焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法优化
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法优化
郭启星;吴一;梁峰
【期刊名称】《化工安全与环境》
【年(卷),期】2024(37)3
【摘要】为提高焦磷酸法对粉尘中游离二氧化硅检测的准确度,采用控制变量法分别研究滤纸、样品溶解温度、灰化温度和时间对检测结果的影响。
得到了焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的最佳方案,即:选用无灰定量滤纸、样品溶解温度
247~250℃,灰化温度900℃,灰化时间35 min。
研究可用于保障职业危害因素检测结果准确性,为粉尘类职业病监控和预防提供依据。
【总页数】4页(P52-55)
【作者】郭启星;吴一;梁峰
【作者单位】大庆油田技术监督中心;大庆油田热源服务公司
【正文语种】中文
【中图分类】R13
【相关文献】
1.焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
2.焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素
3.恒温热源-焦磷酸法测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的方法改进及其影响因素研究
4.焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法的改进
5.焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法优化和改进
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应用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量分析
113 称量坩锅前 , 分析天平必须准确调节到零点 。称量几次 后 ,观察分析天平是否能回到零点 。
2 空白
211 为了降低空白 , 尽量使用纯净水 , 选用优级纯试剂 , 采用 无灰滤纸 。 212 空白样品按照国标方法与粉尘样品同样操作 , 该空白灰 化称重后 , 可用于整个实验分析过程的质量控制 。表 1 是某水 泥厂的检测结果 。
鉴定 ,或对献血者初筛 HbsAg 针刺手指 、耳垂挤血和取血等 ,造成 献血者血液飞溅 、污染工作人员的口腔 , 鼻腔 , 眼结膜 , 以及破损 的皮肤 ,导致感染 。 113 污染清除不彻底 : 在感染含有病毒的血液时 , 如果不能及 时彻底的清除 ,把风险机率降低到最小 ,则又形成新的感染风险 , 常常导致病毒的感染 。
血库职业感染风险分析及对策
潘冬芬
(福鼎市医院中心血库 ,福建 福鼎 355200)
文章编号 :1009 - 5519 (2004) 10 - 0933 - 02
中图分类号 : R19
文献标识码 :B
无偿献血人群中乙肝 、丙肝 、艾滋病病毒的感染占有一定比 例 , 出于血库工作的职业本能要求 , 有必要加深对职业感染风险 的认识 ,增强自我保护意识 ,现结合实际工作做如下探讨 。
1. 37 0. 51 0. 86
(空白样品质量 : 010012g)
从表 1 可以看出 , 误差范围 : 0168 %～1109 % , 平均误差 :
0184 % , 本次实验使用的滤纸灰分质量 : 01000103g。粉尘样品
应减去空白样品的质量 ,才能真实反映出粉004 - 01 - 15
现代医药卫生 2004 年 20 卷第 10 期
933
应用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量分析
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的实验条件研究
Ｓ ｉ Ｏ 含量结果 差异 均无统 计 学意义 （ Ｐ ＞ ０ ． ０ ５ ） 。焦磷 酸 法测 定粉 尘 中游 离 Ｓ ｉ Ｏ 含 量时 ，溶解时间应不低 于标准要 求的 １ ５
中国工业 医学 杂志
２ ０ １ ５年 ４月第 ２ ８卷第 ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ Ｉ ｎ ｄ Ｍｅ ｄ Ａ ｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０ １ ５，Ｖ ｏ １ ．２ ８ Ｎ ｏ ．２
・ｌ ２ ５・
・
监 测 与检 验 ・
焦磷酸法测定粉尘 中游离二 氧化硅 含量 的实验条件研 究
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ａｔ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｆ ｒ ｅ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ
学意义 （ Ｐ ＞ ０ ． ０ ５ ） ，不 同溶解 时间测定 的 ２ 、３号粉 尘的游 离
