甲醛残留测定方法验证
民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：民用建筑工程室内环境污染控制标准分光光度法方法编号： GB 50325-2020 分析项目：甲醛编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：根据《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）中要求民用建筑室内空气中甲醛检测方法，《公共场所卫生检验方法》第2部分：化学污染物（GB/T 18204.2-2014）的AHMT分光光度法，此方法采用《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》（GB/T16129-1995）一、人员本实验室分析人员为***，女，**岁，大学本科学历，环境科学，从事化学分析3年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，生物技术，从事化学分析1年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，生物技术，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为***，男，**岁，大学专科学历，分析化学，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室已于2020年12月对上述人员开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质甲醛标准溶液：100mg/L，证书编号：GSB07-3141-2014 ，批号：104126，有效期至2022年3月。
标准样品：0.401±0.0.020mg/L证书编号：GSB 07-1179-2000，批号：204533，有效期至2023年3月。
3203甲醛残留量测定法
3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液，精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
如果被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加20％吐温-80乙醇溶液10 ml ，再加水至刻度，摇匀，即得。
2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，用20％吐温-80 乙醇溶液10 ml ，分次洗涤吸管，洗液并入50 ml 量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静置分层，下层液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，溶液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ，分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ，乙酰丙酮试液10 ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，按紫外-可见分光光度法（《中国兽药典》一部附录），以空气为参比，在410 nm 的波长处测定吸光度，即得A 对照、A 供试、A 空白-1；另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ，加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，以空气为参比，在410nm 的波长处测定吸光度，即得A 本底、A 空白-2，按下式计算即得。
甲醛溶液（40％）含量％（g/ml ）＝0.0025×A 供试−A 本底−（A 空白−1−A 空白−2）A 对照−A 空白−1×100%附注：1 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.25）的配制醋酸液 取醋酸（AR ）12.9 ml ，加水至100 ml 。
醋酸铵液 取醋酸铵（AR ）173.4 g ，加水至1000 ml ，使溶解。
甲醛残留检验方法研究
Ａ ＢＳ ＴＲＡＣＴ ： ＯＢＪ ＥＣＴＩ ＶＥ Ｔ ｈ ｏ ｈ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏｆｄｅ ｅ ｍ ｉ ｎ ｒ ｕｇ ｒ ｓ ａ ｃ ｔ ｒ ｎｉ ｇ Ｆｏｒ ａｄｅ ｄ ｅ ｙｌｅ ｔ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｌ ｈｙ ｅ ｂｙ Ａｃ ｔ ａ ｅ ｏｎ ｅ ｔｏｐｈ ｏ ｅ ｒｃ ｍ ｅ ｈ ｏｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｏｄ，
ｗｅ ｍａ ｅｓ ｒ ｈ ｉ ｅ ｒｔ ， ｅ ｓｔｖｔ ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ （ ｃ ｕ ａ ｙ ｕ ｉ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔｔ ｅ ｒ ｓｄ ａ ｕ ｎ ｉｙ ｏ ｏ ｍａ ｄ — ｋ ｕ ｅ ｔ ｅ￣ ａ ｉｙ ｓ ｎ ｉ ｉ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｃ ｒ ｃ ） ｓｎ ｈ ｓ ｎ ｉ ｙ ｔ ｏ Ｏ ｄ ｔ ｃ ｈ ｅ ｉ ｕ ｌｑ ａ ｔｔ ｆＦ ｒ ｌ ｅ ｈ ｄ ，Ｏ ｅ ｓ ｒ ｈ ｔｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｆ ｈ ｅ ｕ ｔ ｆｔ ｉ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔ ｃ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｍａｄ ｈ ｄ ｅ ｉ ｕ ｓ Ｍ Ｅ ｙ ｅ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔ ａ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ｏ ｅ ｒ ｓ ｌ ｏ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉ ｆＦ ｒ ｌ ｅ ｙ ｅｒ ｓｄ ｅ ． ｔ ｓ ｏ ＴＨＯＤ Ｓ Ａｃ ｔ ｌ ｃ ｔ ｎ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ， ｈ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔ ｏ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ． ４ ｅ ｙ ａ ｅｏ ｅ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒｃ ｔ ｏ ｔ ｅ ｄ ｔ ｃ ｉ ｎ ｌｍｉ ｆ ｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ一 ｔ ｅ ｍａ ｉ ｍ ｅ ｅ ｔ ｂ ｅ ； ｈ ｘ ｍｕ ｄ ｔ ｃ ａ ｌ
