刘约权仪器分析资料报告课后习题问题详解
仪器分析实验课后思考题
仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析?因在相同的色条件下,同一物拥有相同的保存,当用已知物的保存与未知祖的保存行照,若二者的保存相同,二者是相同的化合物。
2、利用面一化法行定量剖析是,量能否需要特别正确,什么?因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量(体 * 品度)看作是 1(即 100%),出的各个峰(主峰和峰)都是个1 的一部分,且各个峰面百分比的和1。
的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的,所以量的正确度要求不高。
三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的?它能供给哪些信息?当一束拥有连续波长的红外光经过物质,物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时,分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级,分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质汲取。
所以,红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。
地点、强度、峰形是 IR的三因素。
汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团,能够推测化合物的化学构造;汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量;应用红外光谱能够测定分子的键长、健角,进而推测分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标?一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的破坏,一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下,此外要增补的是只假如高精细的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案
《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161. 什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2. 何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB。
其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25C时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:玻璃电极丨H+ (a=Xmol?L-1)|饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00 X 10-3 mol?L-1 的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8X10-设aH+二[H+]) 解:T E1=? (+--?(= ?( +) - (K-0.0592pH1)E2=? (+)?(= (+) - (K-0.0592pH2E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)E2=0.814+0.0592(lg V Kc4.00)=0.806 (V)6. 25C时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:玻璃电极丨H+ (a=X mol?L-1)|饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V ;②0.329V ;③0.510V ;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1) △ E1=0.064).209=0.0592(pH1-pHs)T pHs=5.21pH 仁2.76 aH+=1.74X 10-3 mol?L-1(2)△ E2=O.3202O9=O.O592(pH2-pHs)T pHs=5.21pH2=7.24 aH+=5.75X 10-8 mol?L-1(3)△ E3=0.51?.209=0.0592(pH3-pHs)T pHs=5.21pH3=10.29 aH+=5.10x 10-11 mol?L-1(4)△ E4=0.670.209=0.0592(pH4-pHs)T pHs=5.21pH4=13.12 aH+=7.60X 10-14 mol?L-17. 25C时,电池:镁离子电极| Mg2+ (a=1.8 x 10-3mol?L-1|饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V, 试求试液中的pMg值。
仪器分析实验的课后习题答案与讨论.doc
高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小 4~5 个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能);(5) 高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:( 1)利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
( 2)利用文献保留值定性相对保留值r21 :相对保留值r 21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
定量:有归一法、内标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。
4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题(1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
仪器分析课后思考题答案PPT文档共48页
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51、 天 下 之 事 常成 于困约 ,而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸,生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业,需 要决心 ,能力 ,组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
仪器分析课后思考题答案
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律,就难பைடு நூலகம்成功。
3、道德行为训练,不是通过语言影响 ,而是 让儿童 练习良 好道德 行为, 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体,养 成儿童 自觉的 纪律性 ,这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
仪器分析报告第三版课后问题详解
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统:包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质,使流量按设定值恒定输出。
进样系统:包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱:包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分,通过检测器把浓度信号转变为电信号,经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统:将检测到的电信号经处理后,并显示。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
刘约权仪器分析课后习题答案
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 刘约权仪器分析课后习题答案第1章1.11.1.1绪内容提要论基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差 Er 来描述,其值越小,准确度越高。
Er ? x????100%式中,x 为样品多次测定的平均值;μ 为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平1/ 12均偏差 d 和相对平均偏差 dr 表示。
单次测量结果的偏差 d i ,用该测量值 xi 与其算术平均值 x 之差来表示。
d1 ? d 2 ? ... ? d n nn 2di ? xi ? xd?dr ?d ?100% x标准偏差S?? (x ? x )i ?1 in ?1相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用 Sr 或 RSD 表示:Sr ? S ? 100% x---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以 b 表示。
刘约权仪器分析课后习题答案解析
第1章 绪 论1.1 内容提要1.1.1 基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。
100%r x E μμ-=⨯式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。
单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。
i i d x x =- 12...n d d d d n +++=100%r dd x=⨯标准偏差S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示:100%r SS x=⨯灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。
