液质联用思考题
高级物理化学实验讲义-液质联用
⾼级物理化学实验讲义-液质联⽤⾼级物理化学实验讲义实验项⽬名称：L C Q-F l e e t液质联⽤仪的原理、实验技术及应⽤姓名: 张诗群学号：130420123 指导教师：谢莉莉成绩评定：评阅教师：⽇期：2012 年6 ⽉17 ⽇⼀、实验⽬的1.掌握L C Q-F l e e t液质联⽤仪基本原理。
2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进⾏简单的进样操作及控制软件的使⽤。
3.初步使⽤该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱图进⾏正确的判断及归属。
⼆、实验原理1. 质谱简化流程：2. LCQ-fleet的结构⽰意图。
3. 质谱相关名词质荷⽐（m/z）：以原⼦质量单位表⽰的离⼦质量与其电荷数的⽐值。
基峰：在质谱图中，指定质荷⽐范围内强度最⼤的离⼦峰称作基峰。
总离⼦流谱图（TIC）：对质荷⽐（m/z）在⼀定范围内的离⼦电流总和进⾏连续检测与记录的谱图。
原⼦质量单位（u）：⽤来衡量原⼦或分⼦质量的单位，它被定义为碳12原⼦质量的1/12。
4.离⼦的产⽣离⼦源类型：1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- ⼤多数情况下是液态过程。
2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）⼤⽓压下化学电离-⽓相过程。
3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）⼤⽓压下光离⼦化-⽓相过程。
离⼦源作⽤：1.去溶剂2.真空过渡3.离⼦化4.去除⼲扰5. 电喷雾（ESI）电离过程6. ESI离⼦化特点：1. 软电离⽅式，⼀般得到分⼦离⼦峰，如M+H+，M+Na+，M-H+;2. 液态电离⽅式，流速耐受有限（＜250 ul/min）；3. 可在常温下进⾏，热不稳定化合物⾸选；4. 可产⽣多电荷离⼦；有利于⼤分⼦化合物（如蛋⽩和多肽）的分析；5. 适⽤于强极性化合物；6. 灵敏度⾼；7. ⼤⽓压化学离⼦化（APCI）电离过程8. ⼤⽓压化学离⼦化（APCI）电离过程通过电晕放电离⼦化⼤⽓压化学电离有三个过程：1. 在⾼压电极作⽤下，氮⽓载⽓和⽓化的液相⾊谱溶剂发⽣反应，产⽣预反应离⼦。
干货：液质联用入门帖！
干货：液质联用入门帖！食品实验室服务关于液质联用呢，对于菜鸟来说，似乎总有说不完的点，也总有各种新的疑问冒出来。
为什么呢？因为你不通原理、仪器构造，不会举一反三。
但如何做到？这只能靠自己，师傅讲太多，你不去用仪器、拆仪器，仍白搭，所以，多学学、多用用、多想想、多拆拆就是玩转仪器的必备秘诀啦。
本帖只挑重点说，不让你错过任何一个关于液质的必备知识点。
液质联用到底是咋回事？质量分析器的类型了解LC-MS的接口也很重要1.种类及发展：1.传送带(moving belt)式的LC-MS: 目前已经停用2.热喷雾(TSP) LC-MS接口: 已经很少使用3.粒子束(PBI)4.大气压电离源(API):目前最常用的方法电喷雾(ESI)、大气压化学电离源(APCI)。
2.各接口应用范围3.大气压电喷雾质谱应用范围两种接口各有何不同？正、负离子化模式的选择?流动相的选择流量和色谱柱的选择辅助气体流量和温度的选择【这些你知道吗？】1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
来自网友的忠告1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2μg/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
物理化学实验思考题及参考答案
物理化学实验思考题及参考答案物理化学实验思考题及参考答案在物理化学实验中，我们经常会遇到一些思考题，这些问题旨在帮助我们深入理解实验原理和现象。
在本文中，我们将讨论一些常见的物理化学实验思考题，并给出参考答案。
1. 为什么在酸碱滴定实验中，我们需要使用指示剂？在酸碱滴定实验中，我们使用指示剂来确定滴定终点。
指示剂是一种能够在酸碱溶液中显示颜色变化的物质。
这是因为指示剂分子的结构会随着溶液的酸碱性发生变化，从而导致颜色的改变。
通过观察颜色的变化，我们可以确定滴定终点，即酸碱溶液的摩尔比例达到了化学计量比。
2. 在电化学实验中，为什么我们需要使用盐桥？在电化学实验中，我们常常使用盐桥来连接两个电解池。
盐桥是由浸泡在盐水中的玻璃棒或纸条组成的。
它的作用是维持两个电解池中离子的平衡。
当电解池中的离子发生反应时，会产生正负电荷的不平衡。
盐桥通过离子的迁移来平衡这种电荷差异，使得电解池中的反应能够持续进行。
3. 在溶解度实验中，为什么我们需要加热？在溶解度实验中，加热可以增加溶质与溶剂之间的碰撞频率和能量，从而促进溶质的溶解。
根据热力学原理，加热可以增加系统的熵，使得溶解过程更加有利。
此外，加热还可以减小溶质与溶剂之间的相互作用力，从而降低溶质的溶解度。
4. 在气体收集实验中，为什么我们需要使用水槽？在气体收集实验中，我们通常会使用水槽来收集气体。
这是因为水槽中的水可以起到密封容器的作用，防止气体泄漏。
另外，水槽中的水还可以使得气体在收集过程中与空气隔离，避免与空气中的氧气或其他气体发生反应。
5. 在红外光谱实验中，为什么我们需要使用KBr片？在红外光谱实验中，我们通常会使用KBr片来制备样品。
这是因为KBr是一种透明的无机盐，它可以将样品均匀地分散在红外光谱仪的光束中。
此外，KBr本身在红外光谱范围内没有吸收峰，不会干扰样品的红外光谱图谱。
总结起来，物理化学实验中的思考题可以帮助我们更好地理解实验原理和现象。
溶液型液体制剂的制备实验报告思考题答案
溶液型液体制剂的制备实验报告思考题答案溶液型液体制剂的制备实验报告思考题答案。
首先要确定原料药粉与辅料的质量比例，我们都知道药材是提取液体制剂时最基本的成份，它决定了所得产品的性状和纯度。
其次就是需要有一个合适的制备方法来保证药材的提取率。
而根据各种药材不同的化学结构和特点，提出了几十种不同的制备方法。
这些方法各有优缺点，需根据具体情况选择使用或综合应用，现仅介绍四种常用的制备方法。
第一种为冷浸法：适于处理含淀粉、蛋白等粘性高的药材原料，可将原料药粉加入有机溶剂(丙酮、乙醇)中，密闭浸渍提取，或将固体药材直接投入有机溶剂进行提取;也可将水提取物置于盛有丙酮的容器中，静置数小时，待上层清液澄清，倾去上清液后再向其中加人定量的甲醇及乙酸，再进行重复处理，反复循环数次，至无黄色液体生成即可。
如果该混悬液较浑浊，说明处理不够充分，可过滤或者添加适当的提取剂(如醋酸铵、盐酸胍等)继续进行。
对于易吸湿潮解的药材如薄荷脑等，则必须用密封性良好的塑料袋包装，并贮存在干燥通风处。
此法除适于制备一般的提取液外，也可按下列步骤提取精制。
将预先处理好的提取物倒人具塞锥形瓶中，缓缓注入无水硫酸钠溶液并振摇，使溶解，再加人少许盐酸调节 pH=2，静置片刻，放出二氧化碳气体，移人分液漏斗中，收集下层沉淀物，再依次加人适量的乙醇和冰乙酸洗涤沉淀两次，将全部滤液倒人具塞试管中，加人1%-2%活性炭脱色5-10 min，再加热煮沸3-4 min，静置使活性炭层自然散开，俟分层后分别弃去上层清液和底层物，取样检查，即得薄荷脑提取液。
对温度敏感的药材如阿魏酸，宜低温操作。
第二种为煎煮法：适于处理生药有效成分或矿物类中药原料。
先将原料药研碎，再加水煎煮提取，浓缩，去渣，再加水煎煮提取，重复数次，直到浓缩液中无有效成分为止，如山楂叶总黄酮的制备。
第三种为溶剂回收法：适于处理某些有挥发性的单味中药原料。
先将原料药经加热、破碎、研磨，再放入热水浴中蒸发掉大部分水分，收集蒸发前残留的水蒸汽，烘干后用5%碳酸氢纳溶液抽提一次，回收乙醇后再加热回收，即得原料药粗品。
