扫描电镜分析 ppt课件
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扫描电子显微镜ppt课件
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果 安微镜的样品室内还配有多种附 件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验， 以便研究材料的动态组织及性能。
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
扫描电镜分析简介 ppt课件
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扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
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扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介 于光学显微镜和透射电镜之间。
分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
扫描电镜显微分析简介
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1
扫描电子显微镜
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2
扫描电子显微镜
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3
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 显微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。
由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。
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扫 描 电 镜 成
像
示
意
图
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜分析优秀PPT
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠) 的电镜图。
9
图5c.膨胀石
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所
示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片
厚度均在100 nm以下,一般分布在30～80 nm.说明,膨胀石墨
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
2
一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片， 从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间 的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
6
图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图3可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是 由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜 层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能 量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产 物。
扫描电镜精品PPT课件
扫描电镜
SEM构造及原理：
构造：电子光学系统 信号收集处理系统 真空系统 供电系统
电子光学系统: 包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪 SEM 中的电子枪与TEM 中的相似，但加速电压更低。 热阴极电子枪 ，束斑可达6nm 。六硼化镧和场发射 电子枪，束斑更小。
电磁透镜（3个） 功 能： 聚焦电子枪束斑，50mm→nm级斑点。 前二者：强透镜，缩小电子束光斑 第三个：弱透镜，习惯称物镜，有较长的焦距， 使样品和透镜之间留有一定空间以装入 各种信号探测器。 SEM中束斑越小，成像单元越小，分辨率就愈高。
2) 选区电子通道花样： 微区范围 10 -15 um 产生花样的区域1-3mm
电子通道花样的标定
L—末级透镜至晶体表面的距离 M—花样放大倍数 W—荧光屏上某衬度带的宽度
EBSD技术
EBSD技术
EBSD技术相关原理 EBSD应用及数据处理
电子背散射衍射分析技术
基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜 样品表面激发出并形成的衍射菊池带的 分析从而确定晶体结构、取向及相关信 息的方法。
信号收集处理系统
二次电子，背散射电子，透镜电子等信号都可用闪 烁计数器检测。
信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子 复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电 倍增器，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流 信号经视频放大后成为调制信号。
真空系统
为保证电子光学系统的正常工作，对真空度有一定要 求。 真空度 > 1.33×10-2～1.33×10-3Pa 冷场发射真空度一般要达到：10-7 Pa
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线 圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，电子 束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一 个亮点。扫描电镜采用逐点成像的方法，把样品表 面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号， 完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的 各种特征图像。
SEM构造及原理：
构造：电子光学系统 信号收集处理系统 真空系统 供电系统
电子光学系统: 包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪 SEM 中的电子枪与TEM 中的相似，但加速电压更低。 热阴极电子枪 ，束斑可达6nm 。六硼化镧和场发射 电子枪，束斑更小。
电磁透镜（3个） 功 能： 聚焦电子枪束斑，50mm→nm级斑点。 前二者：强透镜，缩小电子束光斑 第三个：弱透镜，习惯称物镜，有较长的焦距， 使样品和透镜之间留有一定空间以装入 各种信号探测器。 SEM中束斑越小，成像单元越小，分辨率就愈高。
2) 选区电子通道花样： 微区范围 10 -15 um 产生花样的区域1-3mm
电子通道花样的标定
L—末级透镜至晶体表面的距离 M—花样放大倍数 W—荧光屏上某衬度带的宽度
EBSD技术
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EBSD技术相关原理 EBSD应用及数据处理
电子背散射衍射分析技术
基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜 样品表面激发出并形成的衍射菊池带的 分析从而确定晶体结构、取向及相关信 息的方法。
信号收集处理系统
二次电子，背散射电子，透镜电子等信号都可用闪 烁计数器检测。
信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子 复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电 倍增器，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流 信号经视频放大后成为调制信号。
真空系统
为保证电子光学系统的正常工作，对真空度有一定要 求。 真空度 > 1.33×10-2～1.33×10-3Pa 冷场发射真空度一般要达到：10-7 Pa
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线 圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，电子 束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一 个亮点。扫描电镜采用逐点成像的方法，把样品表 面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号， 完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的 各种特征图像。
sem扫描电镜ppt课件
II. 背散射电子成像：入射电子与样品接触时，其中一部分几乎 不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称 为背散射电子。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大 而增加，因此成像可以反映样品 的元素分布，及不同相成分 区域的轮廓。
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二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
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5
图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
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6
电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
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7
电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
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1
主要内容
SEM的工作原理 SEM的主要结构 SEM的组成部分 SEM的主要性能参数 SEM的优点 应用举例
ppt课件
2
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50μm）。电压加速、磁透镜系统汇 聚，形成直径约5nm的电子束。
电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发 多种电子信号。
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15
SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
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16
分辨率
对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像 而言，它是指能分辨两点间的最小距离。
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18
二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
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图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
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电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
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电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
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主要内容
SEM的工作原理 SEM的主要结构 SEM的组成部分 SEM的主要性能参数 SEM的优点 应用举例
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SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50μm）。电压加速、磁透镜系统汇 聚，形成直径约5nm的电子束。
电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发 多种电子信号。
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SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
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分辨率
对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像 而言，它是指能分辨两点间的最小距离。
扫描电镜分析 ppt课件
3
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
8
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
这是由热影响区造成的热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能量极高在瞬间烧结时发生溅射溅射后经过烧结形成的产mb8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构陶瓷膜由过渡层致密层和疏松层组成