Ｓ ｉ Ｏ ： 含量 差异 有 统 计 学意 义 （ Ｐ＜ ０ ． ０ ５ ） ，其 中溶 解 时间 １ ０ ａ ｒ ｉ ｎ测定 的游 离 Ｓ ｉ Ｏ 结果 明显 高 于溶 解 时间 ≥１ ５ ａ ｒ ｉ ｎ的测定
严 月，朱 晓俊 ，陈永青
（ 中 国疾病预防控制 中心职业卫生 与中毒控制 所 ，北京
摘 要 ：以 《 工作场所空 气中粉尘测定 第 ４部 分 ：游 离二
１ ０ ０ ０ ５ ０ ）
焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量
焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量1.材料与方法1.1器材25ml带盖瓷坩埚，坩锅钳，100ml、250ml、2000ml烧杯，长颈漏斗，慢速定量滤纸，PH试纸，小玻璃棒，300℃温度计，可调电炉，干燥器（内盛变色硅胶），1/10000电子天平，200目铜筛。
1.2试剂焦磷酸:将85%磷酸（C.P.）加热，温度在250℃不冒泡为止，放冷，贮于试剂瓶中；硝酸铵：（C.P.）；0.1N盐酸溶液：取浓盐酸0.9ml，加水稀释至100ml。
l.3 样品分组取5 个样品,经200 目过筛后,分别充分搅拌均匀, 再从每个样品中取5 份, 每份0. 1～0. 2g ,置于坩埚中,随机分为5 组,即: Ⅰ组为焦磷酸制备时温度因素影响组, Ⅱ组为焦磷酸熔融粉尘时温度影响组, Ⅲ组为熔融粉尘后加水稀释因素影响组, Ⅳ组为冷却因素影响组, Ⅴ组为国标组。
1.4焦磷酸的制备用85 %的磷酸制备焦磷酸时,分为2 组,A 组为准确控制温度在245～250 ℃以内,至不冒泡为止, 用于Ⅱ～Ⅴ组。
B 组为控制温度在250 ±10 ℃左右,至不冒泡为止,用于Ⅰ组。
1. 5 分析步骤1. 5. 1 将上述取好的样品置于可控温高温电炉中经900 ℃灼烧30 分钟, 自然冷却后移到100ml 的烧杯中, Ⅱ～Ⅴ组加入15mlA 组焦磷酸, Ⅰ组加入15mlB 组焦磷酸, 所有的样品均加入数毫克结晶硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润,置可调电炉上,插好带有玻棒的300 ℃温度计, 迅速加热到245～250 ℃, 并不断搅拌,保持15 分钟。
其中, Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ组的所有样品严格控制加热温度, 保持在245～250 ℃的范围内; Ⅱ组的所有样品加热温度则控制在250 ±10 ℃左右。
1. 5. 2 由电炉上取下的烧杯, 在室温下冷却至150～100 ℃,再放入冷水中冷至40～50 ℃(但Ⅳ组在室温下自然冷却至40～50 ℃) ,在冷却时,加入50～80 ℃蒸馏水40～50ml ,一边加一边搅拌均匀,将内容物缓慢倾倒入盛有热蒸馏水(约80 ℃) 的250ml 烧杯中, 一面倾倒一面搅拌, 充分混匀, 并用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及小烧杯数次, 洗液一并倒入烧杯中,使最后体积为150～200ml (但Ⅲ组的所有样品加水的最后体积为150 ml 以下) ,用玻棒搅拌均匀。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
准确 测定 一个粉 尘的 游离 二氧化 硅含 量 ， 要 进行 多次 实验 ， 每
次采 取 同时做两 到三 个平 行样并 且 同时 做一 到两 个 已知含 量 质控样进 行质控 。
参 考文献 ：
［ １ ］ 徐 伯 洪， 闫惠芳 ， 工 作场所 有 害 物质检 测 方法 ， 北京 ：
中国人 民公安 大学 出版 社 ， ２ ０ ０ ３： ２ ８ ６ — ２ ９ ０ 。 ［ ２ 】 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７工作 场 所 空 气 中粉 尘测 定 第４部
间过 短 硅酸 盐及 金 属氧 化物 可 能还 没有 完 全溶 解 ， 影 响结 果
偏大 。
（ ＧＢ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７ ） 中焦磷酸 法是 大家使 用 比较 多 的一种 方法 ， 也是 不容易掌握 的一种方法 。 该 方法属于手 工操作 ， 十分 讲究 操作者的熟 练程度和 相关经验 ， 而且 方法使用 了非 常简练 专业 的语 言 ， 对于新 手或者 非化 学分 析专 业的 人来说 ， 其难 度 较大 。 本文将 对这一方法 的一些操作要 点进行分析和 探讨 。
若粉 尘 中含有焦磷 酸难溶的物 质时 ， 如碳 化硅 、 绿柱石 、 电
气石 、 黄玉等 ， 需用氢氟酸处 理 。
由于我 们 不知 道样 品 中有 无上 述干 扰 物 ， 所 以应 做平 行
样， 按 上述方法处理 。
差可以精 准到相差０ ． １ ｎｇ ｉ 。 （ ２ ） 样 品粉 尘 可称 取０ ． １ ０ ０ ０～０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ， 也可 以 根 据游 离 二 氧化 硅 含 量 大 小进 行 调 整 ， 如 游 离 二 氧化 硅 含 量很 低 （ 如
