色谱分析法概论习题答案

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色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。

5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。

色谱学分析基础:1、色谱塔板理论的假设?答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。

(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。

色谱分析法习题答案

色谱分析法习题答案

色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法,通过分离和检测样品中的化学成分,可以帮助我们了解样品的组成和性质。

在学习过程中,我们常常会遇到一些习题,下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分析法?答:色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。

它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异,通过在色谱柱中进行分离,然后使用检测器检测化合物的信号强度,最终得到化合物的浓度信息。

2. 色谱分析法的分类有哪些?答:色谱分析法可以分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两大类。

气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法,常用于分析挥发性和半挥发性物质。

液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法,常用于分析非挥发性和高沸点物质。

3. 色谱分析法的基本原理是什么?答:色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。

在色谱柱中,固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料,可以吸附化合物;流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂,可以带动化合物在色谱柱中移动。

化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间,从而实现了分离。

4. 色谱柱的选择有哪些要素?答:色谱柱的选择需要考虑多个要素,包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。

对于气相色谱,常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等;对于液相色谱,常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。

选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。

5. 色谱分析法的检测器有哪些?答:色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以提供不同的检测灵敏度和选择性。

6. 色谱分析法的应用领域有哪些?答:色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。

例如,在环境监测领域,色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物;在食品安全领域,色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂;在药物研发领域,色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答案

第十六章 色谱分析法概论思考题和习题1在一液液色谱柱上,组分A 和B 勺K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

tV o /F c 1.5/0.5 3mintRAt o (1 KA VS) V m 3 (1 10 1.5 13min VRAtRA F c13 0.5 6.5ml tRBt °(1V s心亠)V m3 (1 15骑1.518minVRBtRB F c18 0.5 9.0ml2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为 1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 n 及塔板高度H; (2)求调整保留时3. 一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为 43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V S =14.1ml 。

分离一个含四组分的试样, 测得这些组分的保留时间: 苯1.41min 、甲苯2.67min 、 乙苯4.18min ,异丙苯5.34min ,死时间为0.24min 。

求:(1)死体积;(2)这些组分的调整保留时间; (3)它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略); (4)相邻两组分的分配系数比。

(1) V 0=t 0 x u=0.24 x 43.75ml/min=10.5cm 3II(2)t R(苯)=1.41 - 0.24=1.17min ,t R(甲苯)=2.67 - 0.24=2.43min ,It R(异丙苯)=5.34 - 0.24=5.10mint R 苯1.174.9 K苯 k 苯V m 4.9 10.5 3.6kt 0 0.24V s14.1k 甲苯tR 甲苯2.43 10.1 K 甲苯 k 甲苯V m10.1 10.5 7.5t0.24V s14.1间t R 1及t R 2 ; (3)用组分2求n ef 及H f ; (4)求容量因子刚及k 2; (5) 求相对保留值^1和分离度R 。

色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。

2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。

3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。

4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。

6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。

7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。

9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。

10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。

11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。

12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。

14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。

16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。

18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。

19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。

20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。

21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。

22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。

23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。

24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。

25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。

色谱分析试题及答案

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案一、填空(每题2分)1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。

6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。

开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分)1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。

柱子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。

因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。

用氢气作载气时,氢气若从接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

仪器分析 色谱分析法概论

仪器分析 色谱分析法概论

仪器分析色谱分析法概论1、在色谱过程中,组分在固定相中停留的时间为()。

[单选题] *A、t0B、tRC、t’R(正确答案)D、k2、在色谱流出曲线上,相邻两峰间的距离决定于()。

[单选题] *A、两组分分配系数(正确答案)B、扩散速度C、理论塔板数D、塔板高度3、在以硅胶为固定相的吸附色谱中,下列叙述正确的是()。

[单选题] *A、组分的极性越强,吸附作用越强(正确答案)B、组分的分子量越大,越有利于吸附C、流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附D、二元混合溶剂中正已烷的含量越大,其洗脱能力越强4、Van Deemter方程式主要阐述了()。

