液质联用仪基本介绍及其应用技术
液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用
液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用随着人们对食品安全的关注越来越高，食品安全检测成为了不可或缺的一项工作。
而在食品安全检测中，液质联用仪离子源与质量分析器的运用，大大提高了检测的效率和准确性。
本文将重点介绍液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用，以及它们对食品安全的重要意义。
我们需要了解什么是液质联用仪以及离子源和质量分析器。
液质联用仪（LC-MS）是质谱技术与液相色谱技术的结合，它能够实现在一个系统中完成样品的分离和检测。
液质联用仪可以对样品中的化合物进行快速、准确的检测和定量分析。
而离子源和质量分析器则是液质联用仪中的核心组成部分。
离子源负责将待检测样品中的化合物转化为离子，质量分析器则用来对这些离子进行质量分析和检测。
1. 残留农药的检测液质联用仪离子源与质量分析器可以用来对食品中的残留农药进行快速检测。
通过离子源的作用，样品中的化合物会被转化为离子，然后通过质量分析器对这些离子进行分析。
这样就可以快速、准确地检测出食品中是否含有农药残留。
而且液质联用仪具有灵敏度高、分析速度快的特点，可以大大提高检测效率。
2. 食品添加剂的检测在食品生产过程中，常常会使用各种添加剂来改善食品的口感和保质期。
但是一些食品添加剂可能对人体健康造成危害，因此需要对食品中的添加剂进行检测。
液质联用仪离子源与质量分析器可以对食品中的添加剂进行快速、准确的检测和定量分析，确保食品的安全。
3. 食品质量的检测除了检测食品中的污染物和添加剂，液质联用仪离子源与质量分析器还可以用来检测食品的营养成分和品质。
通过离子源和质量分析器的组合，可以对食品中的蛋白质、脂肪、糖类等营养成分进行准确的分析和检测，帮助食品生产企业确保食品的质量。
液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用，对食品安全有着重要的意义。
它们可以提高检测的准确性。
传统的食品检测方法可能存在一定的误差，而液质联用仪离子源与质量分析器的运用可以大大减小这些误差，确保检测结果的准确性。
液质联用的应用及原理
液质联用的应用及原理一、什么是液质联用液相色谱-质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）简称液质联用，是一种将液相色谱和质谱技术结合起来的分析方法。
液相色谱用于样品的分离和纯化，质谱则用于对分离后的化合物进行结构鉴定和定量分析。
二、液质联用的原理液质联用的原理基于两个关键步骤：样品的分离和化合物的检测。
2.1 样品的分离样品的分离通常通过液相色谱（Liquid Chromatography, LC）实现。
在液相色谱中，混合样品溶液被推动通过柱子，其中的化合物依据其相互作用力的差异而分离。
这些相互作用力包括极性、疏水性和亲和力等。
分离效果的优劣直接影响质谱分析的准确性和灵敏度。
2.2 化合物的检测分离后的化合物通过质谱（Mass Spectrometry, MS）进行检测。
质谱仪通过将化合物转化为离子并测量其质量-荷电比（mass-to-charge ratio, m/z），从而确定其分子结构和组成。
质谱检测的灵敏度非常高，可以检测到非常低浓度的化合物。
三、液质联用的应用3.1 生命科学研究液质联用技术在生命科学研究中被广泛应用。
它可以用于代谢组学、蛋白质组学和基因组学等研究领域。
通过液质联用技术，研究人员可以分析复杂样品的代谢产物、鉴定蛋白质组中的不同成分以及研究基因组中的多态性。
3.2 药物开发液质联用技术在药物开发过程中起到了重要的作用。
它可以用于药物代谢动力学研究、药物安全性评估和药物分析等方面。
通过液质联用技术，研究人员可以对药物在生物体内的代谢途径进行深入研究，从而为药物的设计和开发提供重要的依据。
3.3 环境监测液质联用技术在环境监测中也有广泛的应用。
它可以用于检测水、土壤和大气中的污染物。
通过液质联用技术，研究人员可以对环境样品中的各种有机和无机物进行定性和定量分析，从而评估环境质量。
四、液质联用技术的优势和挑战4.1 优势•高灵敏度：液质联用技术可以检测到极低浓度的化合物，对于分析复杂样品非常有优势。
液质联用仪原理及操作注意事项课件
• 当雾化器较脏时，可取下雾化器，使用合适的， 可以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声（雾化 器尖端不可接触到容器壁）
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19
四、质谱系统的日常维护及故障排除
离子
6.检测器：包括高能打拿级和电子倍增器，增强信号，高增益