d d (d )xb c m ==信号变化量浓度(质量)变化量或检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。
03/D S b =标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中:a A bc =-,121()()()ni i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n ni i i i c A c A n n ==⎛⎫⎪ ⎪== ⎪⎪⎝⎭∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论
仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2. 高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能);(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:(1)利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
(2)利用文献保留值定性相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
定量:有归一法、内标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。
4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题(1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
(完整word版)现代仪器分析复习题刘约权
第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。
化学分析主要测定含量大于1%的常量组分;现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常测定含量很低的微、痕量组分。
2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。
3、主要评价指标有:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
4、标准曲线的线性范围越宽,式样测定的浓度适用性越强。
5、检出限以浓度表示时称作相对检出限;以质量表示时称作绝对检出限。
6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差;b为灵敏度即标准曲线的斜率。
7、采样的原则:要有代表性;采样的步骤:采集、综合、抽取;采集方法:随即取样与代表性取样结合的方式;样品的制备:粉碎、混匀、缩分(四分法)。
8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。
9、溶剂选择的原则:对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。
10、消解法有干法和湿法。
湿法主要采用:压力密封消解法、微波加热消解法。
11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。
1、光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
6、分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
7、吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
8、发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
仪器分析课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量<进样体积*样品浓度)看作是1<即100%),检测出的各个峰<主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M>/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转>动能级跃迁到能量较高的振(转>动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析课后答案解析
仪器分析课后答案解析紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发⾊团、助⾊团、红移、蓝移。
吸光度:指光线通过溶液或某⼀物质前的⼊射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度⽐值的对数,⽤来衡量光被吸收程度的⼀个物理量。
吸光度⽤A表⽰。
透光率:透过透明或半透明体的光通量与其⼊射光通量的百分率。
吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:⼀定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:⼀定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发⾊团:分⼦中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有⾮键轨道和n分⼦轨道的电⼦体系,能引起π→π*跃迁和n→π*跃迁,助⾊团:⼀种能使⽣⾊团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及⼀些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电⼦,它们能与⽣⾊团中n电⼦相互作⽤,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引⼊助⾊团取代基)或采⽤不同溶剂后,吸收峰位置向长波⽅向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波⽅向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分⼦结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某⼀波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分⼦结构不同,从⽽对不同能量的光⼦有选择性吸收,吸收光⼦后产⽣的吸收光谱不同,利⽤物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电⼦跃迁有哪⼏种类型?跃迁所需的能量⼤⼩顺序如何?具有什么样结构的化合物产⽣紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电⼦跃迁类型有以下⼏种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最⼤;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较⼤,π→π*跃迁,跃迁所需能量较⼩;n→π*跃迁,所需能量最低。
⽽电荷转移跃迁吸收峰可延伸⾄可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
现代仪器分析(第二版)刘约权 主编
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胶束电动色谱 (MECC)是以胶束为假固定相的一种电动色谱, 是电泳技术与色谱技术的结合。多数MECC在毛细管中完成, 故又称为胶束电动毛细管色谱 。MECC是在电泳缓冲液中加 入表面活性剂,当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度 时,表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假 固定相),溶质不仅可以由于淌度差异而分离,同时又可基于 在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离,这样一般 毛细管电泳中不能分离的中性化合物.在MECC中可以分 离.
解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为 涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相 传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著,而液相 色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。 另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流 动相传质及柱外效应。
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3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么?
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毛细管凝胶电泳(CGE) 是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质, 如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等,但分子的大小不 同的分子,在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中 电泳,其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状 结构时受到的阻力不同,大分子受到的阻力大,在毛细管中迁 移的速度慢;小分子受到的阻力小,在毛细管中迁移的速度快, 从而使它们得以分离。这就是CGE的分离原理.
优点: 1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多
种色谱类型及样品的分析. 4. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.
