碳酸锂检测项目方法与参数汇总

2
比表面 积BET
参数 Parameter
测试方法 Test method
仪器 Instrument Model
仪器配置 量程 Instrument Measuring Range
最高真空度 Vacuum
样品量 Sample weight
前处理条 件 样品处理
Pretreatme nt 样品管
parameter Sample tube
Vabration fequency
振幅 vabration swing
测试条件 test parameter
振动次数 Vabration times
测试条件 test parameter
量筒 Measuring cylinder
试样质量 Sample weight
4
主成分 测试方
参数 Parameter
测试方法 test method
试样质量
Sample quantity
前处理条 消解方式 Digestion
件
method
Pretreatme
nt
消解用酸种类及体积
parameter Digestion acid
定容体积
Constant
volume
试液量
测试条件 test 指示剂
parameter
滴定剂
辅助气流量 Auxiliary gas flow
0.4L/min
雾化气流量 Atomization gas flow
0.55Mpa
氩气二次压力Secondary
仪器配置 pressure of argon
0.6Mpa
Instrument Plasma
12L/min
冷却水泵温度
Temparature of cooling water pump 射频功率 Power of RF
设备脱气时间/温度 Outgas Time/Temp.
吸附质
Adsorbate
测试条件 Test
parameter
液氮温度 Liquid Nitrogen
多点BET法
BET method
纯碳酸锂 GB/T 13390 金属粉末比表 面积的测定 氮吸附法 北京贝士德3H-2000A >0.01m2/g /
1
2
1
1
0.4
2
4
2
2
Ni
Zn
231.604 206.200
0.1
0.1
0.3
0.3
0.5
0.5
1.0
1.0
20℃ 13000W
观测角度
垂直
观测高度 Observation height
15mm
分析泵速 Pump rate 50 r/min
称样量
0.5g
消解方式 Digestion 加热板消解 method
消解用酸种类及体积 Digestion acid
10ml(1+1)盐酸
定容体积 Constant volume
纯碳酸锂 马弗炉 about 10g 500℃ 干燥 30min
6
杂质测 试方法
参数 Parameter
仪器型号 Instrument Model 仪器检出限 Detection limit
纯碳酸锂 PE-8000DV ppb
精密度 Precision
long term RSD<2%, short term RSD<0.5%
50ml比色管
95-100℃
30min
50ml
PE 8000DV
如右表S4
STD2 0.3
0.3
STD3 0.5
0.5
STD4 1.0
1.0
注：三 元前驱 体磁性
Cu
Ca
Na
Ni
Fe
324.752 393.366 589.592 227.022 259.939
0.1
0.5
1
0.5
0.5
0.2
前处理条
件 分散剂
Pretreatme nt
Dispersant 外超声时间
parameter External ultrasonic time
外超声强度
Ultrasonic intensity
<1g sample+ 20ml无水乙醇 ethanol 30s
40KHz, 63W
颗粒折射率 Particle RI
Li2CO3/1.567
颗粒吸收率
0
溶剂折射率 Dispersant RI 颗粒和分散剂合计量 Volume of dispersion 测试循环 Test cycle 样品测试时间 Test time of samples 测试条件 样品测试snap数 Test Number of snaps at parameter measurement 背景测试时间 Test time of background
1.360 About 600ml 3 times 6s 6,000 times
6s
背景测试snap数 Number of snaps at background
6,000 times
搅拌器/泵的转数 Pump speed 分析模式 Analysis model 遮光度 Obscuration
2300rpm General purpose 8~12%
标1
0.5
0.5
标2
1
1
标3
2
2
表S4
元素
Fe
Cr
谱线 (nm)
259.940 267.716
STD1 0.1
0.1
样品量
溶剂量 混合参数
转速
时间
清洗磁子 过程（具 体方式）
试剂量
容器
消解参数 温度
时间 定容体积（ml) 设备名称及型号 测试参数 谱线及标液
200g
300ml
60r/m
30min 在500ml烧杯加入100ml纯 水，底部用一颗小磁石吸住 瓶内磁石，来回滚动10次， 重复三遍，然后用镊子夹住 磁石放入比色管中，不要超 声。 10ml(1+1)王水
50mL
测试方法标准依据 Test
method
温度/湿度 Test Condition
（20±2）℃ /湿度<60%
微量元素 定量方法 测试
标准曲线法
各测试元素分析使用的 相关谱线
见右侧表S3
标准样品浓度
Ｓtandard soluation concentration
见右侧表S3 磁性物质计划 在9月份切换为
下表中的新测
7
磁性物 质测试
wk.baidu.com
试方法，即
参数 Parameter
碳酸锂
混合设备
罐磨机
设备/器具
磁子（长度，直径，磁 场强度）
长52mm, Ф17mm ，6000± 300GS
混合时使用的容器（体 积，材质）
500ml塑料瓶
表 S3 纯 碳酸锂
元素
Mn
Mg
分析线 (nm) 259.372 279.553
原料检测项目方法与参数汇总
1粒
度分
参数 Parameter
纯碳酸锂
仪器主体型号 Instrument Model
Malvern, Master Size 2000
进样系统 Injection system
Hydro 2000SM wet dispersion
量程 仪器配置 Measuring Range Instrument 光源
1-2g 150℃真空干燥2h U形样品管 150°C/20min(通气）
He:N2=4:1 －196°C 比较法，参考物质：9.1m2/g
振实密 3 度测试
方法 TD
参数 Parameter
测试方法 test method
仪器 Instrument Model
振动次数 仪器配置 Vabration times Instrument 振动频率
纯碳酸锂 酸碱滴定
0.2g 加20～30mL水
/ /
all 甲基红溴甲酚绿
盐酸 0.3mol/L
水分测 5 试方法
测试方法 test method
仪器配置 仪器 Instrument Instrument Model
试样质量 测试条件 Sample quantity
test parameter 加热温度
Light source
检测角 Detection angle
0.02µm-2000µm
Red light: Helium neon laser, Blue light: Solid state light source
0-135°
测试原理 Test principle
Mie theory
样品准备
Loading