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6
ESI离子源的原理
ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤：
211..反.在直喷吹角雾干喷毛燥细雾管系离尖统子端，产源生加设带速计电喷雾，滴雾大的大溶减剂少挥了发未，离减子少化溶的剂中簇性和液流滴动进相入
特 点
的2质.通附谱过加中溶离剂，蒸子降发，低和在雾噪滴s音t分an，裂d使保b带y证状电毛雾态滴细时变管，小和，仍这离维一子持过光程一反路定复更的进干行干，净燥直，气至抗生温成污度很染和小 流的3.由带量很电，小雾避带滴电免雾空滴气产生吸气入相质离子谱真空系统，极大的减少了污染
3.离子光学组件：包括skimmer 1，八级杆以及Len 1和Len 2,进一步
除去溶剂和中性分子，高效的离子传输组件，聚焦随机运动的
离子进入四级杆。
4.四级杆MS1和MS2：质量过滤器，优化离子传输和质谱分辨率， 可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全通过。
5.碰撞池：高压碰撞池，优化裂解，六级杆设计有助于捕获碎片
液质联用仪原理及操作注 意事项
LDD
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1
液质联用技术简介
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2
液质联用技术简介
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3
主要内容
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液质联用仪的性能优势介绍
液质联用仪的性能优势介绍液质联用仪（LC-MS）是一种利用高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS）技术相结合的分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度、高鉴别性和高可靠性等显著的性能优势，成为现代化分析技术的主要手段，广泛应用于食品、环境、药品等领域。
高分辨率液质联用仪具有高分辨率的显著优势。
有别于单一的色谱分离，LC-MS能够实现二次分离，对复杂样品进行更深入的分析。
HPLC通过不同的色谱柱、流动相等分离物质，MS则利用不同的离子化装备以及多级质谱技术等手段分析样品的离子原子量和结构特征。
这种二次分离可大大提高样品的分辨率，使检测结果更加准确。
高灵敏度液质联用仪在分析过程中，能够将 HPLC 与 MS 的两种技术的优点相互结合，既可以用色谱分离技术分离目标化合物，又可以利用质谱技术检测出各种化合物的子分子质量，从而可以提供超高灵敏的分离和检测能力。
这使得 LC-MS 在低浓度的目标物质分析、杂质分析、天然产物分析等步骤中扮演着重要的角色。
高鉴别性液质联用仪还具有高鉴别性的性能优势，可以有效地准确鉴别出复杂样品中的目标化合物。
通过MS测定目标分子的子分子质量，可以清晰地确定化合物的分子式和分子结构等信息，比其他分析方法更为可靠。
LC-MS检测具有非常高的鉴别性，大大降低出现误判的风险。
高可靠性液质联用仪在分析过程中，可以对化合物的分子式、分子量、相对含量等进行全方位的测定分析，具有高度的可靠性和真实性，从而可以提高实验的有效性和准确性。
液质联用仪的开发和推广，一定程度上改善了物质分离和分析的准确性。
结论液质联用仪在结合了HPLC 和MS 两种技术的基础上，进一步具备了高分辨率、高灵敏度、高鉴别性和高可靠性的性能优势。
以这种方式进行分离和检测的样品分析比单一技术更为准确，在日常实验过程中得到了广泛应用。
应用液质联用仪作为检测工具，不仅可以提高实验的准确性和可靠性，而且还能够事半功倍地完成工作，大大提高了实验室的整体效率。
夯实基础液质联用仪（LC-MS）基础知识汇总
夯实基础液质联⽤仪（LC-MS）基础知识汇总液相⾊谱-质谱联⽤仪（LC-MS）是将液相⾊谱仪与质谱仪联⽤的仪器，⽤于样品定性定量分析。
其特点是将应⽤范围极⼴的液相⾊谱分离⽅法与灵敏、专属、能提供分⼦量和结构信息的质谱法结合起来的⼀种现代分析技术。
液质联⽤仪⼯作原理其⼯作原理为：样品通过液相⾊谱分离后的各个组分依次进⼊质谱检测器，各组分在离⼦源被电离，产⽣带有⼀定电荷、质量数不同的离⼦。
不同离⼦在电磁场中的运动⾏为不同，采⽤质量分析器按不同质荷⽐（m/z）把离⼦分开，得到依质荷⽐顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。
液质联⽤仪基本结构LC-MS主要包括液相⾊谱系统、接⼝、离⼦源、质量分析器、检测器、真空系统、电⽓系统和数据处理等。
⼀、液相⾊谱液相⾊谱部分和普通LC基本相同，由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统等组成，⽽在LC-MS系统中，MS部分作为LC的检测器。
