水样中总氮的测定
水处理中总氮的测定方法
水处理中总氮的测定方法
总氮是水体中存在的一种化学物质，也是衡量水质的重要指标之一。
因此，在水处理过程中，需要对水样中的总氮含量进行测定。
下面介绍一种常用的水处理中总氮测定方法。
1. 水样处理
首先，需要从水样中去除有机物和无机物对测定总氮的干扰。
可以通过加入氢氧化钠和硫酸钾的混合液进行蒸发浓缩和硝化作用。
处理后的水样可以直接用于总氮测定。
2. 总氮测定
常用的总氮测定方法有两种：Kjeldahl 法和气相色谱法。
Kjeldahl 法：
将处理后的水样加入含有浓硫酸的 Kjeldahl 消解液中，加热分解有机氮并转化为铵盐。
然后，将铵盐与氢氧化钠混合，产生氨气，再将氨气通过水中的硼酸溶液，生成硼酸铵，并加入指示剂进行滴定，最终得出总氮含量。
气相色谱法：
将处理后的水样通过气相色谱仪进行分析。
在气相色谱柱中，通过化学反应将水中的氮化合物转化为氢气，最后通过检测氢气含量来计算出总氮含量。
以上就是水处理中常用的总氮测定方法。
不同方法适用于不同的水样和实验需求，需要根据具体情况选择合适的方法。
- 1 -。
总氮的检测方法
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先，将水样中的总氮转化为气态的氮气，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广，可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸和碱液混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后，通过硝酸盐的分析方法，如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说，总氮的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定，可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
水样中总氮的测定
实验2水样总氮的测定一、实验目的（1）掌握总氮的测定原理和方法。
（2）了解影响总氮测定的因素。
二、实验原理K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→H++ HSO4ˉHSO4ˉ→H++ SO42-OH-+H+→H2O在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
在此过程中有机物同时被氧化分解。
A＝A220－2A275（1-1）本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～4.00mg/L。
三、实验试剂（配制以下试剂均使用无氨水）（1）氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL。
（2）氢氧化钠溶液（20 g/L）：，将溶液（1）稀释10倍而得。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾(K2S2O8)溶于600 mL水中，另称取15 g氢氧化钠溶于300 mL 水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。
（5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO3)在105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。
加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。
（6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。
3. 实验器材所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
（1）紫外分光光度计：配备10 mm 石英比色皿。
（2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1～1.4 kg/cm 2)，锅内温度相当于120～124 ℃。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
环境监测实验报告测总氮
一、实验目的1. 了解水环境监测的基本原理和方法；2. 掌握总氮的测定方法，提高对水环境质量的判断能力；3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理总氮是指水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮之和。
测定总氮可以反映水体受污染和富营养化的程度。
本实验采用过硫酸钾消解法测定总氮，其原理如下：1. 将水样中的有机氮和氨氮在过硫酸钾的氧化作用下转化为硝酸盐氮；2. 加入硫酸锌还原硝酸盐氮，使其转化为亚硝酸盐氮；3. 用重氮化法测定亚硝酸盐氮含量，进而计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、分光光度计、水浴锅、容量瓶、移液管、比色皿等；2. 试剂：过硫酸钾、硫酸锌、硫酸、氢氧化钠、重氮化试剂、显色剂、硝酸钾标准溶液等。
