易溶盐检测作业指导书.doc
易溶盐试验[指南]
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
土木工程土样中易溶盐试验实施细则
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号：版本号：编制：批准：生效日期：土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1．适用范围本试验方法适用于各类土。
2．浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定； 2．1分析筛：孔径2mm 。
2．2天平：称量200g ，最小分度值0.001g 。
2．3电动振荡器。
2．4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2．5离心机：转速为1000r/min 。
2．6其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3．浸出液制取应按下列步骤进行； 3．1称取过2 mm 筛下的风干试样50～100g （视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 置于广口瓶中，按土水比1：5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3～5g 测定风干含水率。
3．2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3．3当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1．试验方法和适用范围本试验采用蒸干法，适用于名类土。
2．本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定： 2．1分析天平：称量200g ，最小分度值0.0001g. 2．2水浴锅、蒸发皿。
2．3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3．本试验所用的试剂，应符合下列规定： 3．1 15%双氧水溶液。
3．2 2%碳酸钠溶液。
4． 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：4．1用移液管吸取试样浸出液50～100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1～2ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。
4．2将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃温度下烘干4～8h ，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2～4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐试验
第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。
第浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定：一、过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机：转速为1000转/min。
三、天平：称量200g，感量0.01g。
第浸出液的制取，应按下列步骤进行：一、称取2mm筛下风干试样50～100g(视土中含盐量和分析项目而定)，精确至0.01g。
置于广口瓶，按土水比例1∶5加入纯水，振荡3min，抽气过滤，另取试样3～5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时，需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊；应用离心机分离。
所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
第本试验方法适用于各类土。
第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器，应符合下列规定：一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯)，2%溶液。
第易液盐总量测定试验，应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50～100ml注入蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1－2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃下烘4－8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘2～4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第易溶盐总量应按下式计算，精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%)；——蒸发皿加烘干试样质量(g)；——蒸发皿质量(g)；——浸出液加纯水量(ml)；——吸取浸出液量(ml)。
第易溶盐总量测定试验的记录，应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比，吸取浸出液量。
第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。
易溶盐检测作业指导书
易溶盐试验一一、浸出液制取、范围 1 适用于各类土。
、仪器设备 2 。
分析筛：孔径2mm ，最小分度值。
天平：称量200g 电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
、制取步骤： 3（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。
另取试加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min入广口瓶中，按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。
样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定．方法、范围1 采用蒸干法，适用于各类土。
2 、仪器设备200g，最小分度值。
分析天平：称量水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂15%双氧水溶液（）。
）。
2%碳酸钠溶液（、试验步骤 4，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液，继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
，取出后放入干燥器中冷却，称蒸4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱，在，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反2-4h发皿加试样的总质量，再烘干。