控 制 含 量 高一 些 （ 定 限 度 为 ８ ． ％ ～ １ ０ ０ 。 规 ０Ｏ ２ ． ％）
甲醛分析方法验证
甲醛分析方法验证摘要：(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺（CAS号：116817-84-6）合成工艺中用到多聚甲醛，导致最终生产的产品中有甲醛残留，甲醛在贮存过程中，易被氧化成甲酸，甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂，需要控制残留量低于0.5%，且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药，残留的甲醛容易发生反应，产生其他杂质，故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。
甲醛限度低，普通的滴定法受基质（样品）影响，无法准确定量，其次，甲醛在气相和液相上响应偏低，为提高方法灵敏度，考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，通过HPLC检测方法测2，4-二硝基苯腙来检测甲醛含量，并对方法做全面方法学验证。
关键词：甲醛；2.4-二硝基苯肼衍生；HPLC检测方法；分析方法验证1.方法背景产品要求控制甲醛限度为0.1%，甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，需要摸索衍生条件，以及衍生产物适合的液相色谱条件，在按《2020版中国药典四部9101分析方法验证指导原则》，完成一系列方法学验证，证明检测方法适用于控制此产品中甲醛残留检测。
1.衍生条件和液相色谱方法摸索1.溶液配制1.稀释剂：2.4-二硝基苯肼（0.6g/L），取2.4-二硝基苯肼300mg，精密称定，置流动相瓶中，量取500mL乙腈超声溶解，过滤备用。
2.乙酸-乙酸钠溶液（pH=5.0）：称取乙酸钠2.64g，精密称定，量取500mL超纯水超声溶解，再加入1.0mL乙酸，混匀，过滤。
3.空白溶液：量取3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）加入10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，密闭后置60℃水浴1h，放冷至室温。
4.对照品贮备溶液（10ug/mL）：称取约270mg的 37%甲醛溶液，精密称定，至100mL容量瓶，加超纯水溶解定量稀释至刻度，精密移取1.0mL上述溶液至100mL容量瓶中，加超纯水稀释定量稀释至刻度；5.对照品溶液（1ug/mL）：移取1.0mL的对照品贮备溶液至10mL容量瓶中，加3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）溶液后用稀释液溶解定量稀释至刻度，摇匀，密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应1h后，冷却至室温。
甲醛含量测定方法
甲醛含量测定方法甲醛是一种常见的有机化合物，广泛存在于家居装修、家具、建筑材料以及汽车内饰等物品中。
由于其具有较强的刺激性和致癌性，对人体健康造成潜在威胁。
因此，对甲醛含量进行准确的测定显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的甲醛含量测定方法。
1. 超声波法：超声波法是一种快速、简便的甲醛含量测定方法。
该方法利用超声波的传导特性，通过测定甲醛溶液的超声波传播速度来间接测定甲醛含量。
具体步骤如下：(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和纯净水溶液作为对照。
(2) 使用超声波测定仪器测量样品和对照的超声波传播速度。
(3) 根据测定结果，利用标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
2. 高效液相色谱法：高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的甲醛含量测定方法。
该方法通过将样品溶解于溶剂中，利用样品中甲醛与试剂之间的反应生成的产物，在色谱柱中进行分离和检测。
具体步骤如下：(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品溶解于溶剂中，并加入试剂进行反应。
(3) 使用HPLC仪器进行样品分离和检测。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
3. 气相色谱法：气相色谱法（GC）是一种常用的甲醛含量测定方法。
该方法通过将样品加热至气态后，利用气相色谱仪器进行分离和检测。
具体步骤如下：(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品加热至气态，通过气相传递到色谱柱中。
(3) 使用气相色谱仪器进行分离和检测。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
4. 荧光光谱法：荧光光谱法是一种敏感且无损的甲醛含量测定方法。
该方法利用甲醛与荧光试剂之间的化学反应产生的荧光信号来测定甲醛的含量。
具体步骤如下：(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品与荧光试剂混合，反应生成荧光物质。
(3) 使用荧光光谱仪器测定样品的荧光信号。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
综上所述，甲醛含量的测定方法有超声波法、高效液相色谱法、气相色谱法和荧光光谱法等。
甲醛检测方法及标准
甲醛检测方法及标准甲醛是一种常见的有害气体，对人体健康造成严重危害。
因此，甲醛的检测方法及标准显得尤为重要。
本文将介绍甲醛的检测方法及相关标准，希望能够对大家有所帮助。
首先，我们来介绍一些常见的甲醛检测方法。
目前，常用的甲醛检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、生物传感器法等。
化学分析法是通过化学试剂与甲醛发生反应，再通过色度计或比色皿进行比色测定，从而确定甲醛的浓度。
光谱分析法则是利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱等原理进行甲醛的定量分析。
