岛津UV-3600培训班培训讲义模板

反射光），将此镜面反射光引入检测器进行测定就是镜面反射测 定。
将上述测定组合，反射测定有2（相对测定和绝对测定）×2（漫 反射和镜面反射）共4种测定方法。但绝对漫反射测定是在论文 等中介绍的测定方法，没有市售装置。 实际的测定装置有： 1. 绝对镜面反射测定（简称绝对反射测定） 2. 相对镜面反射测定（简称镜面反射测定） 3. 相对漫反射测定（简称漫反射测定） 并且，在漫反射测定中，包括含镜面反射的测定和不含镜面反射的 测定。 在相对反射测定中，反射基准的反射率不一定始终一致（基准不 同、或随时间变化等），因此，在进行数据比较时要加以注意。
4.2
反射测定的种类
反射测定是测定光入射样品后的反射光的方法。 反射光分类如下｡
镜面反射光 （正反射光）
入射光
漫反射光
θ
反射光的种类
反射测定方法
反射测定分为两种测定方法，测定相对于基准样品的相对反射率 （将反射基准作为100%的反射率）的相对反射测定和测定直接绝 对反射率的绝对反射测定。 反射测定分为漫反射测定和镜面反射测定。样品为纸、塑料等时 ，反射光向各方向散射，将漫反射光引入检测器进行测定就是漫 反射测定。样品为玻璃、金属时，反射光几乎是正反射光（镜面
4.1.2
散射透射测定
样品
入射光 直线透射光
散射透射光
散射透射光
注意事项（一）
与全光线透射光、直线透射光的关系 从全光线透射光中除去这个散射透射光后的光，理论 上是直线透射光，但问题是到几度范围以内的光可看作是直 线透射光呢（直线透射光也具有一定的扩散）？
注意事项（二）
浊（雾）度测定
在JIS规定中有关浊度的测定，不仅规定了积分球的开口率， 还详细规定了光束大小、开口尺寸等。为符合JIS规定的要求， 需要使用专用附件。
岛津紫外可见近红外分光光度计主要特点
高灵敏度 – 世界独一无二的三检测器系统 光电倍增管用于紫外区和可见区 InGaAs 和 PbS 检测器用于近红外区 InGaAs 检测器覆盖了光电倍增管和 PbS 检测器的薄弱范围，保证 了整个测试范围 的高灵敏度，<0.00003 Abs 1500 nm，为世界最高 灵敏度 高分辨率 ，宽测试范围和超低杂散光 采用高性能双单色器，具有超低杂散光 （<0.00005%， 340 nm） 和高分辨率 （0.1 nm） 测试范围 185 – 3300 nm，覆盖了紫外、可见、近红外区
的是有时反射基准使用也镀铝反射镜。
样品反射光中镜面反射成分多时，反射基准使用镀铝反射镜较好 。
注意事项（二）
反射基准 与漫反射测定一样，经常使用硫酸钡等作为反射基准。但是， 因为进行含镜面反射光的测定，所以也有时使用镀铝反射镜。 选择与测定样品性状相似的反射基准为好（镜面反射光多的样 品选择镀铝反射镜，漫反射光多的样品选择硫酸钡等）。
4.2.2
含镜面反射光的漫反射测定
含镜面反射的漫反射测定是测定全部样品反射光的方法， 使用反射基准进行测定。
镜面反射光 （正反射光）
入射光 漫反射光
θ θ
含镜面反射光的漫反射光
注意事项（一）
测定使用积分球。使从样品的反射光相对于样品稍有一点角度（ 10度以内），将镜面反射光捕集到积分球内。 反射基准使用硫酸钡等，但与不含镜面反射光的漫反射测定不同
注意事项（二）
库贝勒卡-蒙克变换（粉末样品） 漫反射测定可测定粉末样品。此时，可将测定值变换为与透 射测定时的吸光度相同的与浓度成正比的值。此变换称为库贝 勒卡-蒙克变换。但是，数据受粉末粒径、粉末密度的影响， 因此有时难以用于实际的定量测定。
注意事项（三）
C. 反射镜等的测定 像反射镜、玻璃这样的样品，几乎没有漫反射光，因此在漫反 射测定时，得到几乎为0%的反射率。反射镜这种以镜面反射光为主 的样品适合使用其他测定方法。 D. 反射率的校正 因为使用反射基准，所以只能得到相对值（将反射基准作为 100%时的反射率）。但是，如果反射基准的反射率为已知，则能够 通过数据演算进行校正。
绝对镜面反射测定 相对镜面反射测定
4.1
透射测定的种类
透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。
样品
入射光