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
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图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
这是由热影响区造成的热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能量极高在瞬间烧结时发生溅射溅射后经过烧结形成的产mb8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构陶瓷膜由过渡层致密层和疏松层组成
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
扫描电镜原理-SEM剖析精品PPT课件
能清晰成像。
•
二次电子的强度主要与样品表面形
貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描
电镜(SEM)的成像。
特征X射 线
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线 ，可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子。
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散 射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的 差异相当敏感，而二次电子不敏感。
低原子序 Z
高原子序 Z
高加速电压 kV
低加速电压 kV
1. 电子束斑大小基本不能影响分辨率 2. 而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。
信号的方向性
SE 信号 – 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引
BSE 信号 – 直线发散传播 探头需覆盖面积大
X-射线信号 –直线发散传播
样品腔
SEM控制台
样品腔 样品台
OM & SEM
Comparison
显微镜类 型 OM
SEM
照明源 可见光 电子束
照射方式
成像信息
光束在试样上 以静止方式投
射
反射光/投射 光
电子束在试样 上作光栅状扫
描
相关主题
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扫描电镜分析
(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)250℃
(b)280℃
(c)300℃
上图所示为分别在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的 微珠的SEM照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温 度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。
扫描电镜分析
氮气气氛下不同温度 热 解 1 h 后SEM照片 。 热解温度 < 1200℃时 ，微珠形貌保持圆球形态，表面光滑 ， 产物为非晶态SiOC陶瓷微 珠。当温度 到 达 1400℃时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒， 微珠出现破损，生成了SiO2和SiC晶粒。
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为1150 ℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4
在850℃的温度下，硅藻土 中的硅藻壳的微孔结构让然保 持完好，并没有在此温度下遭 到破坏，四种调湿材料的整体 结构都比较疏松，表面都有丰 富的孔洞。
从图(d)可以看出，样品4 具有其它三种调湿材料没有的 独特的表面形貌，其表面具有 很多球型的凹坑，并且每个凹 坑又具有无数的硅藻壳碎片的 圆柱形的通孔，所以在进行调 湿性能实验时，其具有比其他 三种调湿材料更好的调湿性能。
扫描电镜分析
硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
扫描电镜分析
扫描电镜分析
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
扫描电镜分析
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
扫描电镜分析
一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片 ，从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相 间的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
对比图（a）,图1(b)用60%硫 酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清 理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部 分的孔结构显露出来，并且非常完 整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比 表面积和孔体积增大较大。而硅藻 土的调湿性能正是由其独特的孔隙 结构所赋予的，所以酸浸提纯这一 操作很是关键。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
扫描电镜分析
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
扫描电镜分析
图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图 3 可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是
由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜
层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能
量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产
物。
扫描电镜分析
图4. MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构
扫描电镜分析
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
扫描电镜分析
图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图 2 可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的,但含有一 定数量的孔洞(图片上的黑孔处为孔洞)就是成膜过程 中能量密度的集中区。
是由厚度在100 nm以下的微鳞片石墨组成的。 扫描电镜分析
1 聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程
(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)300℃,2h
(b)300℃,6h
(c)300℃,10h
通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫 描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程 的影响。
扫描电镜分析
硅藻土基调湿材料的形貌分析
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
扫描电镜分析
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠 ) 的电镜图。
扫描电镜分析
图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所
示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片
厚度均在100 nm以下,一般分布在30～80 nm.说明,膨胀石墨
(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)250℃
(b)280℃
(c)300℃
上图所示为分别在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的 微珠的SEM照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温 度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。
扫描电镜分析
氮气气氛下不同温度 热 解 1 h 后SEM照片 。 热解温度 < 1200℃时 ，微珠形貌保持圆球形态，表面光滑 ， 产物为非晶态SiOC陶瓷微 珠。当温度 到 达 1400℃时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒， 微珠出现破损，生成了SiO2和SiC晶粒。
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为1150 ℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4
在850℃的温度下，硅藻土 中的硅藻壳的微孔结构让然保 持完好，并没有在此温度下遭 到破坏，四种调湿材料的整体 结构都比较疏松，表面都有丰 富的孔洞。
从图(d)可以看出，样品4 具有其它三种调湿材料没有的 独特的表面形貌，其表面具有 很多球型的凹坑，并且每个凹 坑又具有无数的硅藻壳碎片的 圆柱形的通孔，所以在进行调 湿性能实验时，其具有比其他 三种调湿材料更好的调湿性能。
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硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
扫描电镜分析
扫描电镜分析
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
扫描电镜分析
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片 ，从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相 间的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
对比图（a）,图1(b)用60%硫 酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清 理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部 分的孔结构显露出来，并且非常完 整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比 表面积和孔体积增大较大。而硅藻 土的调湿性能正是由其独特的孔隙 结构所赋予的，所以酸浸提纯这一 操作很是关键。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
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图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
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图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图 3 可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是
由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜
层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能
量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产
物。
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图4. MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构
扫描电镜分析
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
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图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图 2 可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的,但含有一 定数量的孔洞(图片上的黑孔处为孔洞)就是成膜过程 中能量密度的集中区。
是由厚度在100 nm以下的微鳞片石墨组成的。 扫描电镜分析
1 聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程
(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)300℃,2h
(b)300℃,6h
(c)300℃,10h
通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫 描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程 的影响。
扫描电镜分析
硅藻土基调湿材料的形貌分析
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
扫描电镜分析
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠 ) 的电镜图。
扫描电镜分析
图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所
示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片
厚度均在100 nm以下,一般分布在30～80 nm.说明,膨胀石墨