生物传感器法则是利用生物传感器对甲醛进行高灵敏度、高选择性的检测。
这些方法各有优劣，可以根据具体情况选择合适的方法进行甲醛检测。
除了检测方法外，甲醛的检测标准也是非常重要的。
目前，国内外对甲醛的检测标准主要包括室内空气中甲醛卫生标准、建筑装饰材料中甲醛释放限量标准、家具中甲醛释放限量标准等。
这些标准的制定是为了保障人们的健康，避免甲醛超标对人体造成伤害。
因此，在进行甲醛检测时，需要参照相应的标准进行，以确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的甲醛检测过程中，还需要注意一些问题。
首先，要选择合适的检测仪器和设备，确保其准确性和灵敏度。
其次，要严格按照检测方法和标准进行操作，避免因操作不当导致检测结果的偏差。
最后，要及时对检测结果进行分析和评估，根据检测结果采取相应的措施，保障人们的健康。
综上所述，甲醛的检测方法及标准是非常重要的。
通过选择合适的检测方法和严格遵守相关标准，可以有效保障人们的健康，避免甲醛对人体造成伤害。
希望大家能够重视甲醛的检测工作，保护自己和家人的健康。
洁净区甲醛消毒消毒效果验证方案及报告
洁净区甲醛消毒效果验证方案（文件编号：）一、验证组织与职责二、验证方案概述1、概述XX洁净区拟产用甲醛熏蒸和臭氧消毒两种方式交替，甲醛消毒拟定为每月一次，臭氧消毒拟定为每三天一次。
2、目的确认已选定的消毒剂甲醛对XX洁净区进行熏蒸方式的消毒效果，保证洁净区达到洁净级别要求。
3、验证范围：本验证方案适用于XX洁净区净化空调系统甲醛消毒。
4、验证要求：验证过程应严格按照本方案规定执行，整个验证过程应在验证小组人员的监督下进行，检查过程中任何与文件或规范的偏差或遇到任何例外的情况都要记录下来，以供文件偏差报告表的审查。
记录的偏差要进行调查，而且决定并采取相应的措施。
文件偏差报告表中需记录有调查、纠正性措施及其理由。
5、验证时间：20年8月27-9月30日。
三、消毒方式：按每立方米空间用甲醛10g计算消毒剂用量，用蒸汽加热发生罐使甲醛蒸汽随空调送风进入洁净区，时间60分钟，停止送风，焖消3小时。
开启空调送风、排风，恢复正常运行.其各洁净区体积及甲醛用量如下表：四、验证方案在甲醛消毒后分别抽取各洁净的关键或主要房间做为代表房间，对以上代表性房间进行分别取样检测，其试验项目如下:1、表面微生物判断标准：(1)B级表面微生物标准1/10即［接触555mm)1cfu /碟］2；(2)C级表面微生物标准的1/10即［接触555mm)3cfu /碟］「(3)D级表面微生物标准的1/10即［接触W55mm)5cfu /碟］2.检测记录如下：编号确认人：日期：审核人：日期：2、沉降菌检测(1)取样方法：执行洁净区沉降菌检测操作规程检测，沉降菌(*90mm) cfu/4小时。
(2)判断标准：B 级W1 CFU/4 小时，C 级W5 CFU/4 小时，D 级W10 CFU/4 小时。
确认人：日期：审核人：日期：3、生物指示剂细菌挑战性试验(1)指示剂：枯草黑色变种芽孢菌片,5X105-6 cfu/片(2)方法：甲醛气体消毒前，在阳性菌室将枯草黑色变种芽孢菌片分装于玻璃瓶(每瓶一片)，将装有菌片的玻璃瓶置于规定房间的中央地面，并编号。
甲醛能力验证作业指导书
甲醛能力验证作业指导书甲醛是一种危险的有机化合物，可以易蒸发，并可能引发不良的健康影响。
为了确保甲醛的检测过程准确可靠，特制定本指导书，即甲醛能力验证作业指导书（以下简称指导书），以帮助参与甲醛检测和分析的个人和团队完成项目。
一、采样准备在进行甲醛检测前，必须准备相应的采样设备和材料。
采样器是采样的主要设备，应根据采样对象的不同选择不同型号的采样器。
采样器应有符合标准的外观检查标准，并确保采样安全有效。
除采样器外，还需准备采样瓶、采样样本、采样袋、抽吸器等设备和材料，确保采样质量。
二、采样根据采样任务，可以采用定点采样或滤膜采样方法，其中定点采样是对指定空间进行空气采样，滤膜采样是通过滤膜采集空气中的微量甲醛。
定点采样：定点采样时，应按照定点采样任务要求，调节采样器参数，以确保采样准确；在连接空气管道的阀位处，安装定点采样夹头，然后将压力调到规定值，开启采样器，采集和储存样品。
滤膜采样：滤膜采样的步骤主要包括准备、采样器的启动和关闭、试剂的添加、速率的计算等，具体步骤如下：1.准备：确定采样温度和湿度，准备滤膜和取样瓶；2.启动：打开采样器，并调节采样温度和湿度；3.关闭：关闭采样器，完成采样任务；4.添加：加入稀释试剂，并均匀搅拌；5.计算：计算采样速率。
三、分析甲醛分析主要有实验室分析方法和直接测量方法，实验室分析方法主要采用气相色谱法、二氧化碳检测法等，它们均需要将样品分析完成后，检测结果可靠。
直接测量方法主要指用甲醛传感器进行在线检测，获取及时准确的检测结果。
四、结果结果可以通过数据处理软件进行处理，分析结果要以报表形式记录，报表内容包括测量的重复性，量的精度等。
如果测量结果异常，应该重新进行采样和分析，直至获得准确的检测结果。
五、总结甲醛的检测是非常重要的，由于其带来的健康风险，因此必须正确进行检测。
本指导书为甲醛检测工作提供了有效的指导，概括了采样准备、采样、分析和结果处理这四个主要环节，以确保甲醛检测的准确性和可靠性。
(完整word版)甲醛方法验证报告
1、标准曲线的测定
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
出具报告，以满足检验要求。
二、职责：
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ
601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检
测原始记录，并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
空气中甲醛含量能力验证的注意事项
空气中甲醛含量能力验证的注意事项甲醛是一种常见的挥发性有机物，常用于生产建筑材料、家具和装饰材料等。
但是高浓度的甲醛会对人体健康造成危害，因此对室内甲醛含量进行检测已成为很多人关注的问题。
在进行空气中甲醛含量能力验证时，需要注意以下事项。
1. 确认验证方法空气中甲醛含量能力验证的方法有多种，如高效液相色谱法、气相色谱法、光度法等。
在进行验证前，需要明确选定的方法，根据该方法的通用标准进行验证，并通过标准检品检测验证方法的准确性和可重复性。
2. 严格控制实验条件实验过程中要尽可能控制实验条件，例如保持温度、湿度、气流等参数的稳定性，并消除干扰因素的影响，以免产生误差。
要使验证过程尽量真实可靠，特别是在验证连续检测的能力时，应争取在一个周期内完成测试。
3. 准备适当的质控样品为验证检测设备的准确性和可靠性，需要用已知浓度的质量控制样品进行验证。
同样，这些样品的治疗和处理都必须按照验证方法的要求，以保证验证结果的可靠性。
4. 预先做好数据处理及分析在验证结果发布之前，需要对获得的数据进行统计和分析。
容易预见的是，被验证的设备可能会出现一些误差，因此要对数据提取和处理过程进行小心的分析，以确定实验结果的准确性。