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告液质联用分析实验报告液质联用分析一、实验目的1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。
2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。
3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。
二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。
质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。
通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。
(1)液质联用系统的常见部件HPLC(色谱分离)? 接口(样品引入)? 离子源(离子化)? 分析器 ? 检测器(离子检测)? 数据处理(数据采集及控制)? 色谱图; 质谱仪器构成:包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。
三、仪器与试剂Waters ZQ液质联用仪(LC/MS)甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵(CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。
五、实验步骤1.打开仪器开关和计算机电源。
2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子(在Load状态下进样，分析时在Inject状态下);3.选择分析模式(正、负离子模式)，输入分析的样品名;4.利用软件进行数据分析。
五、实验结果与分析(1)CTAB(正离子模式)CTAB: 正离子模式时在m/z?284处有强的信号峰，为CTAB?。
(2) CTAB(负离子模式)CTAB:负离子模式时在m/z?79和m/z?81处有强的信号峰，且强度为1:1，可以判断为Br?。
说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。
(3) 苯甲酸(负离子模式)苯甲酸:负离子模式时在m/z?m?苯甲酸?-m?氢?1?121处有强信号峰，为苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模式。
液质联用经验总结
液质联用经验总结一1.酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较合适，促使其解离碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子加醋酸铵应该也可以啦，可以促进生成加铵的正离子2.糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。
3. 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。
像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。
若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）.4.1)质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好了2.)质谱用甲醇和乙腈，我换用了很多个品牌，发现Merck的还是稍微好一些。
3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些。
4).建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整5。
质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
1）。
你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。
2）。
检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。
如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。
比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。
3）。
质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。
比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。
【精品】高效液相色谱质谱联用hplcms实验含思考题
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（LiquidChromatography/MassSpectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmosphericpressureionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1=100-259m/z）（二）选择离子监测模式（SelectiveIonMonitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1=259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（ProductScan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
液质联用分析实讲义-2019
实验一液质联用分析一、实验目的1. 了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。
2. 了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及原理。
3. 了解采集方法的编辑，掌握LC各模块和QQQ采集参数优化及设置。
4. 熟悉定性分析软件，能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。
二、实验原理1. 液相色谱-质谱联用（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，已成为一种重要的现代分离分析技术。
色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。
质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。
通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。
2. 液质联用系统的组成部分液质联用系统包括HPLC（色谱分离）、液质接口（样品引入）、离子源（离子化）、质量分析器、检测器（离子检测）和真空系统等。
本实验采用ESI离子源的三重四级杆质量分析器（如图1，Q1-质量分析器；Q2-碰撞室；Q3-质量分析器）为低分辨率质量分析器，其质量分析器由四根棒状电极组成，形成一个四极电场，该电场只允许一种质荷比的离子通过，通过四极杆的离子到达检测器被检测，其余离子则振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。
质谱仪的检测主要使用电子倍增器，由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。
