水中总磷的测定PPT课件

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。

钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。

一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。

有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。

一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。

反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。

一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。

显色温度最好在20-30?范围内。

本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。

《COD总磷总氮》课件

去除方法
总氮一般采用硝化反应和反硝化反应进行处理。
反硝化反应
采用生物反应器，例如 Anammox 反应器。
3 测定方法
常用的测定方法有钾二氧化铁法、二恶英荧光法和紫外线消解法。
4 意义
COD的高低直接影响水质，过高的COD含量会对水环境产生危害。
总磷是什么？
来源
人类的农业、工业和城市化进程是总磷的主要来源，化肥、污水和生活排放都含有总磷。
去除方法
总磷可以通过生物法、化学法和物理法等多种方法处理，例如生物滤池、厌氧氧化池等。
影响
总磷含量过高会导致藻类生长过程中缺氧，进而释放出不利于鱼虾等生物存活的有毒气体。
总氮是什么？
氨氮
氨氮是水中的重要指标之一，它来自于动植物的排泄、废弃物、化肥等。
影响因素
总氮含量受废水处理方式的影响，处理不当会对环境造成很大危害。
硝态氮
硝态氮主要来源于氨氮的氧化，是度量废水自净能力的重要参数。
去除方法
总氮主要采用硝化反应和反硝化反应进行处理，例如曝气、好氧反硝化、Anammox等。
结论
1
水体的污染状态
衡量水体污染程度需要结合以上参数，
保护水环境
2
不同污染物对环境的影响也不同。 Nhomakorabea只有在全社会的努力下，才能从源头上
解决水污染这个环境问题。
3
科学管理水资源
加强水污染控制，促进科学合理利用水资源，才能实现可持续发展。
《COD总磷总氮》PPT课件
水污染是当今世界上最突出的环境问题之一。COD、总磷和总氮是水质指标中的重要参数。通过此课件，我们将深入了解它们。
COD是什么？

总磷ppt课件

磷钼蓝分光光度法
该方法具有较高的灵敏度和选择性，适用于多种水体中总磷的测定。
磷钼蓝分光光度法是一种基于磷钼酸盐与铁氰化钾反应生成蓝色络合物的总磷检测方法。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸盐，再加入铁氰化钾后生成可溶性蓝色络合物，最后用分光光度计测定吸光度，从而计算出总磷的浓度。该方法灵敏度高，选择性好，适用于多种水体中总磷的测定
末端治理
磷的回收利用
通过技术手段将污水中的磷回收利用，变废为宝，实现资源的循环利用。
深度处理
对污水处理后进行深度处理，进一步降低磷的含量，满足更高的排放标准。
01
总磷的治理技术
化学沉淀法
原理
通过向废水中投加药剂，使磷以沉淀物的形式从废水中分离出来，从而实现总磷的去除。
常用药剂
氢氧化物、碳酸盐、铁盐等。
适用范围
适用于总磷浓度较高、需要快速降低总磷浓度的废水处理。
优点
处理效果好，反应速度快。
缺点
需要投加药剂，增加了处理成本，且产生的化学污泥需要进行妥善处理。
吸附法
常用吸附剂
活性炭、树脂、硅藻土等。
优点
处理效果好，操作简便。
原理
利用吸附剂的吸附作用将磷从废水中分离出来。
适用范围
适用于总磷浓度较低、需要深度处理的废水处理。
太湖是中国五大淡水湖之一，周边地区工农业发达，含磷废水大量排放导致太湖总磷含量逐年升高，引发了水体富营养化问题。
河流总磷污染案例
长江总磷污染
长江是中国最长的河流，沿岸工农业发达，含磷废水大量排入长江，导致部分河段总磷超标，影响了河流的自净能力和生态平衡。
黄河总磷污染
黄河中上游地区由于采矿、冶金和化工等行业的快速发展，含磷废水排放量逐年增加，导致黄河总磷含量上升，对河流水质和生态环境造成威胁。

