激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定_黄亮
激光粒度仪讲解
激光粒度仪测定粒度分布组成一、试验目的本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。
颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。
因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。
粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。
粒度越小，粒度的微细程度越大。
颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。
若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。
实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。
粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。
粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。
粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。
累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。
通过粒度分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。
同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小有关系。
二、试验仪器RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类三、试验原理根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。
Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律。
原理图如下：四、试验内容1、检查工作电源是否正常，仪器外壳接地必须接好；2、先开计算机电源，工作正常后，再开仪器电源；3、为了保证测试的准确性，仪器应预热15－20分钟；4、运行颗粒粒度测量分析系统；5、向样品池中倒入分散介质，分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；6、点击使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果，刷新完10状态；7、关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；8、启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1分钟－9分50秒）；9、启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速度，使被测样品在样品池中分散均匀；10、启动循环泵，如果介入样品的遮光比超过0.1。
粒度与粒度分布测定标准操作规程
粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布，用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法，第一法（显微镜法）、第二法（筛分法）和第三法（光散射法），其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜。
2.2 镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）。
2.3 盖、载波片。
2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺使物象于视野中央，取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并使左边的“0”刻度重合；然后再寻找第二条刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（µm）。
由于镜台测微尺每格相当于10µm，故目镜测微尺每一小格的长度为：10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如：镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.4µm（10×15÷34=4.4）。
当测定时要用两种放大倍数（即该目镜与不同物镜组合）时，应分别标定。
3.2 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，使颗粒分散均匀，照高剂型或品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒，再在200～500倍的显微镜下检视，并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其百分率。
激光粒度仪粒径分布的测定步骤是什么？
激光粒度仪是目前很多行业都在使用的仪器，不管是建材、化工、冶金、能源还是高校、实验室、研究机构，只要涉及颗粒大小分析，那里可能就能看到激光粒度仪的身影。
大家都清楚这个仪器是靠着衍射或者散射光的空间分布实现颗粒大小测定的，但是其中有些数据仍然是一知半解，没有专业人员在场的时候，可能就不知道这是什么东西了。
本文会结合激光粒度仪粒径分布的测定步骤以及激光粒度仪粒径分布的几个指标做一个简单的分析，希望可以帮到刚刚接触这个仪器的小伙伴们。