复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取碳酸（空白），然后各加入等量2%蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：未经100/ m×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω）；W—易溶盐总量（% ）；V—制取浸出液用纯水体积（mlω）；Vs—吸取浸出液体积（ml ）；—风干试样质量（gm s）；ω—风干试样含水率（% g—蒸发皿加烘干残渣质量（）；m2 g）。
第二十三章 易溶盐试验
第一节浸出液制取第23.1.1条本试验方法适用于各类土。
第23.1.2条浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定：一、过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机：转速为1000转/min。
三、天平：称量200g，感量0.01g。
第23.1.3条浸出液的制取，应按下列步骤进行：一、称取2mm筛下风干试样50～100g(视土中含盐量和分析项目而定)，精确至0.01g。
置于广口瓶，按土水比例1∶5加入纯水，振荡3min，抽气过滤，另取试样3～5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时，需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊；应用离心机分离。
所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
第23.2.1条本试验方法适用于各类土。
第23.2.2条易溶盐总量测定试验所用的主要仪器，应符合下列规定：一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯)，2%溶液。
第23.2.3条易液盐总量测定试验，应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50～100ml注入蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1－2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃下烘4－8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘2～4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第23.2.4条易溶盐总量应按下式计算，精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%)；——蒸发皿加烘干试样质量(g)；——蒸发皿质量(g)；——浸出液加纯水量(ml)；——吸取浸出液量(ml)。
第23.3.4条易溶盐总量测定试验的记录，应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比，吸取浸出液量。
易容盐含量的测定(DOC)
易溶盐含量的测定铁路TBJ 102-96蒸干法（蒸发残渣）第20.2.1条本试验方法适用于各类土。
第20.2.2条仪器设备。
一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、其他：电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿等。
第20.2.3条试验步骤一、用移液管吸取浸出液50～100ml（视含盐浓度而定）于预先称量的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上，架上泥三角，再盖表面皿，加热蒸了至干。
当残渣呈黄褐色时，可用10％H2O2（按第20.9.2条配制），每次1～2ml，反复润湿蒸干处理，直至颜色消失为止。
当测定结果偏高时，可在土浸出液中加入定量的Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿中作为空白一起蒸干，测定加入Na2CO3的数量。
通过空白试验从计算中减去。
二、将蒸干的残渣移入烘箱中，控制在105～110℃温度烘干2～4h，然后取出放入干燥器中，使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。
第20.2.4条计算式中mo------风干土的质量，g；m1-----蒸发皿的质量，g；m2------蒸发皿与残渣总量，g；w------风干土含水量,%；V o-----土浸出液的总体积，ml；V1------吸取土浸出液的体积，ml；计算至0.01％。
称取通过1mm筛孔的烘干土样50～100g，精确至0.01g，放入干燥的1000ml广口塑料瓶中（或1000ml三角瓶内），按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸馏水（即把蒸馏水煮沸10分钟，迅速冷却），盖好瓶塞，在振荡机上（或用手剧烈振荡）3分钟，立即进行过滤。
采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，使滤纸与漏斗底密接，然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤。
抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备，轻微抽气，可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊，漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发，如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止。
31 易溶盐试验
31 易溶盐试验31.1 一般规定31.1.1 易溶盐是指土中易溶于水的盐类。
包括全部氯化物和钠钾硫酸盐，钠钾碳酸盐。
31.1.2 本试验适用于各类土中小于2 mm颗粒的土，当土中含有大于2mm 颗粒的的土时，应先进行筛分求出大于2mm颗粒土总土质量的百分数。
本试验硫酸根含量的测定：EDTA络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025% 或大于50mg/L的土；比浊法适用于硫酸根含量小于0.025% 的土。
31.1.3 易溶盐含量大于0.5％的称为盐渍土，盐渍土分类按《铁路工程岩土分类标准》(TB10077)和《铁路工程特殊土勘察规范》(TB10038)的规定进行。
31.1.4本试验采用平行测定，平行测定允许差应符合下列规定：1 质量法：蒸发残渣量取浸出液的体积，以蒸干所得残渣不少于0.020 g 为宜，当蒸干称量所得残渣在0.020～0.500 g之间时，平行测定偏差应不大于0.003 g；当蒸干称量所得残渣大于0.500 g时，平行测定偏差应小于0.005 g。
2 容量法：量取浸出液的体积，以滴定消耗标准溶液不少于1 ml为宜，平行滴定偏差应小于或等于0.1 ml。
31.1.5 本试验用土浸出液的制备：称取按本规程第3.4.1条制备的试样约50～100 g（视土中含盐量和测定项目而定），准确至0.01 g，放入广口瓶中，按土水比1：5加水（当土中含盐量高达几十克时，可加大土水比例，但最大不宜超过1：20），搅拌约5 min，放置12h（或用振荡器振荡3 min）后过滤，所得溶液即为土浸出液。