[单选题] *A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素(正确答案)D、塔板高度的计算5、在其它实验条件不变的情况下,若柱长增加一倍,则理论塔板数()。

(忽略柱外死体积) [单选题] *A、不变B、增加一倍(正确答案)C、增加两倍D、为原来的1/2E、为原来的1/46、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的() [单选题] *A、保留值B、扩散速度(正确答案)C、分配比D、理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响()。

[单选题] *A、涡流扩散(正确答案)B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻8、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()。

[单选题] *A、4.71mm(正确答案)B、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm9、组分在固定相和流动相中的质量为m A、m B(g),浓度为C A、C B(g/mL),摩尔数为n A、n B(mol),固定相和流动相的体积为V A、V B,此组分的容量因子是()。

*A、mA/mB(正确答案)B、(CA*VA)/(CB*VB)(正确答案)C、nA/nB(正确答案)D、CA/CB10、在柱色谱中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的()。

16 色谱分析法概论

16 色谱分析法概论

第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述? 这些参数各有何意义?3.说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。

为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提?4.各类基本类型色谱的分离原理有何异同?5.衡量色谱柱效的指标是什么?衡量色谱系统选择性的指标是什么?6.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?7.在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。

A. 流动相的体积;B. 填料的体积;C. 填料孔隙的体积;D. 总体积。

(A 、C )8.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。

A. 组分的极性越强,吸附作用越强;B. 组分的分子量越大,越有利于吸附;C. 流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附;D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大,其洗脱能力越强。

(A )9.在离子交换色谱法中,下列措施中能改变保留体积的是( )。

A. 选择交联度大的交换剂;B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相;C. 降低流动相中盐的浓度;D. 改变流速。

(A 、B 、C )10.在空间排阻色谱法中,下列叙述中完全正确的是( )。

A. V R 与K p 成正比;B. 调整流动相的组成能改变V R ;C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质;D. 凝胶孔径越大,其分子量排斥极限越大。

(C 、D )11.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

(A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml )12.某色谱柱长100cm ,流动相流速为0.1cm/s ,已知组分A 的洗脱时间为40min ,求组分A 在流动相中的时间和保留比R ′=t 0/t R 为多少。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

色谱分析概论习题

色谱分析概论习题

淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题得分一、选择题(每题 2 分,共 20 题,40 分) 1、反映色谱柱柱型特征的参数是: ( )密封线A.分配系数 B.分配比 C.相比 D.保留值 2、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的() A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( ) A.柱长增加; B.相比率增加;C.降低温度; D.流动相速度降低 4、色谱分析中,相对保留值可由下列那种物理量确定( ) A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法,下列那种说法正确( ) A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中,柱长从 1 m 增加到 4 m ,其它条件不变,则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 ( ) (A).涡流扩散项 (B).分子扩散项 (C)流动区域的流动相传质阻力 (D).停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用( )方法定量分析。

色谱分析法概论习题答案完整版

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色谱分析法概论习题答案HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。

(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。

3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。

分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。

求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。

(1) V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3(2) 'R t (苯) =-= , 'R t (甲苯) =-= ,'R t (乙苯) =-= , 'R t (异丙苯) =-= 4.在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上,柱温120℃。

测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。

(1) 求出后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物① 根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:设某正构烷烃的碳数为x ,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案导言:本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。

通过完成这些题,读者可以巩固对色谱分析法的理解,并且提高解决实际问题的能力。

题目一:请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。

答案一:色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。

其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中,组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。

常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)。

题目二:请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。

答案二:常见的色谱分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)等。

它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。

题目三:请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。

答案三:色谱图由横轴和纵轴组成。

横轴表示时间或种类,纵轴表示峰面积或峰高度。

解读色谱图时,可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。

题目四:请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。

答案四:常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。

这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。

结论:通过完成色谱分析法的题,读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。

同时,了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。

参考文献:(在此列出参考文献,参考文献需在文档末尾单独列出,并按照相关格式规范进行引用)。

仪器分析 课后习题答案 第十六章 色谱分析法概论课本习题答案

仪器分析 课后习题答案 第十六章 色谱分析法概论课本习题答案

第十六章 色谱分析法概论习题答案2、答:一个组分的色谱峰可用三个参数来描述:峰高(h)或峰面积(A):用于定量峰位(用保留值表示):用于定性峰宽(W ,W 1/2或 ): 用于衡量柱效3、答:(1) 容量因子的物理含义:在一定的温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量(m)之比。