在分享测定步骤和指标之前，想先跟大家聊一下什么是粒径分布。
粒径分布是指用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。
有区间分布和累计分布两种形式。
在对粒径分布进行测定时，需要按以下几个步骤进行：1.接通粒度分析仪电源，预热，具体时间根据使用说明进行；2.按照仪器使用程序，输入粉尘真密度、液面高度、测定温度下乙酸了酯的密度和粘度值；3.仪器打印出输入的数值后，将乙酸丁酯倒入干净的仪器测量池中，倒入量约为液面高度的2/3；4.将含尘滤膜放人干净瓷坩埚或烧杯内，滴人5~10mL乙酸丁酯并用玻璃棒充分搅拌；5.对一般非采取在滤膜上的煤矿粉尘，用无水乙醇代替乙酸丁酯；6.盖上测量池盖，手持测量池用拇指按紧盖子充分摇晃，使测量池中粉尘均匀分散，同时用脱脂棉纱布擦干测量池表面液体；7.迅速将测量池放人仪器测定位置，使仪器显示的光密度值在90~100范围内，迅速按测量键开始测定粒径分布。
在测量中，我们会接触到D50、D972个表示特性的关键指标，每一个代表的意义也不太一样。
D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径大于它的颗粒占百分之50，小于它的颗粒也占百分之50，D50也叫中位径或中值粒径。
D50常用来表示粉体的平均粒度；D97：一个样品的累计粒度分布数达到百分之97时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占百分之97。
激光粒度分布仪粒径评价标准
激光粒度分布仪粒径评价标准
激光粒度分布仪粒径评价标准如下：
测量范围：激光粒度分布仪的测量范围一般在0.05-3000之间，不同型号的仪器测量范围不同。
准确性：仪器的准确性是评价其测量结果是否真实反映样品粒度分布的重要指标。
可以通过与标准样品进行比对测试来评估准确性。
重复性：仪器的重复性是指多次测量同一样品的重复性程度，是评价仪器稳定性的重要指标。
分辨率：仪器的分辨率是指能够区分最小粒径的能力，是评价仪器性能的重要指标。
测试速度：仪器的测试速度是指完成一次测量所需的时间，是评价仪器效率的重要指标。
激光粒度分析仪的操作是怎样的 分析仪技术指标
激光粒度分析仪的操作是怎样的分析仪技术指标激光粒度分析仪由于整合了激光技术、光电技术、精密仪器与计算机技术，使得测量速度、测量范围和精度发生了质的飞跃；其操作简单、重复性好，现已成为了全世界z激光粒度分析仪由于整合了激光技术、光电技术、精密仪器与计算机技术，使得测量速度、测量范围和精度发生了质的飞跃；其操作简单、重复性好，现已成为了全世界zui为流行的粒度测量仪器。
激光粒度分析仪紧要完成粒度测量和Zeta电位测量。
激光粒度分析仪接受先进的成型工艺，使仪器的结构紧凑合理，外形美观大方，使用维护便利；接受zui新的抗干扰技术，使仪器的电气稳定性更好，故障率更低。
仪器有精准性标定功能，全部仪器都通过标准样品的标定，充分保证仪器测试结果的精准性。
同时，随仪器向用户供应标准样品，用户可以随时检验仪器的精准性，避开由于仪器漂移、电压波动等因素使测试结果不准而带来的损失。
激光粒度分析仪操作智能化程度：激光粒度分析仪器与其它测试仪器不同，影响激光粒度仪测试结果的因素很多，在很多文章中都有分析，提高仪器操作的智能化能有效地提高测试结果的稳定性和精准度。
（1）光路对中智能化激光粒度仪器测试原理就是依据大颗粒散射角度小，小颗粒散射角度大而布置光电探测阵列进行光谱采集的：对于确定的光路，光电探测阵列每一个通道对应一个特征粒径，假如光路对中发生了偏差，散射光到达光电探测阵列的通道数也发生偏移，会对测试结果产生较大的影响。
假如接受人工对中方式，每次对中的结果都是不一样的，而自动对中则可以保证每次对中结果基本一致。
（2）测试过程智能化分散时间，保存数据时间等，这些都是影响激光粒度分析仪测试的一些因素，越来越高的智能化成为激光粒度分析仪进展趋势。
因此在选择激光粒度仪的时候应优先选择带一键操作功能的激光粒度分析仪，假如能够手动、智能一体化就更好，这样不但适用于一般测试，还可以应用于材料的科学讨论。
对于附加设备自动进样器对于需要测试样品较多的厂家及机构也可以选择，进口自动进样器的价格可以购买一台国产激光粒度分析仪，在选择自动进样器时优先选择国产，微纳公司的自动进样器的性价比很高，可以考虑选择。
激光粒度分析仪性能评价指标介绍
激光粒度分析仪性能评价指标介绍以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。
常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。
随着激光衍射法的发明，粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激活的散射角大，大粒子对激光的散射角小。
通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。
其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。
其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统，即设定所有分散剂和分散质参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。
同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。
另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比，这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强将减弱100万倍。
而光源波长越短，散射光强度越高。