浸出液应是无色透明溶液，如果混浊应采用离心分离或用砂离棒抽滤；如果有色可用双氧水或活性碳脱色。
浸出液贮于细口瓶中备用。
同时另取一份试样按第4.2节测定风干含水率。
31.1.6 本试验记录格式应符合表31.1.6的要求。
212复核年月日试验年月日31.2 蒸干法易溶盐总量测定31.2.1 本试验应采用下列仪器设备：2131 天平：称量200 g，分度值0.0001 g。
易溶盐具体操作步骤
第一节准备工作1所需主要仪器设备离心机：转速4000r/min往复振荡器天平：感量0.01g，0.0001g烘箱高温电炉瓷坩埚和坩埚钳漏斗架过滤设备（漏斗、过滤瓶和真空泵、滤纸等）干燥器(干燥剂常用变色硅胶)水浴锅酸式滴定管：刻度0.1 ml移液管：10ml、25ml容量瓶500ml、1000ml量筒100ml、1000ml其他：蒸发皿、广口瓶1000ml、三角瓶、配药瓶(500ml、1000ml)、试剂瓶、刻度试管10ml 等2各类药品和指示剂2.1 指示剂类a 15%过氧化氢H2O2（15ml H2O2加入85ml蒸馏水）b 0.5%酚酞（0.5g酚酞溶于50ml 95%酒精中，再加入50ml蒸馏水）95%酒精c 0.1%甲基橙（0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水）d 5%铬酸钾K2CrO4（5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，用硝酸银溶液滴定至转红色不消失为止，放置一夜后，过滤稀释至100ml）e 0.02mol/l碳酸氢钠NaHCO3（0.17g NaHCO3溶于100ml蒸馏水中）f pH10的缓冲溶液（67.5gNH4Cl溶于水，加入570ml浓氨水，再稀至到1L）氯化铵NH4Cl浓氨水g 铬黑T指示剂（0.5g铬黑T与100g烘干氯化钠Na Cl混合研细)氯化钠NaClh 钙指示剂（0.5g钙C21H14O7N2S指示剂与50g烘干氯化钠NaCl混合研细)i 2mol/l氢氧化钠NaOH（40g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水中）j 1:1盐酸HCl（1份浓盐酸与1份蒸馏水混合）k 1:3盐酸HCl（1份浓盐酸与3份蒸馏水混合）l 1:4盐酸HCl（1份浓盐酸与4份蒸馏水混合）浓盐酸HClm 10%氯化钡BaCl2•2H2O(10g氯化钡溶于100ml蒸馏水中)n 1%硝酸银AgNO3(1g硝酸银溶于100ml蒸馏水中)o 钡镁混合剂溶液(2.44g氯化钡和2.04g氯化镁溶于水,稀释至1L)氯化钡BaCl2•2H2O氯化镁MgCl2•6H2O2.2标准溶液2.2.1 约0.02mol/l½ H2SO4溶液的浓度a 配制取浓硫酸0.6ml，将其加入至1000ml的蒸馏水中，存在细口棕色瓶中备用。
易溶盐实际操作(规范)2
HCO mmolHCO kg =
− 3
(
− 3
)
(V2 − V1 ) × c
m
× 1000
HCO3− (%) = HCO3− mmolHCO3− kg × 0.0610 × 10−1
(
)
式中：V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL； V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL； c— 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度，mol/L； m—相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量， g； 0.0300 — 1/2 CO32-的摩尔质量，g/mmol； 0.0610 — HCO3-的摩尔质量，g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
3、碱土：土壤胶体吸附代换性钠离子较多，或含 碱土： 碱土 有碳酸钠、重碳酸钠，因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化：土壤中积聚盐分的过程，亦称盐碱化。 盐渍化： 盐渍化
（土壤底层或地下水的盐分随毛管水上升到地表，水分蒸 发后，使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分 在土壤表层积累的现象或过程，也称盐碱化。中国盐渍土 或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多，主要发生在 干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万 平方公里，约占国土总面积的2.1%。）
需要注意的问题：
1、水土比： 1:5的水土比不能任意改变，否则结 果无法比对； 2、水：必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分； 3、震荡时间：不宜过长，3min立即过滤； 4、浸出的待测液不能放置时间过长：制备好浸出 液后应立即进行测定，否则大气中的CO2的侵入 或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响 HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。
易溶盐试验
四、土样的采集和试样的制备
1、盐渍土取样，宜在干旱季节进行自地表 往下
按:0~0.05m，0.05~0.25m，0.25~0.50m，
0.50~0.75m，0.75~1.00m逐层连续取样，
按深度百分比(即按5%、20%、25%、
25%、 25% ）计算平均含盐量。
的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三角瓶内)。按 土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水 煮沸10min，迅速冷却)，盖好瓶塞，在振荡机上(或
用手剧烈振荡)3min，立即进行过滤。
1.3.2 采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏底 部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤， 抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底 上铺成薄层，填塞滤纸
例如欲配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水 稀释，配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定 经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全， 再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算 出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的
第四页，编辑于星期四：一点 四十四分。
二、盐渍土-成土条件
（一）气候
在内陆，盐渍土多分布在干旱或半干旱气候区，降水量小，蒸发量大， 年降水量不足以淋洗掉土壤表层累积的盐分。盐渍土的盐分随季节变化，夏季 降雨集中，土壤产生季节性脱盐，而春、秋干旱季节，蒸发量大于降水量，又 引起土壤积盐。各地土壤脱盐和积盐的程度随气候干燥度的不同有很大差异。