数学表达式:k = m s /m m(2) 容量因子k 和分配系数K 的关系可用数学式表达为:k = K ˙V s /V m(3) 容量因子和分配系数不等是分离的前提,因为对于A 、B 两组分,由色谱过程方程式得:t RA = t 0(1+ K A ˙V s /V m ) ①t RB = t 0(1+ K B ˙V s /V m ) ②两式相减,得:t RA - t RB = t 0(K A - K B ) V s /V m = t 0(k A - k B ) 要使两组分分离,则 t RA ≠ t RB 即K A ≠ K B 或者k A ≠ k B 所以,容量因子或分配系数不等是分离的前提。

4、答:相同点:各类色谱的分离原理都是分配系数的不等(或容量因子的不等)并且都可用下面式子表示:t R = t 0(1+ K ˙V s /V m )V R = V 0 + KV s不同点:(1) 上两式中K 、V 在各种色谱中的物理意义不同,如下表: (2) 在各种色谱中使物质分离的物理量不一样。

分配色谱:由于溶解度差别;吸附色谱:由于吸附能力的差别;离子交换色谱:由于离子交换能力的差别;空间排阻色谱:由于分子的线团尺寸的差别;11、A、B、C12、A、C 13、A14、A、B、C 15、C、D16、解:∵V0 = t0 . F ct0 = V0/ F c = 1.5/0.5 = 3 min又∵t R = t0(1+ K˙V s/V m)t RA = 3[1+10(0.5/1.5)] =13 mint RB = 3[1+15(0.5/1.5)] =18 minV R = t R. F c , V RA = 13×0.5 = 6.5 mL , V RB = 18×0.5 = 9 mL 18、解:F c=43.75 mL/min, V s=14.1 mL, t R(苯)=1.41 min, t R(甲苯)=2.67 min,t R(乙苯)=4.18 min, t R(异丙苯)=5.34 min, t0=0.24 min①V0 = t0 . F c = 0.24×43.75 = 10.5 mL = 10.5 cm3= t R(苯)– t0 = 1.41 – 0.24 = 1.17 min②t’R(苯)t’R(甲苯) = t R(甲苯)– t0 = 2.67 – 0.24 = 2.43 mint’R(乙苯) = t R(乙苯)– t0 = 4.18 – 0.24 = 3.94 mint’R(异丙苯) = t R(异丙苯)– t0 = 5.34 – 0.24 = 5.10 min③∵k = K˙V s/V m = t’R/t0∴K = t’R˙V m /t0˙V sK苯= 1.17˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 3.63 ,K甲苯= 2.43˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 7.54K乙苯= 3.94˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 12.2K异丙苯= 5.10˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 15.8/ t’R(苯) = 2.43/1.17 = 2.08④α甲苯/苯= t’R(甲苯)α乙苯/甲苯= t’R(乙苯)/ t’R(甲苯) = 3.94/2.43 = 1.62α异丙苯/乙苯= t ’R(异丙苯)/ t ’R(乙苯) = 5.10/ 3.94 = 1.29 20.在一根2.0 m 色谱柱上,用He 为载气,在3种流速下测得结果如表:甲烷t R / s正十八烷 t R / s W /s 18.28.05.0 2020.0 888.0 558.0 223.0 99.0 68.0求算:(1)3种流速下的线速度u; (2)3种不同线速度下的n 及H; (3) 计算van Deemter 方程中参数A 、B 、C ;(4)计算H 最小和u 最佳。

色谱分析法 习题答案

色谱分析法 习题答案

色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分离和定性分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