再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。
那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光分析技术的关键。
所以，判定激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面：1.粒度丈量范围粒度范围宽，适合的应用广。
不仅要看仪器所报出的范围，而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。
最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。
不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定会带来误差。
2.激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低;另外，气体光源波的稳定性小于固体光源。
3.检测器由于激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信噪比降低而漏栓，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
激光粒度测试仪
激光粒度测试仪简介激光粒度测试仪是一种用于测量颗粒物质粒度分布的仪器，经常被用于制药、食品、化工、矿山、环保等行业。
它通过激光散射原理将样品中的粒子散射成为散射光，并根据散射光的强度和角度等参数，计算出样品中粒子的粒度分布情况。
原理激光粒度测试仪使用激光照射样品的原理将样品中的颗粒散射成为散射光。
由于颗粒物质的粒度不同，其散射方向和散射光强度也不同，从而形成复杂的散射图案。
激光粒度测试仪会对这些散射光进行检测，从而可以得到样品的粒度分布情况。
其中使用的激光一般为He-Ne氦氖激光或者固体激光器，在采集散射光时会通过光电二极管接收散射信号。
应用激光粒度测试仪的应用十分广泛，主要涉及以下几个方面：制药行业在制药行业中，激光粒度测试仪可以用于药物的粒度分析和结晶状态的研究。
通过检测药物颗粒的大小和分布情况，可以得到药物的理化性质，保证药品的医药效果。
同时，还可以通过结晶状态的研究，来对药物的制备工艺进行改进和优化。
食品行业在食品行业中，激光粒度测试仪主要用于测量食品中的颗粒物的大小和分布情况。
如测量面粉中颗粒粒径的分布情况，检测果汁或牛奶中的悬浮颗粒的大小和分布情况等。
通过粒度分析可以了解食品的特性，改进加工工艺，提高质量。
化工行业在化工行业中，激光粒度测试仪主要用于颗粒物的分析和监测。
如测量聚合物、陶瓷材料、纳米材料、化工原料等粒度的大小和分布情况，从而掌握颗粒物的形态和理化性质，对产品质量提升起到积极的作用。
矿山行业在矿山行业中，激光粒度测试仪主要用于石灰石、矿石、粉煤灰等矿物颗粒的分析和测量。
通过检测矿物颗粒的大小和分布情况，可以得到矿物颗粒的分级情况，从而指导合理的选矿工艺和选矿设备选型。
环保行业在环保行业中，激光粒度测试仪主要用于空气、水和废物排放的粒度分析和监测。
如测量空气中PM2.5等颗粒物的大小和分布情况，检测污水中被过滤掉的固体颗粒的大小和分布情况等。
通过检测和监测粒度，可以有效控制环境污染和提高处理效率。
激光粒度分布的测定
激光法测定粉体粒度分布一、实验目的与要求1、了解激光粒度仪的结构及测试原理。
2、学会用激光粒度仪测试粉体的粒度分布并会分析测试结果。
二、实验仪器Winner2000型激光粒度分析仪三、实验原理激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。
它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
激光器发出的激光经滤波、扩束处理后经傅立叶透镜照到样品窗，当样品窗中无颗粒时，激光汇聚在探头中心，样品窗有颗粒，激光被散射，理论与实践都证明，大颗粒引发的散射光的散射角小，颗粒越小，散射光的散射角越大。
这些不同角度的散射光通过傅立叶透镜后将在焦平面上将形成一系列的光环，这些光环组成的明暗交替的光斑中包含着丰富的粒度信息。
简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径的颗粒，半径小的光环对应着较大粒径的颗粒；不同半径上光环的光能大小包含该粒径颗粒的含量信息。
这样就由安装在焦平面上的同心环状阵列光电探测器和附加超微探头检测颗粒的光谱分布并转换为电信号，由计算机根据散射信号计算颗粒分别，计算结果在显示器显示或由微型打印机打印出来。
四、实验步骤（1）接通仪器电源，预热10～15min。
（2）打开前盖板，用小块白纸插入光路，白纸上若出现一圆形红色光斑，说明激光器工作正常。
（3）样品池中注入分散介质，同时启动循环泵以便气泡排出，并使样品窗中充满分散介质，随时注意保持样品池中水位不低于1／3。
启动Winnner2000软件，新建文件，详细填写“样品信息”和“测试信息”，然后选择“动态测试”功能，进行背景测试：观察显示器上所显示的能谱分布是否均匀连续，如分布均匀连续，可认为光路正常，如果出现异常，则进一步冲洗直至正常为止。
（4）加入适量被测样品，擦净样品池边积液，放下搅拌器，搅拌器自动启动。
启动超声器，使样品在分散液中充分分散。
（5）启动循环泵，使样品悬浮液循环流动，流经样品窗。
激光粒度仪操作方法 激光粒度仪是如何工作的
激光粒度仪操作方法激光粒度仪是如何工作的激光粒度仪是一种新型的粒度测试仪器，紧要适用于微米级颗粒的测试，经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米，激光粒度仪操作方法如下：1.激光粒度仪样品准备样品激光粒度仪是一种新型的粒度测试仪器，紧要适用于微米级颗粒的测试，经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米，激光粒度仪操作方法如下：1.激光粒度仪样品准备样品必需能够精准反映待测物质，确保使用的样品是具有代表性的，若样品储存在容器中，测量前样品应充分混合，确保大小颗粒都被取样。
