仪器分析课件1PPT
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
仪器分析课件—仪器分析
海盗者1号说明
１‰ 10 %
0.2g
~mL
~mg
~μL
• ２．效率高 ３．选择性好；４．满足特殊要求 • 火星探测器中带有多种分析装置。
• ５．准确度相对较低５％；
• ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
五．分析方法的选择
•对样品了解：
１．准确度、精确度要求；
２．可用样品量；
仪器分析
分析化学与其它学科关系
第一章引言
• 分析化学:是化学表征与测量的科学，也是研 究分析方法的科学。
• 分析化学包括：化学分析与仪器分析两个部分 定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的
信息。 （qualitative analysis：An analysis in which we
determine the identity of the constituent species in a sample.） 定量分析：测定各成分的相对含量。 （quantitative analysis：An analysis in which we determine how much of a constituent species is present in a sample.）
信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或 化合物自身 AES中 激发态原子 电化学 pH H+活度 检测器：光电转换器 电位计 信号处理：运算放大 输出：记录仪、计算机
四、仪器分析的特点
• １．灵敏度
浓度
误差
称量
体积
化学分析
mg/L
仪器分析 ppm(10-6) 10-9～-12mol
一．分析化学的发展
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析》幻灯片PPT
〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
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II 表示一次电离离子发射的谱线； III表示二次电离离子发射的谱线； Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm
二、谱线强度
原子由某一激发态Ei向低能级E0跃迁，所发射的谱线强 度与激发态原子数成正比。
在热力学平衡时，单位体积的基态原子数N0与激发态原 子数Ni的之间的分布遵守玻耳兹曼分布定律：
样品（指定元素） 在相同条件下
纯物质（指定元素）
• 在映谱仪上对谱线进行比较，如果试样光谱中有谱线与纯物 质光谱波长在相同位置，则说明试样中存在这些元素。 ▪只适合于少数指定元素的定性分析,即判断样品中是否含有 某种或某几种指定元素时,可用此种方法。
二、铁光谱比较法（全分析）
定性分析时 样品 在相同条件下 纯铁样
样品光谱 铁光谱
把摄得的谱板在映谱仪上放大20倍，使样品光谱与标准铁 光谱图对齐，看样品光谱上的谱线与哪个元素的谱线重合，则 可认为可能存在该元素。
此法可同时进行多种元素的定性分析。
对于光谱定性分析，除了要给出试样中存在哪些元素外， 还应据谱线的强弱来判断哪些元素是主要成分，哪些元素为微 量成分。
三、谱线波长测定法（比长仪）
2. 常用光源： 火焰、直流电弧、交流电弧、火花、高频等 离子体或激光光源。
二、摄谱仪：用照相的方法记录光谱的仪器。 三、映谱仪：
光谱放大20 ～ 30倍。
几十条谱线/mm。
四、测微光度计（黑度计）
T It I0
摄谱法的优点
① 可同时记录整个波长范围的谱线； ② 分辨能力强； ③ 可用增加曝光时间的方法来增加谱线的黑度； ④ 谱板易于保存。
易电离。所以，不能单靠提高温度
增加谱线强度。
（3）蒸汽云中，I N0 , No = KC , I = Acb I C （b≈1)
三、谱线的自吸与自蚀
自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使 辐射强度降低的现象。
自蚀：元素浓度低时，不出现自吸（b≈1) 。随浓度增加， 自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现 两条线的现象。
x
样品光谱
b 铁光谱 a
1
2
1 2 是已知的； x
2 > 1
2 - 1
a
2 - x
b
2
x
2
1
a
b
x
2
2
a
1
b
为未知的
第五节 光谱定量分析
一、光谱定量分析的基本原理
定量依据
I = a C b C低 b≈1， C高 b﹤1
lg I = b lg C + lg a
Ni
N0
gi g0
E
e kT