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告一、方法原理焦磷酸法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
该方法基于焦磷酸与硅酸盐中的二氧化硅反应，生成焦磷酸硅沉淀。
沉淀物经过高温灼烧后，可释放出二氧化硅，并被测定。
根据测定结果，可计算出粉尘中游离二氧化硅的含量。
二、实验步骤样品处理：称取适量粉尘样品，加入适量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
高温灼烧：将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
测定二氧化硅含量：将残留物溶于稀盐酸中，加入过量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
然后，将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
采用重量法测定残留物中的二氧化硅含量。
空白试验：按照与样品处理相同的步骤进行空白试验，以消除实验过程中可能产生的误差。
三、结果分析1.准确度：采用标准样品进行测定，以验证本方法的准确度。
根据测定结果与标准样品参考值的比较，可以得出本方法的准确度。
精密度：对同一份样品进行多次测定，根据测定结果的相对标准偏差（RSD）可以评估本方法的精密度。
2.检出限：根据国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）的建议，检出限是样品中含有待测组分时能够被检测出的最低浓度。
本方法中，检出限可以根据空白试验结果的3倍标准偏差计算得出。
3.干扰因素：在本方法中，可能存在一些干扰因素，如样品中的其他物质与焦磷酸反应生成沉淀、高温灼烧过程中其他物质的挥发等。
通过对这些干扰因素的分析和处理，可以进一步提高本方法的准确度和精密度。
四、结论与讨论本方法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
实验结果表明，本方法的准确度和精密度均较高，适用于粉尘中游离二氧化硅的测定。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法，其操作要点和注意事项如下：
1. 样品的制备：将待测样品加入适量的焦磷酸中，放置数小时后过滤，将残渣洗净，然后在105℃下干燥至恒重。
2. 操作前准备：取适量的焦磷酸，加入足量的蒸馏水中，制成浓度为70%的焦磷酸溶液；准备好浸泡酸洗管、吸水滤纸等实验器材。
3. 操作步骤：
（1）将样品加入浸泡酸洗管中，加入一定量的焦磷酸溶液，然后将管子放入加热器中进行升温。
（2）当管子中出现白色烟雾时，说明样品中的游离二氧化硅已经转化为硅酸酐。
此时，继续加热5-10分钟，使得管内的水分蒸发完毕。
然后将管子取出，冷却至室温。
（3）加入100ml的蒸馏水，并用吸水滤纸过滤，过滤得到的液体放入干净的锥形瓶中。
4. 注意事项：
（1）样品应当充分研磨均匀，以保证测定结果的准确性。
（2）在加热过程中，要注意控制温度，以免烧毁样品。
（3）操作时应当注意安全，避免焦磷酸的溅出和吸入。
（4）测定结果应当与标准值进行比较，以判断样品中含有的游离二氧化硅的含量是否合格。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法改进
２ 结 果
１ ． １ 焦磷 酸的 配制 由于焦 磷 酸容 易 吸 收水 分 而 形 成晶体 ， 不利于长时 间保存 ， 因此每 次使用焦磷 酸时 都 要 重新 配制 。一 方 面 ， 配制 时温 度 上 升 的速 率 不 宜
太快 ， 并且加热的最高温度不能超过 ２ ５ ０℃。温度控 制是 制备 焦磷 酸 的关 键 步 骤 ， 当温 度 过 高 时 ， 焦 磷 酸 会 进 一步 被脱 水 成 为 偏 磷 酸 ＿ ３ ｊ 。偏 磷 酸是 一 种 硬 而 透 明的玻 璃状 物质 ， 在 下一 步 的过 滤 过 程 中严 重影 响 过 滤速 度 ， 洗 涤也 就不 彻底 ， 从 而 导致 实 验 结果 偏 高 。 另 一 方面 ， 在加热过程 中， 要 用 玻 璃 棒 不 断 的搅 拌 制 备液 ， 让制备液能够均匀的升温 ， 才能使磷酸充分 的
二 氧化 硅 又 叫硅 石 ， 在 自然 界 中分 布 广 泛 ， 主 要 用 于制 造 玻 璃 、 陶器 、 搪 瓷、 耐火 材料 、 硅铁 、 型砂 、 单 质 硅等 … 。粉尘 中的 游 离 二 氧 化 硅 是 一 种 不 易 溶 解 的物质 ， 不 易被 吸收 、 不 易排 出 ， 在体 内沉 积 可导 致 肺 纤 维化 ， 是 引起矽 肺 的 主要原 因 。游 离 二 氧化 硅 的含 量 不 同对人 体 的危 害 程 度 也 不 同 ， 因此 ， 在 评 价 粉 尘 危 害程 度 时要 进 行 粉 尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的分 析 测定 。粉尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的 国家 标 准 测 定 方 法有 焦磷 酸质量 法 、 ｘ线 衍 射 法 和红 外 光 谱法 。后 ２种方 法 因仪 器 昂贵 、 操 作 条件 要求 高等 原 因 ， 很 少被 应用 ， 焦 磷 酸质 量法 则是 测定 粉 尘 中游 离 二 氧化 硅 含