液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合，防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量；干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品，尽量保证全部样品颗粒都被测量。
2.激光粒度仪光学系统的干净度激光散射测量是一种高辨别的光学检测手段，样品池检测窗是测量区域的紧要构成部件，窗口的灰尘和污染物质会散射激光，杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量，从而影响测量的精度。
通过观测测量背景就能判定系统的光学干净程度是否达标。
3.激光粒度仪基本测量一个完整测量过程包括电子背景测量，光学背景测量和对光，加入样品，开始粒径测量，完成测量。
进入测量过程后，软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。
1）测量背景：颗粒区的测量数据，由于受到设备电子背景噪音，测试光路中镜面灰尘，以及分散介质中的杂质颗粒影响会有确定的偏差。
通过“测量背景”能纯化粒径测量，上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精准明确的数据。
2）加入样品：在背景测量结束后，显现加入样品提示。
左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量，遮光度会随着样品数量的加添而渐渐增高。
在未加入样品前，右方的测量数据柱状图应当是随机变化，而且柱状数据条的高度一般不超过5、3）开始测量：当遮光度达到测量要求，停止添加样品后保持稳定（一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝集，样品颗粒正常稳定分散），同时测量数据窗口显示稳定的，充分强度的柱状数据分布，可以按下“Start”键开始测量。
分析纳米激光粒度分析仪使用注意事项 分析仪如何操作
分析纳米激光粒度分析仪使用注意事项分析仪如何操作纳米激光粒度分析仪接受空气作分散介质，适用于任何干粉物料，特别是和水发生化学反应以及在液体中发生形态变化的颗粒，具有极高地精准度和重复性，可用于讨论机构和企业的科学讨论、新品开发、产品检测和质量掌控。
纳米激光粒度分析仪是一种常用的粒度仪产品，具有测试范围宽、测试速度快、结果精准牢靠、重复性好、操作简便等特点。
在我们使用纳米激光粒度分析仪产品时需要注意哪些问题呢？下面我们就来实在看一下纳米激光粒度分析仪几大使用注意事项，希望可以帮忙到大家。
纳米激光粒度分析仪使用注意事项：1、要关注粒度测量范围，尤其是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测，醉好进行全范围直接检测。
一般来说，粒度范围越宽，应用范围越广。
2、纳米激光粒度分析仪的激光光源也特别紧要，因此激光器的功率不能太小，以免灵敏度不够，气体光源稳定性要优于固体光源，检测器激光衍射光环半径越小越好，能够避开漏检。
3、为了避开漏检，提升仪器的度，醉好选择使用完全的米氏理论的纳米激光粒度分析仪，而不是接受貌似的米氏理论的仪器。
4、纳米激光粒度分析仪的精准性和重复性指标特别紧要，精准性和重复性越高越好。
5、光路的稳定性、分散系统的稳定性、四周环境的影响等都是纳米激光粒度分析仪稳定性的表现，尽量选择稳定性强的仪器。
气体激光器有助于光路的稳定，内部发热部件会影响光路四周环境。
6、纳米激光粒度分析仪是否符合国际相关标准和行业标准，仪器的维护和保养是否简便，包括拆卸、清洗是否便利等。
氧化锆氧分析仪探头老化原因和症状氧化锆氧分析仪探头老化原因和症状，探头老化是指氧化锆测氧电池的老化，紧要表现在内阻上升和本底电势增大两个参数上。
（I）内阻上升实际使用中，多见内阻增大引起探头老化。
内阻是指信号线两端间的输入电阻，它是引线电阻、电极与氧化锆间界面电阻及氧化锆体积电阻三部分之和，因此电极挥发、电极脱落和氧化锆电解质的反稳（由稳定氧锆变为不稳定氧化锆），都将引起内阻上升。
激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定
与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而 研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量［1 － 3］． 反之，利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪，通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布，可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准［4］．
常见的标准粒子以微米尺度的为主，纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存，只有极少数几家 企业在生产，而且价格昂贵，然而纳米尺度内的标准
Evaluation of the size distribution of standard nanoparticles for static light scattering particle size analyzer
HUANG Liang， WANG Rui， WANG Qiaoyun
（ Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology，Guangzhou 510030，China）