5. 结果分析及评估如果验证结果与预期的差异较大，则需要对待测仪器进行再校准，并重新进行验证。
验证结果可以进一步用于评估设备的检测准确性及检测标准的合理性，从而不断提高实验评估的准确性和可靠性。
总之，在进行空气中甲醛含量能力验证时，应尽量保持实验条件的稳定性和可靠性，并严格按照验证方法进行实验，根据验证结果对检测设备进行再校准，以提高实验的可靠性和公正。
空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 方法证实报告
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》完成对空气中甲醛的测定。
2.GB/T 15516-1995适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
2.2 本标准适用于树脂制造、涂料、人造纤维、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排气废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽的测定。
2.3 在采样体积为0.5~10.0时，测定范围为0.5~800mg/m3。
2.4 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB/T 15516-1995中空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上413nm处用1cm比色皿比色。
甲醛标准溶液（）mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，甲醛含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照GB/T 15516-1995的相关规定。
分析含（）mg/L和（）mg/L甲醛的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液5.26mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L、（）mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在三个实样分析中加标回收率为（）、（）%、（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB/T 15516-1995乙酰丙酮分光光度法对空气质量甲醛的测定进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
甲醛检测方法及标准
甲醛检测方法及标准甲醛是一种常见的室内空气污染物，长期接触甲醛会对人体健康造成危害，因此对室内甲醛含量进行检测是非常重要的。
本文将介绍甲醛检测的方法及相关标准，希望能够对大家有所帮助。
首先，常见的甲醛检测方法包括化学法、光谱法和生物传感器法。
化学法是通过化学试剂与甲醛发生反应，根据反应产物的颜色、吸光度或荧光强度来测定甲醛的含量。
光谱法则是利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱或荧光光谱来测定甲醛的含量。
生物传感器法则是利用生物材料对甲醛进行特异性识别和检测。
这三种方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行甲醛检测。
其次，甲醛的检测标准是非常重要的。
目前，国内外对于甲醛的室内空气质量标准普遍规定为每立方米不超过0.1mg/m³。
在进行甲醛检测时，需要参照相关的标准进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，不同的场合和用途也可能有不同的甲醛标准，比如对于家具、装饰材料等的甲醛释放量也有相应的标准规定。
除了以上介绍的方法和标准外，还有一些注意事项需要大家关注。
首先是甲醛检测的时间选择，一般来说，室内甲醛含量会随着时间的变化而变化，因此最佳的检测时间是在室内通风后一段时间内进行。
其次是检测的位置选择，不同位置的甲醛含量可能会有所不同，需要选择代表性的位置进行检测。
此外，还需要注意检测仪器的选择和使用方法，确保检测的准确性和可靠性。
综上所述，甲醛检测是非常重要的，而选择合适的检测方法和参照相关标准进行检测是保障检测结果准确性的关键。
希望大家能够重视室内甲醛污染问题，做好甲醛检测和治理工作，保障自己和家人的健康。
测定甲醛盲样的两种分析方法——酚试剂法与乙酰丙酮法
测定 甲醛盲样的两种分析方法 酚试剂法与乙酰丙酮法
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乔 光 玲
（ 太仓市建设工程质量检测 中心有 限公司 ）
【 摘 要】 实验室资质认定及能力验证 时，经常遇 到甲醛测量 审核项 ，分析参 照的标准不同 ，方法也不尽相 同。本 文对 酚试 剂法 和 乙酰 丙酮法测 定水 中甲醛盲样进 行分析 ，从反应原理 ，操作 条件 等 因素 出发 ，分析 可能造成盲样检 测结果偏 离的 因素 ，提 出增 加甲 醛盲样分析 的准确度 的途径 ，并对 比两个测定方 法的测 定值 与标准
吸光度甲醛首先转化为嗪这个步骤非常重要最终是以蓝绿色化合引言物定量鉴于甲醛标准工作溶液中酚试剂吸收原液预先加入且已充甲醛作为一种广范存在的有毒物质在室内空气人造板胶分过量放置30min后完成了甲醛到嗪的转化而盲样稀释过程中粘剂等检测中都有甲醛含量的测定要求笔者以公共场所空气中未预先加入酚试剂原液所以在测定盲样时增加一个等待时间一甲醛测定方法gbt1820426室内空气中甲醛浓度检测方法和室一即甲醛转化为嗪的时间试验证实常温下30min比较适宜然后内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量标准gb185822008附加入显色剂显色定量
当 一
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３ 分 析 方 法
酶
～
／ ／ 啪 ＮＨ
１ ． ０ ５ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 和０ ． ２ ５ ｍ Ｌ己蒸馏 的乙酰丙酮 （ ｃ Ｈ 。 ０ ，ｐ＝Ｏ ． ９ ７ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 试 剂 ，移入 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀 至刻度 ，调整 Ｐ Ｈ ＝ ６ 。此溶液于 ２ ℃～ ５ ℃贮 存 ，可 稳 定 一 个 月 。
甲醛测量方法及标准
甲醛测量方法及标准甲醛是一种常见的室内空气污染物，长期接触甲醛会对人体健康造成危害。
因此，了解室内甲醛浓度并采取相应的控制措施显得非常重要。