记录本”记录并撕下其一半作为标签，贴在取筒壁上（原状 土）或折叠后放入取土袋内，为防止取样记录标签在袋内湿 烂，可用一小塑料袋装标签，再放入土袋中。按要求认真填 写“取样记录本”的其内容。
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛：孔径2mm。
天平：称量200g，最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备分析天平：称量200g，最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液（15%）。
碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；m s—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
易溶盐检测作业指导书
碳酸根和重碳酸根的测定
范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。 2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。 3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
试剂：
1 甲基橙指示剂（0.1%）：称 0.1g 甲基橙溶于 100ml 纯水中。 2 酚酞指示剂（0.5%）：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 乙醇中，用纯水稀释至 100ml。 3 硫酸标准溶液：溶解 3ml 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 1000ml。 硫酸标准溶液的制备：
计算： 1 未经 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：
W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms
W—易溶盐总量（%）；
Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；
Vs—吸取浸出液体积（ml）；
ms—风干试样质量（g）；
ω—风干试样含水率（%）； m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；
-2-
61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土， 平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
-5-
氯根的测定
范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。
2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。
c m V M = ×1000/{ (H2SO4)
(Na2CO3)
(H2SO4)
} (Na2CO3)
c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）； V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）； m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）； M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。
易溶盐试验方法
易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定：抽取待测液25ml，放入三角牌中，加入0.5%酚酞指示剂2-3滴，如不显示，则CO32-不存在，如变为红色，则代表有CO32-存在，用H2SO4标准溶液滴定，至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
（精确至0.01ml）2、碳酸氢根测定：在（1）液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止，读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
（精确至0.01ml）3、氯根测定：使用（2）试验中的溶液继续滴定，首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴，使溶液恢复黄色（PH为7），然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色，即为滴定终点，记录所用硝酸银的毫升数。
（2）如不利用CO32-、HCO3-的溶液时，可另外取俩份新的土样渗出液，每份25mL 放入三角瓶中，加入甲基橙指示剂，涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色，在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止，然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定：用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml的三角瓶中，加入1：4 HCl 5滴，加热至沸腾，趁热加入25%-100%的钡镁混合液（5-10ml）。
（继续微沸5分钟，放置2小时）。
加入PH10缓存液5ml，铬黑指示剂或（K-B指示剂）约0.1g，摇匀，用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
（2）空白标定：取25ml水，加入1:4盐酸5滴，钡镁混合液5ml或者10ml（与上面加入溶液相同），PH10缓存液5ml和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g，摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色，记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定：取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶，加入PH10缓存液2ml，摇匀后考日K-B指示剂0.1g，用EDTA标准溶液标定，由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量。
易溶盐试验步骤
步骤
结果整理：
Na+（mmolNa+/kg）=（CNa*25/V)/m
*1.0/23
Na+（%）=Na+（mmolNa+/kg） *0.023 *10-1 K+(mmolK+/kg）=(CK*25/V)/m *1.0/39.1
2+ 2+
*1000
Ca2+（%）=Ca2+（mmol 1/2 Ca2+/kg） *0.0200 *10-1 Mg2+（mmol 1/2 Mg2+/kg）=c*（V2-V1)*2/m *1000
2+ 2+ 2+ -1 Mg （%）=Mg （mmol 1/2 Mg /kg） *0.0122 *10
