工业分析复习题
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绪论
1.工业分析的特点是什么?
分析对象的复杂性分析方法的多样性显著的实践性与其他课程联系紧密
2.工业分析方法的评价指标和选择分析方法的原则。
准确度、灵敏度、选择性、速度、成本和环保。
(1)根据样品性质和待测组分含量
(2)根据共存物质情况
(3)根据分析的目的和要求
(4)根据实验室实际条件
第一章试样采集与制备
1.子样、原始平均样、分析化验单位、最低可靠质量
在规定的采样点采集规定量物料称为子样
合并所有的子样得到原始平均试样;
应采取一个原始平均试样的物料总量,称为分析化验单位。
能代表研究对象整体的样品最小值,称为样品最低可靠质量
2.分析工作中对制样有哪些基本要求。
充分的代表性和高度的均匀性
3.固体试样制备的程序包括什么?
破碎-----过筛-----混匀----缩分
4.我国套筛分为几级?
十级
5.如何确定固体样品的破碎和缩分次序?
根据缩分公式:Q/kd2=n,当1<=n<2,先破碎后缩分:n>=2,先混匀、缩分,再取部分进行破碎。
6.制样时如何减少样品的玷污?
根据样品性质及分析要求来选定制样器械;制样前将送检样分类,按品味不同由低含量到高含量顺序制样;每破碎一个样品,碎样机械与器皿均须用吹风机吹干净或用水冲洗干净。
7.切乔特经验缩分公式的表达式:Q/kd2=n:
8.取样误差与哪些因素有关?
样品特性,样品质量样品的颗粒直径及颗粒数样品中待测组分含量
9.试样加工过程种累计损失不得超过多少?每次缩分误差不得超过多少?
样品经过制样累计损失不得超过原始样品的5%,每次缩分误差不得超过2%。
第二章固体试样的分解
1试样分解常用的湿法和干法试剂有哪些?湿法和干法分解的优缺点?
湿法:溶剂:水、有机溶剂,酸、碱及盐的水溶液,配位剂水溶液等、
特点:1.不易引入除氢外的其他阳离子;
2.过量的酸易除去;
3.分解温度低,对器皿腐蚀小;
4.分解能力有限。
干法:固体的酸,碱,盐及他们的混合物
特点:1.分解能力强,腐蚀大;
2.分解温度高,不易操作
2.熔融和半熔(烧结)的主要区别是什么?
全熔:在高于熔剂熔点的温度下熔融分解,熔剂和样品之间反映在液相或固液相,反应完成之后形成均一的熔融体;半熔:在低于熔剂熔点的温度下烧结分解,熔剂和样品反应在固相之间
3.酸在试样分解中的作用有哪些?
a.氢离子的作用
(1)具有很高能量,能强烈分解矿石
(2)可与试样中阴离子形成难离解的弱酸和水,促进反应进行。
b.酸根作用
(1)配位作用。(2)氧化还原作用
4.用磷酸分解试样时在性质上与常见的无机酸有哪些不同,要注意哪些问题?
无恒沸点,受热时逐步缩合形成焦磷酸,三聚磷酸和多聚磷酸. 温度不宜太高,时间不宜太长,会析出难溶性的磷酸盐和焦磷酸盐,同时对玻璃器皿的腐蚀比较严重
5.除了湿法和干法分解外还有哪些试样分解技术?
1加压溶解法 2 超声波振荡溶解法 3 电解溶解法 4 微波溶解法
6.为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力?
F-与硅形成易挥发的SiF4,对硅酸盐矿物有很强的分解能力;
7.王水和逆王水的组成是什么?逆王水HCl:HNO3=1:3 王水 HCl:HNO3=3:1
8.混合铵盐熔剂的组成是什么?
氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵按比例混合
9.实验室常用的盐酸、硫酸、硝酸的物质的量是多少?
盐酸12.0mol/L,硫酸18mol/L,硝酸14.36~15.16mol/L
10.干法分解和湿法分解常用的试剂有哪些?干法分解中,碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样?
湿法:盐酸,硝酸,硫酸,氢氟酸,磷酸,高氯酸等;干法:酸性:氟化氢钾,焦硫酸钾,硫酸氢钾,强酸的铵盐;碱性:碱金属碳酸盐,苛性碱,过氧化物和碱性盐镍坩埚。
第四章岩石全分析
1.为什么要进行岩石全分析?
对分析对象中的各种主要化学成分进行系统的,全面的测定,它在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事业中,在工业建设中具有十分重要的意义。
地质学中:矿物的定名,成矿规律研究,指导地质勘探等
工业建设中:国防上的材料,原料,原料,重要元素Li,B,U等
2.按二氧化硅的含量划分,硅酸盐可以分为哪几类?
按SiO2含量分: SiO2 >78%极酸性岩 SiO2 =65-78%酸性岩 SiO2 = 55-65%中性岩
SiO2 = 38-55%基性岩 SiO2 < 38-40%超基性岩
3.岩石全分析主要包括哪些项目?
全分析13~16项:
13项:SiO2,Al2O3, Fe2O3, FeO, CaO, MgO, Na2O, K2O, TiO2, MnO, P2O5, H2O-,烧失量。
16项:上述13项中去掉烧失量,加上H2O+, CO2, S和C。在特殊情况下,也要求测定其它元素。
4.氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定硅的原理和主要条件控制。
原理:强酸中介质中,在KF,KCl的存在下,可溶性硅酸与F-作用时能定量的析出K2SiF6沉淀,该沉淀在沸水中解析出HF,可用标准NaOH溶液滴定,并间接计算出SiO2的含量。条件:⑴沉淀的介质和酸度⑵氟离子和钾离子的浓度⑶温度和体积⑷外来污染(5)沉淀的洗涤和残余酸的中和(6)水解(7)主要干扰元素及消除(8)终点的确定—指示剂的选择