本文将介绍甲醛的测量方法及相关标准，帮助大家更好地了解和控制室内甲醛污染。
一、甲醛测量方法。
1. 空气采样法。
空气采样法是常见的甲醛测量方法之一，通过在室内空气中采集样品，再送至实验室进行分析，从而得出甲醛浓度。
这种方法准确度较高，但需要专业设备和技术支持。
2. 传感器检测法。
传感器检测法是一种简便快捷的甲醛测量方法，通过使用甲醛传感器设备，可以实时监测室内甲醛浓度。
这种方法操作简单，但准确度相对较低，需要定期校准。
3. 色谱法。
色谱法是一种精密的甲醛测量方法，通过色谱仪对空气中的甲醛进行分离和检测，能够得出非常准确的甲醛浓度数据。
但这种方法需要专业人员操作和实验室条件支持。
二、甲醛测量标准。
1. 室内空气甲醛浓度标准。
根据国家标准《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2002），室内空气中甲醛的浓度标准为每立方米不超过0.1毫克。
2. 甲醛释放标准。
对于家具、装饰材料等室内装饰材料，国家有相关的甲醛释放标准，如《家具及室内装饰装修材料甲醛释放限量》（GB 18580-2001）等，规定了甲醛释放的限量标准。
三、甲醛测量注意事项。
1. 测量环境。
在进行甲醛测量时，需要注意测量环境的选择，尽量选取室内通风良好、没有明显异味的环境进行测量，避免外界因素对测量结果的影响。
2. 测量设备。
不同的甲醛测量方法需要不同的测量设备，选择合适的设备进行测量，确保测量结果的准确性。
3. 测量周期。
对于长期居住的室内环境，建议定期进行甲醛测量，及时了解室内甲醛浓度的变化情况，采取相应的控制措施。
四、甲醛测量结果分析。
根据甲醛测量结果，如果发现室内甲醛浓度超标，需要采取相应的控制措施，如增加通风换气、使用甲醛吸附剂等，以降低室内甲醛浓度，保障室内空气质量。
结语。
通过本文的介绍，相信大家对甲醛的测量方法及标准有了更清晰的了解。
室内 空气中甲醛的测定方法(方法确认报告)
室内空气中甲醛的测定方法(方法确认报告)室内空气中甲醛的测定方法（方法确认报告）背景本文档旨在提供一种用于室内空气中甲醛测定的方法确认报告。
甲醛是一种常见的有害气体，它可能存在于室内环境中，并对人体健康产生不利影响。
因此，准确测定室内空气中甲醛的浓度非常重要。
方法确认为了确定测定室内空气中甲醛浓度的可行方法，我们进行了以下实验和验证：1. 实验设计：使用标准甲醛溶液以不同浓度进行室内空气中甲醛的模拟测量，并与已认证的标准方法进行比较。
2. 仪器选择：选择经过认证并具有良好性能的甲醛检测仪器作为本方法的测量工具。
3. 方法步骤：确定了适用于本方法的准备步骤、测量步骤和结果分析步骤。
4. 反复实验：进行了多次重复实验以验证本方法的可靠性和重复性。
结果验证通过与已认证的标准方法的比较和实验结果的一致性验证，我们得出以下结论：1. 本方法能够准确、可靠地测定室内空气中甲醛的浓度。
2. 与已认证的标准方法相比，该方法具有相同的准确性和可重复性。
总结基于以上实验和验证结果，我们确认了该方法作为测定室内空气中甲醛浓度的可行方法。
该方法简单易行，无法律复杂性，并具有可靠的结果。
它对于保护人体健康和室内空气质量具有重要意义。
我们建议将该方法纳入相关标准和指南，并在实际应用中推广使用。
对于有关部门和企事业单位，可以参考本文档提供的方法来测定室内空气中甲醛的浓度，以确保室内环境的安全性和健康性。
请注意，本文档中提供的内容应仅用于参考目的，并不能替代正式的法律规定和认证程序。
---作者：LLM助手日期：[当前日期]。
甲醛残留测定方法验证
甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical TestMethod of Formaldehyde目录Index of Contents1.目的（OBJECTIVE）42.围（SCOPE）43.职责（RESPONSIBILITIES）44.参考文件（REFERENCES）45.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION）46.概述（SUMMARY）57.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE）68.验证容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA）69.偏差（DEVIATION）810.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION）811.附件（APPENDIX）8附件1：培训确认报告9附件2：主要仪器设备相关信息确认报告10附件3：线性和围测试报告错误!未定义书签。
附件4：准确度测试报告11附件5：方法精密度测试报告12附件6：耐用性测试报告13附件17：偏差记录151.目的（Objective）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。
因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。
通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。
现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。
2.围（Scope）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。
3.职责（Responsibilities）3.1 质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。
3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。
3.1.3编制、审核并批准验证报告。
3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。
3.3.2负责仪器仪表的日常维护。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量的方法确认
酚试剂分光光度法测定甲醛含量的方法确认现代科技的发展使人们的居住和办公条件逐步改善，然而也造成了室内空气质量的恶化，甲醛污染就是其中之一，严重时甚至会危及生命。
本文对利用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛浓度的全程进行研究。
标签：甲醛；酚试剂分光光度法；室内空气因国家标准规范变更，原先国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26中酚试剂分光光度法被《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GB/T18204.2-2014 7.2酚试剂分光光度法替代。
在新规范实施之前对酚试剂分光光度法测定甲醛含量的方法进行确认。