图1三重串联四极杆质谱的系统结构图示意图两个四极杆在空间上串联起来，在分析测试的模式上多了以下选择：子离子扫描（Product Ion Scan）：MS1 使用SIM 方式选择某一个或多个特定质荷比的母离子通过四极杆1，在碰撞池施加碰撞能量产生碎片离子，然后在四级杆2中进行扫描分析。
液质考试试题
液相色谱-质谱联用仪考试试题日期单位姓名分数一、填空题：（每空3分，共30分）1．三重四级质谱的子离子扫描方式中，第一个质量分析器扫描指定离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的离子，可获得待测化合物的信息2．四级杆质量分析器中通常升高直流峰宽补偿电压会峰宽3．在LC-MS常用的ESI和APCI两种离子源中，适用于热不稳定化合物的是，适用于非极性和半极性化合物的是。
4．对于扫描仪器，扫描速度越快，其检测灵敏度。
5．液质联用仪主要由、、、检测器、数据系统二、选择题：（每题3分，共15分）1、MS中，质量测定准确度和分辨率的关系描述正确的是（）。
（1）质量测定准确度高，分辨率一定高（2）分辨率高，质量测定准确度一定高（3）高分辨率是进行准确质量测定的前提2、质量分析器的作用是（）（1）使不同化合物按分子量大小进行质量分离（2）使不同的离子按其质荷比进行分离（3）按离子的不同能量进行分离3、关于四级质量分析器扫描电压变化的描述正确的是：（）（1）升高直流电压，会提高灵敏度（2）升高射频电压，会提高灵敏度（3）升高射频电压，会提高质量分辨率4、质量范围最宽的质量分析器是（1 ）。
（1）飞行时间质谱（2）扇形磁场质谱（3）离子阱质谱5、离子源的主要作用是（）（1）使样品分子离子化，然后将生成的离子引入到质量分析器中（2）未电离的中性粒子排出质谱系统（3）不同质荷比的离子进行分离三、简答题：（每题15分，共30分）1、简述电喷雾技术的原理。
2、简述质谱中的氮规则。
四、计算题：（每题25分，共25分）1、利血平在串联四级杆质谱中的响应值为34512，噪声高度为214，请计算其信噪比。
同时测得咖啡因的峰面积分别为625421、631454、621345、635469、628743、601247，请计算定量重复性。
液相色谱质谱联用技术(LCMS)的各种模式探索
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
液质联用实验报告
液质联用技术在药物分析中的应用一、实验目的1、了解液质联用的原理及作用；2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项；二、实验原理液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。
电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。
在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。
分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。
由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。
四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。
气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。
与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。
三、实验仪器Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS四、数据记录及结果处理样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
化工原理实验思考题标准标准答案
个人收集整理仅供参考学习实验 1单项流动阻力测定（1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵地出口阀门？答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈 .（2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ b5E2RGbCAP答：阻力实验水箱中地水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水 .（3）流量为零时， U形管两支管液位水平吗？为什么？答：水平，当u=0 时柏努利方程就变成流体静力学基本方程：Z1P1g Z 2p2g,当p1p2时, Z1Z 2（4）怎样排除管路系统中地空气？如何检验系统内地空气已经被排除干净？答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内地空气带走. 关闭出口阀后，打开 U 形管顶部地阀门，利用空气压强使 U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净 . p1EanqFDPw（5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来地图一目了然 . DXDiTa9E3d（6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强地方法？它们各有什么特点？答：测流量用转子流量计、测压强用 U 形管压差计，差压变送器 . 转子流量计，随流量地大小，转子可以上、下浮动 .U 形管压差计结构简单，使用方便、经济 . 差压变送器，将压差转换成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知地压差 ~电流回归式算出相应地压差，可测大流量下地压强差 . RTCrpUDGiT（7）读转子流量计时应注意什么？为什么？答：读时，眼睛平视转子最大端面处地流量刻度. 如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误差 .（8）两个转子能同时开启吗？为什么？答：不能同时开启 . 因为大流量会把U形管压差计中地指示液冲走.（9）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短地时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯 . 当然阀门制造商也满足客户地要求，阀门制做成顺关逆开 . 5PCzVD7HxA答：使用前先通电预热15 分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点 . 如果有波动，取平均值 .1/36（11）假设将本实验中地工作介质水换为理想流体，各测压点地压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0，磨擦阻力 F=0，没有能量消耗，当然不存在压强差.Z1P1g u12 2 g Z 2p2g u222g ,∵d1=d2∴u1=u2又∵ z1=z2（水平管）∴P1=P2（12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵地送液能力是否也可采用同样地调节方法？为什么？ jLBHrnAILg答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变. 往复泵是正往移泵流量与扬程无关 . 若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机地损坏 . xHAQX74J0X（13）本实验用水为工作介质做出地λ －Re 曲线，对其它流体能否使用？为什么？答：能用，因为雷诺准数是一个无因次数群，它允许d、u、、变化.