gi 、g0为激发态与基态的统计权重； E 为激发能；k为 玻耳兹曼常数；T 为激发温度；
谱线强度
I
A0i
N0
gi g0
E
( E )
e kT
A0i为两个能级间的跃迁几率
影响谱线强度的因素：
（1）激发能越小，谱线强度越强；
（2）温度升高，谱线强度增大，但
〉1 m
核磁共振
二、光谱的类型
1. 按光谱产生的来源划分（原子光谱和分子光谱） 原子发射光谱（AES）
（1）原子光谱 原子吸收光谱（AAS） 原子荧光光谱（AFE）
（2）分子光谱：紫外、可见、红外、荧光和磷光光谱 2. 按谱线性状划分
（1）连续光谱： （2）带状光谱： （3）线光谱：
第二节 原子发射光谱分析的基本原理
a 与光源、蒸发、激发等条件及 试样组成有关
S
b 为自吸系数，与谱线性质有关 b ≤1
要求实验条件恒定，无自吸现象，实际 上很难做到，通常采用相对强度法—— 内标法进行分析，可消除实验条件对测 定结果的影响。
lgC
二、内标法及内标的选择
待测元素的谱线中选一条谱线——分析线 基体元素的谱线中选一条谱线——内标线
一、原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素的原子处于基态，原子在受到热（火焰 ）或电（电火花）激发时，核外电子由基态激发到激发态，返回 到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
原子的共振线与离子线
共振线：原子由激发态到基态的跃迁： 第一共振线： 原子由第一激发态到基态的跃迁，能量最 小，最易发生； 离子线:原子获得足够的能量(电离能)产生电离。离子由 第一激发态到基态的跃迁所发射的谱线为离子线。离子线的 波长与电离能大小无关，为离子的特征共振线。 原子谱线表：I 表示原子发射的谱线；
元素的共振线、灵敏线、最后线和分析线： 共振线：由激发态直接跃迁到基态时的谱线 灵敏线： E 较小的谱线 最后线：C 0所观察到的谱线。 分析线：据测量的含量范围和实验条件，
可选择一条或几条谱线作为分析线。
第三节 光谱分析仪器
光源，分光系统，检测系统
一பைடு நூலகம்光源：
1. 作用：把试样中的组分蒸发、离解为气态原子；然后使气 态原子受激发并产生特征光谱。
分析线对
或另外加入固定量的其它元素的谱线中选一条谱线
设分析线和内标线的强度分别为I 和Ii，
则
分析线 I = a C b
内标线 Ii = ai Cibi
分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对 强度。
根据分析线对的相对强度与待测元素含量的关系来进行 定量分析，可消除光源放电不稳等因素带来的影响。
分析线对的相对强度 R 可表示为：
R I aCb ACb Ii Ii
a/Ii=A
取对数得 内标法光谱定量分析的基本公式
lg R = lg（ I / Ii）= b lg C + lg A
区域 γ射线 x射线 远紫外区 近紫外区 可见区 红外区
微波 无线电波
波长
原子或分子跃迁能级
备注
5 ～ 140 pm
核
10-3 ～ 10 nm
内层电子
10 ～ 200 nm 200 ～ 380 nm
中层电子 外层电子
光学区
380 ～ 780 nm 0.78 ～ 100 m
0.1 ～ 1 m
分子振动与转动 分子转动
摄谱法的缺点
操作繁琐,检测速度慢。
五、光电直读光谱仪
用光电倍增管接受单色器色散后的辐射谱线，把光信号转
变成电信号并加以放大。一个固定的狭缝和光电元件对准某
一元素的特征谱线成为一个通道。所以有单道光谱仪和多道
光谱仪之分。
检测器
光 栅
光源
第四节 光谱定性分析
一、标准样光谱比较法（简项分析）
如果只定性分析少数几种指定元素，同时这几种元素的纯 物质又比较容易得到时，采用该方法识谱比较方便。
二、谱线强度
原子由某一激发态Ei向低能级E0跃迁，所发射的谱线强 度与激发态原子数成正比。
在热力学平衡时，单位体积的基态原子数N0与激发态原 子数Ni的之间的分布遵守玻耳兹曼分布定律：
样品（指定元素） 在相同条件下
纯物质（指定元素）
• 在映谱仪上对谱线进行比较，如果试样光谱中有谱线与纯物 质光谱波长在相同位置，则说明试样中存在这些元素。 ▪只适合于少数指定元素的定性分析,即判断样品中是否含有 某种或某几种指定元素时,可用此种方法。
二、铁光谱比较法（全分析）
定性分析时 样品 在相同条件下 纯铁样
样品光谱 铁光谱
把摄得的谱板在映谱仪上放大20倍，使样品光谱与标准铁 光谱图对齐，看样品光谱上的谱线与哪个元素的谱线重合，则 可认为可能存在该元素。
此法可同时进行多种元素的定性分析。
对于光谱定性分析，除了要给出试样中存在哪些元素外， 还应据谱线的强弱来判断哪些元素是主要成分，哪些元素为微 量成分。
三、谱线波长测定法（比长仪）
2. 常用光源： 火焰、直流电弧、交流电弧、火花、高频等 离子体或激光光源。
二、摄谱仪：用照相的方法记录光谱的仪器。 三、映谱仪：
光谱放大20 ～ 30倍。
几十条谱线/mm。