焦磷酸法测定游离二氧化硅的原理
焦磷酸法测定游离二氧化硅的原理焦磷酸法是一种常用的测定游离二氧化硅含量的方法。
它基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理，通过测量沉淀的质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。
该方法的测定原理如下：1. 原理介绍焦磷酸法是一种滴定法，其基本原理是焦磷酸与游离二氧化硅反应生成可溶性磷酸二氢铵和难溶性磷酸二氢铝沉淀。
通过测定沉淀质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。
2. 试剂准备使用焦磷酸法测定游离二氧化硅需要准备的试剂有焦磷酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、稀硫酸溶液等。
3. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液，加入适量的盐酸溶液，使其酸度达到一定程度。
（2）加入过量的焦磷酸溶液，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，得到沉淀。
（4）将沉淀洗涤至干净，转移到称量瓶中，加入稀硫酸溶液溶解。
（5）取一定量的溶液，加入氯化铵溶液和硫酸溶液，制备成沉淀。
（6）将沉淀过滤，洗涤至干净，并将沉淀转移到称量瓶中。
（7）加入稀硫酸溶液溶解沉淀，得到溶液。
（8）测定溶液中磷酸根离子的浓度，计算出游离二氧化硅的含量。
4. 结果计算通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以利用化学方程式计算出游离二氧化硅的含量。
5. 注意事项（1）在操作过程中要注意安全，避免接触有毒或腐蚀性试剂。
（2）操作时要严格控制试剂的使用量和反应条件，以保证测定结果的准确性和可重复性。
（3）在测定前要对试剂进行标定，以确保测定结果的准确性。
（4）操作过程中要注意实验室的卫生和环境保护，避免对人体和环境造成污染。
总结：焦磷酸法是一种测定游离二氧化硅含量的常用方法，通过焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理来确定其含量。
在实际操作中，需要准备好相应的试剂，并按照一定的步骤进行操作。
通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以计算出游离二氧化硅的含量。
在实验过程中，要注意安全操作，并保证试剂的准确使用和反应条件的控制，以获得可靠和准确的测定结果。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
【器材】 1. 50ml锥形烧瓶、 25ml量筒、 200ml～ 400ml烧杯、玻璃漏斗和漏斗架、 (0～360) ℃ 温度计2.可调电炉；附温度控制器的高温电炉； 3. 25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳；内盛变色硅胶干 燥器、玛瑙研钵； 4.慢速定量滤纸、广泛pH试纸； 5. 万分之一分析天平。
【试剂】 1.焦磷酸：将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃ 不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 2. 结晶硝酸铵；0.1mol/L盐酸。 以上试剂均为化学纯。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸质量法gbzt19242007?原理?粉尘的硅酸盐溶机金属氮氧化物能溶于加热到245250焦磷酸中而游离二氧化硅几乎不溶而实现分离
• 【原理】
• 粉尘的硅酸盐溶机金属氮氧化物能 溶于加热到（245－250）℃焦磷酸 中，而游离二氧化硅几乎不溶，而 实现分离。然后称量分离出的游离 二氧化硅，计算其在粉尘中的百分 含量。
【评价】 根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量， 判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离 二氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈 强，尘肺发病时间愈短，病情愈严重。
哈尔滨医科大学 公共卫生学院B座616室 TEL：87502690