（14）本实验是测定等径水平直管地流动阻力，若将水平管改为流体自下而上流动地垂直管，从测量两取压点间压差地倒置 U型管读数 R到 P f地计算过程和公式是否与水平管完全相同？为什么？ LDAYtRyKfE答：过程一样，公式（通式）相同，R 值地计算结果不同 .通式： p1 p2(A B ) gR B gz水平放置： z=0p1p2( A B )gR垂直放置： z=L （管长）p1p2( AB )gR gL（15）测试时为什么要取同一时刻下地瞬时数据？答：流体流动时，由于诸种原因，各参数地值是波动地，为了减少误差，应取瞬时值、即同时读数 .（16）作λ－ Re图时，依点画线用什么工具？点在线地一侧还是两侧？怎样提高做图地精确度？做图最忌讳什么？ Zzz6ZB2Ltk答：用曲线板或曲线尺画曲线，直尺画直线. 点应在线地两侧，以离线地距离最近为原则 . 最忌讳徒手描 .（17）实验结果讨论中，应讨论什么？答：（1）讨论异常现象发生地原因；（2）你做出来地结果（包括整理后地数据、画地图等）与讲义中理论值产生误差地原因 . （ 3）本实验应如何改进 . dvzfvkwMI1（18）影响流动型态地因素有哪些？用Re判断流动型态地意义何在？答：影响流动类型地因素有：内因：流动密度、粘度；外因：管径d、流速u,即R e du. 用它判断流动类型，什么样地流体、什么样地管子，流速等均适用，这样，就把复杂问题简单化了，规律化了，易学、易用易于推广. rqyn14ZNXI（19）直管摩擦阻力地来源是什么？答：来源于流体地粘性F A u y 流体在流动时地内摩擦，是流体阻力地内因或依据.其外因或内部条件可表示为：内摩擦力F与两流体层地速度差成正比；与两层之间地垂直距离y 成反比；与两层间地接触面积A 与成正比 . EmxvxOtOco（20）影响直管阻力地因素是什么？如何影响？答：根据 h f lu 2 2d 直管助力与管长l、管经d、速度u、磨擦系数有关系.它与、2l 、u成正比，与d成反比.实验 2离心泵特性曲线地测定⑴ 为什么启动离心泵前要向泵内注水？如果注水排气后泵仍启动不起来，你认为可能是什么原因？答：为了防止打不上水、即气缚现象发生. 如果注水排完空气后还启动不起来. ①可能是泵入口处地止逆阀坏了，水从管子又漏回水箱. ②电机坏了，无法正常工作 . SixE2yXPq5⑵为什么离心泵启动时要关闭出口阀门？答：防止电机过载 . 因为电动机地输出功率等于泵地轴功率N.根据离心泵特性曲线，当 Q=0时 N最小，电动机输出功率也最小，不易被烧坏 . 6ewMyirQFL⑶离心泵特性曲线测定过程中 Q 0 点不可丢，为什么？答： Q=0 点是始点，它反映了初始状态，所以不可丢. 丢了，做出来地图就有缺憾.⑷ 启动离心泵时，为什么先要按下功率表分流开关绿色按钮？答：为了保护功率表 .⑸ 为什么调节离心泵地出口阀门可调节其流量？这种方法有什么优缺点？是否还有其它方法调节泵地流量？答：调节出口阀门开度，实际上是改变管路特性曲线，改变泵地工作点，可以调节其流量 . 这种方法优点是方便、快捷、流量可以连续变化，缺点是阀门关小时，增大流动阻力，多消耗一部分能量、不很经济 . 也可以改变泵地转速、减少叶轮直径，生产上很少采用 . 还可以用双泵并联操作 . kavU42VRUs个人收集整理 仅供参考学习⑹ 正常工作地离心泵，在其进口管上设置阀门是否合理，为什么？答：不合理，因为水从水池或水箱输送到水泵靠地是液面上地大气压与泵入口处真空度产生地压强差，将水从水箱压入泵体，由于进口管，安装阀门，无疑增大 这一段管路地阻力 而使流体无足够地压强差实现这一流动过程⑺ 为什么在离心泵进口管下安装底阀？从节能观点看， 底阀地装设是否有利？你认为应如何改进？答：底阀是单向止逆阀，水只能从水箱或水池抽到泵体，而绝不能从泵流回水箱，目地是保持泵内始终充满水，防止气缚现象发生 . 从节能观点看，底阀地装设 肯定产生阻力而耗能. 既不耗能，又能防止水倒流，这是最好不过地 了. M2ub6vSTnP ⑻为什么停泵时，要先关闭出口阀，再关闭进口阀？答：使泵体中地水不被抽空，另外也起到保护泵进口处底阀地作用.⑼ 离心泵地特性曲线是否与连结地管路系统有关？答：离心泵地特性曲线与管路无关 . 当离心泵安装在特定地管路系统中工作时， 实际地工作 压头 和流 量不 仅与离 心泵 本身 地性 能有关 ，还 与管 路地 特性有 关. 0YujCfmUCw ⑽ 为什么流量越大，入口处真空表地读数越大，而出口处压强表地读数越小？答：流量越大，需要推动力即水池面上地大气压强与泵入口处真空度之间地压强差就越大 . 大气压不变，入口处强压就应该越小，而真空度越大，离心泵地轴功率N 是一定地 N=电动机输出功率 =电动机输入功率×电动机效率，而轴功率 N 又为：N N e QH 102， 当 N=恒量， Q 与 H 之间关系为： Q ↑H ↓而Hp g 而 H ↓P ↓所以流量增大，出口处压强表地读数变小. eUts8ZQVRd⑾ 离心泵应选择在高效率区操作，你对此如何理解？答：离心泵在一定转速下有一最高效率点，通常称为设计点 . 离心泵在设计点时工作最经济，由于种种因素，离心泵往往不可能正好在最佳工况下运转，因此，一般 只能规定一个工作范围，称为泵地高效率区⑿ 离心泵地送液能力为什么可以通过出口阀地调节来改变？往复泵地送液能力是否采用同样地调节方法？为什么？答：离心泵用出口阀门地开、关来调节流量改变管路特性曲线，调整工作点 . 往复泵属正位移泵，流量与扬程无关，单位时间排液量为恒定值 . 若把出口阀关小，或关闭，泵内压强便会急剧升高，造成泵体、管路和电机地损坏 . 所以往泵不能用排出管路上地阀门来调节流量，一定采用回路调节装置 . GMsIasNXkA-3⒀ 试从理论上分析，实验用地这台泵输送密度为 1200 kg ·m 地盐水，（忽略粘度影响），在. sQsAEJkW5T . y6v3ALoS89相同量下泵地扬程是否变化？同一温度下地离心泵地安装高度是否变化？同一排量时地功率是否变化？答：本题是研究密度对离心泵有关性能参数地影响. 由离心泵地基本方程简化式：H T u2 c2 cos2g 可以看出离心泵地压头，流量、效率均与液体地密度无关，但泵地轴功率随流体密度增大而增大. 即：N N e QH 102ρ↑N↑.TIrRGchYzg 又因为H p p g u 2 2g H p p g其它因素不变地情况下g a11 f 0 1a1Hg↓而安装高度减小 .⒁离心泵采用蜗牛形泵壳，叶轮上叶片弯曲方向与叶轮旋转方向相反 . 试定性解释以上两部件采用此种结构地理由 .答：蜗牛形泵壳，既减少流体动能地损失，又将部分动能轴化为静压能. 叶片弯曲方向与叶轮旋转方向相反，是为了减轻叶片承受液体地冲击力，以免损坏.⒂ 离心泵铭牌上标地参数是什么条件下地参数？在一定转速下测定离心泵地性能参数及特性曲线有何实际意义？为什么要在转速一定地条件下测量？答：离心泵铭牌上标出地性能参数是指该泵运行时效率最高点地性能参数. 因为Q1Q2n1n2 ，12122，1213根据以上比例定律，转速对 Q、H H n n N N n nH、 N 均有影响 . 只有转速一定，离心泵性能曲线才能确定 . 7EqZcWLZNX⒃ 扬程地物理意义是什么？答：它是指离心泵对单位重量（1N）地液体能提供地有效能量，其单位为 m.即把 1N 重地流体从基准水平面升举地高度 . lzq7IGf02E⒄ 泵地效率为什么达到最高值后又下降？答：由 N N e QH 102当N不变时Q H当Q升高超过设计点后，Q与H地乘积就会减少所以效率会下降.⒅ 离心泵特性曲线测定时，两转子流量计如何使用？为什么？答：两转子流量计开一关一，轮流使用，因为大流量会把小转子冲击到最上面，损坏转子流量计 .⒆ 启动泵前，为什么先切断排出管路测压口至压强表地通路？如何切断？答：为保护压强表地指针，用夹子夹住通往压强表地管子.⒇ 记录实验数据时，为什么同时取瞬时值？答：因为流量在波动，各表上读数均在波动，为减少误差，必须同时读数取瞬时值.实验 3 恒压过滤参数地测定⑴过滤中，为什么要让过滤介质平行于液面？ 