四、实验步骤1. 水样预处理：取水样50ml于烧杯中，加入0.5ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，煮沸3分钟，冷却至室温；2. 消解：向预处理后的水样中加入1.5ml过硫酸钾溶液，放入水浴锅中消解15分钟；3. 还原：向消解后的水样中加入0.5ml硫酸锌溶液，搅拌均匀；4. 显色：向还原后的水样中加入1.0ml显色剂，搅拌均匀，放置10分钟；5. 比色：用分光光度计在波长540nm处测定吸光度；6. 计算：根据硝酸钾标准溶液的吸光度值和浓度，绘制标准曲线，根据实验水样的吸光度值，从标准曲线上查得总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以硝酸钾标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；2. 实验水样总氮含量测定：根据实验水样的吸光度值，从标准曲线上查得总氮含量；3. 结果分析：将实验测定的总氮含量与标准值进行对比，分析实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理和消解步骤对实验结果有较大影响，应严格控制操作条件；2. 实验过程中，注意比色时选择合适的波长，以保证实验结果的准确性；3. 实验过程中，注意试剂的配制和保存，避免污染和失效；4. 实验过程中，注意实验数据记录的准确性，提高实验结果的可靠性。
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮是一种常见的水质分析方法，通常采用离子色谱仪进行测量。
具体操作步骤如下：
样品准备：将待测水样通过过滤器过滤，得到过滤液。
标准曲线制备：取一定浓度的硝酸铵溶液，制备出不同浓度的标准溶液。
仪器调试：根据离子色谱仪的操作手册进行调试，保证仪器正常运行。
样品进样：将过滤液通过自动进样器进入离子色谱仪。
色谱条件设置：设置离子色谱仪的流速、柱温、检测器灵敏度等参数，以保证检测精度。
数据处理：通过离子色谱仪自带的软件或者其他数据处理软件进行数据处理，得到样品中总氮的含量。
需要注意的是，在实际操作过程中，还需要对仪器进行常规维护和保养，以保证仪器的稳定性和可靠性。
同时，还需要按照实验室的质量管理体系要求进行操作，并制定相应的实验操作规范和质量控制标准，
以保证测量结果的准确性和可靠性。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证方法验证是对紫外分光光度法测定水中总氮的实验过程和结果进行系统性、重复性和可靠性的评估。
以下是该方法验证的几个方面：1.实验原理紫外分光光度法测定水中总氮的实验原理是利用紫外线照射含有硝酸盐和亚硝酸盐的水样，使其产生光电子和光离子，生成具有特定波长的光吸收物质，通过测量吸光度计算总氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各种水样中总氮的测定。
2.实验步骤（1）样品采集与保存采集水样时，需使用干净、无氮化物污染的玻璃瓶或聚乙烯瓶，并将水样充分摇匀。
样品应尽快分析，若不能及时分析，应密封保存并避免日光直射。
（2）样品预处理将采集的水样用滤纸过滤，去除悬浮物和杂质。
对于污染严重的水样，可加入适量氢氧化铝悬浮液，去除水样中的重金属离子。
（3）实验操作将过滤后的水样注入紫外分光光度计的样品池中，记录初始吸光度。
然后向水样中加入一定量的过硫酸钠溶液，使水样中的硝酸根离子和亚硝酸根离子发生氧化还原反应，生成硝酸根离子。
在紫外线照射下，硝酸根离子与羟基反应生成硝基离子，吸光度发生变化。
记录吸光度的变化值，通过计算公式得出总氮含量。
3.方法验证（1）精密度验证选取不同浓度的总氮标准溶液，按照上述实验步骤进行操作，重复测定3次，计算相对标准偏差（RSD）。
结果表明，不同浓度的总氮标准溶液的RSD均小于5%，说明该方法具有较高的精密度。
（2）准确度验证选取具有代表性的实际水样，采用标准加入法进行准确度验证。
向已知总氮含量的水样中加入一定量的总氮标准溶液，然后按照上述实验步骤进行操作，计算加标回收率。
结果表明，加标回收率均在90%-110%之间，说明该方法具有较高的准确度。
（3）干扰因素验证选取不同浓度的干扰物质溶液，加入到总氮标准溶液中，按照上述实验步骤进行操作，观察干扰物质对总氮测定的影响。
结果表明，在一定范围内，常见干扰物质如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等对总氮测定无明显影响。
地表水环境水样中总氮的测定
2019年10月
资源与环境
Resources and Environment
化工设计通讯
Chemical Engineering Desig环境水样中总氮的测定
王 静，王 颖 （鄂州市环境保护监测站，湖北鄂州 436000）