直线透射光 全光线透射光 散射透射光
透射光的种类
4.1.1
直线透射测定
样品
入射光 直线透射光
直线透射光
一般用于3mm以下的透明玻璃、薄膜的测定等，用于测定的附件中有薄膜架。
ห้องสมุดไป่ตู้意事项（一）
样品的厚度 样品较厚时（3mm以上），由于空气和样品的折射率不同，与 基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不
能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗 式光电倍增管进行全光线透射测定。
注意事项（三）
积分球种类
积分球的大小不同。一般常用60mmφ的积分球，也有150mmφ的 积分球。 样品设置场所的尺寸不同。积分球附件不能设置太大的测定样品， 但多用途大型样品室可设置较大样品。 与有开口部（孔）数不同的透射测定用积分球。此透射型积分球适 于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样
注意事项（三）
反射率的校正 因为使用反射基准，所以只能得到相对值（将反射基准作为 100%时的反射率）。但是，如果反射基准的反射率为已知，则 能够通过数据演算进行校正。 反射基准使用镀铝反射镜时，可使用绝对反射测定方法测定反
品。
注意事项（四）
全光线透射的比较
散射透射光多的样品时，使用以同一个积分球测定的数据进行 全光线透射率比较。使用不同的积分球时，有时不能比较数据 。这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位 置不同。入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板 ，但在样品测定时照射到积分球的整个内面。由此造成数据差 。
固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的 反射测定。并且透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。
透射 测定 直线透射测定 全光线透射测定 散射透射测定 反射 测定 不含镜面反射的相对漫反射测定 含镜面反射的相对全反射测定 镜面反射(正反射)测定
LISR-3100
LISR-3100光路图
ISR-3100
LISR-3100光路图
3.1.2
丰富的附件-相对镜反射附件
相对镜反射附件
用于半导体、光学材料、多 层膜的反射率测定。 测定的是相对基准的反射率 入射角度为5o
5o相对镜反射附件
3.1.3
大样品室
丰富的附件-大样品室
用于半导体硅片等透射、 反射测定。 各种真空镀膜、膜厚测定。 各种透镜、棱镜的透射和反射测定。 窗材对太阳光线的透射率测定。 光盘透射率、反射率测定。 小麦粉等粉末的近红外反射率测定。
真空紫外
近红外
核磁共振
波长越短，能量越高
二、紫外-可见-近红外分光光度计仪器组成
2.1.1 紫外可见近红外分光光度计组成示意图
2.1.2
各组成部分介绍
光源 基本 要求：足够光强、稳定、连续辐射且强度随波长变化小。 碘钨灯：300~3300 nm，用在可见及近红外区； 氘灯：160~400nm，多用在紫外区。 单色器 双-双光栅；双单色器 样品架 用于放置和固定样品。 检测器 硅光电池、PMT-用于紫外可见区 PbS-用于近红外区 InGaAs-用于弥补PMT和PbS的薄弱区
不透明样品 不透明样品（白浊样品）时，在样品上光发生散射，成为 散射透射光，有不能到达检测器的光。为此，显示的透射率相
当低。并且，根据分光光度计的机型，样品设置位置到检测器 的距离不同，因此，即使测定同一样品，各装置也有时得到不 同的测定结果。为此，难以进行不透明样品的直线透射测定。
注意事项（二）
注意事项（三）
C. 积分球的开口率 开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口（开口 部）面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。开口率越小