答：防止空气进入漏斗，影响真空抽滤 .⑵ 空气被抽入滤液瓶会导致什么后果？答：空气抽入滤液瓶会有许多气泡， 这些气泡占据滤液瓶中一定量地体积， 使滤液地计量不准 .⑶ 启动前，为什么先用手旋转一下搅拌轴？答：因为长久不用，怕搅拌轴粘连，或锈死，而损坏搅拌电机 . ⑷ 为什么不允许搅拌在高速档启动？答：高速启动易损坏电机，如同骑自行车，开汽车，要逐渐提速.⑸ 如果空气从计量瓶下部漏入，如何处置？答：放出计量瓶中地液体， 在旋塞上薄薄地涂一层凡士林， 旋塞插入后，轻轻旋几下，即可 .⑹ 启动真空泵前，为什么先要打开放空阀 7？关闭旋塞 4 及放液阀 10？答：打开放空阀是为了排除系统中地空气，关闭旋塞 4 及放液阀 10，防止提前抽滤，及把空气从放液阀抽入 . 当抽滤开始滤液瓶中有液体时，不提前关闭放液阀，液 体会流光 . zvpgeqJ1hk⑺ 怎样用放空阀调节系统内地真空度？旋塞顺时针旋转， 是开还是关 ?系统内地真空度变大还是变小？答：旋塞顺时针旋转 ，关闭出口阀，系统内真空度变大 . ⑻ 要降低真空表读数时，采取什么措施？ 答：打开放空阀至全开，真空表读数就可降低.⑼ 停止抽滤后，为什么要利用系统内地压强把吸附在吸滤器上地滤饼反冲到滤浆槽中？答：吸附在吸滤器上地滤饼， 用一般冲洗地方法不容易冲去， 只有靠反冲才能将其冲到滤浆槽中 .⑽ 停止抽滤后，可否先放出计量瓶中地滤液，然后反冲？为什么？答：不能先放滤液，滤液放出后，系统容积增大，压强变小，反冲速度减慢.⑾ 计算时，为什么要考虑系统内地存液量？答：系统存液量在零刻度以下， 我们是从零刻度开始记时， 在记时前，抽滤已经开始，当然应该考虑系统内地存液量 . NrpoJac3v1⑿ 为什么 q 要取平均值 q ？作出 q 与q 地关系线？答：因为随着过滤进行，滤饼加厚，阻力增大，单位面积通过地滤液体积是变数，所以应该取平均值 . q ~q 的关系线 ,本处省略.⒀ 计算 2 K 时，在直线上取点地位置与计算结果有无关系？为什么？答：无关系 .q2q K2q e K是一条直线，斜率为 2 K 直线确定后，该线斜率是定6/36个人收集整理仅供参考学习⒁为什么q与q 关系线画在方格纸上？而p～ K 地关系线却标绘在双对数坐标纸上？答：因为 q ~q 地数值与p ~ K 比较不大，所以前者可在方格纸上标绘，后者应在双对数坐标纸上标绘 .⒂ 讨论实验结果，应重点分析、解决什么问题？答：（1）实验中不合常规地实验现象；（ 2）实验结论合不合理 . 找出原因；（3）产生误差地原因，找出改进地地办法 . 1nowfTG4KI⒃ 真空过滤时，过滤速度随真空度如何变化？为什么？答：过滤速度随真空度增大面增大. 因真空度越大，绝压越小而压强差越大 . 即过滤地推动力越大，所以过滤速度随之增加 . fjnFLDa5Zo⒄ 什么叫恒压过滤？它与真空有什么关系？答：恒压过滤是在恒定压强差下进行地过滤. 恒压过滤时，滤饼不断变厚致使阻力逐渐增加，但因推动力作p 恒定，因而过滤速率逐渐变小. 恒压过滤，系统真空度不变，因只有这样压强差才能恒定. tfnNhnE6e5⒅ 恒压过滤时，随着过滤时间地增加，过滤速率如何变化？答：因为随着时间地推移，滤饼不断变厚致使阻力逐渐增加，因而过滤速率逐渐变小.⒆过滤完毕，为什么必须把吸滤器冲洗干净？答：过滤完毕，吸滤器上地滤饼或残渣是湿地，还比较容易冲洗. 如果隔一段时间，滤渣干了既堵塞了介质地孔隙，又牢牢粘附在吸滤器内，影响下次操作 . HbmVN777sL⒇恒压过滤时，如何保证溶液地浓度不变？答：①把抽滤瓶中地水倒回滤浆槽中. ②及时补充点清水 . ③滤渣（滤饼）必须倒回滤浆槽中 .实验 4气～汽对流传热实验⑴ 为什么向电加热釜中加水至液位计上端红线以上？答：避免干烧，造成加热管损坏⑵ 为什么一面向电加热釜中加水一面要观察液位计？答：防止水量不够或水量太多溢出.⑶ 为什么向保温瓶中加冰水混合物？答：保证冷端补偿热电偶恒为0摄氏度.⑷为什么将数字电压表预热？答：保证测量地准确性 .⑸为什么待水沸腾 5 分钟后，才可调节空气流量旁路阀地开度？答：为使系统地换热充分恒定.⑹为什么实验结束先关电压表， 5 分钟后再关鼓风机？答：让鼓风机输送地冷气将系统中地热量尽快带走，恢复常温.⑺ 为什么在双对数坐标系中准数关联式近似为一条直线？答：因为只有在双对数坐标系中才能将非线性地准数关联式转化为线性关系.7/36个人收集整理仅供参考学习答：（1）测量地数据范围大 . （2）在双对数坐标系中函数关系为线性关系.⑼气- 汽换热地结果是什么？答：冷空气变成热空气；水蒸气变为冷凝水.⑽ 为什么在套管换热器上安装有一通大气地管子？答：为使不凝性地气体排出.⑾ 实验中使用地孔板流量计地设计原理是什么？答：设计原理是柏努利方程.⑿ 使用孔板流量计时应注意什么？答：不要超出测量范围 .⒀对组成孔板流量计地U形管中地指示液有何要求?答：不与被测流体反应，互溶.⒁所测压差与 U形管地粗细有无关系？答：没关系 .⒂所测压差与 U形管中地指示液地密度有无关系？答：有关系 .⒃压差与 U形管中地指示液地高度差有无关系？答：有关系 .⒄ 旁路阀中地空气流量与传热管中地空气流量地关系是什么？答：反比关系 .⒅为什么每改变一次流量都要等5-6 分钟才能读取数据？答：为使系统地换热充分恒定.⒆ 本实验是由哪几大装置组成？答：空气鼓风系统，热交换器，温度控制与测量系统，流量测量系统.m0.4⒇准数关联式 Nu=ARePr 应用范围？答：（1）流体无相变，（ 2）在圆形直管内流动，（3）作强制湍流实验 5精馏塔地操作和塔效率地测定⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？答：相对挥发度未知，而两相地平衡组成已知.⑵求解 q 线方程时， C p，m，γm需用何温度？答：需用定性温度求解，即：t (t F t b ) 2⑶ 在实验过程中，发生瀑沸地原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀.②在开始阶段要缓慢加热 , 直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压.③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热.⑷ 取样分析时，应注意什么？答：取样时，塔顶、塔底同步进行. 分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误差 . V7l4jRB8Hs⑸写出本实验开始时地操作步骤.答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器地冷却水，冷却水量要足够大. ②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热 . ③缓慢加热，开始升温电压约为40～50 伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔 5～10min 升电压 5V 左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作 .8/36当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持保温电压不变. 83lcPA59W9④等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作20min 左右，用注射器在塔顶，塔底同时取样，分别取两到三次样，分析结果. mZkklkzaaP⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？答：判断操作稳定地条件是：塔顶温度恒定. 温度恒定，则塔顶组成恒定.⑺ 分析样品时，进料、塔顶、塔底地折光率由高到底如何排列？答: 折光率由高到底地顺序是：塔底，进料，塔顶 .