易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 -------EDTA
Cl (%)=Cl （mmol/kg） *0.0355 *10
-
-
-1
m：相当于所取浸出液体积的干土质量 注：①铬酸钾指示剂浓度影响滴定结果，溶液中CrO42-离子浓度过大，终点提前出 现，使结果偏低，反之，结果偏大。一般每5mL溶液加铬酸钾指示剂1滴。②AgCl沉淀 易吸附Cl-致使过早产生砖红色沉淀，故滴定时须不断剧烈摇动。
pH10的氨缓冲液 试剂
K-B指示剂 铬黑T指示剂 钙指示剂 2mol/L NaOH溶液
一、EDTA溶液的标定：①分析天平取经110℃干燥的CaCO3约0.40g （0.0001g）放在400mL烧杯中，少量蒸馏水湿润，缓慢加入约10mL 1:1 的盐酸，盖好表皿，加热促溶，冷却后定量移入500mL容量瓶中蒸馏水 定容。②移液管吸取25mL溶液①于三角瓶中，加20mL pH10氨缓冲溶液 和少许K-B指示剂（或铬黑T指示剂）。EDTA溶液滴定（酒红色变为蓝绿 色止），记录EDTA耗量（V)。同时做空白试验,记录所用EDTA耗量（V0） 步骤 CEDTA=m/0.1001*(V-V0) m m：每份滴定所用CaCO3的质量
易溶盐试验方法
易溶盐试验方法易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定：抽取待测液25ml，放入三角牌中，加入0.5%酚酞指示剂2-3滴，如不显示，则CO32-不存在，如变为红色，则代表有CO32-存在，用H2SO4标准溶液滴定，至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
（精确至0.01ml）2、碳酸氢根测定：在（1）液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止，读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
（精确至0.01ml）3、氯根测定：使用（2）试验中的溶液继续滴定，首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴，使溶液恢复黄色（PH为7），然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色，即为滴定终点，记录所用硝酸银的毫升数。
（2）如不利用CO32-、HCO3-的溶液时，可另外取俩份新的土样渗出液，每份25mL 放入三角瓶中，加入甲基橙指示剂，涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色，在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止，然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定：用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml 的三角瓶中，加入1：4 HCl 5滴，加热至沸腾，趁热加入25%-100%的钡镁混合液（5-10ml）。
（继续微沸5分钟，放置2小时）。
加入PH10缓存液5ml，铬黑指示剂或（K-B指示剂）约0.1g，摇匀，用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
（2）空白标定：取25ml水，加入1:4盐酸5滴，钡镁混合液5ml或者10ml（与上面加入溶液相同），PH10缓存液5ml和铬黑T 指示剂少许或K-B指示剂约0.1g，摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色，记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定：取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶，加入PH10缓存液2ml，摇匀后考日K-B指示剂0.1g，用EDTA标准溶液标定，由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量。
土样中易溶盐试验实施细则
土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1．适用范围本试验方法适用于各类土。
2．浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定；2．1分析筛：孔径2mm。
2．2天平：称量200g，最小分度值0.001g。
2．3电动振荡器。
2．4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2．5离心机：转速为1000r/min。
2．6其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3．浸出液制取应按下列步骤进行；3．1称取过2mm筛下的风干试样50～100g（视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g置于广口瓶中，按土水比1：5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3～5g测定风干含水率。
3．2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3．3当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定1．试验方法和适用范围本试验采用蒸干法，适用于名类土。
2．本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2．1分析天平：称量200g ，最小分度值0.0001g.2．2水浴锅、蒸发皿。
2．3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3．本试验所用的试剂，应符合下列规定：3．1 15%双氧水溶液。
3．2 2%碳酸钠溶液。
4． 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：4．1用移液管吸取试样浸出液50～100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1～2ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。
4．2将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃温度下烘干4～8h ，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2～4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐检测作业指导书
易溶盐检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过实验操作，掌握易溶盐的检测方法，了解溶解度和溶解度积的概念，培养学生的实验操作能力和实验数据处理能力。
二、实验原理易溶盐是指在常温下能够完全溶解于水中的无机盐，其溶解度与溶解度积密切相关。
溶解度是指在一定温度下，溶液中能够溶解的物质的最大量，用质量分数或摩尔分数表示。
溶解度积是指在一定温度下，溶液中溶质的浓度与各离子的浓度的乘积。