2． 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法［11］，采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径（ d） 和粒径分布范 围（ D） ，粒度分布定值结果见图 3．
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪（ 日本 JEOL 公司） ； FP5036 型透射电子显微镜（ 荷兰 TECNAI 公司） ； KQ3200 型超声波清洗器 （ 40 kHz，100 W，昆山市超声仪器公司） ； Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪（ MALVERN 公司） ； LA-950V2 型激光粒 度分析仪（ HORIBA 公司） ； 380ZLS 型激光粒度分析 仪（ PSS-NICOMP 公司） ． 1． 2 实验过程
激光粒度仪的测试原理及量程简介
激光粒度仪的测试原理及量程简介光是⼀种电磁波，当光束前进过程中遇到颗粒时，将发⽣散射现象，散射光与光束初始传播⽅向形成⼀个夹⾓θ，散射⾓的⼤⼩与颗粒的粒径相关，颗粒越⼤，产⽣的散射光的θ⾓就越⼩；颗粒越⼩，产⽣的散射光的θ⾓就越⼤。
这样，测量不同⾓度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
激光粒度分析仪就是利⽤光的散射原理测量粉颗粒⼤⼩的，是⼀种当前粒度测量领域应⽤最⼴泛的的粒度仪。
其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作⽅便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。
激光粒度仪作为⼀种测试性能优异和适⽤领域极⼴的粒度测试仪器，已经在其它粉体加⼯与应⽤领域得到⼴泛的应⽤。
激光粒度仪测量原理图备注：本⽂所提的激光粒度仪是指基于静态散射光原理的激光粒度仪，请注意与动态散射光原理的纳⽶粒度仪区分开来。
随着粉体技术的发展，对粒度分析仪的性能要求在逐步的提⾼，特别是粒度仪的量程要求越来越宽。
测量下限要求达到⼏百甚⾄⼏⼗个纳⽶，测量上限要求达到⼀千甚⾄⼏千微⽶。
这对新型激光粒度仪设计者提出了极⼤的挑战。
图⼀颗粒越细，散射光的⾓度越⼩，微⼩颗粒的散射光甚⾄在360度范围内都有分布。
为了拓展仪器的测量下限。
需要有⾮常规的光学设计。
（参考图⼀）图⼆⽆论是何种设计的激光粒度仪，都存在⼀个测量窗⼝，样品在窗⼝中充分分散，被激光照射，产⽣散射光。
如上图所⽰，传统测量窗⼝由于机械结构和光学玻璃存在全反射，总是存在⼀个散射光探测盲区。
这个盲区⼤致分布在75-105度、255-285度区域内（参考图⼆）。
图三颗粒越⼩，分布在360度空间范围的散射光光强差越⼩，当颗粒⼩到⼀定极限，光强差将⼩得⼏乎难以被分辨出来。
这时就到了激光粒度仪的测量下限了。
图三是散射光光强⽮量图。
可以看出，当颗粒⼩到⼀定程度，光强⽮量图⽆限接近圆形（颗粒⽆限接近圆⼼），这时的光强差是难以分辨的。
光学设计上的障碍和散射光本⾝的特性决定了常规激光粒度仪的测量下限⼀般在0.2微⽶左右。
激光粒度测定方法
激光粒度测定方法
激光粒度测定是一种常用的颗粒物理学测试方法，主要用来测量颗粒物料的大小分布。
其测定方法主要包括以下几个步骤：
1. 选择合适的激光粒度测定仪器。
2. 准备样品。
一般来说，颗粒样品需要通过筛选或分散等方式，使其颗粒尽可能均匀，以达到更准确的测量结果。
3. 加入样品至激光粒度测定仪器的测量室内。
其中，测量室内需要加入一定量的介质液，以便震荡和分散样品。
4. 启动激光粒度测定仪器，将激光束照射至样品中，此时颗粒会发生光散射。
采用相应的光散射仪器，测量样品中散射光的角度和强度。
5. 根据样品中散射光的角度和强度数据，采用一定的数据处理方法，如Mie理论或Debye–Bueche理论，计算出颗粒的大小和分布情况。
6. 对数据进行分析，评估样品的粒度分布情况。
通常采用平均粒径、粒径分布宽度等指标来评估颗粒物料的大小分布。
纳米粒度分析仪的使用
纳米粒度分析仪的使用什么是纳米粒度分析仪？纳米粒度分析仪是一种用于测量纳米级颗粒的粒度分布和表面特性的仪器，通常使用光散射或动态光散射技术进行测量。
纳米粒度分析仪的应用范围涵盖材料科学、生物医学、环境科学等领域。
纳米粒度分析仪的工作原理纳米粒度分析仪的工作原理基于Brown运动理论和光学原理。
纳米颗粒在溶液中进行Brown运动，根据不同粒径的颗粒在光的散射角度上具有不同的散射强度，纳米粒度分析仪通过采集这些散射数据并进行分析，可以得出粒径分布图。
纳米粒度分析仪还可以测量颗粒的Zeta电位和表面电荷密度，以及颗粒形状和聚集状态等信息。
纳米粒度分析仪的使用步骤纳米粒度分析仪的使用步骤如下：1.准备样品：将需要测量的样品制备好，通常需要在特定条件下进行分散处理，使颗粒分散均匀，避免聚集影响测量结果。
2.打开仪器：按照纳米粒度分析仪的使用说明书对仪器进行操作，打开仪器电源等设备。
3.校准仪器：进行仪器校准，保证测量结果准确可靠。
4.加入样品：将样品加入仪器。
不同的纳米粒度分析仪有不同的样品操作方式和量级限制，需要根据具体仪器的使用说明进行操作。
5.开始测量：选择测量模式，进行测量。
通常需要选择测量时间、激光功率等参数。
6.分析结果：测量结束后，纳米粒度分析仪会输出颗粒粒径分布和颗粒形状、聚集状态等信息的分析结果。
纳米粒度分析仪的应用纳米粒度分析仪在许多领域都有广泛的应用：1.材料科学：纳米粒度分析仪可以测量颗粒的粒径分布和形状大小等信息，对于材料科学研究中的制备和性质评估非常有价值。
2.生物医学：纳米粒度分析仪可以测量生物分子、蛋白质、细胞等微小颗粒的大小和形态分布，对于药物制备、病理学研究等具有重要应用。
3.环境科学：纳米粒度分析仪可以测量纳米颗粒在环境中的分布和特性，对于环境污染作用机理和人类健康的影响评估非常有价值。