7过滤后，用0.1mol/L盐酸洗涤烧杯， 移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗 3～5次，再用蒸馏水洗至无酸性反应 为止(可用pH试纸检验) 。
（盐酸的作用是洗去沉渣中的金属离 子）
8.将带有沉渣的滤纸，放于恒量（m1）的瓷坩埚 中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上（准备 室，通风橱）低温炭化，炭化时要加盖并稍留一 小缝隙。此步骤必须在中午放学前做完。
将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到 245℃～250℃，保持15min，温度计插入锥形瓶 中，用玻璃棒不断搅拌。
焦磷酸法测定二氧化硅关键点
焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量的关键点
1、用焦磷酸质量法做二氧化硅测定，每一步都很关键，因为此方
法是重量的多步骤转移，要想得到准确的检测结果，必须认真对待每一个环节，使我们在实验中达到最小的丢失量。
2、温度
1.样品的两次炭化，样品要均匀的平铺在坩埚底部，使炭化时
温度能均匀的燃烧样品。
直至完全。
950度30-40分钟
2.在电炉上灰化，要注意滤纸要燃烧完全，待样品燃烧不冒烟
后几分钟即可。
纸灰用镊子夹碎，平铺坩埚底，
3.第两次炭化，灰化的滤纸燃烧完全后，达到900度时-40分
钟即可，如果燃烧不完全继续炭化，直至完全为止。
3、时间也是重要关键点，方法要求的时间必须达到，消化样品时，
时间不够15分钟，结果会高。
4、过滤是方法的主要一部分，过滤液体浑浊，需要用进口滤纸，
再不行，用双层滤纸，再不行用棉花，直至过滤液体清晰。
过滤最后用蒸馏水充分冲洗滤纸，滤纸冲洗不干净，炭化时不完全。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的自制质控样应用初探
１ ． ２ － ３ 绘制 Ｌ — Ｊ 质控图 以上述的２ ０ 次在控的质控 样测定结果为依据 ，计算均值和标准差 ，以测定结 果 （ ％）为Ｙ 轴 ，以检测次数为 ｘ 轴， Ｙ轴以 为原 点 ，ｌ ｓ 、２ ｓ 、３ ｓ 为框 架 ，运 用 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ２ ０ ０ ３ 软件 绘 制 Ｌ — Ｊ 质 控 图 ，用 １ 。 和１ 规 则 进 行 “ 告警 ” 、 “ 位 移” 、 “ 失控 ” 、 “ 趋 势 ”判定 质控结果 。 １ ． ２ ． ４ 日常检测质控方法 在 日常测 定 中，每批 样 品加 入 ２ 份 自制 粉 尘 质 控 样 品 同 时测 定 。测定 后 ，计算其均值 ，绘人质控 图，然后按质控图使 用一般要求和判定标准进行质量控制 。
随同送检样 品一 同测定 ，运用 即刻法 和 Ｌ ｅ ｖ ｅ ｙ — Ｊ ｅ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｓ（ Ｌ — Ｊ ） 质 控图法对 质控 结果进行 分析判断 。结果 即刻法剔 除 １ 次 “ 告警”数据 ，得到 ２ ０ 个 在控的数据绘制 Ｌ — Ｊ 质控 图； 日常检 测质控中运用 Ｌ — Ｊ 质控 图及 时发现第 ２ １ 次 实验 中的误差 ，查 找 原 因纠正后质控结 果在允许范 围内。结论 将 即刻法 和 Ｌ — Ｊ 质控 图联合运用 ，可实现对游离 Ｓ ｉ Ｏ ： 检测 的质量控制。 【 关键词】 焦磷 酸法 ，Ｓ ｉ Ｏ 测定 ；质量控制
郑艳 艳 ，粱丹 玉 ，梁恒秋 ，谢 晶 ，凌健 安 ，甘 永金
广 西壮 族 自治 区 职 业 病 防 治研 究 院 （ 南宁 ５ ３ ０ ０ ２ １ ）
游离二氧化硅测定
•
四、分析步骤
•
。
处理后游离二氧化硅含量按公式计算：
SiO 3 ( F ) m2 m3 G 100
式中：SiO2(F)—游离二氧化硅含量，%； m2—氢氟酸处理前坩埚加沉渣 （游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质）质量，g； m3—氢氟酸处理后坩埚加沉渣 （焦磷酸难溶的物质）质量，g； G—粉尘样品质量，g。
磷酸根检验方法：
原理：磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。 试剂：乙酸盐缓冲液（pH4.1）：0.025mol乙酸钠溶液与 0.1mol乙酸溶液等体积混合；1%抗坏血酸溶液（于4℃ 保存）；钼酸铵溶液：取2.5g钼酸铵，溶于100ml的 0.025mol硫酸中（临用时配制）。 检验方法：分别将试剂②和③用①稀释成10倍，取滤过液 1ml，加上述稀释试剂各4.5ml，混匀，放置20min，若有 磷酸根离子，溶液呈蓝色。
注意事项
• 1 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形 成胶状物。 • 2 酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。 • 3 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热， 以免样品溅失。 • 4 用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污 染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