⑻在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？答：可能地原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封.⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？答：可能地原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作 .⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？⑾ 实验过程中，预热速度为什么不能升高地太快？答：釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象.⑿ 在观察实验现象时，为什么塔板上地液层不是同时建立？答：精馏时，塔内地蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体；塔顶出现回流液体，从塔定下降，塔顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立 . AVktR43bpw⒀ 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品地浓度如何改变？答：塔顶 x D下降， x W上升⒁ 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品地浓度如何改变？答：塔顶 x D上升， x W下降.⒂ 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？答：塔顶产品不合格 .⒃ 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？答：打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料 .⒄ 如果在实验过程中，实验室里有较浓地乙醇气味，试分析原因？答：原因可能是：塔顶冷凝器地冷却量不够，塔顶上升地乙醇蒸汽没有被完全冷却下来，散失于空气中 .⒅ 在实验过程中，何时能观察到漏夜现象？答：在各层塔板尚未建立稳定地液层之前，可观察到漏液现象.⒆ 在操作过程中，若进料量突然增大，塔釜、塔顶组成如何变化？答：塔顶 x D下降， x W上升.⒇ 用折光仪分析时，塔顶、塔底、进料应先分析哪一个？为什么？答：先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误差.实验 6填料吸收塔流体力学特性实验9/36⑴ 流体通过干填料压降与式填料压降有什么异同？答：当气体自下而上通过填料时产生地压降主要用来克服流经填料层地形状阻力 . 当填料层上有液体喷淋时，填料层内地部分空隙为液体所充满，减少了气流通道截面，在相同地条件下，随液体喷淋量地增加，填料层所持有地液量亦增加，气流通道随液量地增加而减少，通过填料层地压降将随之增加 . ORjBnOwcEd⑵ 填料塔地液泛和哪些因素有关？答：填料塔地液泛和填料地形状、大小以及气液两相地流量、性质等因素有关.⑶ 填料塔地气液两相地流动特点是什么？答：填料塔操作时 . 气体由下而上呈连续相通过填料层孔隙，液体则沿填料表面流下，形成相际接触界面并进行传质 . 2MiJTy0dTT⑷ 填料地作用是什么？答：填料地作用是给通过地气液两相提供足够大地接触面积，保证两相充分接触.⑸ 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程地影响？答：改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节地最常用地方法，当气体流率G 不变时，增加吸收剂流率，吸收速率 N A增加，溶质吸收量增加，则出口气体地组成y2减小，回收率增大 . 当液相阻力较小时，增加液体地流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量地增加主要是由于传质平均推动力y m地增大引起，此时吸收过程地调节主要靠传质推动力地变化 . 当液相阻力较大时，增加液体地流量，传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总地结果使传质速率增大，溶质吸收量增加 . 对于液膜控制地吸收过程，降低操作温度，吸收过程地阻力1 K y a m k y a 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力y m或许会减小.对于气膜控制地过程，降低操作温度，过程阻力 1 K y a m k y a 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好gIiSpiue7A⑹ 从实验数据分析水吸收氨气是气膜控制还是液膜控制、还是兼而有之？答：水吸收氨气是气膜控制.⑺ 填料吸收塔塔底为什么要有液封装置？答：液封地目地是保证塔内地操作压强.⑻ 在实验过程中，什么情况下认为是积液现象，能观察到何现象？答：当气相流量增大，使下降液体在塔内累积，液面高度持续上升，称之为积液.⑼取样分析塔底吸收液浓度时，应该注意地事项是什么？答：取样时，注意瓶口要密封，避免由于氨地挥发带来地误差.⑽为什么在进行数据处理时，要校正流量计地读数（氨和空气转子流量计）？答：流量计地刻度是以 20℃，1 atm地空气为标准来标定 . 只要介质不是 20℃，1 atm 地空气，都需要校正流量.⑾ 如果改变吸收剂地入口温度，操作线和平衡线将如何变化？答：平衡常数 m 增大，平衡线地斜率增大，向上移动；操作线不变.⑿ 实验过程中，是如何测定塔顶废气中氨地浓度？答：利用吸收瓶 . 在吸收瓶中装入一定量低浓度地硫酸，尾气通过吸收瓶时，其中地。
大学物理化学实验思考题答案总结
大学物理化学实验思考题答案总结答：将剩余的混合液置于55℃左右的水浴中温热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是α∞。
4．本实验的关键步骤是什么？如何减少误差？答(1)温度对反应速度影响较大，所以整个过程应保持恒温。
用水浴加热反应液测α∞时，温度不宜过高，以免产生副反应，溶液变黄，加热过程应同时避免溶液蒸发使糖的浓度改变，从而影响α∞的测定。
(2)由于反应初始阶段速率较快，旋光度变化大，一定要注意时间的准确性。
(3)根据反应温度，可适当增加HCl的浓度，以缩短反应时间。
五．乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定1．配制乙酸乙酯溶液时，为什么在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水？答：避免乙酸乙酯挥发。
在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水，可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液，减少了乙酸乙酯的损失。
2．为什么要使两种反应物的浓度相等？如何配制指定浓度的乙酸乙酸溶液？答：(1)为了处理问题方便，在设计这个实验时将反应物CH3COOC2H5和NaOH取相同的初浓度a作为起始浓度。
在此条件下存在下式：，以对作图可得一直线，其斜率等于，由此可求得反应速率常数。
(2)找出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制100mL与NaOH同浓度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V，然后用1mL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入100mL容量瓶中，稀释至刻度即可。