进样系统：早期使⽤隔膜和停流进们器，装在⾊谱柱⼊⼝处。
现在⼤都使⽤六通进样阀或⾃动进样器。
进样装置要求密封性好，死体积⼩，重复性好，保证中⼼进样，进样时对⾊谱系统的压⼒、流量影响⼩。
输液系统：主要包括贮液器——⽤于贮存流动相；输液泵——⾼压泵的输出压⼒⼀般在150～500 kg／cm2。
(1 kg／cm2=98．0665 kPa)，流速在0.01～10 mL／min，对⾼压泵的要求是流速恒定，⽆脉动，流量可以调节；过滤器——⽤于过滤微⼩杂质；脱⽓装置——若流动相中所含的空⽓不除去，则流动相通过⾊谱柱时其中的⽓泡受到压⼒⽽压缩，流出⾊谱柱后到检测器时因常压⽽将⽓泡释放出来，造成检测器噪声增⼤，使基线不稳，仪器不能正常⼯作；梯度洗脱装置——有两种⽅式：⼀种称低压梯度，指常压下溶剂按⼀定⽐例混合后再由⾼压泵输⼊⾊谱柱，⼜称外梯度；另⼀种称⾼压梯度，指先⽤⾼压泵将各溶剂输⼊混合器混合，再送⼊⾊谱柱，也称为内梯度。
液相色谱质谱联用仪的工作原理及主要应用途径
液相色谱质谱联用仪的工作原理及重要应用途径液相色谱质谱联用仪（LC—MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术的仪器。
它可以实现对多而杂样品的高效分别和精准检测，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
液相色谱质谱联用仪的工作原理基于两个重要步骤：样品的分别和质谱分析。
1.液相色谱分别：样品在液相色谱柱中进行分别，依据各组分在固定相上的亲疏水性、极性差异等性质，通过掌控流动相的构成、流速等参数，使各组分依次在柱上分别出来。
2.质谱分析：溶出的化合物进入质谱部分，通过电离源产生带电离子，然后通过质谱仪的离子光学系统进行质量分析。
常见的离子化方式包含电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），质谱分析可以供给化合物的分子质量、结构信息和相对丰度等数据。
LC—MS联用仪在科学讨论和工业应用中有着广泛的应用。
1.药物研发：LC—MS联用仪可以用于药物的新药研发、代谢产物分析、药代动力学讨论等。
通过对多而杂的药物样品进行高效分别和精准检测，可以确定药物的构成、结构和代谢途径，为药物的设计和优化供给紧要信息。
2.环境监测：LC—MS联用仪在环境监测领域起侧紧要作用。
例如，可以用于水质、土壤和空气中有机污染物的检测和分析，如农药残留、有机物污染等。
通过对环境样品进行分别和质谱分析，可以快速、精准地确定污染物的种类和浓度，为环境保护和整治供给依据。
3.食品安全：LC—MS联用仪在食品安全领域也具有紧要应用价值。
它可以用于检测食品中的农药残留、毒素、添加剂等有害物质。
通过分别和质谱分析，可以精准判定食品中的化合物是否合规，并确定其含量。
这对于确保食品安全、追溯食品来源具有紧要意义。
4.分子生物学讨论：LC—MS联用仪在生物医学和分子生物学讨论中也有广泛应用。
例如，可以用于蛋白质组学讨论，通过对多而杂蛋白样品的分别和质谱分析，确定蛋白质的氨基酸序列、修饰情况等；还可以用于代谢组学讨论，探究生物体内代谢产物的种类和变更。
液质联用发展史+液质联用仪原理+应用
液相色谱-质谱联用一、液质发展史（写不写都行）1.质谱发展简史质谱作为检测器，具有灵敏度高、专属性好的特点，与其他色谱技术相连接，已广泛的应用于各个研究领域。
欲学习液质，我们先了解一下质谱发展的过程——19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备；1912年，英国物理学家Joseph John Thomson研制出世界上第一台质谱仪（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）；1917年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）；1918年，Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪；1935年，马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪；1940年，尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪；1942年，第一台商品质谱仪；1953年，由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器；同年，由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型；1954年，英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS /MS)；1955年，Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪；1960's，开发GC/MS；1974年，回旋共振质谱仪；1979年，传送带式LC/MS接口成为商业产品；1982年，离子束LC/MS接口出现；1984年，第一台电喷雾质谱仪宣告诞生；1988年，电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析；1989年，Hens G. Dohmelt和W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖；2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
含有气溶胶的分析物
[溶剂+H]++M--------->溶剂 +[M]+
溶剂在蒸发 器中蒸发
+
++ ++
+
+
+
+
+ +
+
+ +
++
++
+ +
++
+
电荷转移至 分 析物分子
蒸汽
通过电晕针放电形 成带电荷的反应剂 离子
流动相
分析物
++ + ++
分析物离子
by Li Ping
High fragmentor: 130 V
1
2
3
4
5
6
7 min
by Li Ping
108.1 218.1
245.1 311.1
156.1
100
200
300
m/z
31
312.1
可同时采集多种质谱信号: SIM/Scan
SIM 来定量所选的目 标化合物离子
对未知的化合物 SCAN
by Li Ping
40000
20000
100
200
300
m/z
1
2
3
4
5
min
by Li Ping
33
可同时采集多种质谱信号: 时间编程信号
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•要求的流动相流速不同 •ESI -0.001 to 0.3 mL/min •APcI-0.2 to 2 mL/min
其他事项 1.扫描模式的选择 2.流动相的选择 3.流量和色谱柱的选择 4.辅助气体流量和温度的选择
EI: 电子轰击电离—硬电离。
CI: 化学电离—核心是质子转移。
FD: 场解吸—目前基本被FAB取代。
FAB: 快原子轰击—适合难挥发、极性大的样品。
ESI: 电喷雾电离—属最软的电离方式，通常只产生分子离
子峰。适宜热不稳定的极性分子，能分析小分子及大
分子(如蛋白质分子多肽等)。
APCI:大气压化学电离—适宜做弱极性小分子。
R 表示，实验室内的TSQ Quantum 分别率为0.7。
2.质量范围mass range
四极质谱：
4000以内
离子阱质谱： ~ 6000
飞行时间质谱： 无上限
3.质量测量精度 离子质量测定的精度，一般对质量几百的离子， 测量误差应<0.003 质量单位。
四、液质联用技术
高效液相液质联用(HPLC/MS)是指高效液相液相色谱与质 谱串联的技术。HPLC-MS主要由HPLC仪、接口离子源(HPLC与MS 之间的连接装置)、质量分析器、真空系统和计算机数据处理 系统组成。
o液相(HPLC)
o 质谱分析仪(MS)
v高效分离混合物
P需要高真空条件
v流动相挥发后产生大量气体 P质量分析系统
v出口压力为大气压
P最好使用挥发性缓冲液
v无质量限制
v可以使用缓冲盐溶液
Interface
HPLC
(Key to
MS
Success!)
目前最常用的接口类型：
大气压电离源 (API)
1.电喷雾(ESI) 2.大气压化学电离(APCI) 3.大气压光喷雾电离源
+ 溶剂离子束 + 分析物离子
液质联用的电喷雾(ESI)接口
液相的入口 雾化气入口
雾化器
Neutral Molecules Analyte Ions
Clusters Salts
锥孔
透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
毛细管 八极杆 四极杆
+ +
+ +
+ +
+
+
+ + + + + + + ++
+
加热 N2
碎片碰撞电压 (CID)
1.扫描模式的选择
（1）正负离子模式:
正离子模式：适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。 负离子模式：适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。
（2） 全扫描方式（Q1 扫描）
可以得到准分子离子，从而判断出其分子量，用于鉴别是否有未知 物，并确认一些判断不清的化合物。
（3）母离子扫描
4.辅助气体流量和温度的选择
操作中温度一般选择高于分析物的沸点 20℃ 左右即可。对 热不稳定性化合物，要选用更低的温度以避免显著的分解。
五、质谱仪基本操作
以安捷伦6400系列质谱仪为例：
• 1. 分别打开计算机、网络交换机（LAN Switch）电源、液相电源
• 2. 打开质谱前面左下角的电源开关，等待大约两分钟，听到第
及LC各模块、PC的电源.