• 5 用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反 应，否则会损坏铂坩埚。
四、分析步骤
6 计算 按公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量
。
SiO 2 ( F )ห้องสมุดไป่ตู้
m 2 m1 G
100
式中：SiO2(F)—游离二氧化硅含量，%； m1—坩埚质量，g； m2—坩埚加沉渣质量，g； G—粉尘样品质量，g。
四、分析步骤
7 焦磷酸难溶物质的处理
焦磷酸法游离二氧化硅含量测定
焦磷酸法游离二氧化硅含量测定焦磷酸法测定游离二氧化硅的含量，这名字一听就让人觉得有点高大上，对吧？其实也不难，只要你跟着我一步步走，保证你不被这些专业术语搞得头晕脑胀。
咱们先从最简单的说起——你听过二氧化硅吗？可能你身边有的人就把它当作“沙子”来理解，没错，沙子里就有很多二氧化硅，但它不仅仅是沙子，它是一个大块头的“家族成员”，不仅出现在沙漠中，在很多工业产品里也能找到它的身影。
所以，测定游离二氧化硅的含量，对于很多工业过程来说是至关重要的，尤其是当你想要判断某种物质中是否有游离二氧化硅，或者它的含量多少时，焦磷酸法就派上了用场。
你一定会问，焦磷酸法是个啥？其实就跟你平时烧菜时，往锅里丢一把盐差不多，目的就是让它能“互动”一下。
焦磷酸法是通过焦磷酸跟样品中游离二氧化硅发生反应，生成一个可以测量的产物。
看起来很简单是吧？但其实这个反应的精细度要高得多，不然你怎么能精确得出二氧化硅含量呢？我们通常会用一些化学试剂把这个反应给催化起来，结果就是样品中的二氧化硅被提取出来，变得可以“看得见”，最后通过一些仪器测量它的含量。
其实整个过程就像在做一道化学实验菜肴，按步骤来，你就能吃到美味的“科学大餐”！那操作起来有什么需要注意的地方吗？当然有，毕竟不是所有人都能像汤姆叔叔做菜那样随便撒点盐就能好吃。
焦磷酸法的关键之一，就是你得精准控制反应条件。
像是温度、时间，甚至容器的选择，都不能随便。
你想啊，二氧化硅不可能就这么轻松被“逮住”，它得在你“调戏”它的时候表现得乖巧，才能成功测量。
所以说，焦磷酸法不光考验你对仪器的使用能力，还得看你对化学反应的掌控力。
还有一点，反应的时间太长或者太短，都会影响最终的结果。
你别以为随便瞄一眼就能“随便搞定”，这可是一个细活。
要说最常见的误区，可能就是很多小伙伴会忽视样品的前处理。
说实话，这就像你做饭前如果不把菜洗干净，怎么做得好吃？二氧化硅的游离态和结合态分得很清楚，前者是容易被“搞定”的那种，后者则是比较固执的。
粉尘中游离二氧化硅的测定
粉尘中游离二氧化硅的测定GBI/TI92-4-20071.引言空气中较长时间悬浮的粒径大于1um的固体粒子。
污染车间空气和环境大气，吸入含游离二氧化硅的粉尘可引起尘肺，而且粉尘中游离二氧化硅含量愈高，其致纤维化作用愈强对人体的危害越大。
游离二氧化硅在自然界中的分布极广，是地壳的主要成分，均有95%的矿石含有数量不等的游离SiO2,如石英，砂石，花岗岩。
测定粉尘中游离SiO2含量的方法有焦磷酸质量法，氟硼酸质量法，碱溶钼蓝比色法，X线衍射法和红外光谱测定法等，本次以焦磷酸质量法测定。
焦磷酸在245~250℃的高温下，能溶解硅酸盐及金属氧化物的物质，而对于游离二氧化硅则几乎不溶，用热焦磷酸处理粉尘后，粉尘所含的硅磷酸盐和金属氧化物等物质即溶解于焦磷酸中，再经过过滤而被去掉，最后余下残渣的治疗为游离二氧化硅的含量。
2.材料与方法2.1仪器（1）粉尘采样器（2）测尘滤膜（75）（3）干燥器（4）玛瑙研钵（5）温度计300℃（6）带盖磁钳锅125ml（7）可控温度高温电炉（8）万分之一电子天平2.2试剂（1）见磷酸（购买）（2）盐酸溶液“HCL=0.1mol/L（3）硝酸铵3.测定3.1采样：可分别采集空气中的粉尘或物体上的沉降尘测定。
3.2分析（1）将采集的粉尘于105℃烘箱中干燥2h，稍冷，用玛瑙研钵研细，储于干燥器中备用。
（2）准确称取0.1~0.2g粉尘于小烧杯中，加入15ml焦磷酸等及硝酸铵数毫克、搅拌、使样品全部浸润，置于已加热至245~250℃可调电炉上，用玻璃棒不停搅拌，保持15min。
（3）取下小烧杯，用温度计测冷却至450~500℃将小烧杯内容物缓慢移至盛有40ml热蒸馏水的250ml烧杯中，边移边搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水冲洗温度计，小玻璃棒和小烧杯数次，洗液并入烧杯中最后约为150~200ml。
（4）取慢速定量滤纸对折数次成漏斗状，放入标准长颈漏斗中，用水浸润，再用热蒸馏水冲下，将上述溶液煮沸，稍静置，倒入漏斗中，每次用热的0.1mol/l的盐酸洗涤杯内粉尘，并移入漏斗中，再用热水洗至溶液呈中性为正。
作业指导书游离二氧化硅含量测定焦磷酸法