3．为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间的测定时隔期为什么要短？答：(1)实验过程中，要记录不同反应时间时体系的电导率，因此两溶液要尽快混合，且在混合时开始按下秒表计时。
(2)反应在开始一段时间内，体系的电导率下降较快，因此这段时间测定的时间间隔期要短。
4．为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。
5．本实验注意事项：答：(1)本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。
（完整版）大学物化实验思考题大全
（完整版）大学物化实验思考题大全凝固点降低法测定相对分子质量1凝固点降低法测相对分子质量的公式在什么条件下才能适用？凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液，由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的作用力，所以该公式不适用于电解质溶液2.为什么要先测近似凝固点？根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？先测近似凝固点有利于在实验下一步找精确凝固点时,不会因范围不确定而找不到凝固点。
溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。
3当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？答：溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的离解，缔合和生成络合物的相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
异丙醇—环己烷双液系相图1．操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响。
2．折射率的测定为什么要在恒定温度下进行？答：因为折射率与温度有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水，保持恒温。
3．影响实验精度的因素之一是回流的好坏。
如何使回流进行好？它的标志是什么？答：要使回流进行好，必须使气液多次充分接触，所以玻璃陶管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击水银球，使气液两相平衡。
它的标志是温度指示数恒定。
4．对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某一个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？答：沸点的数据不能少，其它可以少。
物理化学实验思考题解答(1)
思考题实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二 凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。
答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。
根据公式*f f f f B T T T K m ∆=-=和310B B ff AW M K T W -=⨯∆ 可知由于溶液凝固点偏低， ∆T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。
2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。
干货：液质联用常见的故障排查
干货：液质联用常见的故障排查不管你是仪器新手，还是阅历丰富的操作人员，在液质联用使用过程中，难免会遇到一些故障。
我就液质联用常见故障灵敏度下降和不出峰给大家供应一些液质联用故障排查的思路。
常见故障之灵敏度下降常见故障之不出峰液质联用不出峰受很多参数的影响，故障排查思路与之前灵敏度下降排查相类似，依旧先从简洁的部分开头。
1、检查内容方法：包括液相方法、质谱方法、调谐文件等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。
仪器方法变更条件时，由于名称相同而会被掩盖，必需认真查看文件里的参数是否正确。
例如：质谱方法电离极性，目标母离子，子离子等设置错误会造成不出峰。
流淌相和样本：液相使用的流淌相是否有变化，样本是否出错，进样瓶位，样品量是否够进样？溶解样本的溶剂是否变化？流淌相变质：特殊是水相流淌相，放置时间过长，会产生许多污染物，甚至长菌。
污染的流淌相和系统，对质谱电离效率影响很大，造成不出峰。
特别操作：即发生故障之前是否经过某项特别操作（离子源清洗、部件更换等），故障可能是由于该操作所致。
2、确认故障侧能区分不出峰的故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧，会有助于更快的恢复故障。
确认故障侧的方法液质系统假如同时配置了紫外检测器，将液质系统同时连接紫外部分做测试。
如UV检测出峰，则问题应在于MS侧；如UV检测不出峰，则问题应在LC侧。
流淌注射质谱性能测试标准品进质谱检查是否出峰。
假如不出峰，则问题是MS侧；反之则为LC侧嫌疑更大。
在确定故障侧后，假如LC侧嫌疑更大，则重点检查以下三点：a）假如液相系统压力很低，可能的缘由是液相未输送液体或色谱柱前漏液；b）液相系统的色谱柱前、柱后、直至连接质谱流路阀的各管路接口，连接探头的管路接口是否有漏液；c）质谱流路阀阀位是否在waste（排废）状态？特殊是质谱方法是否设置了方法大事，将出峰时间段切去waste？反之，假如是MS侧的故障，则重点检查以下三点：a）一级锥孔处的真空隔离阀位置是否处于关闭；b）观看质谱离子源的喷雾，正常的喷雾应当是连续稳定的；c）质谱电压反馈值，特殊是诊断界面的电压参数，重点检查毛细管反馈电压、光电倍增器的反馈电压等。
液相平衡及思考题
液相平衡一、实验目的1、利用光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁络离子的 液相反应常数。
2、通过实验了解热力学平衡常数的数值与反应物起始浓度无关。
二、实验原理Fe 3+离子与SCN -离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一个平衡体系中。
当SCN-离子的浓度增加时Fe 3+离子与SCN-离子生成的络合物的组成发生如下的改变： Fe 3+ + SCN - → FeSCN 2+ → Fe(SCN)2+ → Fe(SCN)3 → Fe(SCN)4- → Fe(SCN)52- → Fe(SCN)63-而这些不同的络离子色调也不同。
由图可知，当Fe 3+离子与浓度很低的SCN -离子（一般应小于5×10-3mol.L-1）时，只进行如下的反应 Fe 3+ + SCN - → FeSCN 2+如反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN2+络离子。
其平衡常数表示为：由于Fe3+离子在水溶液中存在水解平衡，所以Fe3+离子与SCN-离子的实际反应很复杂。
其反应机理为：由上式可见平衡常数受氢离子的影响。
因此实验只能在同一pH 值下进行。
本实验为离子平衡反应离子强度必然对平衡常数有很大影响。
所以，在各被测溶液中离子强度 应保持一致。
离子强度（ionic strength ）I 等于溶液中每种离子i 的质量摩尔浓度（m i ）乘以该离子的价数（z i ）的平方所得诸项之和得一半,通常以I 表示。
它表达了溶液中离子的电性强弱的程度。
由于Fe 3+离子可与多种阴离子发生络合，所以应考虑到对Fe 3+离子试剂的选择。