数据采集软件功能区、状态区介绍：
方法建立
打开MassHunter采集软件界面
点击Method Editor，如下图。
或通过菜单File>New>Method创建一个新的方法。
定性分析
打开定性分析软件
，主要功能区常用快捷键介绍如下：
六、仪器维护及注意事项
1.每天实验完成之后，使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源，注意勿将溶液喷入 毛细管入口。
APPI:大气压光喷雾电离—适宜做非极性分子。
MALDI:基体辅助激光解吸电离。通常用于飞行时间质谱和
FT-MS，特别适合蛋白质，多肽等大分子。
其中ESI，APCI，APPI统称大气压电离(API)
3.质量分析器
是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分,离子通过分析器 后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组 成质谱。 质量分析器的分类：
2.大气压化学电离离子源技术
大气压化学电离源(APCI)的电离过程：
含有气溶胶的分析物
溶剂在蒸发 器中蒸发
溶剂--------->[溶剂+H]+
[溶剂+H]++M--------->溶剂
+[M]+
+
++ ++
+
+
+
+
+ +
+
+ +
++
++
+ +
++
+
电荷转移至 分 析物分子
蒸汽
通过电晕针放电形 成带电荷的反应剂 离子
四极杆质量分析器的示意 图
4.检测接收器
接收离子束流的装置有： 电子倍增器、光电倍增器、微通道板
5.数据及供电系统 将接收来的电信号放大、处理并给出分析 结果及控制质谱仪个部分工作。 从几伏低压到几千伏高压。
质谱仪的主要性能指标
1.分辨率resolution power 即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用
2.每周开启前级泵上的气振阀两次，每次半小时。开启时可以将气振阀开到最大后， 向回转半圈。
3.每天清洗雾化器组件，在清洗前应留出足够的时间让它冷却下来，防止烫伤。 4. 氮气发生器过滤装置必须定期更换，应每半年到一年更换干燥气的气体净化管。
1.电喷雾离子源技术
电喷雾(ESI)的电离过程：
带电液滴
+ +
+ -
+ -+
-+
+
--
+ +
+
溶剂蒸发
分析物离子
溶剂离子束
盐/离子对 中性化和物
+
Rayleigh Limit
Reached
++
++
+-+--+-- +++
++--
+
+ +
+
++-- ++
+
库仑爆炸 （Coulomb Explosions）
流动相
分析物
++ + ++
分析物离子
液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口
锥孔
透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
毛细管 八极杆 四极杆
+
+ +
+
++
+ + + + + + + ++
+
Corona needle
热氮气
碎片碰撞电压（CID）
ESI和APCI的区别
•离子化方式不同 •ESI –在溶液中进行离子化 •APcI–在气相中进行离子化
2.质谱分析过程
质谱分析过程可以分为四个基本环节：
1.通过合适的进样装置将样品引入并进行气化; 2.气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化
过程; 3.电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，
按不同的质荷比进行分离; 4.经检测、记录，获得一张谱图.
3、质谱法的特点和用途
1. 测定非常准确的分子量，确定分子式。 2.分析速度快，灵敏度高(5pg)，所需的样品少。 3.分析范围广（气体、液体、固体）。 4.根据质谱裂解规律对质谱图中的碎片离子进行解
质谱仪 是一种测量带电粒子质合比的装置，利用带电粒子在电 场和磁场中运动（偏转、漂移、震荡）行为进行分离与测量。在 离子源中样品分子被电离和解离，得到分子离子和碎片离子，将 分子离子和碎片离子引入到一个强的电场中，使之加速，加速电 位通常用到6-8kV,此时所有带单位正电荷的离子获得的动能都一 样，即 eV = mv2/2 但是，不同质荷比的离子具有不同的速度，利用离子的不同质荷 比及其速度差异，质量分析器可将其分离，然后由检测器测量其 强度。记录后获得一张以质荷比（m/z）为横坐标，以相对强度 为纵坐标的质谱图。
四级杆质量分析器
四极杆分析器由四根棒状电极组成，它们距离相等而且互相平行， 这四个棒状电极形成一个四极电场。四极杆处于对角位置的两根杆被连 接在一起，其中一对杆之间施加电压 ，同时在另外一对杆上施加大小 相同、极性相反的直流电压和相位相反、振幅/频率相同的射频电压 。 Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。直流电压与射频电压叠加在一起，且 两对电极的极性不停进行快速切换，使得带电离子震荡通过四极杆。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 4.液相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆
5.离子阱 6.串列式多级
1.真空系统
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在 高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生 不必要的离子-分子反应,所以质谱反应属于单分子 分解反应。