总结纳米粒度分析是一种非常重要的材料检测方法，在材料科学、生物医学、环境科学等领域都有广泛应用。
纳米激光粒度仪的选择 激光粒度仪是如何工作的
纳米激光粒度仪的选择激光粒度仪是如何工作的纳米激光粒度仪接受动态光散射原理和光子相关光谱技术，依据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。
小颗粒布朗运动速度快，大颗粒布朗运动速度慢，激光照射纳米激光粒度仪接受动态光散射原理和光子相关光谱技术，依据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。
小颗粒布朗运动速度快，大颗粒布朗运动速度慢，激光照射这些颗粒，不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。
光子相关光谱法就依据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。
因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点，从而保证了测试结果的真实性和有效性，2023年推向国内市场，是国内*台纳米激光粒度仪，也是国内技术zui成熟的激光粒度仪。
紧要技术参数：规格型号 Winner801执行标准 GB/T19627—2023 / ISO13321：1996测试范围 1—5000nm（与样品有关）精准度误差1h分析软件：在Windows98/2000/XP系统下运行，操作界面友好，菜单提示完整,测试报告数据齐全，结果有积分、微分分布、平均粒径和比表面积等数据，中、英文版本软件供选择使用。
优势：高灵敏度与信噪比：本仪器的探测器接受专业级高性能光电倍增管（PMT），对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比，从而保证了测试结果的精准度。
极高的辨别本领：使用PCS技术测定纳米级颗粒大小，必需能够辨别纳秒级信号起伏。
本仪器的核心部件接受微纳公司研制的CR140数字相关器，具有识别8ns的极高辨别本领和极高的信号处理速度，因此可以得到精准的测定结果。
超强的运算功能：本仪器接受自行研制的高速数字相关器CR140进行数据采集与实时相关运算，其数据处理速度高达125M，从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。
稳定的光路系统：接受短波长LD泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统，使光子相关谱探测系统不仅体积小，而且具有很强的抗干扰本领，从而保证了测试的稳定性。
激光粒度仪测定阿霉素纳米颗粒的粒径及粒径分布
激光粒度仪测定阿霉素纳米颗粒的粒径及粒径分布吕凤娇1陈晓耕2林华香1许小平1#(1福州大学化学化工学院福建福州350002; 2福建省省立医院350000)摘要：本文以阿霉素为模型药物，N-乙烯基吡咯烷酮为单体，通过反相乳液聚合法制备了聚乙烯吡咯烷酮为载体的阿霉素抗癌纳米颗粒，并用激光粒度仪测量了纳米颗粒的粒径大小和粒径分布，同时研究了乳化剂浓度、引发剂浓度、体系水量、反应温度对纳米颗粒尺寸的影响。
关键词：阿霉素；纳米颗粒；激光粒度仪；粒径；粒径分布中图分类号：TQ46 文献标识码：ADetermination of Doxorubicin-loaded nanoparticles size and size distribution with laser particle size instrument*1 Q A A JXLV fen g-jiao CHEN xiao-ge ng LIN hua-xia ng XU xiao-p ing(「School of Chemistry and Chemical Engineering, Fuzhou University, Fujian Fuzhou 350002;2. Fujian Provincial Hospital Fuzhou 350000)Abstract : Doxorubic in-loaded nan oparticles, using doxorubici n as model drug and polyv iny Ipyrrolido ne as matrix material, were prepared by in verse emulsi on polymerizati on in this paper. The mean particle size and size distribution were measured by laser light scattering technique. The effect factors, such as the emulsifier, the initiator ，the water and the temperature，on the size and the size distribution of Doxorubicin-loaded nanopartic les were investigated. Keywords: doxorubic in; nan oparticle; laser light scatteri ng tech niq ue; size; size distributi on 纳米药物是国际上刚兴起的一种新型给药系统⑴，它以高分子材料为载体，药物通过雾化法［2］、化学沉积法［3］、溶剂蒸发法⑷、薄膜-超声分散法［5］和乳液聚合法⑹等包覆在高分子材料中。
Horiba纳米粒度分析技术探讨
3. 通过文件检索
参照类似物质的屈折率 参照同一元素的其他化合物
补充 • 比较同一系列的其他粒子 • 用其他方法（如电镜、离心沉降）等测试到的粒径范围作参考。
Horiba的操作软件中已经包含了许多样品的折射率数值，并且可以自行添加1。5
涂料
o-二甲苯、甲苯、MEK etc.
