则不能使用此法。

比重计法是采用均匀悬浮体进行沉降分析,被测悬浮液中的颗粒常可视为连续分布。

经过一定沉降时间t后,上层有一层澄清介质,其厚度相当于最小粒径Dmin的深度hmin,由hmin 向下,浓度呈逐渐增加的分布。

在某一定深度h以上的范围内,凡粒径大于与此h相对应的D的颗粒都不复存在。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。

除另有规定外,按下列方法测定。

色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求:(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。

(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。

二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。

按照制剂的性质不同,分为下列三法。

第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。

根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。

乙醇含量测定标准操作规程

乙醇含量测定标准操作规程

乙醇含量测定标准操作规程1 目的建立乙醇含量测定法标准操作规程,保证正确操作。

2 范围适用本公司乙醇含量测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》2015年版四部4.2仪器与用具电炉(500~800W)、蒸馏装置、玻璃珠、水银温度计、分液漏斗(150ml)。

4.3 概述供试品样经过蒸馏,用韦氏比重称测定馏出液的相对密度,查乙醇相对密度表得乙醇的浓度。

4.3.1操作方法取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10 ml,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。

馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。

将馏出流温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时韦氏比重秤法测定相对密度。

在4.4附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。

4.3.2韦氏比重秤法4.3.2.1 韦氏比重秤法的测定原理系依据一定体积的物体(如比重秤的玻璃沉锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。

4.3.2.2仪器调整将20℃时相对密度1的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重砝码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重砝码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有±0.05g 的误差),否则应予校正。

4.3.2.3 用水校准取洁净的玻璃园筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃(或各该药品项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃园筒内的水,温度至20℃(各该药品项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入园筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。

乙醇密度计比重计对照表

乙醇密度计比重计对照表

乙醇密度计比重计对照表是指将乙醇密度和乙醇比重之间的对应关系表示出来的表格。

一般来说,乙醇密度计比重计对照表可以帮助我们快速确定乙醇的密度和比重,便于进行相关的测量和计算。

下面是乙醇密度计比重计对照表的一个示例:
乙醇密度(g/cm^3)乙醇比重(g/mL)
0.789 0.79
0.790 0.791
0.791 0.792
0.792 0.793
0.793 0.794
从上表可以看出,当乙醇密度为0.789 g/cm^3时,乙醇的比重为0.79 g/mL;当乙醇密度为0.790 g/cm^3时,乙醇的比重为0.791 g/mL,以此类推。

乙醇密度计比重计对照表的内容可能会因国家或地区的不同而有所差异。

在使用乙醇密度计比重计对照表时,应确保使用的是适用于当前地区的对照表。

乙醇含量测定操作规程

乙醇含量测定操作规程

目的:建立乙醇含量测定操作标准操作程序。

范围:生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。

责任:检验员、QC主管对本SOP实施负责。

规程:1. 比重测量法1.1. 仪器与用具1.1.1. 乙醇比重计一套;1.1.2. 1000ml量桶一只;1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。

1.2. 适用范围:生产部门使用的乙醇的在线测定。

1.3. 方法1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度,选取相应范围的乙醇比重计。

1.3.2. 量取约1000ml乙醇,置量桶中。

1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中,以乙醇比重计能浮于量桶中部,不得沉达底部或浮于液面,否则需更换合适范围的乙醇比重计。

1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。

1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表,根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度(乙醇浓度随温度变化的大致规律:20℃的乙醇浓度,当温度上升或降低10℃,乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度)。

2. 蒸馏法2.1. 仪器与用具2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个;2.1.2. 50cm直形冷凝管一只2.1.3. 100ml容量瓶一只2.1.4. 蝶形夹三支2.2. 适用范围检验室对乙醇浓度的测定。

2.3. 方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(ml/ml)。

按照制剂的性质不同,分为下列三种方法。

2.3.1. 第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,可分为两种情况。

2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。

馏出液导入25ml量瓶中,待馏出液约达23ml时,停止蒸馏。

将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。

乙醇量测定法

乙醇量测定法

0711一、气相色谱法乙醇量测定法本法系采用气相色谱法(附录Ⅴ E)测定各种制剂中在 20℃时乙醇(C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。

除另有规定外,按下列方法测定。

第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(选择大口径、厚液膜色谱柱,建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm) ;起始 温度为 40℃,维持 2 分钟,以每分钟 3℃的速率升温至 65℃,再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃,维持 10 分钟;进样口温度 200℃;检测器(FID)温度 220℃;分流进样,分流 比为 1:1;顶空进样平衡温度为 85℃,平衡时间为 20 分钟。

理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。

校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml,置 100ml 量瓶中(平行两份) ,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密 量取上述溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作 为对照品溶液。

精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液 进样 3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。

测定法 ,置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)瓶中,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶 液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作为供试品溶 液。

精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,计算,即得。

第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为 120~150℃。

乙醇检验标准操作规程参照模板

乙醇检验标准操作规程参照模板

乙醇检验标准操作规程目的:规范乙醇检验操作适用范围:乙醇的检验责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