它通过样品在固定相和流动相之间的分配行为,实现对复杂混合物的分离和定量分析。

下面将针对色谱分析法的一些习题进行解答,帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。

1. 什么是色谱分析法?色谱分析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配行为的分析技术。

它利用样品在固定相上的吸附、分配、离子交换等作用,通过流动相的推动,将样品中的组分分离开来,再通过检测器进行定性或定量分析。

2. 色谱分析法的分类有哪些?色谱分析法可以根据固定相的性质、分离机制、操作方式等进行分类。

常见的分类有气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超高效液相色谱(UHPLC)、离子色谱(IC)等。

其中,气相色谱适用于挥发性物质的分离,液相色谱适用于非挥发性物质的分离,超高效液相色谱和离子色谱则具有更高的分离效率和选择性。

3. 色谱分析法中的固定相有哪些?固定相是色谱分析法中的关键组成部分,它决定了样品分离的效果和选择性。

常见的固定相有固定液相(如液相色谱中的液相柱)、固定气相(如气相色谱中的填充物)和固定离子交换剂(如离子色谱中的离子交换柱)等。

4. 色谱分析法中的流动相有哪些?流动相是色谱分析法中用于推动样品分离的溶剂或气体。

根据不同的色谱方法和分析要求,流动相可以是单一溶剂、混合溶剂或气体。

在气相色谱中,常用的流动相有氦气、氮气等;在液相色谱中,常用的流动相有水、乙腈、甲醇等。

5. 色谱分析法的检测器有哪些?色谱分析法的检测器用于检测样品分离后的组分,并进行定性或定量分析。

常见的检测器有紫外可见光谱检测器(UV-Vis)、荧光检测器、质谱检测器(MS)、电导检测器等。

不同的检测器具有不同的灵敏度、选择性和适用范围。

6. 色谱分析法的应用有哪些?色谱分析法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域,色谱分析法常用于药物、天然产物、有机合成等的分离和鉴定;在生物领域,色谱分析法常用于蛋白质、核酸、多肽等的分离和定量分析;在环境领域,色谱分析法常用于水质、大气等的污染物分析。

(完整版)色谱分析习题及参考答案

(完整版)色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制,各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。

16-色谱分析法概论

16-色谱分析法概论

第十六章色谱分析法概论1.在分配色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则他们之间的作用力(越大),该组份在柱中停留的时间越(长),越(后)流出色谱柱。

2.气液色谱法的流动相是(气体),固定相在操作温度下是(液体),组分与固定相间的作用机制是(分配或溶解)。

3.液固吸附色谱法的流动相是(液体),固定相是(固体吸附剂),组分与固定相的作用机制是(吸附)。

4.分配系数K是固定相和流动相中的溶质浓度之比。

待分离组分的K值越大,则保留值(越大),各组分的K值相差越大,则他们(越容易)分离。

5.色谱定性的依据是(保留值),定量的依据是(峰高或峰面积)。

6.某色谱峰的标准偏差是1.49mm,则该色谱峰的峰宽为(5.96mm),半峰宽为(3.51mm)。

7.气相色谱由如下五个系统组成:8.在GC中,分配系数越大的组分,分配在在其中的浓度越(低),保留时间(越长)。

9.如被测混合物中既有非极性组分,又有极性组分,则通常选择(极性)固定液。

10.载体钝化的方法有(),(),(),目的是(减弱载体表面的吸附活性)11.对内标物的要求是:内标物应当是被测样品中不存在的组分、保留时间与被测组分接近但完全分离、纯物质、加入量与被测组分量接近。

12.在正相健合色谱法中,极性强的组分的保留因子(大),极性强的流动相使组分的保留因子(小)。

13.根据疏溶剂理论,反相色谱中,组分的极性越弱,其疏水性越(强),受溶剂分子的排斥力越(强)。

14.分析性质相差较大的复杂试样时须采用(梯度)洗脱。

15.判断两组分能否用平面色谱法分离的依据是(比移值),其值相差愈(大),分离效果愈好。

16.展开剂的极性(小),固定相的极性(大),称为正相薄层色谱;展开剂的极性(大),固定相的极性(小),称为反相薄层色谱,17.在吸附薄层色谱中,常以(硅胶)为固定相,(有机溶剂)为流动相,极性小的组分在板上移行的速度较(快),比移值较(大)。