地表水中总磷

phate
多磷酸盐 polyphosphat
e
正磷酸盐 phosphate
地表水环境质量标准GB3838-2002相关要求
水质监测
6.1本标准规定的项目标准值，要求水样采集后自然沉降30min，
取上层非沉降部分按规定方法进行分析；
6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4~表6规定的方法，也可采用ISO方法体系等其它等效分析方法，但需进行适用性检验。 GB11893-89
• COD快速消解：包括COD消解器、比色管和COD加热器。加盖密封水样，如果配合便携式分光光度计，可以满足暗查、抽测以及突发性水环境污染事故的现场操作，水样量仅需2.00~5.00mL。周灵辉利用该法分析总磷，得到该方法的线性范围0.00-1.50 mg／L，检出限0.029mg／L，分析实际样品的相对标准偏差在6.2％以下，加标回收率在92.0％～108.0％之间。
• 烘箱加热消解：利用恒温干燥箱代替传统的蒸汽消毒器，在
120℃下消解，该方法不仅操作简便、温度更易控制、工作时间缩短，而且不会出现比色管中试样外溢等现象，测定结果准确。
• 光催化氧化技术：一种新兴的样品预处理技术，采用二氧化钛
为催化剂，通过使用光催化氧化消解含磷水样，溶解总磷的平
均消解率在96.2％以上。该法无需高温高压处理，精密度高，无二次污染。
（二）分析方法介绍
1、离子色谱法
• 方法原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一HP次O3进2-和样S可O连42-续）测。定六种无极阴离子（F-、Cl-、NO3-、

水中磷的测定

七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。

2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。

混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。

②电炉2kW。

③调压器，2kV A，0~220V。

④50ml（磨口）具塞刻度管。

2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。

水质_总磷的测定

水质总磷的测定钼酸铵分光光度（GB11893-89）1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。

水中磷的测定

七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。

2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。

混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。

②电炉2kW。

③调压器，2kVA，0~220V。

④50ml（磨口）具塞刻度管。

2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。

土壤农化实验：水中总磷的测定

（2）样品测定：
向各份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液，30 s后加2 ml钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置15 min后，使用3 cm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
（3）空白实验：
用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。
（3）消除干扰：砷大于2 mg/L，，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2 mg/L，通氮气去除。铬大于50 mg/L，用亚硫酸钠去除。
• 六、思考题：
测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消解，为什么？
（4）工作曲线的绘制：
取7支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、 3.00、5.00、10.0、15.0 ml 2.0μg/ml磷酸盐标准溶液。加水至25 ml。然后按步骤（1）和（2）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。
• 四、计算
水中总磷的测定
• 一、实验目的
掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷
• 二、实验原理
水样
过硫酸钾中性条件，消解
酸性条件
正磷酸盐
磷钼杂多酸
钼酸胺，酒石酸锑钾
抗坏血酸
磷钼蓝（蓝色络合物） 540n样消解：
取25 ml样品于具塞刻度管中。向试管中加4 ml 50 g/l过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
C总磷（mg/ml）= m/V

水中总磷测定方法和原理.

姚进一副教授
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
1.总磷的含义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷的毫克数计量（P，mg/L）。水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在，主要来源于生活污水、化肥、有机磷农药、含磷洗涤剂及磷酸盐增洁剂等。水中磷是藻类生长的一种关键元素，能造成水体恶化发臭，江河湖泊发生富营养化，大范围水域出现赤潮等现象。在污水处理中，磷酸盐还会干扰水处理的混凝过程。
正磷酸盐的测定方法水中总磷测定方法和原理国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库将现场采集的水样不做过滤处理加硫酸酸化至ph小于1立即测定的可不加保存剂带回实验室在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸消解试样将所含磷全部氧化为正磷酸盐
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
水中总磷测定方法和原理
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
谢谢！
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
3.钼酸铵分光光度法测定总磷的原理
将现场采集的水样不做过滤处理，加硫酸酸化至pH小于1 （立即测定的可不加保存剂）带回实验室，在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在时生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物（磷钼蓝），颜色深浅与总磷含量成正比，可在700 nm 处比色测定。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
2.正磷酸盐的测定方法
②氯化亚锡还原法。磷酸盐和钼酸铵形成磷钼杂多酸，用氯化亚锡还原得到磷钼蓝，于690nm处进行分光光度测定。此法灵敏度高，但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等干扰。 ③钼锑钪比色法。即钼酸铵分光光度法，是国标方法。灵敏度高，颜色稳定，重复性好，测定波长700nm，属于可见光范围，是目前使用最广的分光光度法。下面主要谈钼锑钪比色法测定水体中的总磷，水样不过滤，不加保存剂，直接带回实验室，采用过硫酸钾消解法进行预处理。