四、测微光度计（黑度计）
T It I0
摄谱法的优点
① 可同时记录整个波长范围的谱线； ② 分辨能力强； ③ 可用增加曝光时间的方法来增加谱线的黑度； ④ 谱板易于保存。
易电离。所以，不能单靠提高温度
增加谱线强度。
（3）蒸汽云中，I N0 , No = KC , I = Acb I C （b≈1)
三、谱线的自吸与自蚀
自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使 辐射强度降低的现象。
自蚀：元素浓度低时，不出现自吸（b≈1) 。随浓度增加， 自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现 两条线的现象。
x
样品光谱
b 铁光谱 a
1
2
1 2 是已知的； x
2 > 1
2 - 1
a
2 - x
b
2
x
2
1
a
b
x
2
2
a
1
b
为未知的
第五节 光谱定量分析
一、光谱定量分析的基本原理
定量依据
I = a C b C低 b≈1， C高 b﹤1
lg I = b lg C + lg a
Ni
N0
gi g0
E
e kT
gi 、g0为激发态与基态的统计权重； E 为激发能；k为 玻耳兹曼常数；T 为激发温度；
谱线强度
I
A0i
N0
gi g0
E
( E )
e kT
A0i为两个能级间的跃迁几率
影响谱线强度的因素：
（1）激发能越小，谱线强度越强；
（2）温度升高，谱线强度增大，但
〉1 m
核磁共振
二、光谱的类型
1. 按光谱产生的来源划分（原子光谱和分子光谱） 原子发射光谱（AES）
（1）原子光谱 原子吸收光谱（AAS） 原子荧光光谱（AFE）
（2）分子光谱：紫外、可见、红外、荧光和磷光光谱 2. 按谱线性状划分
（1）连续光谱： （2）带状光谱： （3）线光谱：
第二节 原子发射光谱分析的基本原理
a 与光源、蒸发、激发等条件及 试样组成有关
S
b 为自吸系数，与谱线性质有关 b ≤1
要求实验条件恒定，无自吸现象，实际 上很难做到，通常采用相对强度法—— 内标法进行分析，可消除实验条件对测 定结果的影响。
lgC
二、内标法及内标的选择
待测元素的谱线中选一条谱线——分析线 基体元素的谱线中选一条谱线——内标线
一、原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素的原子处于基态，原子在受到热（火焰 ）或电（电火花）激发时，核外电子由基态激发到激发态，返回 到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
原子的共振线与离子线
共振线：原子由激发态到基态的跃迁： 第一共振线： 原子由第一激发态到基态的跃迁，能量最 小，最易发生； 离子线:原子获得足够的能量(电离能)产生电离。离子由 第一激发态到基态的跃迁所发射的谱线为离子线。离子线的 波长与电离能大小无关，为离子的特征共振线。 原子谱线表：I 表示原子发射的谱线；
元素的共振线、灵敏线、最后线和分析线： 共振线：由激发态直接跃迁到基态时的谱线 灵敏线： E 较小的谱线 最后线：C 0所观察到的谱线。 分析线：据测量的含量范围和实验条件，
可选择一条或几条谱线作为分析线。
第三节 光谱分析仪器
光源，分光系统，检测系统
一பைடு நூலகம்光源：
1. 作用：把试样中的组分蒸发、离解为气态原子；然后使气 态原子受激发并产生特征光谱。
分析线对
或另外加入固定量的其它元素的谱线中选一条谱线
设分析线和内标线的强度分别为I 和Ii，
则
分析线 I = a C b
内标线 Ii = ai Cibi
分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对 强度。
根据分析线对的相对强度与待测元素含量的关系来进行 定量分析，可消除光源放电不稳等因素带来的影响。
分析线对的相对强度 R 可表示为：
R I aCb ACb Ii Ii
a/Ii=A
取对数得 内标法光谱定量分析的基本公式
lg R = lg（ I / Ii）= b lg C + lg A
区域 γ射线 x射线 远紫外区 近紫外区 可见区 红外区
微波 无线电波
波长
原子或分子跃迁能级
备注
5 ～ 140 pm
核
10-3 ～ 10 nm
内层电子
10 ～ 200 nm 200 ～ 380 nm
中层电子 外层电子
光学区
380 ～ 780 nm 0.78 ～ 100 m
0.1 ～ 1 m
分子振动与转动 分子转动
摄谱法的缺点
操作繁琐,检测速度慢。
五、光电直读光谱仪
用光电倍增管接受单色器色散后的辐射谱线，把光信号转
变成电信号并加以放大。一个固定的狭缝和光电元件对准某
一元素的特征谱线成为一个通道。所以有单道光谱仪和多道
光谱仪之分。
检测器
光 栅
光源
第四节 光谱定性分析
一、标准样光谱比较法（简项分析）
如果只定性分析少数几种指定元素，同时这几种元素的纯 物质又比较容易得到时，采用该方法识谱比较方便。