聚合氯化铁中铁离子的检测

3.2.1Fe3+含量的测定

3.2.1.1试剂和材料

碘化钾;硝酸银:10g/L;盐酸:1+1溶液;盐酸:1+49溶液;硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)约0.1molL/;可溶性淀粉指示液:10g/L。坩埚式过滤器:滤板孔径为5一15um。

试验溶液的制备:

在干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样,精确至0.001g,移入250mL烧杯中。用盐酸分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加盐酸至约100mL,搅拌溶解,在50士5℃水浴中保温15min;用已于105一110°C干燥至恒重所柑祸式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用于Fe3+和Fe+2含量的测定。保留坩埚和残渣,用于不溶物的测定。

3.2.1.2测定

用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL碘量瓶中,加25mL水,3g碘化钾和10mL盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

3.2.2亚铁含量的测定

3.2.2.1试剂和材料

磷酸;硫酸溶液:1+5溶液；二苯胺磺酸钠指示液:5g/L;

重铬酸钾标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7 );用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液,置于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2.2分析步骤

用移液管移取100mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入20mL硫酸、5mL 磷酸和3~4滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。

.3.23盐基度测定

3.2.3.1试剂和材料

氢氧化钠:C(NaoH)=o.1mol/L;酸溶液:c(HCI)=o.3mol/L;

氟化钾溶液:500g/L。称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL,加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。

氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.lmol/L;酚酞乙醇溶液:10g/L。

3.2.3.2分析步骤

称取约0.5g试样,精确至.0001g,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确加

入25.00mL盐酸溶液,加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室

温下放置至样品颜色呈淡黄色或淡黄绿色,再加入氟化钾溶液10mL后溶液颜色呈白色,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。