本次实验主要测定了此法的检出限，变异系数，回收率和不确定度等。
一、检出限1.实验温度：温度25.0℃。
2.标样处理：甲醛标样为浓度100mg/l（来源环境保护部标准样品研究所），先将甲醛标液用蒸馏水稀释为10ug/ml，然后取该溶液10.00ml，放入100ml容量瓶中，再加入5ml吸收原液，用蒸馏水定容至100ml，放置30min后做标准曲线。
3.取10ml具塞比色管，制備甲醛标准系列，并在各管中加入0.4ml硫酸铁铵溶液摇匀，放置15min。
在630nm波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水参比，测定各管吸光度。
最后以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（ug/吸光度），具体数据见表一。
本实验的相对标准偏差为1.2%，回收率为98.6%～100.7%，符合规范要求。
三、不确定度1.采样体积引入的相对不确定度unel（V0）本次测试为25.0℃时以0.5L/min速度抽取20min空气，大气压强1016hPa，校正体积V0=Vi*T0273+t*PP0=9.19L1.1采样器流量引入的相对不确定度unel（Q），IAQ-Pro型采样流量误差5%，按矩形分布k=3，unel（Q）=5%/3=0.02891.2温度计测量引入的相对不确定度unel（t），温度计大气误差±1℃，按矩形分布k=3，unel（t）=1/3273+25=0.00191.3气压计测量引入的相对不确定度unel（P），空盒气压表准确度0.1kPa，按矩形分布k=3，unel（P）=1/31016=0.00057综上，采样体积引入的相对不确定度为unel（V0）=0.02892+0.00192+0.000572=0.02902.甲醛标准溶液由100ug/ml稀释至浓度为1ug/ml甲醛标液产生的标准不确定度unel（c0）2.1 100ug/ml甲醛标准溶液的不确定为3（标样证书得到），按矩形分布k=3，相对标准不确定度unel（cs）=3/3100=0.001732.2 容量瓶和移液管体积引入的不确定度标准溶液定容用容量瓶100ml（A级），其相对标准不确定度为0.000577（国家技术监督局），1ml移液管（A级）相对标准不确定度为0.0029。
甲醛残留检测方法
甲醛残留检测方法
1. 空气检测法：使用空气采样器或空气检测仪器，在空气中采集甲醛样本，然后进行分析检测。
2. 液相色谱法：将样品溶解在溶剂中，通过液相色谱仪进行分离和检测。
3. 气相色谱法：将样品蒸发，通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 红外光谱法：利用甲醛分子吸收红外光的特性，采用红外光谱仪进行检测。
5. 电化学检测法：利用甲醛的氧化还原反应，在电极上进行检测。
6. 生物传感器法：将甲醛与特定的生物分子结合，通过生物传感器检测样品中的甲醛含量。
甲醛残留量测定法
7.5 计算公式
T×F×(V空-V)
X100%
W
中，注意单位的转换。
第九页，讲稿共十八页哦
二、甲醛残留量测定
1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂 3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法
第十页，讲稿共十八页哦
1、测定原理及注意事项
原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物为黄色，
；
5.3 用HCl滴定液滴定至溶液显黄色，记录HCl滴定液用量。
第七页，讲稿共十八页哦
6、记录与计算
试验中准确记录有关的测试数据，按下列算式计算 T×F×（V空－V） —————————— ×100%
W V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值； V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数； F为盐酸滴定液的浓度校正因子； W为所称甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于30.03mg的甲醛
反应式如下： HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O HCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量） NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量）
第三页，讲稿共十八页哦
2、试剂和溶液
甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含HCHO37.0％ ～40.0％）
已标定的NaOH滴定液（1mol/L）
注意：3、油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延长，以增强
分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试验，不影响结果。
第十二页，讲稿共十八页哦
2、仪器、试剂
仪器： 紫外－可见分光光度计；精密天平；恒温水浴锅；量瓶（
100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管（5ml 、 10ml）；量筒；烧杯。 试剂： 20％吐温80乙醇溶液 醋酸－醋酸铵缓冲液 乙酰丙酮试液
气体中甲醛含量测定能力验证实验注意事项
气体中甲醛含量测定能力验证实验注意事项黄翠华;盘文坚;梅爱华;刘淑波【摘要】To promote the proficiency testing of formaldehyde content in gas determined by spectrophotometry, the experimental process was discussed through the determination of formaldehyde content in the sample of gaseous formaldehyde. To improve the accuracy of the test results, the following matters should be noted: the gas path is sealed reliable; the length of plastic hoses which connect the bag to the tank or the sampling tube is as short as possible; theflow rate and time of gas released from the tank to the bag can be controlled reasonably; the temperature of formaldehyde in bag must be as same as the temperature of the environment; the appropriate gasflow rate and sampling time can be selected; make sure that the sampler has the sameflow rate before and after the sampling; formaldehyde standard material was used for quality control, the concentration range of the standard series was close to the proficiency testing sample.