容量分析中滴定标准操作规程

1．目的

规范滴定的操作，确保检验数据的准确可靠。

2．适用范围

适用于容量分析中的滴定法。

3．责任者

操作员。

4．内容

4.1滴定管的种类与选择：

4.1.1按使用滴定液的化学性质来分，可分为：

4.1.1.1酸式滴定管（又称玻璃滴定管）：一般滴定液均可使用，但遇到能使玻塞与玻孔粘合的碱液，就不能使用这种滴定管，应以碱式滴定管为宜。

4.1.1.2碱式滴定管：该滴定管其管端下部连有橡皮管，管内装有玻璃珠控制开关，一般用于碱性滴定液使用。但对于与橡皮管有作用的滴定液也不宜使用（如：I2,KMnO4,AgNO3等）。

4.1.1.3棕色滴定管：滴定管有无色、棕色两种，一般其滴定液需避光操作时（I2,KMnO4,AgNO3，溴液等），应采用相应的棕色滴定管。如：I2液应选择棕色酸式滴定管。

4.1.2按滴定液滴定的容量及分析误差要求应选择相应不同规格的滴定管。

4.1.2.1常量分析可选用50ml或25ml滴定管，其刻度可小至0.1ml，读数可有±0.02ml读数误差。每次滴定使用溶液体积最好在20ml以上。例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，其相对误差达

±0.02

──────×100%=±0.2%

10

4.1.2.2半微量分析：一般选用10ml 滴定管，一般刻度可小至0.02ml，可以估计读至0.005ml。

4.1.2.3微量分析通常采用微量滴定管，其容量为1~5ml，刻度小至0.01ml，可估计读至0.002ml。一般对我们制药分析，后两种较少使用。

4.2滴定管的洗涤与检查：在使用滴定管之前，必须按规定由专职标定人员对选用的滴定管进行标定，符合规定后（或有标定数据），才能投入使用。

4.2.1滴定管洗涤必须注意切忌使用去污粉刷洗，可以采用洗液（重铬酸钾洗液、洗洁精等）浸

泡或刷洗，再用饮用水、纯化水分别荡洗，至水沥干时内壁不挂水珠为基本要求。

4.2.2在使用前先将洁净的滴定管内充满纯化水，擦干管外壁水珠夹在滴定管架上，放置1~2分钟，观察管下口及活塞两端，橡皮管交接处等部位有否水渗漏。检查无渗漏现象且活塞转动灵活，橡皮

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开关控制自如，即可投入使用。

4.3用前准备：

4.3.1先用少量滴定液（每次5~10ml）洗涤3次，洗涤时双手横持滴定管并缓慢转动，使滴定液洗遍全管内壁，然后竖起滴定管，从滴定管下端放出，冲洗出口，并除去残留在管壁和下端管尖内的水。

4.3.2滴定液最好从贮液瓶直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免浓度改变或沾污。

4.3.3滴定液装入滴定管应该超过标线刻度以上，这时滴定管尖端如有气泡，必须排除，否则造成误差，对于酸式滴定管可采用转动活塞，使溶液急流冲走气泡，碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排出。最后，再调整溶液液面于刻度标线零处，即可滴定。为了减少滴定时沾污与挥发，可在滴定管上端扣一小烧杯（5或10ml）或其它刚好盖住管口的器皿。4.4操作注意事项：

4.4.1滴定管装满溶液后，应将管外壁的溶液擦干，以免流下或溶液挥发使管内溶液降温（尤其是夏天）。手持滴定管时，应避免手心紧握装有溶液部分的管壁，而使溶液膨胀，影响读数误差。

4.4.2酸式滴定管操作时应注意操作手握式正确，应防止手心将活塞顶出。

4.4.3每次滴定最好应从刻度零开始。

4.4.4滴定前“初读”与滴定终点的“终读”应静置1~2分钟，以液面读数改变时为准。滴定速度不易过快，每秒钟放3~4滴为宜，更不宜成液注流下，以减少读数误差。

4.4.5滴定管读数时应注意眼睛位置与液面处在同一水平面上，否则会引起误差。

读数应以弯月面下缘最低点，但遇溶液颜色太深，不能观察下缘时，可读液面最高点，但“初读”与“终读”应在同一标准。

4.4.6操作时与滴定管标定时应统一操作法。

4.5滴定操作完，应及时洗涤滴定管，倒立沥干，并注意防污染。