碳黑
0.1%表面活性剂、乙醇Βιβλιοθήκη 石膏乙醇蜡
离子交换水、 0.1%表面活性剂
乳胶
离子交换水
咖啡、可可
离子交换水
巧克力
植物油
粉状奶
辛醛
胡椒
0.1%表面活性剂
药剂
乙醇、二甲苯
硼酸
庚烷
石榴红
离子交换水
土壤
0.1%焦磷酸钠水溶液
布洛芬(ibuprofen)
0.1%宁精20水溶液
Horiba另提供专用于磁性材料测试的凝胶池配件
Horiba上海分析中心竭诚与广大用户探讨分散技术
2
激光粒度仪测试方法2
干式（DRY）法 ✓ 将粉末样品通过压缩空气喷入检测池进行测量。 ✓ 优点：没必要选择分散介质和分散剂。 ✓ 缺点：一次性测量，其准确性和重复性较差，样品分散效果不佳、
不能测量纳米材料，价格高、数据实际应用价值不高。
2. 折射率的影响
特别是粒子径在10μm以下的时候，相对折射率的影响就比较大，即使是同一数据，改变相对折射率的 输入值，其结果也会有很大的差别。需要特别注意这一点。
例如
RRI =1.16-0.00i
RRI=1.08-0.00i
3. 含有虚数项的折射率
作为物质的光学常数使用复数。实部是该物质中光的传播速度和真空中光速的比值，折射率的虚数部含有吸收 光的程度。使用含有虚数项的折射率的时候，仅限于金属单质、部分金属氧化物和碳黑等有色特殊粒子。对于 这样的试样，参考文献值，使用含有虚数项的折射率。
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HUANG Liang， WANG Rui， WANG Qiaoyun
（ Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology，Guangzhou 510030，China）
1 实验部分
1． 1 试剂与仪器 测试粒子由粉体生产厂家提供，为 Al2 O3 固体
粉末； 十二烷基苯磺酸钠（ BW3160，中国计量科学 研究院） ； 六偏磷酸钠（ A． R． 级，天津市福晨化学试 剂厂） ； 苯乙烯（ 上海盛众精细化工有限公司） ； 二乙 烯基苯（ DVB） （ 上海盛众精细化工有限公司） ； 实验 用蒸馏水均为一级超纯水，所用试剂用前均经过微 孔滤膜（ 孔径 0. 45 μm） 抽滤．
［Abstract］ An effective method for evaluation of nanoparticle size distribution was established in the present study，and debugging particles were also found and used to calibrate the Static Light Scattering Particle Size Analyzer in nanometer scale． By using Transmission Electronic Microscopy （ TEM） ，Scanning Electronic Microscopy （ SEM） and Static Light Scattering Particle Size Analyzer，the shape of the particles were measured and the diameter of particles was found accurate． Taken together，this study provides a method to prepare standard particles for calibration of the Static Light Scattering Particle Size Analyzers．
（ 1） 水相测试粒子的配制 参照文献［9］的方 法，在 Al2 O3 固体粉末中加入超纯水作分散剂，启动 超声波清洗器分散，超声强度为最大，超声 10 min， 然后马上制样，上机试验．
（ 2） 液相乳液粒子的制备与稳定 在 1 000 μg / mL 的十二烷基苯磺酸钠标准溶液中加入数滴 500 μg / mL 的六偏磷酸钠溶液，混和后备用． 参照文献 ［10］的方 法，以 上 述 溶 液 为 分 散 介 质 及 稳 定 剂，向
2． 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法［11］，采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径（ d） 和粒径分布范 围（ D） ，粒度分布定值结果见图 3．
［收稿日期］ 2013 － 02 － 18 ［基金项目］ 有机地球化学国家重点实验室开放基金项目（ OGL － 201109） ［作者简介］ 黄 亮（ 1980 － ） ，男，计量工程师，硕士，研究方向： 理化计量． Tel： 13450262905，E-mail： bright_hl@ aliyun． com
solid Al2 O3 Weight / %
46． 09 52． 42 0． 65 0． 84
表 1 Al2 O3 粒子成分构成 Table 1 The component of Al2 O3 particles
liquid Al2 O3 decorated by emulsion
Atomic / %
（ 4） 水相粒子及液相乳液粒子的形貌与粒径测 定 分别对这两种体系的粒子进行制样，采用 JSM7600F 型扫描电子显微镜（ SEM） 和能谱仪、FP5036 型透射电子显微镜 （ TEM） 和 PSS-NICOMP 公司的 380ZLS 型激光粒度分析仪测定他们的形貌特征及 粒度分布．
2 结果与讨论
Fig． 3
图 3 Al2 O3 液相乳液粒子高斯分布图 Gaussian distribution of liquid Al2 O3 decorated by emulsion