1.1仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。

1.2试剂及试液:新沸过纯化水1.3测定法相对密度:本品的密度(附录Ⅵ A)不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.鉴别:2.1仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2试剂及试液:蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3测定法:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

3.检查:3.1仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。

3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液,硫酸溶液(3→4)、新制的1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。

3.3测定法3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml 摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml,应显淡红色。

3.3.2水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。

3.3.3杂醇油:取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。

3.3.4甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀,分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)3.3.5易氧化物:取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。

检测乙醇含量的方法

检测乙醇含量的方法

检测乙醇含量的方法1. 想知道怎么检测乙醇含量吗?嘿,有一种方法就像找宝藏一样有趣呢!比重法,这就好比是给乙醇称重来判断它的多少。

比如说你有一杯不知道乙醇含量多少的液体,把它和已知浓度的乙醇溶液比重量,就像比谁力气大似的。

重一点或者轻一点都能说明乙醇含量的不同哦。

2. 检测乙醇含量啊,蒸馏法可不能少。

这就像把一群人按高矮个排队一样。

把含乙醇的液体加热蒸馏,乙醇会先跑出来。

就像我和朋友小明做实验的时候,加热那瓶混合液,乙醇像个调皮的小鬼,最先溜到收集瓶里。

通过测量收集到的乙醇量,就能算出原来液体里乙醇的含量啦。

3. 你们知道气相色谱法吗?这可是个高科技的法子呢!就像是给乙醇分子办一场特殊的选美比赛。

不同物质在色谱柱里的表现不一样,乙醇分子也有它独特的“走姿”。

我听专家叔叔讲,在实验室里,他们把样品注入色谱仪,然后看着乙醇分子在里面的踪迹,就像追踪小明星一样,根据显示的峰值就能确定乙醇含量啦。

4. 酒精计也能检测乙醇含量哦。

这东西简单得就像用温度计测温度一样。

把酒精计放到乙醇溶液里,它就会像个老实的小兵一样,站在一个刻度上。

我在酒吧看调酒师叔叔用过,那酒精计在酒里一插,就知道这酒里乙醇含量大概是多少啦,真的很神奇呢!5. 还有折光率法来检测乙醇含量呀。

这折光率啊,就像是乙醇的一个小秘密代码。

不同浓度的乙醇折光率不一样。

我在学校实验室里,拿着折光仪检测过,就像给乙醇的小秘密解码一样。

当光线穿过乙醇溶液时,折光仪显示的数字就会告诉我们乙醇的含量,多酷啊!6. 氧化还原滴定法也可以检测乙醇含量呢。

这就像是一场化学战斗。

乙醇在这个反应里就像个小战士,和滴定剂发生反应。

我和我的化学小组伙伴做这个实验的时候,一滴一滴地加滴定剂,就像给小战士送弹药一样。

根据用掉的滴定剂的量,就能算出乙醇含量啦,真的很有成就感呢!7. 近红外光谱法检测乙醇含量可方便啦。

这就像是用特殊的眼睛看乙醇。

近红外光一照,乙醇就像被透视了一样,它的含量信息就被读取出来。

乙醇量测定法

乙醇量测定法

乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。

除另有规定外,按下列方法测定。

第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40C,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。

理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。

精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。

精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m⨯0.53mm⨯3.00μm。

第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

药物分析之西药分析——乙醇量测定法

药物分析之西药分析——乙醇量测定法

本法系⽤⽓相⾊谱法[附录Ⅵ E3.项下,照⾼效液相⾊谱法3.(4)]测定各种制剂中在20℃时含有⼄醇(C2H5OH)的容量百分数。

除另有规定外,按下列⽅法测定。

⾊谱条件与系统适⽤性试验
⽤直径为0.25~0.18mm的⼆⼄烯苯-⼄基⼄烯苯型⾼分⼦多孔⼩球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取⽆⽔⼄醇4、5、6ml,分别精密加⼊正丙醇(作为内标物质)5ml,加⽔稀释成100ml,混匀(必要时可进⼀步稀释),照⽓相⾊谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求:
(1)⽤正丙醇计算的理论板数应⼤于700;
(2)⼄醇和正丙醇两峰的分离度应⼤于2;
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因⼦的变异系数不得⼤于2.0%。

标准溶液的制备
精密量取恒温⾄20℃的⽆⽔⼄醇和正丙醇各5ml,加⽔稀释成100ml,混匀,即得。

供试溶液的制备
精密量取恒温⾄20℃的供试品适量(相当于⼄醇约 5ml)和正丙醇5ml,加⽔稀释成100ml,混匀,即得。

上述两溶液必要时可进⼀步稀释。

测定法
取标准溶液和供试溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因⼦和供试品的⼄醇含量,取3次计算的平均值作为结果。

【附注】
(1)在不含内标物质的供试溶液的⾊谱图中,与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因⼦和⼄醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得⼤于
1.5%,否则应重新测定。