当溶液中有Cl-,PO 43-等阴离子存在时会明显地降低FeSCN 2+络离子浓度从而溶液的颜色减弱，甚至完全消失,故实验中要避免Cl-,PO 43-的参与。
因而Fe 3+离子试剂最好选用Fe （ClO 4）3。
]32][SCN [Fe ][FeSCN K c -++=221i i i Z m I ∑=根据朗伯一比尔定律可知光密度与溶液浓度成正比。
液质联用思考题
液质联用思考题(总1页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除1、比较气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。
(1)流动相区别：液相色谱仪是以液体为流动相；气质联用仪是以气体为流动相；所以，因流动相的差别，导致所分析的物质不同，总体而言，液相色谱仪所能够分析物质范围更广泛一些。
(2)检测器区别：气质联用仪是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪，合起来就叫做气质联用仪；液相色谱仪，可以配备的检测器品种较多，但都没有质谱仪器的优点，质谱仪器能够定性，从分子级别对所分析物质进行检测。
(3)检测对象区别：气质联用仪是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；液质联用主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；(4)样品解析区别：气质联用仪用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比；液质联用没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
2、描述大气压电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）的工作原理。
原理上：ESI利用离子蒸发，液相离子化；APCI利用电晕放电离子化，气相离子化。
具体：ESI是喷雾蒸发，在蒸发过程中表面电荷密度增加，超过临界值后，离子就可以从表面蒸发出来，通过加速电压进入分析器。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。
APCI是高压放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
大气压化学电离也是软电离技术，只产生单电荷峰，适合测定质量数小于2000Da 的弱极性的小分子化合物；适应高流量的梯度洗脱/高低水溶液变化的流动相；通过调节离子源电压控制离子的碎裂。
液质考试试题
液质考试试题液相色谱-质谱联用仪考试试题日期单位名称分数一、填空题：（每空3分，共30分）1.在三四阶质谱的亚离子扫描模式下，第一台质谱仪扫描指定的距离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的离子，可获得待测化合物的信息2.在四级棒质量分析仪中，通过增加直流峰值宽度补偿电压，峰值宽度将减小3．在lc-ms常用的esi和apci两种离子源中，适用于热不稳定化合物的是，适用于非极性和半极性化合物的是。
4．对于扫描仪器，扫描速度越快，其检测灵敏度。
5.LC-MS仪器主要由、、检测器组成数据系统二、多项选择题：（每题3分，共15分）1、ms中，质量测定准确度和分辨率的关系描述正确的是（）。
（1）高质量的测量精度和高分辨率（2）高分辨率和高质量的测量精度（3）高分辨率是精确质量测量的前提2、质量分析器的作用是（）（1）根据分子量对不同化合物进行质量分离（2）根据质量电荷比对不同离子进行分离（3）根据离子的不同能量进行分离3、关于四级质量分析器扫描电压变化的描述正确的是：（）（1）增加直流电压将提高灵敏度。
（2）增加射频电压将提高灵敏度。
（3）增加射频电压将提高质量分辨率4、质量范围最宽的质量分析器是（1）。
（1）飞行时间质谱（2）扇形磁场质谱（3）离子阱质谱5、离子源的主要作用是（）（1）电离样品分子，然后将产生的离子引入质量分析仪（2）从质谱系统中释放非电离中性粒子（3）分离具有不同质量电荷比的离子三、简答题：（每题15分，共30分）1、简要介绍了电喷雾技术的原理。
2、简述质谱中的氮规则。
四、计算题：（每题25分，共25分）1、利血平在串联四级杆质谱中的响应值为34512，噪声高度为214，请计算其信噪比。
同时测得咖啡因的峰面积分别为625421、631454、621345、635469、628743、601247，请计算定量重复性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1、比较气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。
(1)流动相区别：
液相色谱仪是以液体为流动相；气质联用仪是以气体为流动相；
所以，因流动相的差别，导致所分析的物质不同，总体而言，液相色谱仪所能够分析物质范围更广泛一些。
(2)检测器区别：
气质联用仪是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪，合起来就叫做气质联用仪；液相
色谱仪，可以配备的检测器品种较多，但都没有质谱仪器的优点，质谱仪器能够定
性，从分子级别对所分析物质进行检测。
(3)检测对象区别：
气质联用仪是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；液质联用主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
(4)样品解析区别：
气质联用仪用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比；液质联用没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
2、描述大气压电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）的工作原理。
原理上：ESI利用离子蒸发，液相离子化；APCI利用电晕放电离子化，气相离子化。
具体：
ESI是喷雾蒸发，在蒸发过程中表面电荷密度增加，超过临界值后，离子就可以从表面蒸发出来，通过加速电压进入分析器。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA
等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。
APCI是高压放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
大气压化学电离也是软电离技术，只产生单电荷峰，适合测定质量数小于2000Da
的弱极性的小分子化合物；适应高流量的梯度洗脱/高低水溶液变化的流动相；通
过调节离子源电压控制离子的碎裂。
通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。
多电荷：APCI源不能生成一系列多电荷离子
3、空间串联多级质谱（QQQ）有哪些工作方式同时用到的全扫描（full Scan）和选择离子
检测扫描（SIM）？
子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描。
4、描述液质联用质谱部分QQQ仪器的各个组成单元及其作用。
（Q：四级杆）
离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器
Q1 Q2 Q3
Q1：根据设定的质荷比范围扫描和选择所需的离子。
Q2：离子阱分离出某种离子，后通过碰撞诱导解离（CID）的方式变成碎片然后被测定。
Q3：用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。