摘 要 ：地表水是人们饮用水的来源之一，地表水的水质好坏直接影响到人们健康。总氮是衡量水体污染程度的指标之一， 准确测量总氮含量可有效评价水体水质。采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测量地表环境水中总氮的含量，并从实验过程入手， 逐一分析实验影响因素，排除了干扰因素，得到了获取准确实验结果的实验条件，并分析了总氮与有机氮、无机氮之间的关联。
Ar 为标准溶液校正吸光度与空白校正吸光度之差。 试样测定 ：在测试之前取适量的样品用氢氧化钠溶液或
（1+35）硫酸溶液调节 pH 值调至 5~9。将 10.00mL 水样移入具 塞玻璃比色管中，测定其吸光度，并用 10.00mL 实验用水代 替试样，测定吸光度。样品中总氮的质量浓度（以 N 计）按 以下公式计算 ：
Key words ：total nitrogen ；interference ；avoidance ；correlation
1 地表水环境水总氮测定实验 1.1 实验原理
在 120~124℃时，样品中含氮化合物的氮通过加入碱性过 硫酸钾转化为硝酸盐，在波长于 220nm 与 275nm 处，使用紫 外分光光度计分别测定吸光度 A220 和 A275。按以下公式计算校 正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度成正比。A= A220-2A275。 1.2 实验方法
关键词 ：总氮 ；干扰 ；避免 ；关联 中图分类号 ：X832 文献标志码 ：B 文章编号 ：1003–6490（2019）10–0236–02
总氮的测定
总氮的测定一、背景介绍总氮是指样品中所有形态的氮元素的总量，包括无机氮和有机氮。
测定总氮是环境监测、土壤肥力评价、水质评价等领域中常用的一种分析方法。
二、总氮的测定方法1. 水样中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将水样加入含硫酸和催化剂的消解液中，经过加热消解后，将生成的铵盐转化为硫酸盐，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。
（2）UV-Vis分光光度法：将水样经过预处理后，使用紫外可见分光光度计测定其在特定波长下吸光度，进而计算出总氮含量。
2. 土壤中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将土壤样品与含硫酸和催化剂的消解液混合，在高温下消解，然后进行沸腾蒸馏，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。
（2）燃烧法：将土壤样品进行干燥和粉碎处理后，在高温下进行燃烧，将产生的氮氧化为NOx，再经过化学反应转化为NO3-，最后用离子色谱法测定NO3-含量，进而计算出总氮含量。
三、总氮测定方法的优缺点比较1. Kjeldahl法优点：适用于各种样品类型；操作简单，成本低廉。
缺点：消解过程中有毒性蒸汽产生；需要大量的硫酸和碱溶液；不适用于含有硝酸盐的样品。
2. UV-Vis分光光度法优点：速度快、准确性高；不需要消解过程。
缺点：对预处理要求高；不能区分有机氮和无机氮。
3. 燃烧法优点：能够准确测定土壤样品中的总氮含量。
缺点：操作复杂，需要专业设备；可能会损失部分样品中的挥发性氮。
四、总结与展望总体来说，Kjeldahl法是目前应用最广泛、成本最低廉的总氮测定方法。
但随着科技的发展和人们对环境问题认识的提高，UV-Vis分光光度法和燃烧法也逐渐得到广泛应用。
未来，随着技术的不断进步，总氮测定方法将更加快速、准确、简便。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项【原创实用版】目录1.总氮测定的概述2.总氮测定的注意事项3.总结正文【总氮测定的概述】总氮测定是一种常用的水质监测方法，用于测量水体中氮元素的总含量。
在水质监测领域，总氮含量是评估水体富营养化的重要指标之一。
总氮测定方法有很多种，如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。
这些方法在操作过程中都需要注意一些细节问题，以保证测定结果的准确性。
【总氮测定的注意事项】1.样品处理：在总氮测定前，需要对水样进行适当的处理，如过滤、调节 pH 等。
过滤可以有效地去除水样中的悬浮物，避免对测定结果产生干扰。
调节 pH 则有助于提高某些形态氮的转化率，从而提高总氮的测定准确性。
2.试剂选择：在总氮测定过程中，试剂的选择非常重要。
碱性过硫酸钾消解法需要使用过硫酸钾作为氧化剂，其质量直接影响到测定结果。
另外，在硝酸还原法中，需要选用纯度较高的硝酸，以减少其他物质对测定结果的影响。
3.消解时间：在碱性过硫酸钾消解法中，消解时间的长短直接影响到测定结果。
消解时间过短，氮的转化率不高，测定结果偏低；消解时间过长，可能导致氮的损失，测定结果偏高。
因此，在实际操作中，需要根据样品的实际情况选择合适的消解时间。
4.仪器操作：在总氮测定过程中，仪器操作也是一个需要注意的环节。
正确的操作方法可以避免因操作失误导致的测定结果偏差。
例如，在分光光度法中，需要正确调整波长，以保证测定结果的准确性。
5.质量控制：为了保证总氮测定结果的准确性，需要进行质量控制。
这包括空白试验、标准曲线的绘制等。
空白试验可以消除实验过程中可能产生的误差，标准曲线的绘制则可以评估测定方法的准确性和精密度。