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《现代仪器分析》-第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解:∵E1=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH1)E2=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH2)∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc-4.00)=0.806(V)6.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17.25℃时,电池:“镁离子电极|Mg2+(a=1.8×10-3mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液中的pMg值。
现代仪器分析资料报告第三版,刘约权课后复习题无问题详解
现代仪器分析复习资料、选择题第一章5.仪器分析法的主要特点是()A 分析速度快但重现性低 , 试样用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低 , 选择性高但试样用量大C.分析速度快 , 灵敏度高 , 重现性好 , 试样用量少 , 选择性高 D 分析速度快 , 灵敏度高 , 重现性好 , 试样用量少 , 准确度高6.同一人员在相同条件下 , 测定结果的精密度称为()A. 准确性B. 选择性C 重复性 D. 再现性7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为()A. 准确性B. 选择性C重复性D.再现性8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是()A.准确度B准确度C.检出限D.灵敏度第二章1.受激物质从高能态回到低能态时 , 如果以光辐射形式释放多余能量 ,这种现象称()A. 光的吸B. 光的发C. 光的散D. 光的衍4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是()A试样中各组分间的相互干扰及其消除B.光与电的转换及应用C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D.试样中各组分的分离5.每一种分子都具有特征的能级结构 , 因此,光辐射与物质作用时 , 可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱 , 可以研究()A.该试样中化合物的分子式B.试样中的各组分的分配及相互干扰C试样的组成和结构D. 试样中化合物的相对分子质量照产生6.按照产生光谱的物质类型不同 ,光谱可以分为()A发射光谱、吸收光谱、散射光谱B.原子光谱、分子光谱、固体光谱C.线光谱、带光谱和连续光谱D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱7.频率、波长、波数及能量的关系是()A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B.频率越低 , 波长越长 , 波数越低 , 能量越高C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高8.光谱分析法是一种 --- 来确定物质的组成和结构的仪器分析方法()A.利用物质与光相互作用的信息B.利用光的波动性C利用光的粒子性D利用物质的折射,干涉,衍射和偏振现象第四章1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除()A. 释放剂B. 保护剂C .标准加入法 D. 扣除背景2.与火焰原子化吸收法相比 , 石墨炉原子化吸收法有以下特点() A灵敏度高且重现性好B.基体效应大但重现性好C.试样量大但检出限低D.原子化效率高,因而绝对检出限低3.用原子吸收光谱法测定钙时 , 加入 1%的钾盐溶液 , 其作用是() A 减小背景 B. 作释放剂C.作消电离剂D. 提高火焰温度子4.原子吸收光谱分析中 , 塞曼效应法是用来消除()A. 化学干扰B. 物理干扰C. 电离于扰D. 背景干扰5.通常空心阴极灯是()A 用碳棒做阳极 , 待测元素做阴极 , 灯充低压惰性气体B.用钨棒做阳极 , 待测元素做阴极 , 灯抽真空C.用钨棒做阳极 , 待测元素做阴极 , 灯充低压惰性气体D.用钨棒做阴极 , 待测元素做阳极 , 灯充惰性气体6.原子吸收光谱法中 , 背景吸收产生的干扰主要表现为()A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D基体元素产生的吸收7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()干扰A.镁 B 锶 C.H 3PQ 4 D.H2SO48.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是A 放在原子化器之前 , 并将激发光源发出的光变为单色光B .放在原子化器之前 ,并将待测元素的共振线与邻近线分开C.放在原子化器之后 , 并将待测元素的共振线与邻近线分开D.放在原子化器之后 , 并将激发光源发出的连续光变为单色光9.原子吸收测定中 , 以下叙述和做确的是()A 一定要选择待测元素的共振线作分析线 , 绝不可采用其他谱线作分析线B.在维持稳定和适宜的光强条件下 ,应尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属元素 , 一定要选用富燃火焰进行测定D消除物理干扰,可选用选用高温火焰第五章3.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
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第1章 绪 论1.1 容提要1.1.1 基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。
100%r x E μμ-=⨯式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。
单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。
i i d x x =- 12...n d d d d n +++=100%r dd x=⨯标准偏差S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示:100%r SS x=⨯灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。
d d (d )xb c m ==信号变化量浓度(质量)变化量或检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。
03/D S b =标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中:a A bc =-,121()()()ni i i ni i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n ni i i i c A c A n n ==⎛⎫⎪ ⎪== ⎪⎪⎝⎭∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。