18.薄层色谱板的活化作用是(去除水分)、(增加吸附力)。

仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解

仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解

第17章 色谱分析法概论思考题9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 22116⎪⎭⎫⎝⎛-⨯⨯ααR n =有效证明:∵ 2'2216R t n W ⎛⎫⨯ ⎪⎝⎭有效=(1) 22W W +R2R112(t -t )R =设W 1=W 2 22''2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R = ''1R t R-R22t W = (2)将(2)代入(1)式,得:'22''2222221'''221'11616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα⎛⎫⨯==⨯⨯ ⎪--⎝⎭-有效=10. 试推导最小板高的计算式:BC A H 2+=最小 证明:∵BH A Cu u=++ (1) 微分,得2dH B C du u=-+ 令 0dHdu =,则20BC u -+=opt u =(2) 将(2)代入(1),得:H A =+最小习题1.在一根2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ;半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h ,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解:∵22/1)(54.5W t n R =注意:分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600/120011.28054.554.5222/1===)(=)(=苯苯苯苯苯=mm n L H W t n R 8.110822000,10823600/120091.212254.554.5222/1===)(=)(=甲苯甲苯甲苯甲苯甲苯=mm n L H W t n R 7.112062000,12063600/120009.418154.554.5222/1===)(=)(=乙苯乙苯乙苯乙苯乙苯=2.在一根3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。

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第十六章色谱分析法概论
思考题和习题
1 •在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml,流动相体积为1.5ml,流速为
0.5ml/min。

求A、B的保留时间和保留体积。

2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保
上只1 I 留时间为17min,峰宽为1min。

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;(2)求调整保留时间
I
及t R2 ;⑶ 用组分2求n ef及H ef ;⑷ 求容量因子k1及k2;(5)求相对保留值r2,1和分离度R o
3•一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的
密度计算得 V s=14.1ml。

分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯 1.41min、甲苯2.67min、乙
苯4.18min,异丙苯5.34min,死时间为0.24min。

求:(1)死体积;(2)这些组分的调整保留时间;(3)它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4)相邻两组分的分配系数比:。

3
(1)V o=t°x u=0.24 X 43.75ml/min=10.5cm
I I
(2)t R(苯)=1.4 1 - 0.24=1.17min , tR(甲苯)=2.67 - 0.24=2.43min ,
I I
tR(乙苯)=4.18 - 0.24=3.94min , tR(异丙苯)=5.34 - 0.24=5.10min
4•在一根甲基硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温 120 Co测得一些纯物质的保留时间:甲烷 4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯 248.9s、正己醇 413.2s 及某正构饱和烷烃 50.6s。

(1)求岀后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质?(2)解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3)说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差。

①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:
设某正构烷烃的碳数为x,则
解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。

(2)上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇〉正丁酸乙酯〉3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固
定液的作用原理,在弱极性的0V-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小。

(3)选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差。

5.某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比 R
=t0/t R为多少。

(16.7min,0.42)
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t°,即为组分A在流动相中的停留时间:
t0=L/u=100/(0. 1 X 60)=16.7min
组分A的洗脱时间即其保留时间t R
保留比 R =t°/t R=16.7/40=0.42
6•某YWG-C 18H37 4.6mm X25cm柱,以甲醇一水(80: 20)为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。

求柱效和分离度。

7 •在某一液相色谱柱上组分 A流岀需15.0min,组分B流岀需25.0min,而不溶于固定相的物质 C流岀需 2.0min。

问:(1) B组分相对于A的相对保留值是多少?( 2) A组分相对于B的相对保留值是多少?( 3)
组分 A 在柱中的容量因子是多少?( 4)组分 B 在固定相的时间是多少?。

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