【总结】总氮测定在水质监测中具有重要意义，但在操作过程中需要注意许多细节问题。
从样品处理、试剂选择、消解时间、仪器操作到质量控制，每一个环节都需要严谨对待。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定1方法与材料1.1 实验原理：1.1.1原理及试剂：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：A = A220- A275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。
待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
1.2 实验仪器（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml（3）立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1水样预处理采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。
水体 总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮是指水中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
水体总氮的测定是水环境监测和水质评价的重要指标之一。
下面介绍几种常用的水体总氮测定方法。
1. Kjeldahl法
Kjeldahl法是一种经典的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的有机氮转化为无机氮，然后用氨水滴定法测定氨氮的含量，最后计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较长的时间和较高的技术要求。
2. 紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种快速、准确的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是利用水样中的氮元素吸收紫外线的特性，通过测定吸收光强度来计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较高的仪器设备和技术要求。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的氮元素转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪分离和检测气态化合物的含量，最后
计算出总氮的含量。
该方法操作复杂，但具有高灵敏度和高分辨率的优点。
水体总氮的测定方法有多种，选择合适的方法需要考虑样品类型、测定目的、仪器设备和技术要求等因素。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总氮的测定实验报告
总氮的测定实验报告总氮的测定实验报告摘要本实验旨在测定水样中的总氮含量。
本实验采用了Kjeldahl法来测定水样中的总氮含量，并与紫外分光光度法进行了比较，结果表明Kjeldahl法比紫外分光光度法更准确。
实验结果表明，样品中的总氮含量为0.053 ± 0.0025mg / L。
介绍污染物的测定是评估水质的重要方法，而总氮是水质定量分析中最重要的污染物之一。
总氮含量的测定是评估水质及其可能的有害性氮污染的重要指标。
本实验采用Kjeldahl法和紫外分光光度法测定了水样中的总氮含量，对结果进行了比较，该实验的结果对于进一步了解水质中总氮的含量具有重要意义。
实验仪器本实验采用Kjeldahl分析仪和紫外分光光度仪。
实验过程1. Kjeldahl测定法（1）水样收集：根据实验要求，从指定地点收集水样，并用洁净的容器装入收集的水样。
（2）样品处理：将收集的水样经过筛分、滤过和灭菌处理，并进行活性炭处理，以减少水样中的有机物。
（3）Kjeldahl实验：将处理过的水样逐滴加入Kjeldahl分析仪，按照Kjeldahl实验的步骤进行，并对每次实验的数据进行记录。
（4）计算：根据实验数据计算总氮含量。
2. 紫外分光光度法（1）水样收集：根据实验要求，从指定地点收集水样，并用洁净的容器装入收集的水样。
（2）样品处理：将收集的水样经过筛分、滤过和灭菌处理，并进行活性炭处理，以减少水样中的有机物。
（3）紫外分光光度测定：将处理过的水样加入紫外分光光度仪，按照紫外分光光度实验的步骤进行，并对每次实验的数据进行记录。
（4）计算：根据实验数据计算总氮含量。
实验结果实验结果表明，根据Kjeldahl法测定的结果，样品中的总氮含量为0.053 ± 0.0025mg / L；根据紫外分光光度法测定的结果，样品中的总氮含量为0.052 ± 0.0024mg / L。
由此可见Kjeldahl法比紫外分光光度法更准确。
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水样中总氮的测定
文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
