仪器分析试题(1)

仪器分析试题（1）

一．填空题（每题2分）

１．原子吸收分析法中，吸收线轮廓的多普勒变宽是由于——的原因引起的。

２．用库伦分析法测定S2O32-离子，于电解液中加入KI,其主要目的是――。

３．原子发射光谱的光源有――、――、――、――。

４．在循环伏安法中，采用的电压信号是————波。

５．用可见分光光度法测定较高含量的组分时，若测得的吸光度值太高，超出适宜的读数范围而引入较大的误差。此时，可采用――法进行测定，以――作参比溶液。

６．有Cu2+及Ag+的混合溶液，它们的浓度分别为１mol.l-1及0.01mol.l-1,以铂电极进行电解，根据――的计算，可知在阴极上首先析出的是――。

７．电子激发态的多重度用公式――——表示，假如分子中全部轨道里的电子都是自旋配对的，则该分子处于――。

８．原子吸收法中，采用石墨炉作原子化器时，操作程序为（1）————；（2）————；

（3）————；（4）————。

９．Pb│PbSO4(固体)，K2SO4(0.200 mol.l-1)‖Pb(NO3)2(0.100 mol.l-1)│Pb 已知Pb2+/Pb电对的标准电极电位为-0.126V, Ksp(PbSO4)=2.0×10-8,不考虑离子

强度的影响，上述电池的电动势为――。

10.在气相色谱分析中，当其它色谱条件不变时，热导池检测室的温度越——，则其检测

灵敏度越——。

二．选择题（每题2分）

１．在单扫描示波极谱法中，氧波干扰小，有时可以不除氧，这是由于：

A. 方法的灵敏度高；

B. 氧不发生电极反应；

C. 氧波在氢波之后；

D. 加压速度快，氧的电极反应速度跟不上。２．平行催化波的催化电流与：

A. 汞柱高度的平方根成正比；

B. 汞柱高度的平方根成反比；

C. 汞柱高度无关；

D. 汞柱高度成正比。

３．紫外、可见吸收光谱也称之为：

A. 转动光谱；

B. 电子光谱；

C. 振动光谱；

D. 振转光谱。

４．原子吸收光谱法中，空心阴极灯的阳极为钨棒，上面装有钽片或钛丝是为了：

A. 增加阳极的强度；

B. 发射测定光；

C. 作为吸气剂；

D. 没有作用。

５．苯环上接上下列哪个基团将使苯的荧光强度降低：

A. －OH;

B. –NH2;

C. –OCH3;

D. –NO2.

６．为了使吸光度读数落在最佳范围内，下述措施哪一项不宜采用：

A. 改变仪器灵敏度；

B. 改变称样量；

C. 采用示差法；

D. 改用不同厚度的比色皿。

７．高效液相色谱中的反相色谱法所使用的固定相是：

A. 玻璃微球；

B. 强极性固定液；

C. 硅胶；

D. 弱极性键合固定相

8．在气-固色谱分析中，最先流出色谱柱的组分的性质是：

A. 溶解能力小；

B. 吸附能力小；

C. 沸点低；

D. 相对分子质量小。

9．某矿样含有大量的MgO,CaO,SiO2及微量的Cr2O3,现欲分析此矿样中的Cr2O3含量，下述方法中选择一种：

A. 气相色谱法；

B. 络合滴定法；

C. 氧化还原滴定法；

D. 分光光度法。

10. 分光光度法中，同一测试体系分别在两个不同的波长下测定，则：

A. ε1 = ε2

B. ε1不等于 ε2

C. 有单色光产生；

D. 有化学因素引起偏差。

三．问答题（每题6分）

１．简述单扫描示波极谱的电流为什么是峰形的。

２．原子吸收分光光度法为什么要采用锐线光源？在实际分析中采用什么光源？

３．设有下列显色反应：

M (无色) + R (有色) = MR (有色)

今固定M,R的总浓度不变，但通过显色条件使[MR]/[R]发生变化。此时，对于这样的溶液，它们的吸收曲线必然相交于某一波长处（等吸收点）。试问在等吸收点时，R和MR的摩尔吸光系数ελR和ελMR 有什么关系？试以数学方法加以证明。

４．在中性介质中，于 –0。8 ~ - 1.4 V 之间得到锌的极谱波，发现在极限扩散电流阶段，曲线向下倾斜，试解释产生此一现象的原因。

５．由反应：

Br2 + SbO33-→ SbO43- + 2 Br-

试设计一恒电流库仑滴定的方法测定约1 毫克的Sb3+。（包括所使用的电极，电极反应，辅助电极，指示终点的方法及相关的反应，并画出简图）

四．计算题（每题１０分）

１．计算下列电池的理论电动势，并说明该电池是原电池还是电解电池。

Zn │Zn 2+(5.0×10-4mol.l -1)‖Fe(CN)64-(2.0×10-2mol.l -1),Fe(CN)63-(8.0×10-2mol.l -1)│Pt 已知 Fe(CN)63- + e == Fe(CN)624- E0=0.36 V

Zn 2+ +2e == Zn E0=-0.763 V

２．气相色谱法测定某混合物中甲基环己烷含量，称取样品100 mg ，用环己烷溶解，混合

均匀进样，得如下数据：

测量参数 甲基环己烷 内标物

峰面积A i (mm)2

25 35 相对校正因子f i

1.4 1.0

测定时加入内标物10 mg ， 计算甲基环己烷的百分含量。

3用丁二酮肟比色法测定某合金钢中的镍。称取一定量的试样溶解后定容为100mL 。移取10mL ，显色后稀释至50mL 。用1.00cm 的比色皿于470nm 处测其吸光度（ε

470 =1.3×104 L · mol -1 · cm -1）。欲使镍的质量百分数恰好等于吸光度值，则应称取试样多少克?

已知：A r(Ni) = 58.69

答案

一．１．原子在空间作无规则的热运动； ２．产生滴定剂； ３.直流电弧，交流 电弧，电火化，电感耦合等离子体光源； 4. 三角波；

５． 示差，比待测试样浓度稍低的标准液； ６. 析出电位，银；

7. M=2s+1, 单重态； ８. 干燥，灰化，原子化，净化； ９. 0.177 V; 10．高，低。

二． １. D; 2. C; 3. B; 4.C; 5. D; 6. A; 7.A; 8.B; 9.D; 10. B 。

三． 略

四１. E 电动势＝1.263 V , 电池为原电池。

2. W%= (Aifi Ws/AsfsW)*100%=(25*1.4*10/35*1*100)*100%=10%

3解：100100

10101001001010100100103Ni 3Ni Ni ×××⋅⋅=×××××=××=−−试样试样试样m M v b A m M v c m m w ε 根据题意： w (Ni) = A ，

则 23.0103.169.58504Ni =××=⋅⋅=b M v m ε试样(g)