积分球效果越大（接近理想的积分球），但另一方面，到达检测器的 光量减少，所以，噪声増加。为减小开口率，积分球直径加大。
大小积分球比较

主要内容概括
一、紫外-可见吸收光谱 二、紫外-可见-近红外分光光度计仪器组成 三、岛津紫外附件介绍 四、固体样品测定 五、岛津UV-3600的主要应用实例 六、仪器的简单维护保养
一、紫外可见吸收光谱
1.1 电磁波谱
波长 200 400 800 3200(nm)
g -X-射线
紫外
可见
红外
微波
无线电
岛津UV-3600培训
岛津企业管理（中国）有限公司 上海分析中心 王娟娟
岛津紫外可见分光光度计系列
UVmini-1240
UV-1750
UV-1800
NEW
UV-2450/2550
UV-2600/2700
岛津紫外可见近红外分光光度计系列
UV-3600
SolidSpec-3700
/DEEP UV-3700

ISR-3100光量多，能够进行低噪音测定
ISR-3100开口率为13% LISR-3100开口率为2% LISR-3100 光束的大小是 ISR-3100 的二倍，主要用于测定有花纹 儿的面料等测定领域的平均反射率。另外，测定扩散性高的样品的透 过率，使用 LISR-3100 能够取得很好的数据。
4.2.1
不含镜面反射的漫反射测定
不含镜面反射的漫反射测定是测定以与入射光角度不同的 角度反射的漫反射光的方法，使用反射基准进行测定。
镜面反射光 （正反射光） 入射光 漫反射光
θ
θ
不含镜面反射的漫反射光
注意事项（一）
不含镜面反射的漫反射测定的注意事项
反射基准（标准白板）
不含镜面反射的漫反射测定基准根据JIS规格等规定，使用硫酸 钡、氧化镁、氧化铝。另外，有时使用上述基准以外的氟树脂 材料。不使用镜面反射镜。 在近红外区域硫酸钡有水分吸收，因此测定样品的水分少时， 水的吸收通常显示为倒峰。
2.1.3 岛津UV-3600光路图
2.1.4 岛津SolidSpec3700光路图
三、岛津紫外附件介绍
3.1.1
积分球
丰富的附件-积分球
用于固体样品透射率、反射 率、雾度测定。 用于悬浊液、乳浊液样品吸 光度、透过率测定测定。 可进行不受样品表面状态影 响的稳定测试。 LISR-3100最适合色彩测定 以及扩散性高的固体样品透 过率测定。 LISR-3100入射角度为7o ISR-3100入射角度为0o和8o
注意事项（一）
相对反射和绝对反射 相对反射测定是指以某种物质作为基准进行的测定。 测定样品的反射率是将反射基准的反射率作为100%时的反射率。 因此，即使是同一样品，如果改变反射基准，那么反射率也发生 变化。“相对反射”的名称也由此而来。反射基准根据测定方法 ，一般采用镀铝反射镜、硫酸钡等，并不确定。在相对反射中， 即使是同一样品，使用反射装置Ａ测定的值和使用反射装置Ｂ测 定的值不一定相同。这是因为各装置使用的反射基准不同。
注意事项（二）
绝对反射是指测定样品绝对反射率的反射测定。 换一种表述方法， 将100%完全反射光的理想反射物质（现实中 不存在）作为基准时的反射率成为绝对反射率。如果使用绝对反 射附件，则恰似使用上述理想的反射基准，可以测定样品的反射 率。绝对反射时，如果是同一个样品，则使用反射装置Ａ测定的 反射率和使用反射装置Ｂ测定的反射率在理论上是相同的反射率 。
大样品室外观图
装有相机镜头的大样品室内部 大样品室光学系统
3.1.4
丰富的附件-绝对反射率附件
绝对反射率附件
用于反射镜等固体样品绝对反 射率测定。 入射角有5o,12o,30o,45o以及可 变角的。 大入射角时需要配置偏振器。
可变角绝对反射附件
大型偏光器
四、固体样品测试
固体样品测试种类
SolidSpec-3700 特点
高灵敏度、高分辨率、宽测试范围 全世界同时采用PMT InGaAs PbS 3个检测器 DEEP UV测定 采用新型D2光源和新型R-955 PMT可使测试范围扩展到 165nm 测试范围165nm-3300nm 超大样品室 内部尺寸：900W×700D×350H 最大样品尺寸：700×560mm 可选配自动X-Y样品台 可以全自动对样品进行任意位置上自动多点X-Y二维扫描