%为了促进用分光光度法测定气态甲醛样品中甲醛含量的能力验证实验,通过气态甲醛样品中甲醛含量的测定实验,对实验过程进行探讨.为了提高检测结果的准确性应注意如下事项:气路各个环节保持良好密封;连接气袋与气瓶或采样管的塑料软管尽量短;由气瓶往气袋放气时,控制气体流量和放气时间;采样时,气袋中的甲醛气体温度应与环境温度一致;合理选择采样流量和采样时间;确保采样前后采样器的流量一样;使用甲醛标准物质进行质量控制;标准系列的浓度范围与能力验证样品接近.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P105-108)【关键词】甲醛;能力验证;分光光度法;注意事项【作者】黄翠华;盘文坚;梅爱华;刘淑波【作者单位】广州建设工程质量安全检测中心有限公司,广州 510440;广州建设工程质量安全检测中心有限公司,广州 510440;广州建设工程质量安全检测中心有限公司,广州 510440;广州建设工程质量安全检测中心有限公司,广州 510440【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractTo promote the proficiency testing of formaldehyde content in gas determined by spectrophotometry，the experimental process was discussed through the determination of formaldehyde content in the sample of gaseous formaldehyde. To improve the accuracy of the test results, the following matters should be noted: the gas path is sealed reliable; the length of plastic hoses which connect the bag to the tank or the sampling tube is as short as possible; the flow rate and time of gas released from the tank to the bag can be controlled reasonably; the temperature of formaldehyde in bag must be as same as the temperature of the environment; the appropriate gas flow rate and sampling time can be selected;make sure that the sampler has the same flow rate before andafter the sampling; formaldehyde standard material was used for quality control, the concentration range of the standard series was close to thepro ficiency testing sample.Keywordsformaldehyde; pro ficiency testing; spectrophotometry; attention 甲醛是装修材料及家具释放的常见污染物之一［1-5］，备受人们关注。
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甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method ofFormaldehyde目录Index of Contents1.目的（OBJECTIVE） (4)2.范围（SCOPE） (4)3.职责（RESPONSIBILITIES） (4)4.参考文件（REFERENCES） (4)5.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION） (4)6.概述（SUMMARY） (5)7.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE） (6)8.验证内容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA） (6)9.偏差（DEVIATION） (8)10.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION） (8)11.附件（APPENDIX） (8)附件1：培训确认报告 (9)附件2：主要仪器设备相关信息确认报告 (10)附件3：线性和范围测试报告 ............................................................. 错误!未定义书签。
附件4：准确度测试报告 .. (11)附件5：方法精密度测试报告 (12)附件6：耐用性测试报告 (13)附件17：偏差记录 (15)1.目的（Objective）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。
因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。
通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。
现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。
2.范围（Scope）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。
3.职责（Responsibilities）3.1 质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。
3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。