COD总磷总氮 PPT课件

17
总氮
总氮定义
总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的有机氮和无机氮化合物，无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。有机氮存在于：蛋白质、缩氨酸、核酸（DNA、RNA）、尿素及腐烂
的生物体中。无机氮的相互转化：NH3 NO2- NO3-
TN 标样浓度
1.0 5.0 LR 10.0 25.0 20 50 HR 100 150
注：表中单位均为mg/L。
Euro Tech
0.9 4.9 9.8 24.8 21 49 101 153
进口品牌
1.0 4.9 10.0 25.1 20 50 98 151
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N与NO3－的换算
常用来表示总氮的单位有： mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果时应注意区别。它们之间的换算关系如下：
21
常用分析方法
紫外法偶氮比色法离子色谱法气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光光度法，测量波长为420nm。
22
总氮分析系统
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仪器测量方法
美国EPA认可方法。系统由配套试剂、消解器和比色
测量三部分组成。可以同时分析多个样品总氮测量分为三个步骤：
消解显色测量
越来越多的水样,怎么办?
8
COD分析系统
9
仪器测量方法
美国EPA认可方法符合HJ/T399-2007
系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成
可以同时分析多个样品 COD测量分为两个步骤：
消解测量
10
仪器测量原理
为什么我们对铬酸盐感兴趣？
— 有机物被氧化，使 Cr6+ 变为 Cr3+

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求1.1掌握总磷的测定方法和原理。

1.2了解水中磷超标对水环境的影响。

二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(V/V)，1+1。

3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL 水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。

在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

总磷的测定

水体中总磷的测定-------钼酸铵分光光度法在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在。

如：正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐），和有机磷存在。

水体中磷过高（如超过0.2 mg/L），会造成富营养化。

磷是评价水质的重要指标。

水中磷的测定，通常按期存在形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。

1.主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

地表水中总磷

因还原剂抗坏血酸对环境的影响较小，测定结果重现性较好等优点而成为人们比
较常用的方法
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三、过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法详细介绍
（一）仪器
1.高压蒸汽消毒器 2. 50ml（磨口）具塞刻度管 3.分光光度计
（二）试剂
1、 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，
3、测量
室温下放置15min后用30mm比色皿，于700nm波长处，以水为参比，测量吸光度。扣除空白试样的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量（ug）。
• 检出限：最低检出浓度为0.001mg/L，使用范围：0~0.3 mg/L。
4.3 罗丹明荧光分光光度法
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4.4 钼酸铵分光光度法GB11893-89
• 方法原理：中性条件下用过硫酸钾使试样分解为正磷酸盐，在酸性条件下正磷酸盐再与钼酸铵、洒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原变成蓝色络合物，于700nm比色定量。
最低检出浓度为
0.01 mg/L （A=0.01对应浓度）；测定上限
为0.6 mg/L
优缺点
灵敏度较低，不能满足要求
仪器昂贵，每个样需消解，工
作量大
悬浮物颗粒物较多、且颗粒粒径大于250μm 的水样不适用
灵敏度较高，灵敏度较低，容易普及；
干扰也较多
但是显色剂需现配，
PVA影响大
• 方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络和物，通常即称为钼蓝。灵敏度较低，干扰也较多
• 检出限：最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为0.6 mg/L。