三、实验器材和试剂1. 实验器材：- 电子天平- 烧杯- 锥形瓶- 滴定管- 玻璃棒- 温度计- 酒精灯- 镊子2. 试剂：- 氯化钠（NaCl）- 硝酸银（AgNO3）- 硝酸铵（NH4NO3）- 硝酸（HNO3）- 纯水四、实验步骤1. 实验前准备：- 清洗实验器材，确保无杂质。
- 准备所需试剂，按照实验需要进行稀释。
- 安全操作，佩戴实验室必要的防护用品，如实验手套、护目镜等。
2. 检测氯化钠的溶解度：a. 在烧杯中称取一定质量的氯化钠固体，记录下质量。
b. 加入一定体积的纯水，用玻璃棒搅拌均匀，直到氯化钠完全溶解。
c. 记录溶解过程中温度的变化。
d. 重复实验，取不同质量的氯化钠固体，重复上述步骤。
3. 检测硝酸铵的溶解度：a. 在烧杯中称取一定质量的硝酸铵固体，记录下质量。
b. 加入一定体积的纯水，用玻璃棒搅拌均匀，直到硝酸铵完全溶解。
c. 记录溶解过程中温度的变化。
d. 重复实验，取不同质量的硝酸铵固体，重复上述步骤。
4. 检测硝酸银的溶解度积：a. 在锥形瓶中加入一定体积的硝酸银溶液。
b. 使用滴定管滴加一定体积的硝酸，记录滴加的体积。
c. 每次滴加后用玻璃棒搅拌均匀，观察是否有沉淀产生。
d. 当出现沉淀时，停止滴加，记录滴加的体积。
e. 重复实验，取不同体积的硝酸银溶液，重复上述步骤。
五、实验结果记录与分析1. 记录实验过程中所用的氯化钠质量、纯水体积和溶解温度的变化。
2. 记录实验过程中所用的硝酸铵质量、纯水体积和溶解温度的变化。
易溶盐试验
稳定的读数查标准曲线 计算硫酸根含量 试验数据应注明温度
计算
按下列两式计算硫酸根
含量
式中
硫酸根的质量摩尔浓度
硫酸根含量
由标准曲线查得的硫酸根含量
将 换算成 的因数
其余符号见本规程式
本试验记录格式如表
表
硫酸根
工程名称
试验方法 比浊法
试验日期
测定记录表 试验者 计算者 校核者
烘干土 加水 吸取滤 试验时
甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用
量
重碳酸根的摩尔质量
硫酸可与 重碳酸根反应
其余符号见本规程式
计算准确至
或
平行误差不大于
或
取算术平均值
记录
本试验记录格式如表
表
易溶盐碳酸根
工程名称
试验方法
试验日期
重碳酸根 试验者 计算者 校核者
的试验记录表
土编样号烘土量干质加体水积吸滤体取液积
硫酸 浓度 第
标准溶液
用移液管吸取土浸出液
注入锥形瓶中 加
酚酞
指示剂 滴 如试液不显红色 表示无碳酸根
存在 当
试液显红色时 用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止 记下硫酸标
准溶液的用量 准确至
在试液中加入
甲基橙指示剂 滴 继续用硫酸标
准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止 记下硫酸标准溶液用量
准确至
滴定后的试液 可作测定氯离子
用
仪器设备的检定和校准 仪器设备的检定和校准按本规程
的规定进行
试剂
盐酸溶液 将浓盐酸 于 纯水混匀
钡镁混合剂 将
氯化钡
和
氯化
镁
溶于水中 稀释至
溶液中钡 镁
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一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1分析筛：孔径2mm。
2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 。
倒入广口瓶中，按土水比 1:5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样 3-5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g 。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1双氧水溶液（15%）。
3.2碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水 1-2 ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作，烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量（ %）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ ml）；m s—风干试样质量（ g）；ω—风干试样含水率（ %）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（ g）。
5.2用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：W=(m-m 0)V ω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0—蒸干后碳酸钠质量（ g）；m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。
三、碳酸根和重碳酸根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。
2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。
2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
3、试剂3.1 甲基橙指示剂（ 0.1%）：称 0.1g 甲基橙溶于 100ml 纯水中。
3.2 酚酞指示剂（ 0.5%）：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 乙醇中，用纯水稀释至 100ml。
3.3 硫酸标准溶液：溶解 3ml 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 1000ml。
3.4 硫酸标准溶液的标定：称取在 160--180 ℃烘干 2--4h 的无水 Na2CO33份，每份 0.1g ，精确至 0.0001g ，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。
记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3) × 1000/{V(H 2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4) —硫酸标准溶液浓度（mol/L ）；V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ ml）；m(Na2CO3) —碳酸钠的用量（ g）；M(Na2CO3) —碳酸钠的摩尔质量（ g/mol ）。
精确至 0.0001mol/L 。
三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml ，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取浸出液 25ml，注入锥形瓶中，滴加 0.5%酚酞指示剂 2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。
如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以 H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录 H2SO4标准溶液用量，精确至0.05mL。
