LCQ_液质联用仪基本操作讲座

本仪器质 谱扫描最 大范围 m/z 2000
Data dependent
Data dependent
Data dependent
RT: 29.88 - 31.01 30.28 150000 140000 130000 120000 110000 100000 90000 30.57 NL: 1.56E5 Channel A UV G23-MS
依次为自动进样器, DAD检测器, 柱温箱,四元泵和质谱. 点击任何一个图标界面右侧出现于该部件对应的仪器设臵.

直接操控各部件

注意：首先要选中你欲操控的部件。 Agilent 1100 > direct control LCQ advantage >direct control
Xcalibur- Instrument setup
Rodemap-Home Page
查看
Roadmap
查看实 时数据 采集界 面
界面
打开仪 器方法 设臵界 面
开始，停止， 暂停/继续分 析工具
查看序 列设定 界面
打开仪 器状态 信息栏
打开定性，定 量及报告格式 设臵方法界面
Xcalibur- Instrument setup

此界面包括

设臵

注意：将Timed Events 设臵如图， 给质谱一个开始采 集数据的命令
Xcalibur- Instrument setup
Xcalibur- Instrument setup

General MS or MSn


适用于获得未知化合物的结构信息。对于已知化合物的定 量有一定适用性。 Data dependent 数据依赖 质谱检测器可根据data dependent 的信息来自动决定下 一步实验而不用人为输入。 Data dependent MS/MS,Data dependent Triple play是在 其基础上常用方法模版.

ESI (Electrospray ionization)源，中等及强极性化合物 APCI (Atmospheric pressure chemical ionization)源，低极性化 合物 多级质谱 定性

Iontrap 质量分析器


检测器 真空系统
LCQ液质联用仪基本操作

LCQ 液质联用仪基本操作讲座
李蓓佳
LCQ 液质联用仪基本操作讲座

LCQ液质联用仪简介 LCQ液质联用仪基本操作


Xcalibur Tune Plus

LCQ液质联用仪日常维护

注意事项 On/Standby切换
LCQ液质联用仪简介

LCQ组成

API (atmospheric pressure ionization)源，软电离源。

NL e5以下

每日最后一次使用LCQ时，请先在tuneplus里面调用 standby程序，待温度降至180摄氏度时，封源，并截 屏留档。
On/Standby切换
•注意：时间不宜设太长，峰R.T.30.28和峰R.T.30.57全扫描模式以相同的 m/z 为基峰，如排除时间设为1min，则峰R.T.30.57信息获得不全。
Data dependent
General MS or MSn
生物样品较脏前 三分钟不能进源
Xcalibur- Instrument setup
General MS or MS
根据样品分 n 离出的不同 组分分别采 取不同的检 测方式
采集时间 延迟，使 UV和MS一 致，管路 长短而异
降低离子动 能，减少溶 剂峰，二倍 峰等
Turboscan 快速扫描， 降低分辨率
Wideband activation
同时对[M+H]+和 [M+H-18]+碰撞，防 止水合峰给出假信号
作用：获得更 多的结够信息
uAU
80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0 29.9 30.0 30.1 30.2 30.3 30.4 30.5 Time (min) 30.6 30.7 30.8 30.9 31.0
Exclusion duration

注意事项

更换氮气

至少保留0.5mPa 连接仪器前清理瓶口 保持压力适中 Standby，减少溶剂及氮气无功消耗
源自文库
节能

On/Standby切换

每日第一次使用LCQ时，首先将封片取下，源温升至 320-330摄氏度 确保仪器状态良好时再使用 停止使用LCQ时，应先冲源，减低污染



注意事项 On/Standby切换

注意事项

试剂
缓冲液 （挥发性） 磷酸盐和硼酸盐绝对不允许 甲酸，乙酸，醋酸铵，TEA等均可

溶剂 （超色谱级） 专用滤水装臵，移液管取酸----避免增塑剂影响 纯水现用现制

注意事项

样品
极性 提前判断好样品极性，合理选择离子源 浓度 药材总提物1g/ml即可，混合馏分UV最大吸收100-200mAU 单针样品0.2-0.5mg/ml即可 杂质 澄清，0.2绿色滤头
Xcalibur

是LC-MS从方法开发到报告显示进行控制的操作平台。 基本操作。

Tune Plus

是直接控制质谱的界面，通过该界面可以直接完成质谱仪 的校正，目标离子优化，质谱参数设定，碰撞能量优化， 更换离子源的设定，改变质谱方法或直接进样分析样品等。
Xcalibur
•仪器方法设臵 •Instrument setup •进样列表设臵 •Sequence setup •定性浏览器 •Qual browser •定量浏览器 •Quan browser •谱库检索数据浏览器 •Library browser •数据处理方法设臵 •Processing setup

Data dependent Zoom scan

将样品中的离子按质荷比从低到高依次别做别Zoom scan 将样品中自离子由低到高分别做二级质谱 适用于复杂样品中获得所有不同分子量的结构信息。
Ion mapping

Xcalibur- Sequence setup
LCQ液质联用仪日常维护

Data dependent ion tree

可以获得一系列的MSn数据 Depth Focus

先对最强离子做一系列的MSn级的裂解，然后再对次强离子做 MSn裂解。 同一MSn水平的离子全部碰撞后，再做下一级的离子的碰撞。

Breadth Focus

Xcalibur- Instrument setup