（ A） 、（ B） Al2 O3 水相粒子； （ C） 、（ D） Al2 O3 液相乳液粒子
图 2 Al2 O3 粒子透射电镜图 Fig． 2 TEM micrograph of Al2 O3
其加 入 Al2 O3 固 体 粉 末，再 加 入 数 滴 二 乙 烯 基 苯 （ DVB） 作交联剂，采用乳液聚合的方法制备得到单 分散交联乳液，并进行微孔滤膜抽滤处理后得到标 准粒子候选物．
（ 3） Al2 O3 干粉的形貌与成分测定 采用 JSM7600F 型 扫 描 电 子 显 微 镜 （ SEM ） 和 能 谱 仪 观 察 Al2 O3 干粉的形貌与成分构成．
312
暨南大学学报（ 自然科学版）
第 34 卷
粒子又是校准激光粒度分析仪的主要标准器，因此 研究探讨其质量及制造方法非常有必要，而且国家 计量院已有相关的校准方法及结果分析［5］，对研制 标准粒子有一定的指导作用． 国内多家实验室也有 制备纳米粒子材料的相关实验报道［6 － 8］，如制备纳 米碳材料及高分子凝胶合金、纳米硫水溶胶等实验， 并利用仪器进行了表征． 本实验室参考了纳米粒子 的制备方法，并结合多次的实验经验，使用 Al2 O3 粒 子研制出一种有效的对激光粒度分析仪纳米尺度内 的调试粒子粒度分布的定值方法，使用固体粉末直 接交联作 用 制 备 出 液 相 乳 液 溶 胶，通 过 透 射 电 镜 （ TEM） 、扫描电镜（ SEM） 、激光粒度分析仪等多种 分析手段共同对其粒径进行准确的定值及粒度测 定，再在多台不同型号的激光粒度分析仪上验证结 果． 实验证明，多种定值方法得到的结果均保持一 致，因此可以作为标准粒子粒径及粒度范围的定值 手段，为制备激光粒度分析仪校准用纳米标准粒子 提供方法依据．
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪（ 日本 JEOL 公司） ； FP5036 型透射电子显微镜（ 荷兰 TECNAI 公司） ； KQ3200 型超声波清洗器 （ 40 kHz，100 W，昆山市超声仪器公司） ； Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪（ MALVERN 公司） ； LA-950V2 型激光 粒度分析仪（ HORIBA 公司） Nicomp380 Z3000 型激 光粒度分析仪（ 苏州微流纳米生物技术有限公司） ． 1． 2 实验过程
与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而 研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量［1 － 3］． 反之，利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪，通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布，可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准［4］．
常见的标准粒子以微米尺度的为主，纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存，只有极少数几家 企业在生产，而且价格昂贵，然而纳米尺度内的标准
比较 用透射电镜（ TEM） 对无修饰的 Al2 O3 水相粒子 和经过 DVB 交联修饰的液相乳液粒子进行形貌的 进一步表征． 没有经过修饰的 Al2 O3 在水中经过超 声处理后，绝大部分粒子沉淀到底部，少数悬浮于液 体中的也因超声导致粒子破裂变形，不能保持球状 的形态，粒度范围极不稳定，没有固定的粒径［图 2 （ A） 、（ B） ］； 而在 DVB 交联体系中，液相乳液粒子 仍然保持良好的球状形态，而且大小均匀，粒径约在 250 nm，粒径分布单一［图 2 （ C） 、（ D） ］． 可见，DVB 交联修饰对 Al2 O3 纳米粒子在液相中稳定存在起着 关键的调控作用．
［摘 要］ 主要介绍了一种有效的对激光粒度分析仪纳米调试粒子粒度分布的定值方法，寻找出一种方便稳定的 可以用作校准激光粒度分析仪的纳米级的调试粒子，利用透射电镜（ TEM） 、扫描电镜（ SEM） 、激光粒度分析仪等多 种分析手段共同对其粒径进行准确的定值及粒度测定，为制备能校准激光粒度分析仪纳米尺度的标准粒子提供方 法依据． ［关键词］ 纳米粒子； 粒度分布， 透射电镜， 扫描电镜， 定值 ［中图分类号］ O764； TQ577． 7 + 7 ［文献标志码］ A ［文章编号］ 1000 － 9965（ 2013） 03 － 0311 － 04
2． 1 Al2 O3 干粉粒子和液相乳液粒子的 SEM 图比 较和成分构成 用扫描电镜（ SEM） 和能谱仪分别对 Al2 O3 干粉
粒子和液相乳液粒子进行形貌比较． Al2 O3 在干粉 状态下能够保持完好的球状结构，粒径约在 200 ～ 300 nm［图 1（ A） 、（ B） ］． 稳定后的 Al2 O3 液相乳液 粒子同样有完好的球状结构，粒径约在 200 ～ 250nm ［图 1（ C） 、（ D） ］，与干粉状态时比较，形貌没有太 大变化，粒径范围更窄． 可见，通过稳定和交联后的 Al2 O3 粒子没有发生结构上的变化，而且粒度范围 更趋于一致，单分散效果更理想． 再经过能谱的测定 （ 表 1） ，交联后粒子的成分构成没有发生变化，说明
（ A） 、（ B） 固体 Al2 O3 粒子； （ C） 、（ D） Al2 O3 液相乳液粒子
图 1 Al2 O3 粒子扫描电镜图 Fig． 1 SEM micrograph of Al2 O3
第3 期
黄 亮，等： 激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定