4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4标准溶液用量，精确至 0.05mL。
5、结果整理5.1碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：2-b(CO3 )=2V1c(H2SO4)V w/V s× (1+0.01w) ×1000/m s2- 2- -3×0.060 × 100 (%)CO3 = b(CO3 ) ×102- = b(CO 2- ) ×60CO3 3式中： b(CO32- ) —碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-—碳酸根的含量（ %或 mg/kg 土）；V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V s—吸取试样浸出液体积（mL）；10-3 —换算因数；0.060—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；60 —碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。
5.2重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3- )=2(V 2-V 1)c(H 2SO4)Vw/Vs (1+0.01w) ×1000/m s- - -3×0.061 × 100 (%)HCO3= b(HCO3 ) ×103-3 -) ×61 (mg/kg 土)HCO= b(HCO式中： b(HCO3- ) —重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；-HCO3—重碳酸根的含量（ %或 mg/kg 土）；10 -3—换算因数；V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；0.061—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol ）；61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol ）。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
四、氯根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。
2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。
2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。
3、试剂3.1铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。
放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。
3.2 硝酸银标准溶液（ 0.02mol/L ）：准确称取经 105— 110℃烘干 30min 的分析纯AgNO33.3974g ，用纯水溶解，倒入 1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。
3.3重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1000 ml。
3.4甲基橙指示剂（0.1%）。
4、试验步骤4.1吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2 滴，逐滴加入0.02mol/L重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入 5%铬酸钾指示剂 5-6 滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。
若浸出液中 Cl -含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。
4.2另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验。
5、结果整理5.1氯根的含量按下式计算：b(Cl - )=(V 1-V2 )c(AgNO3) V w/V s×(1+0.01w)×1000/m s Cl - = b(Cl - ) ×10-3×0.0355 × 100 (%)或 Cl - = b(Cl - ) ×35.5（mg/kg土）式中： b(Cl - ) —氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Cl -—氯根的含量（ %或 mg/kg土）；V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；0.0355-- 氯根的摩尔质量 (kg/mol) 。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
五、硫酸根的测定—EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l 的土。
2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。
2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。
2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。
3、试剂3.1 1:4 盐酸溶液：将 1份浓盐酸与 4份纯水互相混合均匀。
3.2 钡镁混合剂：称取 1.22g 氯化钡（ BaCl2·2H2O）和 1.02g 氯化镁 (MgCl2·6H2 O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至 500ml。
3.3 氨缓冲溶液 : 称取 70g氯化铵（ NHCl ）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml 量4筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至 1000ml。
3.4铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。
3.5锌基准溶液：称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉 0.6538g 于烧杯中，加入 1:1 盐酸溶液 20-30ml ，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至 1000ml。
即得锌基准溶液浓度为 0.0100mol/l 。
3.6 EDTA标准溶液：3.6.1配制：称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。
3.6.2标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑 T指示剂少许，再加 95%乙醇 5ml，然后用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。