相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数,通常以相关系数γ来表征。
样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。
样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程,称为样品的制备。
样品的提取——采用适当的溶剂和方法,将样品中不同成分从中分离出来的过程,称为提取。
样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。
样品的纯化——在测定之前,除掉样品中杂质的操作。
样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂,提高待测组分浓度的过程称为浓缩。
样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物(衍生物)的过程称为样品的衍生。
微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器,加入消解试剂,密封后置于专用微波炉在一定的功率挡进行消解的方法。
具有大批量、快速消解和转化的优点。
1.1.2 基本容1.仪器分析法分类光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。
电化学分析法——利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是电化学和化学热力学。
分离分析法——利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能方面的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法,其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。
其他分析法——利用热学、力学、声学、动力学性质进行测定的仪器分析方法。
其中最主要的有质谱法(MS),利用带电粒子质荷比的不同进行分离、测定的分析方法。
另外,还有热分析法、动力学分析法、中子活化法、光声光谱分析法和电子能谱分析法等等。
2.仪器分析在高等教育中的应用仪器分析一直是我国高校化学专业的基础课,伴随着科技的不断飞速发展及各学科的交叉渗透,仪器分析越来越受到重视并逐渐扩展应用到相关领域,成为目前高校化学系、生物系、医药系、食品系的必修课及其他相关专业的选修课。
3.仪器分析方法的重要评价指标精密度,准确度,灵敏度,选择性,标准曲线的线性及线性围,检出限。
4.仪器分析样品的预处理步骤样品的采集与制备,样品的提取与消解,样品的纯化与浓缩,样品的衍生化。
5.计算机在仪器分析中的应用利用计算机模拟仪器分析实验(即可以节省试剂,又可与防止环境污染,尤其是可以模拟一些人不能直接操作的实验),利用计算机技术,提高仪器分析方法的准确度、灵敏度、选择性、降低检出限;利用计算机进行数据处理;利用计算机建立仪器工作站;利用计算机网络获取仪器分析相关信息数据等。
1.2 思考题与习题解答1.现代仪器分析法有何特点?它与化学分析方法有何不同?答:仪器分析与化学分析相比,具有如下特点:(1)灵敏度高;(2)操作简便,分析速度快;(3)选择性好;(4)样品用量少;(5)用途广;(6)相对误差较大。
2.现代仪器分析主要有哪些分析方法?请用列图表的方法进行总结。
答:列图表如下:3. 评价一种仪器分析方法的主要技术指标是什么?答:精密度,准确度,灵敏度,选择性,标准曲线的线性及线性围,检出限。
4. 微波压力釜溶样消解法有什么突出优点?答:(1)消解反应快速完成;(2)适用于大批样品同时进行消解反应;(3)可用于各种生物样品的消解。
5. 如何利用一元线性回归方程手工绘制标准曲线?答:测定浓度(或含量)分别为c 1,c 2,c 3,c 4,c 5,…的标准系列所对应的响应信号的测量值分别为A 1,A 2,A 3,A 4,A 5,…,利用A a bc =+;1nii cc n==∑;1nii AA n==∑;121()()()niii nii c c A A b c c ==--=-∑∑;a A bc =-;求得a ,c ,A 值,过(0,a )和(c ,A )两点,在c 的浓度(或含量)围作一条直线即为给定的数据组(c i ,A i )所确定的一条最为可靠的标准曲线。
6. 称取0.3511g(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 于500mL 容量瓶中,加少量水溶解,再加入20mL1:4的H 2SO 4,最后用蒸馏水定容,所配溶液为铁标准溶液。
取V (单位:mL)铁标准溶液于50mL 容量瓶中,用邻二氮菲显色后加蒸馏水至刻度,分别测得其吸光度列于下表:铁标准溶液V/ mL 吸光度A0.00 00.20 0.0850.40 0.1650.60 0.2480.80 0.3181.00 0.398吸取5.00mL 试液,稀释至250mL ,在吸取此稀释液2.00mL 于50mL 容量瓶中,与标准溶液相同条件显色定容后,测得吸光度A =0.281。
(1)试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出试液中铁的含量;(2)计算相关系数。
已知M[(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O]=392.17g ·mol -1,M(Fe)=55.85 g ·mol -1。
解:(1)标准溶液的浓度为1311Fe 10.3511g 55.85g.mol 10mg.g 0.1000mg.mL 500mL 392.17g.molc ----⨯⨯==⨯ 显色后标准溶液中铁的浓度为铁标准溶液V/ Ml31Fe /(10mg.mL )c -- 吸光度A0.000.000.20 0.40 0.0850.40 0.80 0.1650.60 1.20 0.2480.80 1.60 0.3181.002.00 0.398则3111.2010mg.mL nii cc n--===⨯∑,10.243nii AA n===∑31211621()()0.311610mL.mg 1.9510mL.mg 1.610()niii nii c c A A b c c ---=-=--⨯===⨯⨯-∑∑ 230.243 1.9510 1.20100.009a A bc -=-=-⨯⨯⨯= 20.009 1.9510A a bc c =+=+⨯当A =0.281时,311.3910mg.mL c --=⨯考虑到这一浓度是原始试液经稀释、显色定容后的浓度,故原试液的浓度为311Fe 1.3910mg.mL 50mL 250mL1.74mg.mL2.00mL 5.00mLc --⨯⨯⨯==⨯ (2)相关系数为()()0.9978niic c A A γ--==∑7. 测得某标准样品的质量浓度分别为0.2001mg ·L -1,0.2003 mg ·L -1,0.2004 mg ·L -1,0.2005 mg ·L -1。
计算其标准偏差S 和相对标准偏差S r 。
解:其平均值为10.20010.20030.20040.20050.2003mg.L 4x -+++==标准偏差为412.1610mg.L S --==⨯相对标准偏差为4112.1610mg.L 100%0.11%0.2003mg.L r S S x ---⨯==⨯=。