实验2水样总氮的测定
一、实验目的
（1）掌握总氮的测定原理和方法。
（2）了解影响总氮测定的因素。
二、实验原理
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2
KHSO 4→H ++ HSO 4ˉ
HSO 4ˉ→H ++ SO 42-
OH -+H +→H 2O
在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
在此过程中有机物同时被氧化分解。
A ＝A 220－2A 275 （1-1） 本方法的检出限为0.05mg/L ，测定范围为0.20～4.00mg/L 。
三、实验试剂 （配制以下试剂均使用无氨水）
（1）氢氧化钠溶液（200 g/L ）：称取20 g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL 。
（2）氢氧化钠溶液（20 g/L ）：，将溶液（1）稀释10倍而得。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶于600 mL 水
中，另称取15 g 氢氧化钠溶于300 mL 水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL ，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。
（5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO
)在
3 105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。
加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。
（6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。
3. 实验器材
所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
（1）紫外分光光度计：配备10 mm石英比色皿。
（2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4 kg/cm2)，锅内温度相当于120～124 ℃。
（3）比色管：具玻璃磨口塞，25 mL。
四、实验方法和步骤
1. 样品测定
（1）取10.00 mL试样（20～80μgN）置于比色管中＋5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞，以防弹出→将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀→使压力表指针到1.1～1.3 kg/cm2，此时温度达120～124 ℃后开始计时→保持温度在120～124 ℃之间30 min→自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次→＋(1＋9)盐酸
1.0 mL →用无氨水稀释至25 mL 标线，盖塞混匀→在紫外分光光度计
上，以无氨水作参比，10 mm 石英比色皿，分别在波长为220 nm 与275 nm 处测定吸光度，并用式（1-1）计算出校正吸光度Ar 。
同时作空白（10 mL 无氨水代替试样，A b ≤0.03）
2. 标准曲线的测定
分别吸取(10 mgN/L)硝酸钾标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、
3.00、5.00和7.00 mL 于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00和
2.80mg/L 。
加无氨水定容，直接上机测定，用差值△A 与浓度c 作标准曲线。
计算线性回归方程。
五、实验数据记录
按式(1-1)计算样品的校正吸光度A r ，减去A b 后在标准曲线上查出相应的
总氮浓度，乘以定容体积，得总氮质量m ，按下式计算总氮浓度C N 。
V m
C N 式中：C N (mg/L)；m —试样含氮量，mg ； V —试样体积， L 。
六、思考题
1. 实验的干扰离子有哪些如何消除若空白较高，原因
2.总氮与硝氮+氨氮的和大小比较，若小于硝氮+氨氮的和，原因
3.查国标CB3838-2002和污水排放标准，判断是否超标
七、注意事项
1）参考吸光度比值A 275/A 220×100％＜20％时，大于20%应鉴别。
λ
220-280nm ，每隔2-5nm 测吸光度，在220和275nm 处不应有折线出现。
2）玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；防开裂；
3）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行测定。
4）使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核比力表；
5）无氨水；每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液。