(3)选⽤其他载体时,系统适⽤性试验必须符合本法规定。

发酵液中乙醇含量的测定方法

发酵液中乙醇含量的测定方法

发酵液中乙醇含量的测定方法
发酵液中乙醇含量的测定是发酵过程中重要的参数。

它是检测发
酵液或酒精精炼过程的有效手段。

测定发酵液的乙醇含量有几种方法,最常用的是用库仑比计数仪测定,用摩尔指数计算法和激光探测器(RI)法之一。

首先,准备好库仑比计数仪和对应的发酵液样品,在库仑比计数
仪中调整参数,当仪器准备好时,将样品滴入库仑比计数仪中,关闭
塞子,等待测量结果出现,当检测到发酵液中乙醇含量时,仪器会显
示出相应的计数值。

如果采用摩尔指数计算法,需要把发酵液中的实际摩尔指数进行
检测,其次需要测量出发酵液中的乙醇和其他气体分子的相对密度,
然后把每个气体的含量、结合力和摩尔指数进行整合,最后得出乙醇
的实际含量。

最后,用激光探测器(RI)法也可以测定发酵液中的乙醇含量,
其原理是利用激光探测器对保密样品进行非接触式测量,探测信号在
最佳情况下可以在设定时间范围内检测出乙醇或其他气体的含量,从
而准确测定发酵液中乙醇含量。

总之,测定发酵液中乙醇含量可以采用库仑比计数仪、摩尔指数
计算法和激光探测器(RI)法。

它们各有所长,可以根据实际需要来
选择合适的方法,以便准确地测定发酵液中的乙醇含量。

实验室乙醇检验标准

实验室乙醇检验标准

实验室乙醇检验标准目的:规范乙醇检验操作适用范围:乙醇的检验责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

1.1仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。

1.2试剂及试液:新沸过纯化水1.3测定法相对密度:本品的密度(附录Ⅵ A)不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.鉴别:2.1仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2试剂及试液:蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3测定法:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

3.检查:3.1仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。

3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液,硫酸溶液(3→4)、新制的1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。

3.3测定法3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml 摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml,应显淡红色。

3.3.2水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。

3.3.3杂醇油:取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。

3.3.4甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀,分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)3.3.5易氧化物:取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。

乙醇检验标准操作规程

乙醇检验标准操作规程

目的:规范乙醇检验操作适用范围:乙醇的检验责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

1.1仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。

1.2试剂及试液:新沸过纯化水1.3测定法相对密度:本品的密度(附录Ⅵ A)不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.鉴别:2.1仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2试剂及试液:蒸馏水、氢氯化钠试液、碘试液2.3测定法:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

3.检查:3.1仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。

3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1→10)、 5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液硫酸溶液(3→4)、新制的1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。

3.3测定法3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml,应显淡红色。

3.3.2水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。

3.3.3杂醇油:取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。

3.3.4甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀,分取 1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)3.3.5易氧化物:取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。

中药制剂的常规检查技术乙醇量测定法 中药制剂检测技术课件

中药制剂的常规检查技术乙醇量测定法 中药制剂检测技术课件

乙醇量测定法
一、气相色谱法
(三)测定方法
1.毛细管柱法(第一法)
(2)校正因子测定 f 为校正因子
f AS / CS AR / CR
(式3-16)
AS为正丙醇的峰面积(或峰高); AR为无水乙醇的峰面积(或峰高); CS为正丙醇的浓度; CR为无水乙醇的浓度。
取三次测定所得校正因子的平均值作为供试品溶液测定时的校 正因子,规定三次测定所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围内,判定是否符合 规定。
(五)注意事项
1. 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应位置处不得 出现杂质峰。
2. 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合药典规定。 3. 若供试品中的挥发性成分,在色谱柱上也出峰,且保留时间较长可能会干 扰后面分析结果,此时可适当延长2次进样间隔时间,或采取程序升温法把干 扰组分快速排出色谱柱。
乙醇量测定法
二、蒸馏法
(一)测定原理
蒸馏法系将样品蒸馏,收集一定体积乙醇馏出液,测定其在20℃时相对 密度,从乙醇相对密度表(见教材)中查得供试品中乙醇含量 。
乙醇量测定法
二、蒸馏法
(二)仪器与试剂
蒸馏装置(标准磨口)、电热套、分液漏斗、移液管(25ml)、量瓶(25ml 、50ml)、温度计(0 ~ 60℃、0 ~ 100℃)、分析天平、比重瓶、水浴锅等;石 油醚、氯化钠、滑石粉、碳酸钙、氢氧化钠、硫酸等。
(四)结果判定
根据测定结果是否在药品标准所规定的范围内,判定是否符合规定。
第八节 乙醇量测定法
二、蒸馏法
(五)注意事项
收集馏出液的25ml量瓶,应预先洗净,干燥并精密称定重量。 任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过, 使溶液澄清,再测定相对密度。 蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸 性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。

IXM乙醇量测定法

IXM乙醇量测定法

附录Ⅸ M 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。

除另有规定外,按下列方法测定。

第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;柱温:程序升温,50℃保持7分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度190℃;检测器(FID)温度220℃;分流进样;载气:N2。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000,乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。

取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。

取1µl注入气相色谱仪,测定,即得。

第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.02。

校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释至刻度,摇匀,(必要时可进一步稀释)。

取上述三种溶液适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

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