水中总磷的测定PPT课件

123456 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 水样
稀释至25mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
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高，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。
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吸光度A
. . . . . . 磷含量（ug）
3、标准曲线的绘制将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次
加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比，于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。
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三、操作步骤
1、水样采集与保存
采集水样后，加硫酸酸化至pH<1，常温下保存。使用前用氢氧化钾调至中性。
2、水样及标样预处理
取6支50mL具塞比色管，编号后依次加入磷酸盐标液、蒸馏水、过硫酸钾，盖塞后管口用纱布包紧，高压蒸汽消毒器中 121℃条件消解30min。
编号磷酸盐标准溶液（mL）
蒸馏水过硫酸钾（mL）
二、实验原理
1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
有机磷
磷无机磷
不溶性（呈胶体、颗粒状）
可溶性
P3O105-P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
+K2S2O8消解
PO43-
2、钼锑抗分光光度法测定原理：
H+ PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸
蓝色络合物（磷钼蓝）
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• 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色 15min ；
• 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗；

水中总磷的测定全集

环境监测的目的准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。

具体归纳为：1、根据环境质量标准评价环境质量；2、根据污染分布情况，追踪寻找污染源，为实现监督管理、控制污染提供依据；3、收集本底数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制和目标管理、预测预报环境质量提供数据；4、为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源，制订环境法规、标准、规划等服务。

编辑本段环境监测的特点综合性1、监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法。

2、监测对象包括空气、水体、土壤、固废、生物等客体。

3、对监测数据进行统计处理、综合分析时，涉及该地区的自然和社会各个方面的情况，必须综合考虑。

连续性由于环境污染具有时空性等特点，只有坚持长期测定，才能从大量的数据中揭示其变化规律。

追踪性为保证监测结果具有一定的准确性、可比性、代表性和完整性，需要有一个量值追踪体系予以监督。

环境监测的类别按监测目的或监测任务划分1、监视性监测（例行监测、常规监测）包括对污染源的监测和环境质量监测，以确定环境质量及污染源状况，评价控制措施的效果、衡量环境标准实施情况和环境保护工作的进展。

这是监测工作中量最大面最广的工作。

2、特定目的监测（特例监测、应急监测）（1）污染事故监测在发生污染事故时及时深入事故地点进行应急监测，确定污染物的种类、扩散方向、速度和污染程度及危害范围，查找污染发生的原因，为控制污染事故提供科学依据。

这类监测常采用流动监测（车、船等）、简易监测、低空航测、遥感等手段。

（2）纠纷仲裁监测主要针对污染事故纠纷、环境执法过程中所产生的矛盾进行监测，提供公证数据。

（3）考核验证监测包括人员考核、方法验证、新建项目的环境考核评价、排污许可证制度考核监测、“三同时”项目验收监测、污染治理项目竣工时的验收监测。

（4）咨询服务监测为政府部门、科研机构、生产单位所提供的服务性监测。

水质总磷的测定

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。

为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。

总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。

将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。

本实验选用过硫酸钾消解。

2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880 和 700nm 波长下均有最大吸收度。

3.试剂3.1 过硫酸钾， 50g/L 溶液将 5g 过硫酸钾（ K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL。

3.2 抗坏血酸， 100 g/L 溶液溶解 10g 抗坏血酸（ C.P）于水中，并稀释至100mL 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.3 钼酸盐溶液溶解13g 钼酸铵 [(NH4)6MoO24·4H2O]100mL 水中。

溶解 0.35g 酒石酸锑钾 [KSbC4H4O7·2O]于 100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。

此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。

3.4 硫酸：硫酸（ H2SO4A.R），密度为 1.84g/mL。

3.5 磷酸标准储存溶液：称取 0.2197g于 110℃干燥 2 小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至 1000mL 容量瓶中。

加入大约 800mL 水，加 5mL 硫酸（ 3.4）用水稀释至标线，摇匀。

浓度为 50.0ug/mL,P。

3.6 磷标准使用液：将 10.00mL 的磷标准溶液（ 3.5）移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。