游离二氧化硅含量测定焦磷酸法作业指导书1 范围本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。
然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
3 仪器3.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。
3.2 恒温干燥箱。
3.3 干燥器，内盛变色硅胶。
3.4 分析天平，感量为0.1mg。
3.5 锥形瓶，50ml。
3.6 可调电炉。
3.7 高温电炉。
24.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。
3.8 坩埚钳或铂尖坩埚钳。
3.9 量筒，25ml。
3.10烧杯，200ml ~400ml。
3.11 玛瑙研钵。
3.12 慢速定量滤纸。
3.13 玻璃漏斗及其架子。
3.14 温度计，0℃~360℃。
4 试剂实验用试剂为分析纯。
4.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。
4.2 氢氟酸，40%。
4.3 硝酸铵。
4.4 盐酸溶液，0.1mol/L。
5 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。
5.1 测定步骤5.1.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。
如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
5.1.2 准确称取0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。
将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min 。
5.1.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min 以上，使碳及有机物完全灰化。
游离二氧化硅的测定
游离二氧化硅的测定１方法提要利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。
２分析步骤称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。
如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。
将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。
３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2X SiO2 ＝——————×100m式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m—试料的质量,g。
４注意事项焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。
若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。
焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量
焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量1.材料与方法1.1器材25ml带盖瓷坩埚，坩锅钳，100ml、250ml、2000ml烧杯，长颈漏斗，慢速定量滤纸，PH试纸，小玻璃棒，300℃温度计，可调电炉，干燥器（内盛变色硅胶），1/10000电子天平，200目铜筛。
1.2试剂焦磷酸:将85%磷酸（C.P.）加热，温度在250℃不冒泡为止，放冷，贮于试剂瓶中；硝酸铵：（C.P.）；0.1N盐酸溶液：取浓盐酸0.9ml，加水稀释至100ml。
l.3 样品分组取5 个样品,经200 目过筛后,分别充分搅拌均匀, 再从每个样品中取5 份, 每份0. 1～0. 2g ,置于坩埚中,随机分为5 组,即: Ⅰ组为焦磷酸制备时温度因素影响组, Ⅱ组为焦磷酸熔融粉尘时温度影响组, Ⅲ组为熔融粉尘后加水稀释因素影响组, Ⅳ组为冷却因素影响组, Ⅴ组为国标组。
1.4焦磷酸的制备用85 %的磷酸制备焦磷酸时,分为2 组,A 组为准确控制温度在245～250 ℃以内,至不冒泡为止, 用于Ⅱ～Ⅴ组。
B 组为控制温度在250 ±10 ℃左右,至不冒泡为止,用于Ⅰ组。
1. 5 分析步骤1. 5. 1 将上述取好的样品置于可控温高温电炉中经900 ℃灼烧30 分钟, 自然冷却后移到100ml 的烧杯中, Ⅱ～Ⅴ组加入15mlA 组焦磷酸, Ⅰ组加入15mlB 组焦磷酸, 所有的样品均加入数毫克结晶硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润,置可调电炉上,插好带有玻棒的300 ℃温度计, 迅速加热到245～250 ℃, 并不断搅拌,保持15 分钟。