3.1.3编制、审核并批准验证报告。
3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。
3.3.2负责仪器仪表的日常维护。
3.4主管质量领导3.4.1负责批准验证方案和报告。
4.参考文件（References）本验证方案参考文件如下：✓药品生产验证指南2003版5.术语与缩写（Glossary and Abbreviation）本方案涉及术语：线性（Linearity）：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
准确度（Accuracy）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
精密度（Precision）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
耐用性（Robustness）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。
如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
6.概述（Summary）6.1方法描述AHMT在碱性条件下，与甲醛发生缩合反应生成产物II和一分子水；之后再用高碘酸钠进行氧化脱氢，生成6-巯基-5-三氮杂茂（4,3-b）-S-四氮杂苯。
该物质为紫红色化合物，可以用于分光光度法的定量检测。
6.1.1.仪器与材料6.1.2.1 甲醛稀释液的制备：精密量取分析纯甲醛溶液5ml至1000ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度后摇匀，配制成甲醛稀溶液。
6.1.2.2 甲醛稀释液的标定：精密量取甲醛稀溶液10ml，精确加入0.1mol/L碘液50ml，1mol/L氢氧化锂20ml。
避光放置15min，加10%硫酸15ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点。
6.1.2.3空白对照的滴定：精密量取纯化水10ml，重复上述步骤，作为空白进行对照。
6.1.2.4 甲醛浓度计算：）甲醛稀释液取样量（））相对甲醛的量（碘液（）硫代硫酸钠液量（空白试验消耗）硫代硫酸钠液量（甲醛稀释液消耗（甲醛稀释液中甲醛浓度ml m L mol ml ml L mol Vb ml L mol Va Vb Va ml mg ----⨯-=10g /1.015013.1/1.0/1.0105013.1)()/6.1.3 甲醛标准液的制备：精密量取5mL 甲醛稀释液至200ml 容量瓶中，加纯化水稀释定容，振摇均匀，从中精密量取5ml 至250ml 容量瓶中，用纯化水稀释定容，振摇均匀6.1.4 AHMT 试液的制备：称取AHMT 0.5g ，加0.2mol/L 盐酸使溶解成100mL ，避光保存。
6.1.5 5mol/L 氢氧化钠试液的制备：称取200g 氢氧化钠，加纯化水使溶解成1000mL 至，即可。
6.1.6 0.1mol/L 高碘酸钠试液的制备：称取2.14g 高碘酸钠，加纯化水使溶解成100ml ，即可。
7. 验证前提（Qualification Prerequisite ） 7.1人员确认本验证小组所有成员在验证之前应接受相关的培训，如验证方案、检验操作SOP7.2仪器确认进行分析方法验证之前，相关检测设备应经过确认，见附件2。
8. 验证内容及接受标准（Contents of Validation and Acceptance Criteria ）8.1. 线性8.1.1.1 取编号1-5的比色管5支，分别加入5mol/L氢氧化钠溶液2ml，及AHMT试液2ml。
8.1.1.2 分别取甲醛标准液0.0、0.5、1.0、1.5和2.0mL于上述比色管中，并分别加纯化水稀释成2ml（如标准液为2.0ml，可不再进行稀释），移取、稀释过程注意及时盖盖。
加入后轻摇混匀。
于室温下放置20min。
之后分别加入0.1mol/L高碘酸钠试液2ml，摇2-5min至无气流生成为止。
8.1.1.3将制得的供试品在波长550nm处，用5cm比色皿以1号管内溶液为空白进行自动校准后依次测定2~5号管的吸光度。
8.1.1.4 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制作标准曲线，求出相关系数。
8.1.2接受标准：相关系数r≥0.99。
8.1.3测试结果见附件38.2.准确度试验8.2.1测试方法8.2.1.1以0.45ppm浓度的甲醛溶液为对照品溶液，分别配制0.36ppm、0.45ppm、0.54ppm甲醛溶液各3份。
8.2.1.2空白溶液制备：在比色管种中依次加入5mol/L氢氧化钠2ml、AHMT试液2ml及纯化水2ml。
轻摇混匀后于室温下放置20min。
之后分别加入0.1mol/L高碘酸钠试剂2ml，摇2-5min至无气流生成为止，以此作空白溶液。
8.2.1.2供试品溶液制备：在比色管种中依次加入5mol/L氢氧化钠2ml、AHMT试液2ml、0.36ppm甲醛溶液1.0mL及纯化水1ml。
轻摇混匀后于室温下放置20min。
之后分别加入0.1mol/L高碘酸钠试剂2ml，摇2-5min至无气流生成为止。
8.2.1.3结果测定：在550nm处，以空白溶液将可见紫外分光光度计进行自动校准后，测量供试品溶液的浓度。
8.2.1.4同法测定0.45ppm、0.54ppm甲醛溶液的实际检测浓度。
记录结果，计算回收率。
8.2.2接受标准：80%～120%。
8.2.3测试结果见附件58.3精密度试验8.3.1.1配制6份0.36ppm的甲醛溶液，按8.2.1.1~8.2.1.3的方法检测其浓度，计算6次结果的RSD值。
8.3.1.2接受标准RSD≤10%。
8.3.1.3测试结果见附件6.8.4耐用性8.4.1.供试品溶液稳定性试验8.4.1.1测试方法按8.1.1.1~8.1.1.4的方法分别配制5支1.0mL甲醛标准液稀释至2.0mL的待测样品，将制备的待测样品放置于室温下，每支样品的放置时间分别为0min、10min、20min、30min、40min，放置结束后加入0.1mol/L高碘酸钠试剂2ml，在同样波长下分别检测其浓度,确定供试品反应时间；8.4.1.2接受标准≤10.0%。
8.4.1.3 测试结果见附件79.偏差（Deviation）验证执行过程中所有偏差均要进行记录，并分析原因和采取适当的措施；偏差记录见附件12。
10.变更及再验证（Change and Revalidation）在不发生变更的情况下，不对分析方法定期再验证；当发生以下变更时，需要再验证：a、样品生产工艺变更；b、原分析方法改变；11.附件（Appendix）在测试报告中记录所有附在本方案中的文件；附件清单附件1：培训确认报告培训确认报告附件4：线性测试报告附件5：准确度测试报告附件6：方法精密度测试报告附件7：耐用性测试报告（放置时间稳定性）. 附件12：偏差记录.-。