其中, Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ组的所有样品严格控制加热温度, 保持在245～250 ℃的范围内; Ⅱ组的所有样品加热温度则控制在250 ±10 ℃左右。
1. 5. 2 由电炉上取下的烧杯, 在室温下冷却至150～100 ℃,再放入冷水中冷至40～50 ℃(但Ⅳ组在室温下自然冷却至40～50 ℃) ,在冷却时,加入50～80 ℃蒸馏水40～50ml ,一边加一边搅拌均匀,将内容物缓慢倾倒入盛有热蒸馏水(约80 ℃) 的250ml 烧杯中, 一面倾倒一面搅拌, 充分混匀, 并用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及小烧杯数次, 洗液一并倒入烧杯中,使最后体积为150～200ml (但Ⅲ组的所有样品加水的最后体积为150 ml 以下) ,用玻棒搅拌均匀。
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焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。
后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。
焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。
通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。
温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。
样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。
卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：
⑴不能有肉眼看见的颗粒物，
⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，
⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。
若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。
有文献报道用分样筛，这点值得商榷。
我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。
样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。
实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。
测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。
如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。
某生产磨料的企业，采集的棕刚玉、白刚玉沉降尘，查相关文献资料棕刚玉，白刚玉是优质铝矾土，无烟煤，铁屑为原料，在电弧中经2000℃以上高温熔炼制成。
不加氢氟酸处理时棕刚玉、白刚玉分别测得游离二氧化硅含量高达25～35%和51～56%，显然予事实不符。
加氢氟酸处理后降至0～2.8%，其测定结果符合相关文献报道。
样品的溶解、稀释：先将灰化过的样品直接倒入锥形瓶中，用15ｍL焦磷酸多次洗涤坩埚，第一次加入焦磷酸润湿样品后，用玻璃棒充分把样品混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗涤坩埚后倒入锥形瓶中；加热前必须搅拌均匀，迅速加热，同时用玻璃棒不停搅拌，使样品充分溶解，避免样品粘贴在瓶底。
以上操作方法中未见说明，但工作经验证明这样处理样品效果更好。
某生产工业硅的企业，采集的沉降尘在炭化后样品凝结成小块状，直接用15mL 焦磷酸溶解较难，先将灰化后的样品直接倒入锥形瓶中，第一次加少许焦磷酸润湿样品即可，用玻璃棒充分把样品捣碎混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗坩埚后倒入锥形瓶中，这样溶解效果不错。
样品中含有过多硫化矿物，加入硝酸铵时采取少量多次的方法，待温度冷却到120℃以下时补加，防止大量的硝酸铵随着温度的升高快速分解，试样随硝酸铵分解产生的气体溢出容器，使测定结果偏低，此时应做空白实验。
样品中含有碳酸盐时遇酸产生气泡，此时应停止加热，保持数分钟后，再加热，以免试样溅失。
样品趁热用慢速定量滤纸过滤时若发现滤液中有浑浊沉淀现象，说明已有试样渗出，需先加纸浆。
滤过样品的滤纸要用盐酸和热水反复冲洗，直到洗滤纸的滤液ｐH值为中性，这里最好确定实验室用热蒸馏水洗涤样品次数，（稀盐酸洗后再用热蒸馏水洗涤10次以上，用
到铂坩埚时15次以上），过滤沉渣必须洗至无磷酸根，否则会损坏铂坩埚还会造成测定结果偏高。
测定第二次质控考核样，发现滤液有浑浊现象，滤液底部有少许白色细微沉渣，用滤液再次过滤后所用滤纸经炭化、灰化、称重确认有试样渗出，加纸浆后问题得到有效解决，双份平行样也得到有效控制，最后所报测定结果在正常允许范围内。